CN108500255A - 一种三维复合纳米银及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种三维复合纳米银的制备方法，包括：使用物理方法将纳米银制备成三维复合纳米银。本发明使用物理的方法制备得到三维复合纳米银，本发明提供的三维复合纳米银的制备方法具有产率高、成本低、环保和高效等特点。本发明使用纯物理过程制备三维复合纳米银，环保高效，而且制备得到的三维复合纳米银电学性能优异。本发明还提供了一种三维复合纳米银。

Description

一种三维复合纳米银及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米银技术领域，尤其涉及到一种三维复合纳米银及其制备方法。
背景技术
纳米银具有常规纳米材料的性质，作为贵金属纳米材料，还具有良好的光学、电学、催化等奇特的物理化学性能，可以广泛应用于电子、抗菌材料、催化等领域。
纳米银的复合结构，是将纳米银与其他物质复合在一起，在应用领域具有更广泛的意义，复合结构可以弥补纳米银易氧化，易团聚的缺点。纳米银的复合结构，使其在催化、抗菌领域应用广泛。
但是，现有技术在制备纳米银复合结构时往往采用化学与物理结合的方法，制备工艺复杂。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于物理过程的工艺简单的三维复合纳米银的制备方法。
本发明提供了一种三维复合纳米银的制备方法，包括：
使用物理方法将纳米银制备成三维复合纳米银。
优选的，所述三维复合纳米银的制备方法具体为：
将纳米银溶液预处理后进行离心、超声分散和研磨，得到三维复合纳米银。
优选的，所述纳米银溶液的质量浓度优选为0.5～4％。
优选的，所述纳米银溶液中纳米银的粒径为5～100nm。
优选的，所述纳米银溶液的溶剂为醇和水中的一种或几种。
优选的，所述预处理为：
将无机盐溶液与纳米银溶液混合后静置。
优选的，所述静置的时间为24～48小时。
优选的，所述无机盐溶液中的无机盐为含氯酸盐。
优选的，所述含氯酸盐为高氯酸盐、氯酸盐和盐酸盐中的一种或几种。
本发明提供了一种上述技术方案所述的方法制备得到的三维复合纳米银。
本发明提供了一种三维复合纳米银的制备方法，包括：使用物理方法将纳米银制备成三维复合纳米银。在本发明中，分散在溶液中的纳米银颗粒表面含有有机保护剂，避免其沉降，本发明采用含氯酸盐可以破坏其表面保护，使金属银本身的表面暴露出来，在后续离心，球磨等物理过程中，银与银表面相接触，其电接触较好，因此材料的电性能有显著提高。本发明使用物理的方法制备得到三维复合纳米银，本发明提供的三维复合纳米银的制备方法具有产率高、成本低、环保和高效等特点。本发明使用纯物理过程制备三维复合纳米银，环保高效，而且制备得到的三维复合纳米银电学性能优异。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种三维复合纳米银的制备方法，包括：
使用物理方法将纳米银制备成三维复合纳米银。
在本发明中，所述三维复合纳米银的制备方法具体为：
将纳米银溶液预处理后进行离心、超声分散和研磨，得到三维复合纳米银。
在本发明中，所述纳米银溶液的质量浓度优选为0.5～4％，更优选为1～3.5％，最优选为1.5～3％。本发明对所述纳米银溶液的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的纳米银溶液的制备方法进行制备即可，可采用本领域技术人员熟知的方法直接反应制备纳米银溶液，也可将纳米银溶解在溶剂中配制得到纳米银溶液。
在本发明中，所述纳米银溶液的制备方法优选为：
将银源溶液和保护剂溶液混合后加入还原剂进行反应，得到纳米银溶液。
本发明对所述银源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的制备纳米银的银源即可，如硝酸银。在本发明中，所述保护剂溶液中的保护剂优选为聚乙烯吡络烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、明胶、聚乙烯醇、烷基硫醇、油酸、聚丙烯酸、六偏磷酸钠、聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯酯、油酸酰胺、芥酸酰胺、聚丙烯酰胺、亚甲基双甲基萘磺酸钠和聚羧酸铵盐中的一种或几种，更优选为聚乙烯吡络烷酮。本发明对所述还原剂没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的制备纳米银的还原剂即可，在本发明中，所述还原剂优选为胺类还原剂，更优选为水合肼或乙二胺，最优选为乙二胺。在本发明中，所述反应的温度优选为150～250℃，更优选为170～200℃；所述反应的时间优选为8～12小时，更优选为9～10小时。
在本发明中，所述纳米银溶液中纳米银的粒径优选为5～100nm，更优选为10～80nm，更优选为20～60nm，最优选为30～50nm。本发明对所述纳米银的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的纳米银的制备方法制备得到或者由市场购买即可。现有技术中所制备的纳米银为使其稳定的分散在溶液中不易沉降，其表面一般带有有机保护剂，在本发明中，所述纳米银表面带有有机保护剂，所述有机保护剂优选为聚乙烯吡络烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、明胶、聚乙烯醇、烷基硫醇、油酸、聚丙烯酸、六偏磷酸钠、聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯酯、油酸酰胺、芥酸酰胺、聚丙烯酰胺、亚甲基双甲基萘磺酸钠和聚羧酸铵盐中的一种或几种，更优选为聚乙烯吡络烷酮。在本发明中，所述纳米银的制备方法优选为：
将上述技术方案所述的方法制备得到的纳米银溶液进行离心分离，收集离心后的沉淀进行干燥，得到纳米银。由于上述技术方案所述的方法在制备纳米银溶液过程中采用了保护剂溶液使获得的纳米银表面带有上述有机保护剂。
在本发明中，所述纳米银溶液的溶剂优选为醇和水中的一种或几种，更优选为碳原子数为1～5的醇类化合物和水中的一种或几种，最优选为乙醇、甲醇、乙二醇、丙三醇和水中的一种或几种。
在本发明中，所述预处理优选为：
将无机盐溶液与纳米银溶液混合后静置。
在本发明中，优选在搅拌的条件下进行混合。
在本发明中，所述静置的时间优选为24～48小时，更优选为30～40小时，最优选为35小时。
在本发明中，所述静置的温度优选为20～30℃，更优选为22～28℃，最优选为24～26℃。
在本发明中，所述无机盐溶液中的溶剂优选为酮类化合物、醇类化合物和水中的一种或几种，更优选为碳原子数为1～5的酮类化合物、碳原子数为1～5的醇类化合物和水中的一种或几种，最优选为乙醇、甲醇、乙二醇、丙三醇、丙酮和水中的一种或几种。
在本发明中，所述无机盐溶液的质量浓度优选为1～20％，更优选为5～15％，最优选为8～12％。
在本发明中，所述无机盐优选为含氯酸盐，更优选为高氯酸盐、氯酸盐和盐酸盐中的一种或几种，最优选为高氯酸钠、高氯酸钾、氯化钠和氯酸钠中的一种或几种。在本发明中，所述含氯酸盐能够除去纳米银颗粒表面的有机保护剂，使后续物理处理过程中，银纳米颗粒间接触更好，从而使制备得到的三维复合纳米银具有良好的导电性。
在本发明中，所述纳米银溶液和无机盐溶液的质量比优选为(10～20)：1，更优选为(12～18)：1，最优选为(14～16)：1。
在本发明中，所述制备三维复合纳米银的所有操作步骤优选在室温下进行，更优选在20～30℃下进行。
在本发明中，所述离心的转速优选为8000～20000转/分钟，更优选为10000～16000转/分钟，最优选为12000～14000转/分钟。在本发明中，所述离心的时间优选为1～15小时，更优选为3～12小时，最优选为5～10小时。
在本发明中，所述离心完成后优选取出固体沉淀进行超声分散。
在本发明中，所述超声分散的试剂优选为醇类化合物，更优选为碳原子数为1～5的醇类化合物，最优选为乙醇。
在本发明中，所述超声分散过程中试剂和固体沉淀的质量比优选为1：(15～25)，更优选为1：(18～22)，最优选为1:20。
在本发明中，所述超声分散的时间优选为20～40分钟，更优选为25～35分钟，最优选为30分钟。
在本发明中，所述超声分散后优选进行干燥，干燥后优选进行球磨。
在本发明中，所述球磨的时间优选为2～10小时，更优选为3～8小时，最优选为4～6小时。
本发明提供的方法制备得到的三维复合纳米银具有良好的导电性和催化性，在导电及催化等领域具有应用价值。
本发明使用物理的方法制备得到三维复合纳米银，本发明提供的三维复合纳米银的制备方法具有产率高、成本低、环保和高效等特点。本发明使用纯物理过程制备三维复合纳米银，环保高效，而且制备得到的三维复合纳米银电学性能优异。
本发明以下实施例所采用的纳米银为按照下述方法制备得到的：
配置100mL，质量浓度为27％的硝酸银水溶液；加入200mL质量浓度为25％的聚乙烯吡络烷酮乙醇溶液，将溶液混合搅拌均匀；将30mL的乙二胺加入到混合液中搅拌，将搅拌物转移至水热反应釜中，在油浴中搅拌加热170℃，搅拌10h左右进行反应，控制反应的压力为10MPa，将得到的反应产物完全冷却后取出，得到纳米银溶液。
将上述纳米银溶液进行离心分离，收集离心分离得到的沉淀进行干燥，得到平均粒度为40nm的纳米银。
实施例1
将100mL的质量浓度为3％的纳米银溶液，加入5mL质量浓度为2％的高氯酸钠溶液中，将溶液混合搅拌均匀、静置10小时；所述纳米银溶液中的溶剂为水，所述高氯酸钠溶液中的溶剂为水；
将静置后的溶液在12000转/分钟的转速下，离心1小时，取出固体，加入10mL的乙醇，超声30分钟，干燥后，球磨3小时，得到三维复合纳米银。
将本发明实施例1制备得到的三维复合纳米银制备成银浆，具体方法为：
将对甲苯磺酸3g、醛酮树脂10g、松油醇40mL、钛酸酯偶联剂2g和5g本发明实施例1制备的三维复合纳米银均匀混合，得到银浆。
采用四探针方阻测试仪测试本发明实施例1制备得到的银浆的导电性能，检测结果为，本发明实施例1制备得到的导电银浆的方阻为20mΩ。
实施例2
将100mL、质量浓度为5％的纳米银溶液，加入10mL质量浓度为1％的氯酸钠溶液中，将溶液混合搅拌均匀、静置10小时；所述纳米银溶液中的溶剂为水，所述氯酸钠溶液中的溶剂为水；
将静置后的溶液在12000转/分钟的转速下，离心3小时，取出固体，加入10mL的乙醇，超声30分钟，干燥后，球磨2小时，得到三维复合纳米银。
按照实施例1的方法将本发明实施例2制备得到的三维复合纳米银制备成银浆。
按照实施例1的方法对本发明实施例2制备得到银浆进行导电性检测，检测结果为，本发明实施例2制备的导电银浆的方阻为42mΩ。
实施例3
将100mL、质量浓度为10％的纳米银溶液，加入20mL质量浓度为2％的含氯酸盐溶液中，所述含氯酸盐为摩尔比为1:1的氯化钠和高氯酸钠，将溶液混合搅拌均匀、静置10小时；所述纳米银溶液中的溶剂为水，所述含氯酸盐溶液中的溶剂为水；
将静置后的溶液在12000转/分钟的转速下，离心5小时，取出固体，加入10mL的乙醇，超声30分钟，干燥后，球磨2小时，得到三维复合纳米银。
按照实施例1的方法将本发明实施例3制备得到的三维复合纳米银制备成银浆。
按照实施例1的方法对本发明实施例3制备得到银浆进行导电性检测，检测结果为，本发明实施例3制备的导电银浆的方阻为25mΩ。
比较例1
按照实施例1的方法制备得到银浆，与实施例1的区别在于，将实施例1中的三维复合纳米银替换为平均粒度为10微米的银粉，银粉的用量与实施例1中三维复合纳米银的用量相同。
按照实施例1的方法对本发明比较例1制备得到银浆进行导电性检测，检测结果为，本发明比较例1制备的导电银浆的方阻为68mΩ。
比较例2
按照实施例1的方法制备得到银浆，与实施例1的区别在于，将实施例1中的三维复合纳米银替换为平均粒度为40nm纳米银粉，纳米银粉的用量与实施例1中三维复合纳米银的用量相同。
按照实施例1的方法对本发明比较例2制备得到银浆进行导电性检测，检测结果为，本发明比较例2制备的导电银浆的方阻为123mΩ。
比较例3
按照实施例1所述的方法制备得到三维复合纳米银，与实施例1的区别在于，不加入高氯酸钠溶液。
按照实施例1的方法将本发明比较例3制备得到的三维复合纳米银制备成银浆。
按照实施例1的方法对本发明比较例3制备得到银浆进行导电性检测，检测结果为，本发明比较例3制备的导电银浆的方阻为164mΩ。
由以上实施例可知，本发明提供了一种三维复合纳米银的制备方法，包括：使用物理方法将纳米银制备成三维复合纳米银。本发明使用物理的方法制备得到三维复合纳米银，本发明提供的三维复合纳米银的制备方法具有产率高、成本低、环保和高效等特点。本发明使用纯物理过程制备三维复合纳米银，环保高效，而且制备得到的三维复合纳米银电学性能优异。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种三维复合纳米银的制备方法，包括：
使用物理方法将纳米银制备成三维复合纳米银。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三维复合纳米银的制备方法具体为：
将纳米银溶液预处理后进行离心、超声分散和研磨，得到三维复合纳米银。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述纳米银溶液的质量浓度为0.5～4％。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述纳米银溶液中纳米银的粒径为5～100nm。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述纳米银溶液的溶剂为醇和水中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述预处理为：
将无机盐溶液与纳米银溶液混合后静置。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述静置的时间为24～48小时。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述无机盐溶液中的无机盐为含氯酸盐。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述含氯酸盐为高氯酸盐、氯酸盐和盐酸盐中的一种或几种。
10.一种权利要求1所述的方法制备得到的三维复合纳米银。
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