CN109860000A - 一种原子薄膜阴极制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种原子薄膜阴极制备方法，包括如下步骤：将钨粉与电子粉按比例混合均匀，然后依次经过还原烘烤、掺胶制粒、压制成型、脱胶、高温烧结、浸渍电子粉、激活等过程，即得原子薄膜阴极。该方法制备的原子薄膜阴极是由两部分组成，第一部分：原子膜层，在阴极表面形成一层Ba‑Y‑O单原子层，偶极子层的发射表面，它降低了电子逸出功，降低了电子逸出的表面势垒，极为有利于电子发射。第二部分：钨基体，由具有一定强度的多孔的钨海绵基体，它蕴藏了压制和浸渍的所有电子发射物质，起着储备Ba、Y源的作用。激活后，不断向电极表面扩散和输送Ba、Y原子流，以维持和保证阴极表层的活性，闪光次数极大的增加，色温和光电参数都得到改善。
Description
技术领域
本发明涉及闪光灯用阴极技术领域，尤其涉及一种原子薄膜阴极制备方法。
背景技术
电子闪光灯应用广泛，如摄影、交通、航空、医疗、宣传等等。闪光灯的重要组件就是闪光灯管，它是一根玻璃管(有多种形状)，两端用钨杆封接电极(阳极/阴极)管内抽真空，充氙气，管外有触发线圈组成。它是一种气体放电装置，结构看似简单，但威力强大。能在极短的毫秒之间，发出6000K(近似太阳)的白光。其原因就是管内的阴极发射电子产生的，它是灯管的核心部位，也体现了它的核心技术。
电子闪光灯管阴极的制造，生产工艺流程：
复旦大学《电光源工艺》资料指出：在电光源工业中，按电子发射材料的添加方式不同，将阴极头的生产工艺分为两种，压制式和浸渍式。
一：压制式阴极的典型工艺流程：
将钨粉、发射材料、激活剂依次进行混粉、球磨、压制、烧结及精加工，即得阴极。
二：浸渍式阴极典型工艺流程：
将钨粉进行预处理，然后依次经过成形、烧结、浸铜、机械加工、去铜得到海绵钨，然后添加发射材料并涂活性物经过浸渍和精加工之后即得阴极。
这是多年以来我国生产电子闪光灯管阴极的两种经典工艺。随着时代的进步与要求，这两个工艺的不完善凸显出来，再难以满足当今社会发展的需求。在应用中，压制式工艺简单，制造容易，但是电子发射性能差，启动难，电压上升快不稳定。相比较，浸渍式电子发射性能较好，但是工艺复杂，工序长，特别是去铜困难，很难清除干净，储备电子有限，闪光灯的寿命(闪光次数)也就有限。
我们经过近20年的努力，反复分析试验，研究创新出一种新的阴极电子发射材料——电子闪光灯用原子薄膜阴极材料。其特点是在阴的表面形成一层单原子薄膜(又叫活化层)，大大降低了阴极电子逸出功，有利于电子发射，从而使灯管的寿命(连续闪光次数)成数量级的大提高，色温和光电参数都得到改善。
发明内容
针对上述现有技术中的不足之处，本发明提供了一种原子薄膜阴极制备方法，以解决现有技术制备的阴极寿命短的问题。
本发明提供了一种原子薄膜阴极制备方法，包括如下步骤：
A、混料，以质量百分比计，将85～98％的钨粉与2～15％的电子粉混合均匀；
B、还原烘烤，将上述混合料进行还原烘烤，逐步加热到800～1200℃并保温20～45分钟，然后冷却备用；
C、掺胶制粒，以步骤B所得混合料质量计，向混合料中添加质量占比为2～3％的成型剂并混合均匀，过筛后再制粒，烘干备用；
D、压制成型，将步骤C中所得物料通过成型机压制成型，得电极粒坯备用；
E、脱胶，上述所得电极粒坯进行真空加热，升温速度控制在60～80℃/h，当温度达到620～700℃时，保温20～45分钟，然后降温至200℃以下取料备用；
F、高温烧结，将步骤E中所得电极粒坯进行高温烧结，升温速度控制在200～350℃/h，当温度达到1500～2500℃时保温30～80分钟，然后冷却备用；
G、浸渍电子粉，将电子粉调成稀浆糊状，将高温烧结后的电极粒坯用浸渍电子粉，然后取出待晾干后备用；
H、激活，将步骤G得到的电极粒坯进行高温处理，升温速度控制在200～350℃/h，当温度达到1500～2500℃时保温1～5分钟，然后冷却即得原子薄膜阴极。
其中，步骤A中所述电子粉为含Ba的锆酸盐(如BaZrO3)、铝酸盐(如Ba2CaAl2O6、Ba3Al2O6)、钨酸盐(如Ba3WO6、Ba2SrWO6、Ba1.8Sr0.2CaWO6)中的一种或多种，优选的，步骤A中电子粉为含Ba的钨酸盐。
进一步的，步骤A中所述钨粉粒度在10um以下，优选的，粒度要求4.5～5.0um6.0～6.5um各占50％。
进一步的，步骤B中还原烘烤过程通过氢气炉进行，通过H2进行保护，所述混合料置于钼舟中。
其中，步骤C中成型剂为石蜡、硬脂酸、硬脂酸锌、丁钠橡胶、SBP中的一种或多种，所述成型剂在与混合料混合之前通过稀释剂稀释，所述稀释剂可选用CCl4、乙醇或溶剂油。将步骤B所得混合料与成型剂混合均匀后卸料自然排风，待料团表面一碾就散，用50～120目擦筛。再倒入制粒筒中，制粒2～4分钟，然后120℃烘干一小时即可。
进一步的，步骤F的高温烧结过程采用中频炉抽真空烧结，升温前需抽真空至真空度达到3x10-2pa，经过高温烧形成的钨海绵体的孔度要求在17～40％。
进一步的，步骤G中电子粉为含Ba的钨酸盐与稀土氧化物的混合物。
进一步的，步骤G具体包括如下步骤：
G1、配电子粉，所述电子粉为含Ba的钨酸盐与稀土氧化物的混合物，并与粘结稀释剂混合均匀，备用；
G2、球磨，将步骤G1中所得电子粉混合料进行球磨处理，加入的玛瑙球直径为10～15mm；
G3、将球磨后的电子粉混合料调成稀浆糊状，然后在真空环境下将高温烧结后的电极粒坯置于其中混合进行浸渍；
G4、取出电极粒坯晾干后备用。
进一步的，步骤G与步骤H之间还包括如下步骤：将步骤G中晾干的电极粒坯通过毛刷刷去表面的电子粉，然后置于球磨机内滚1～5圈，然后取出再次用毛刷刷去表面的电子粉。
进一步的，步骤H的高温处理过程在中频炉中进行，加热过程通过H2进行保护。
通过步骤H的激活后，可降低电子逸出功，电子逸出功越低，电子发射性能越好，在高温激活时，基体海绵钨(W)发挥了作用。W是还原剂，也是激活剂，以稀土氧化物为Y2O3为例，下面所反应的就是激活的还原过程：6BaO+W→Ba3WO6+3Ba，Y2O3+W→WO3+2Y，其中BaO为钨酸盐经高温分解而成。这样在W基体内产生大量的Ba、Y单原子从而保证了活化层的单原子不断得到补充。这种阴极具有良好的电子发射性能，在激活过程，由于BaO的扩散能力较强，首先它可以覆盖在微米级钨颗粒的表面，形成原子膜，以促进热发射，然后Y2O3在溶融温度激活，使得Y2O3溶融包覆在W粉的颗粒上。这样形成了Ba-Y-O单原子层，大大降低了电子逸出功有利于阴极电子发射，当然稀土氧化物也可选择Sc2O3、Ce2O3或其他稀土氧化物。
原子薄膜阴极是由两部分组成的统一***。第一部分：原子膜层(又叫活化层)，在阴极表面形成一层Ba-Y-O单原子层，偶极子层的发射表面，它降低了电子逸出功，降低了电子逸出的表面势垒，极为有利于电子发射。第二部分：钨基体，由具有一定强度的多孔的钨海绵基体，它蕴藏了压制和浸渍的所有电子发射物质，它是一个“仓库”，起着储备Ba、Y源的作用。激活后，不断向电极表面扩散和输送Ba、Y原子流以维持和保证阴极表层的活性。
本发明提供的方法制备的阴极电子发射材料性能好，闪光次数极大的增加，使用寿命长，而且工作电压稳定，用其制作的闪光灯管的色温值，光电参数基本不变，闪光能量E＝1/2*CB*V0，CB为电容，工作过程中由于V0不变则E不变，这样闪光灯的光通、流明色温值稳定，维持其性能基本不变。且该方法制备的原子薄膜阴极适应于大功率闪光灯管及石英灯管的生产，它能承受强闪、爆闪、高速闪、连续闪、快闪、高温等各种考验，且灯管的端部，从开始到结束均不发黑，发白的现象也明显推迟减缓和轻微，原子薄膜阴极与钨杆焊接性好，属于无毒、无害、无污染非常环保的产品。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种原子薄膜阴极制备方法，包括如下步骤：
A、混料，以质量百分比计，将89％的钨粉与11％的电子粉混合均匀；
B、还原烘烤，将上述混合料进行还原烘烤，逐步加热到800～1200℃并保温20～45分钟，然后冷却备用；
C、掺胶制粒，以步骤B所得混合料质量计，向混合料中添加质量占比为2％的成型剂并混合均匀，过筛后再制粒，烘干备用；
D、压制成型，将步骤C中所得物料通过成型机压制成型，得电极粒坯备用；
E、脱胶，上述所得电极粒坯进行真空加热，升温速度控制在70℃/h，当温度达到620～700℃时，保温20～45分钟，然后降温至200℃以下取料备用；
F、高温烧结，将步骤E中所得电极粒坯进行高温烧结，升温速度控制在250℃/h，防止升温过快导致电机粒坯开裂，当温度达到1500～2500℃时保温30～80分钟，然后冷却备用；
G、浸渍电子粉，将电子粉调成稀浆糊状，将高温烧结后的电极粒坯用浸渍电子粉，然后取出待晾干后备用；
H、激活，将步骤G得到的电极粒坯进行高温处理，升温速度控制在250℃/h，当温度达到1500～2500℃时保温1～5分钟，然后冷却即得原子薄膜阴极。
其中，步骤A中电子粉为含Ba的钨酸盐，步骤A中所述钨粉粒度在10um以下，优选的，粒度要求4.5～5.0um 6.0～6.5um各占50％。
步骤B中还原烘烤过程通过氢气炉进行，通过H2进行保护，所述混合料置于钼舟中，升温速度控制在80～180℃/h，步骤B的目的是净化粉末物料，起到脱氧、除湿、除气的目的。
其中，步骤C中成型剂为硬脂酸和SBP，通过稀释剂稀释，所述稀释剂可选用CCl4、乙醇或溶剂油。将步骤B所得混合料与成型剂混合均匀后卸料自然排风，待料团表面一碾就散，用50～120目擦筛。再倒入制粒筒中，制粒2～4分钟，然后120℃烘干一小时即可。
步骤D中压制成型的电极粒坯要表面光亮、完整、不能有任何损伤，且满足压力测试值，具体参照下表。
| 压坯规格(mm) | Φ5.0 | Φ4.0 | Φ3.4 | Φ3.0 |
| 测试压力(Kg) | ≥180 | ≥140 | ≥100 | ≥80 |
步骤F的高温烧结过程采用中频炉(300～1000Hz)抽真空烧结，升温前需抽真空至真空度达到3x10-2pa，经过高温烧形成的钨海绵体的孔度要求在17～40％，该步骤的目的是将脱胶的电极粒坯烧结成具有一定强度、一定孔隙度的钨海绵体。
步骤G具体包括如下步骤：
G1、配电子粉，所述电子粉为含Ba的钨酸盐与稀土氧化物的混合物，并与粘结稀释剂混合均匀，备用，粘结稀释剂采用硝棉或聚甲基酯溶于醋酸丁酯中；
G2、球磨，将步骤G1中所得电子粉混合料进行球磨处理，加入的玛瑙球直径为10～15mm；
G3、将球磨后的电子粉混合料调成稀浆糊状，然后在真空环境下将高温烧结后的电极粒坯置于其中混合进行浸渍；
G4、取出电极粒坯晾干后备用。
本实施例中，步骤G与步骤H之间还包括如下步骤：将步骤G中晾干的电极粒坯通过毛刷刷去表面的电子粉，然后置于球磨机内滚1～5圈，然后取出再次用毛刷刷去表面的电子粉。
步骤H的高温处理过程在中频炉中进行，加热过程通过H2进行保护。激活步骤有利于电子发射，电子逸出功越低，电子发射性能越好，对照数据如下表所示。
| 元素 | W | Ba | BaO | 激活后BaO |
| 电子逆出功(eV) | 4.55 | 2.5 | 1.65 | 1.0～1.2 |
实施例2
一种原子薄膜阴极制备方法，包括如下步骤：
A、混料，以质量百分比计，将95％的钨粉与5％的电子粉混合均匀；
B、还原烘烤，将上述混合料进行还原烘烤，逐步加热到800～1200℃并保温20～45分钟，然后冷却备用；
C、掺胶制粒，以步骤B所得混合料质量计，向混合料中添加质量占比为3％的成型剂并混合均匀，过筛后再制粒，烘干备用；
D、压制成型，将步骤C中所得物料通过成型机压制成型，得电极粒坯备用；
E、脱胶，上述所得电极粒坯进行真空加热，升温速度控制在70℃/h，当温度达到620～700℃时，保温20～45分钟，然后降温至200℃以下取料备用；
F、高温烧结，将步骤E中所得电极粒坯进行高温烧结，升温速度控制在250℃/h，防止升温过快导致电机粒坯开裂，当温度达到1500～2500℃时保温30～80分钟，然后冷却备用；
G、浸渍电子粉，将电子粉调成稀浆糊状，将高温烧结后的电极粒坯用浸渍电子粉，然后取出待晾干后备用；
H、激活，将步骤G得到的电极粒坯进行高温处理，升温速度控制在250℃/h，当温度达到1500～2500℃时保温1～5分钟，然后冷却即得原子薄膜阴极。
其中，步骤A中电子粉为含Ba的钨酸盐，步骤A中所述钨粉粒度在10um以下，优选的，粒度要求4.5～5.0um 6.0～6.5um各占50％。
步骤B中还原烘烤过程通过氢气炉进行，通过H2进行保护，所述混合料置于钼舟中，升温速度控制在80～180℃/h，步骤B的目的是净化粉末物料，起到脱氧、除湿、除气的目的。
其中，步骤C中成型剂为硬脂酸，通过稀释剂稀释，所述稀释剂可选用CCl4、乙醇或溶剂油。将步骤B所得混合料与成型剂混合均匀后卸料自然排风，待料团表面一碾就散，用50～120目擦筛。再倒入制粒筒中，制粒2～4分钟，然后120℃烘干一小时即可。
步骤D中压制成型的电极粒坯要表面光亮、完整、不能有任何损伤，且满足压力测试值，具体参照下表。
| 压坯规格(mm) | Φ5.0 | Φ4.0 | Φ3.4 | Φ3.0 |
| 测试压力(Kg) | ≥180 | ≥140 | ≥100 | ≥80 |
步骤F的高温烧结过程采用中频炉抽真空烧结，升温前需抽真空至真空度达到3x10-2pa，经过高温烧形成的钨海绵体的孔度要求在17～40％，该步骤的目的是将脱胶的电极粒坯烧结成具有一定强度、一定孔隙度的钨海绵体。
步骤G具体包括如下步骤：
G1、配电子粉，所述电子粉为钨酸盐与稀土氧化物的混合物，并与粘结稀释剂混合均匀，备用，粘结稀释剂采用硝棉或聚甲基酯溶于醋酸丁酯中；
G2、球磨，将步骤G1中所得电子粉混合料进行球磨处理，加入的玛瑙球直径为10～15mm；
G3、将球磨后的电子粉混合料调成稀浆糊状，然后在真空环境下将高温烧结后的电极粒坯置于其中混合进行浸渍；
G4、取出电极粒坯晾干后备用。
本实施例中，步骤G与步骤H之间还包括如下步骤：将步骤G中晾干的电极粒坯通过毛刷刷去表面的电子粉，然后置于球磨机内滚1～5圈，然后取出再次用毛刷刷去表面的电子粉。
步骤H的高温处理过程在中频炉中进行，加热过程通过H2进行保护。激活步骤有利于电子发射，电子逸出功越低，电子发射性能越好，对照数据如下表所示。
| 元素 | W | Ba | BaO | 激活后BaO |
| 电子逆出功(eV) | 4.55 | 2.5 | 1.65 | 1.0～1.2 |
分别使用实施例1和实施例2制备的原子薄膜阴极制成石英灯管150Ws螺旋形氙气闪光灯(阴极直径4.0mm)、环形高硼硅玻璃1000Ws影视灯(阴极直径5.5mm)、环形高硼硅玻璃800Ws影视灯(阴极直径6.0mm)，经测试：两种石英灯管150Ws螺旋形氙气闪光灯测试寿命均超过1000万次，两种环形高硼硅玻璃1000Ws影视灯测试寿命均达60万次，两种环形高硼硅玻璃800Ws影视灯测试寿命均达100万次，且工作电压稳定不变，灯管端部均不变黑。
使用经典压制式方法制备的阴极制成石英灯管150Ws螺旋形氙气闪光灯(阴极直径4.0mm)、环形高硼硅玻璃1000Ws影视灯(阴极直径5.5mm)、环形高硼硅玻璃800Ws影视灯(阴极直径6.0mm)，经测试：石英灯管150Ws螺旋形氙气闪光灯测试寿命为100～110万次，环形高硼硅玻璃1000Ws影视灯测试寿命为8000～9000次，环形高硼硅玻璃800Ws影视灯测试寿命为1～1.2万次。
使用经典浸渍式方法制备的阴极制成石英灯管150Ws螺旋形氙气闪光灯(阴极直径4.0mm)、环形高硼硅玻璃1000Ws影视灯(阴极直径5.5mm)、环形高硼硅玻璃800Ws影视灯(阴极直径6.0mm)，经测试：石英灯管150Ws螺旋形氙气闪光灯测试寿命为200～230万次，环形高硼硅玻璃1000Ws影视灯测试寿命为2～2.2万次，环形高硼硅玻璃800Ws影视灯测试寿命为3～3.4万次。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种原子薄膜阴极制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、混料，以质量百分比计，将85～98％的钨粉与2～15％的电子粉混合均匀；
B、还原烘烤，将上述混合料进行还原烘烤，逐步加热到800～1200℃并保温20～45分钟，然后冷却备用；
C、掺胶制粒，以步骤B所得混合料质量计，向混合料中添加质量占比为2～3％的成型剂并混合均匀，过筛后再制粒，烘干备用；
D、压制成型，将步骤C中所得物料通过成型机压制成型，得电极粒坯备用；
E、脱胶，上述所得电极粒坯进行真空加热，升温速度控制在60～80℃/h，当温度达到620～700℃时，保温20～45分钟，然后降温至200℃以下取料备用；
F、高温烧结，将步骤E中所得电极粒坯进行高温烧结，升温速度控制在200～350℃/h，当温度达到1500～2500℃时保温30～80分钟，然后冷却备用；
G、浸渍电子粉，将电子粉调成稀浆糊状，将高温烧结后的电极粒坯用浸渍电子粉，然后取出待晾干后备用；
H、激活，将步骤G得到的电极粒坯进行高温处理，升温速度控制在200～350℃/h，当温度达到1500～2500℃时保温1～5分钟，然后冷却即得原子薄膜阴极。
2.根据权利要求1所述的原子薄膜阴极制备方法，其特征在于：步骤A中所述电子粉为含Ba的锆酸盐、铝酸盐、钨酸盐中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的原子薄膜阴极制备方法，其特征在于：步骤A中所述钨粉粒度在10um以下。
4.根据权利要求1所述的原子薄膜阴极制备方法，其特征在于：步骤B中还原烘烤过程通过氢气炉进行，通过H2进行保护，所述混合料置于钼舟中。
5.根据权利要求1所述的原子薄膜阴极制备方法，其特征在于：步骤C中成型剂为石蜡、硬脂酸、硬脂酸锌、丁钠橡胶、SBP中的一种或多种，所述成型剂混合之前通过稀释剂稀释。
6.根据权利要求1所述的原子薄膜阴极制备方法，其特征在于：步骤F的高温烧结过程采用中频炉抽真空烧结，升温前需抽真空至真空度达到3x10-2pa，经过高温烧形成的钨海绵体的孔度要求在17～40％。
7.根据权利要求1所述的原子薄膜阴极制备方法，其特征在于，步骤G中电子粉为含Ba的钨酸盐与稀土氧化物的混合物。
8.根据权利要求1所述的原子薄膜阴极制备方法，其特征在于，步骤G具体包括如下步骤：
G1、配电子粉，所述电子粉为含Ba的钨酸盐与稀土氧化物的混合物，并与粘结稀释剂混合均匀，备用；
G2、球磨，将步骤G1中所得电子粉混合料进行球磨处理，加入的玛瑙球直径为10～15mm；
G3、将球磨后的电子粉混合料调成稀浆糊状，然后在真空环境下将高温烧结后的电极粒坯置于其中混合进行浸渍；
G4、取出电极粒坯晾干后备用。
9.根据权利要求1所述的原子薄膜阴极制备方法，其特征在于，步骤G与步骤H之间还包括如下步骤：将步骤G中晾干的电极粒坯通过毛刷刷去表面的电子粉，然后置于球磨机内滚1～5圈，然后取出再次用毛刷刷去表面的电子粉。
10.根据权利要求1所述的原子薄膜阴极制备方法，其特征在于，步骤H的高温处理过程在中频炉中进行，加热过程通过H2进行保护。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20190607 |