CN101221869A - 含锆钨基的高电流密度电子发射体材料及制备方法 - Google Patents
含锆钨基的高电流密度电子发射体材料及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101221869A CN101221869A CNA2007101906649A CN200710190664A CN101221869A CN 101221869 A CN101221869 A CN 101221869A CN A2007101906649 A CNA2007101906649 A CN A2007101906649A CN 200710190664 A CN200710190664 A CN 200710190664A CN 101221869 A CN101221869 A CN 101221869A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tungsten
- zirconium
- current density
- electron emitter
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 27
- OSJAVLJEMGYHGN-UHFFFAOYSA-N [Zr].[W] Chemical compound [Zr].[W] OSJAVLJEMGYHGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 22
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 15
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Inorganic materials O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 9
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 6
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 238000007667 floating Methods 0.000 claims abstract description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 9
- 238000005056 compaction Methods 0.000 claims description 7
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 4
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 2
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims 1
- WMTSAHAFZXEJBV-UHFFFAOYSA-N [Ba].[W] Chemical compound [Ba].[W] WMTSAHAFZXEJBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- 239000011148 porous material Substances 0.000 abstract description 6
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 abstract 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 abstract 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 abstract 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 abstract 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 4
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 2
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 2
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006424 Flood reaction Methods 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 1
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 1
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Solid Thermionic Cathode (AREA)
Abstract
本发明涉及一种高电流密度电子发射体材料及制备方法，尤其涉及一种含锆钨基的高电流密度电子发射体材料及制备方法；本发明材料的基体为二氧化锆和钨，称取钨粉于氢炉内退火，粉碎，过80目筛后与ZrO2一起研磨混匀，成型，置于铝酸盐粉末中，氢气气氛中浸渍，清除浸渍后的浮盐，制得电子发射体材料。本发明所制得的锆钨基体的平均孔径变小，孔径分布变窄；阴极在工作温度1050℃时，发射电流密度为传统钡钨阴极的1.73－1.86倍。
Description
技术领域
本发明涉及一种高电流密度电子发射体材料及制备方法，尤其涉及一种含锆钨基的高电流密度电子发射体材料及制备方法，属于含有添加剂的难熔金属阴极材料技术领域。
背景技术
电子发射体是真空电子器件的心脏，广泛应用于雷达、电子对抗、通讯遥测遥控等各类电子信息***和设备中。随着工作频率向毫米波段进展，器件尺寸微型化，对电子发射体大电流密度、长寿命、高工作稳定性的要求尤为紧迫。目前研制的方法是在传统的钡钨阴极基体中添加Cr2O(组成重量比Cr2O3为1-20％，钨粉为80-99％)、SiO2、Sc2O3等稀土氧化物以及金属铱、铼等制备电子发射体，但还是满足不了大功率电子管高发射电流密度的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术所制备电子发射体满足不了大功率电子管高发射电流密度的要求，本发明提供了一种含锆钨基高电流密度电子发射体材料，本发明的另一目的是提供上述含锆钨基高电流密度电子发射体材料的制备方法。
本发明的技术方案为：一种含锆钨基的高电流密度电子发射体材料，其特征在于材料的基体为二氧化锆和钨，其中二氧化锆占该基体材料重量百分比为1-8％，钨粉占该基体材料重量百分比为92％-99％。
其中所述的纳米二氧化锆平均粒径为50-500nm；钨粉的平均粒径为2-7μm。
本发明还提供了含锆钨基高电流密度电子发射体制备方法，其具体步骤如下：
A)称取占基体材料重量百分比为92％-99％的钨粉于氢炉内退火，粉碎，过80目筛后与占该基体材料重量百分比为1-8％的纳米ZrO2一起研磨混匀，预成型后等静压成型，压制成阴极钨坯；放入氢炉烧结；取出后加工成型；
B)将上述加工成型的含锆钨基置于铝酸盐粉末中，氢气气氛中浸渍，清除浸渍后的浮盐，制得电子发射体材料。
其中步骤A中的退火温度为900-1700℃；钨粉过80目筛，预成型的压力为60-100Mpa；等静压成型的压力为200-350Mpa；烧结温度为1700℃～1950℃，烧结时间1-3小时；阴极钨坯放入氢炉烧结后一般加工成Φ3×1.5mm锆钨阴极基体；步骤B中的浸渍温度为1500-1900℃，浸渍时间为1-5分钟。
本发明所提供的锆钨高电流密度发射体材料的性能在于：这种电子发射体材料中，由于添加了亚微米氧化锆，锆钨基体平均孔径变小。由于采用了等静压成型，使得锆钨基体孔径分布窄，孔分布均匀。制备的阴极发射电流密度和发射均匀性比传统钡钨阴极有显著提高。
有益效果：
(1)锆钨基体比传统的阴极钨基体的平均孔径变小，孔径分布变窄；
(2)阴极在工作温度1050℃时，发射电流密度为传统钡钨阴极的1.73-1.86倍。
附图说明：
图1为掺2wt％ZrO2时不同温度***极脉冲发射性能图。
图2为掺4wt％ZrO2时不同温度***极脉冲发射性能图。
具体实施方式：
实施例1
1)采用平均粒径为3.39μm钨粉于1200℃氢气炉内退火，粉碎后过80目筛；
2)称取96g钨粉和平均粒径为200nm的氧化锆4g一起研磨24h；
3)取混匀后的粉体2g，置于Φ7.5mm的高精度模具中预成型，压力为70MPa。预成型后的坯体等静压成型，成型压力为350MPa，保压时间30s，压制成的阴极坯体；
4)在氢气炉中1700℃烧结3小时；取出后加工成Φ3×1.5mm的多孔锆钨基体；
5)置于铝酸盐粉末中，氢气气氛中1650℃浸渍5分钟，清除浸渍后的浮盐，制得电子发射体；
6)安装热子，制得阴极；
7)通过焊接、装配、排气和激活处理后测试阴极的发射性能，见图2和表1；表1为钨基孔参数。
实施例2
1.采用平均粒径为3.39μm钨粉于1700℃氢气炉内退火，粉碎后过过80目筛；
2.称取98g钨粉和平均粒径为400nm的氧化锆2g一起研磨24h；
3.取混匀后的粉体2g，置于Φ7.5mm的高精度模具中预成型，压力为70MPa。预成型后的坯体等静压成型，成型压力为300MPa，保压时间30s，压制成的阴极坯体；
4.在氢气炉中1950℃烧结1小时；取出后加工成Φ3×1.5mm的多孔锆钨基体；
5.置于铝酸盐粉末中，氢气气氛中1750℃浸渍1分钟，清除浸渍后的浮盐，制得电子发射体。
6.安装热子，制得阴极。
7.通过焊接、装配、排气和激活处理后测试阴极的发射性能，见图1和表2；表2为掺锆后阴极和钡钨阴极的零场发射电流密度比较。
表1 钨基孔参数
| 阴极基体性质 | 钨基组成 | 开口气孔率(％) | 平均孔径(μm) | |
| W(wt％) | ZrO2(wt％) | |||
| 纯钨基 | 100 | / | 24.87 | 1.55 |
| 含锆钨基 | 98％ | 2 | 23.25 | 1.00 |
| 96％ | 4％ | 22.61 | 0.90 | |
表2为掺锆后阴极和钡钨阴极的零场发射电流密度比较
| 阴极性质 | 零场发射电流密度/A·cm-2 | ||
| 1000℃ | 1050℃ | 1100℃ | |
| 普通钡钨阴极 | 5.23 | 8.43 | 18.74 |
| 掺2wt％ZrO2阴极 | 8.10 | 14.60 | 24.70 |
| 掺4wt％ZrO2阴极 | 7.01 | 15.73 | 30.28 |
Claims (4)
1.一种含锆钨基的高电流密度电子发射体材料，其特征在于材料的基体为二氧化锆和钨，其中二氧化锆占基体材料的重量百分比为1-8％，钨粉占基体材料的重量百分比为92％-99％。
2.根据权利要求1所述的含锆钨基的高电流密度电子发射体材料，其特征在于所述的二氧化锆的平均粒径为50-500nm；钨粉的平均粒径为2-7μm。
3.一种如权利要求1所述的含锆钨基的高电流密度电子发射体材料的制备方法，其具体步骤如下：
A)称取占基体材料重量百分比为92％-99％的钨粉于氢炉内退火，粉碎，过筛后，与占基体材料重量百分比为1-8％的纳米二氧化锆一起研磨混匀，预成型后等静压成型，压制成阴极钨坯；放入氢炉烧结；取出后加工；
B)将上述的加工后的含锆钨基置于铝酸盐粉末中，氢气气氛中浸渍，清除浸渍后的浮盐，制得电子发射体材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤A中的退火温度为900 1700℃；钨粉过80目筛；预成型的压力为60 100Mpa，等静压成型的压力为200-350Mpa；烧结温度为1700℃～1950℃，烧结时间1-3小时；步骤B中的浸渍温度为1500-1900℃，浸渍时间为1-5分钟。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007101906649A CN101221869B (zh) | 2007-11-28 | 2007-11-28 | 含锆钨基的高电流密度电子发射体材料及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007101906649A CN101221869B (zh) | 2007-11-28 | 2007-11-28 | 含锆钨基的高电流密度电子发射体材料及制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101221869A true CN101221869A (zh) | 2008-07-16 |
| CN101221869B CN101221869B (zh) | 2010-12-08 |
Family
ID=39631619
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2007101906649A Expired - Fee Related CN101221869B (zh) | 2007-11-28 | 2007-11-28 | 含锆钨基的高电流密度电子发射体材料及制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101221869B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105441765A (zh) * | 2016-01-05 | 2016-03-30 | 河南科技大学 | 弹用高比重钨合金及其制备方法 |
| CN108878234A (zh) * | 2018-06-14 | 2018-11-23 | 北京工业大学 | 一种ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的制备方法 |
-
2007
- 2007-11-28 CN CN2007101906649A patent/CN101221869B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105441765A (zh) * | 2016-01-05 | 2016-03-30 | 河南科技大学 | 弹用高比重钨合金及其制备方法 |
| CN108878234A (zh) * | 2018-06-14 | 2018-11-23 | 北京工业大学 | 一种ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的制备方法 |
| CN108878234B (zh) * | 2018-06-14 | 2020-02-11 | 北京工业大学 | 一种ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101221869B (zh) | 2010-12-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102007555B (zh) | 永久磁铁和永久磁铁的制造方法 | |
| CN100485827C (zh) | 一种低温烧结制备高电位梯度氧化锌压敏电阻的方法 | |
| CN102515742A (zh) | 一种高电位梯度氧化锌压敏电阻材料及其制备方法 | |
| CN101379574A (zh) | R-Fe-B系微晶高密度磁铁及其制造方法 | |
| CN104040654A (zh) | R-t-b系烧结磁体的制造方法 | |
| CN102476949A (zh) | 一种低温制备电性能可控的氧化锌压敏电阻材料的方法 | |
| CN101613199B (zh) | 一种高性能氧化锌复合陶瓷压敏电阻材料及制备方法 | |
| CN109712797A (zh) | 一种改善钕铁硼磁体晶界扩散磁性能一致性的方法 | |
| CN101221869B (zh) | 含锆钨基的高电流密度电子发射体材料及制备方法 | |
| CN109859920A (zh) | 一种高抗蚀性富高丰度稀土永磁体及制备方法 | |
| CN108389712A (zh) | 一种电泳还原制备高性能钕铁硼磁体的方法 | |
| CN1328212C (zh) | 稀土氧化物掺杂的ZnO－Bi2O3系压敏陶瓷熟料制备工艺 | |
| CN104036940A (zh) | 一种烧结NdFeB磁体制备方法 | |
| CN100447929C (zh) | 稀土氧化物次级发射材料及其制备方法 | |
| CN1587194A (zh) | 低损耗、低温度系数和高磁导率铁氧体材料及其制备方法 | |
| CN111269012A (zh) | 一种浸渍扩散阴极用含钙的钪铝酸钡及其制备方法 | |
| CN101447376B (zh) | Y2O3-Lu2O3体系复合稀土-钼电子发射材料及其制备方法 | |
| CN111004028A (zh) | 一种微波铁氧体磁片及其制备方法和用途 | |
| CN1304152C (zh) | 含钪扩散阴极基材粉末原料的制备方法 | |
| CN108878234A (zh) | 一种ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的制备方法 | |
| CN108389710A (zh) | 一种高性能钕铁硼磁体的制备方法 | |
| CN111850331B (zh) | 一种氢化物掺杂的稀土钨电极材料及制备方法 | |
| CN114300210A (zh) | 稀土氢化金属粉末、钕铁硼磁体及其制备方法 | |
| CN111128639B (zh) | 一种微波烧结制备浸渍型的mm型阴极的方法 | |
| CN115745596B (zh) | 氧化锌基电阻片组合物、氧化锌基电阻片及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20101208 Termination date: 20131128 |