CN107745133A - 一种纳米铜的低成本绿色制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种纳米铜的低成本绿色制备方法，所述方法步骤如下：（1）以可溶性铜盐为原料，加入到水中搅拌得到均一的溶液，加入一定量的小分子醇，搅拌均匀，然后在搅拌的情况下，加入碱液，继续搅拌；（2）将步骤（1）中得到的液体和固体转移到水热釜中，在160 OC至200 OC条件下，水热6 h至12 h后，冷却至室温，过滤得到滤液和砖红色的沉淀物，用蒸馏水和乙醇将沉淀物清洗干净，30～60OC真空干燥12～24 h，得到纳米铜粉末。本发明通过水‑醇热法制备得到纳米铜粉末，原料廉价易得，醇用量少，且主要有机产物为醇对应的酸盐，可以进行回收，生产成本低。该方法不需要添加有毒还原剂，绿色环保；产品易于分离和收集，制备方法简单，易实现工业化生产。

Description

一种纳米铜的低成本绿色制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米铜的低成本绿色制备方法，属纳米铜制备技术领域。
背景技术
纳米铜粉的研制是一项可能带来铜革命性变化的关键技术，具有重要的理论意义和实用价值。工业上超细铜粉的制备方法主要为雾化法和电解法。雾化法是一种传统简单有效的纳米材料制备方法，但该法在纳米铜制备过程中遇到的抗氧化问题一直难以解决；公开号 CN101818364A 公开了一种纳米铜粉的制备方法，该方法通过电解法制备得到纳米铜粉，而电解法能耗高，制备得到的铜颗粒较大，且中间需要加入各种有机试剂增加生产成本且污染环境。
液相化学还原法是指采用具有一定还原能力的还原剂,将溶液中的二价铜离子还原至零价态,通过控制各种工艺参数来得到不同粒径级别、均匀的粉末。液相还原法制备纳米铜粉有其独特的优点,如设备简单、工艺流程短、易工业化生产等，但到目前为止都难以进行大规模工业化生产，主要是因为要加入一些还原剂如甲醛、次磷酸钠、硼氢化物（公开号CN101372037A）、水合肼（Haitao Zhu et al. Nanotechnology, 2005, 16: 3079）、有机还原剂（公开号 CN102941350B， CN102586800A）等会导致其生产成本过高，同时其中有些还原剂具有剧毒，后处理成本高，有的还原力差，Cu2+还原不彻底而得不到纯纳米铜等。
多元醇热法利用多元醇为溶剂和还原剂，加热到一定温度还原金属盐的前驱体来制备金属纳米颗粒的一种方法。该方法中晶体成核和生长过程是分开的，可以通过改变实验条件来控制纳米颗粒的尺寸及分布，用于此类反应的多元醇一般是以乙二醇为代表（Journal of Materials Chemistry, 1993, 3(6): 627-632）。乙二醇热法还原制备纳米金属单质的主要机理是乙二醇在高温下分解生成乙醛，乙醛具有强还原性，将金属离子还原为金属单质。张炜等报道用乙醇为溶剂，加入NaOH及CuSO4，在200OC条件下进行乙醇热反应可以制备得到纳米Cu（青海师范大学学报，2005 (2): 26-28），但在制备过程中，生成的乙酸钠晶体，不利于传质，阻碍反应有效进行，且与纳米铜粉末难以分离，溶剂全为乙醇，制备成本高。
发明内容
本发明的目的是，为了改善纳米铜传统制备方法高污染、高能耗、高生产成本等缺陷，本发明提供一种纳米铜的低成本绿色制备方法。
本发明实现的技术方案如下：一种纳米铜的低成本绿色制备方法，所述方法通过水-醇热法制备得到纳米铜粉末，步骤如下：
（1）以可溶性铜盐为原料，加入到水中搅拌得到均一的溶液，加入一定量的小分子醇，搅拌均匀，然后在搅拌的情况下，加入碱液，继续搅拌。
（2）将步骤（1）中得到的液体和固体转移到水热釜中，在160 OC至200 OC条件下，水热6 h至12 h后，冷却至室温，过滤得到滤液和砖红色的沉淀物，用蒸馏水和乙醇将沉淀物清洗干净，30 ～60 OC真空干燥12～24 h，得到纳米铜粉末。
所述的醇为甲醇、乙醇中的一种或者混合物。
所述的可溶性铜盐为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、乙酸铜的一种或者几种的混合物。
所述的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾溶液中的一种或者混合液。
所述铜与醇的摩尔比为1/5-1/1，醇和水的体积比为1/10-1/1。
所述碱液的浓度为0.01-5 mol/L，醇与碱的物质的量比为1/1-1/2。
所述真空干燥温度为30-60OC，干燥时间为：12-36 h。
本发明的有益效果是，本发明通过水-醇热法制备得到纳米铜粉末，原料廉价易得，醇用量少，且主要有机产物为醇对应的酸盐，可以进行回收，生产成本低。该方法不需要添加有毒还原剂，绿色环保；产品易于分离和收集，制备方法和工艺过程简单，易实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明纳米铜的低成本绿色制备方法流程图；
图2为水-乙醇热法制备纳米铜的XRD图。
具体实施方式
本发明具体实施方式如图1所示。
实施例1：
（1）取0.004 mol 五水硫酸铜，溶于25 ml水中，搅拌至均一溶液，加入25 ml 乙醇，25ml 浓度为2.5 mol/L NaOH 溶液，搅拌1 h。
（2）将上面得到的混合液体和固体转移至水热釜中，在烘箱中160 OC条件下保持12 h，冷却至常温。
（3）反应釜中的混合液体和固体，经过滤得到滤液和固体，固体经水和乙醇洗涤后，40 OC真空干燥24 h，得到纳米铜粉末。
所得纳米铜粉末，经X射线衍射，如图2所示，只在衍射角为43.3、50.4、74.0度处出现衍射，说明水-乙醇热法制备得到的物质为纳米铜。
实施例 2：
（1）取0.003 mol 三水硝酸铜，溶于25 ml水中，搅拌至均一溶液，加入15 ml 乙醇，15ml 2.0 mol/L NaOH 溶液，搅拌2 h。
（2）将上面得到的混合液体和固体转移至水热釜中，在烘箱中180OC条件下保持8h，冷却至常温。
（3）反应釜中的混合液体和固体，经过滤得到滤液和固体，固体经水和乙醇洗涤后，50 OC真空干燥24 h，得到纳米铜粉末。
实施例 3：
（1）取0.002 mol 氯化铜，溶于25 ml水中，搅拌至均一溶液，加入15 ml 乙醇，10 ml1.5 mol/L NaOH 溶液，搅拌2 h。
（2）将上面得到的混合液体和固体转移至水热釜中，在烘箱中200 OC条件下保持10 h，冷却至常温。
（3）反应釜中的混合液体和固体，经过滤得到滤液和固体，固体经水和乙醇洗涤后，30 OC真空干燥36 h，得到纳米铜粉末。
实施例 4：
（1）取0.001 mol 乙酸铜，溶于25 ml水中，搅拌至均一溶液，加入10 ml 乙醇，20 ml1.0 mol/L NaOH 溶液，搅拌2 h。
（2）将上面得到的混合液体和固体转移至水热釜中，在烘箱中200 OC条件下保持6h，冷却至常温。
（3）反应釜中的混合液体和固体，经过滤得到滤液和固体，固体经水和乙醇洗涤后，60 OC真空干燥12 h，得到纳米铜粉末。
实施例5：
（1）取0.004 mol 五水硫酸铜，溶于25 ml水中，搅拌至均一溶液，加入25 ml 甲醇，25ml 浓度为2.5 mol/L NaOH 溶液，搅拌2 h。
（2）将上面得到的混合液体和固体转移至水热釜中，在烘箱中160 OC条件下保持16 h，冷却至常温。
（3）反应釜中的混合液体和固体，经过滤得到滤液和固体，固体经水和乙醇洗涤后，40 OC真空干燥24 h，得到纳米铜粉末。
实施例 6：
（1）取0.003 mol 三水硝酸铜，溶于25 ml水中，搅拌至均一溶液，加入15 ml 甲醇，15ml 2.0 mol/L NaOH 溶液，搅拌2 h。
（2）将上面得到的混合液体和固体转移至水热釜中，在烘箱中180OC条件下保持18h，冷却至常温。
（3）反应釜中的混合液体和固体，经过滤得到滤液和固体，固体经水和乙醇洗涤后，30 OC真空干燥24 h，得到纳米铜粉末。
实施例 7：
（1）取0.002 mol 氯化铜，溶于25 ml水中，搅拌至均一溶液，加入15 ml 甲醇，10 ml1.5 mol/L NaOH 溶液，搅拌2 h。
（2）将上面得到的混合液体和固体转移至水热釜中，在烘箱中180OC条件下保持20h，冷却至常温。
（3）反应釜中的混合液体和固体，经过滤得到滤液和固体，固体经水和乙醇洗涤后，40 OC真空干燥24 h，得到纳米铜粉末。
实施例 8：
（1）取0.001 mol 乙酸铜，溶于25 ml水中，搅拌至均一溶液，加入10 ml 甲醇，20 ml1.0 mol/L NaOH 溶液，搅拌2 h。
（2）将上面得到的混合液体和固体转移至水热釜中，在烘箱中200 OC条件下保持16 h，冷却至常温。
（3）反应釜中的混合液体和固体，经过滤得到滤液和固体，固体经水和乙醇洗涤后，50 OC真空干燥18 h，得到纳米铜粉末。
实施例9：
（1）取0.004 mol 五水硫酸铜，溶于25 ml水中，搅拌至均一溶液，加入15 ml 乙醇和10ml 甲醇，25 ml 浓度为2.5 mol/L NaOH 溶液，搅拌2 h。
（2）将上面得到的混合液体和固体转移至水热釜中，在烘箱中180 OC条件下保持14 h，冷却至常温。
（3）反应釜中的混合液体和固体，经过滤得到滤液和固体，固体经水和乙醇洗涤后，40 OC真空干燥24 h，得到纳米铜粉末。
实施例10：
（1）取0.003 mol 三水硝酸铜和0.001 mol三水硝酸铜，溶于25 ml水中，搅拌至均一溶液，加入25 ml 乙醇， ml 2.0 mol/L NaOH 溶液，搅拌2 h。
（2）将上面得到的混合液体和固体转移至水热釜中，在烘箱中180 OC条件下保持24 h，冷却至常温。
（3）反应釜中的混合液体和固体，经过滤得到滤液和固体，固体经水和乙醇洗涤后，50 OC真空干燥24 h，得到纳米铜粉末。
实施例11：
（1）取0.001 mol 氯化铜和0.001 mol 乙酸铜，溶于25 ml水中，搅拌至均一溶液，加入15 ml 乙醇，10 ml 1.5 mol/L NaOH 溶液，搅拌2 h。
（2）将上面得到的混合液体和固体转移至水热釜中，在烘箱中200 OC条件下保持16 h，冷却至常温。
（3）反应釜中的混合液体和固体，经过滤得到滤液和固体，固体经水和乙醇洗涤后，60 OC真空干燥10 h，得到纳米铜粉末。
实施例12：
（1）取0.001 mol 三水硝酸铜和0.002 mol 乙酸铜，溶于25 ml水中，搅拌至均一溶液，加入10 ml 乙醇和5 ml甲醇，15 ml 2.0 mol/L NaOH 溶液，搅拌2 h。
（2）将上面得到的混合液体和固体转移至水热釜中，在烘箱中180 OC条件下保持18 h，冷却至常温。
（3）反应釜中的混合液体和固体，经过滤得到滤液和固体，固体经水和乙醇洗涤后，30 OC真空干燥36 h，得到纳米铜粉末。

Claims (7)

1.一种纳米铜的低成本绿色制备方法，其特征在于，所述方法通过水-醇热法制备得到纳米铜粉末，步骤如下：
（1）以可溶性铜盐为原料，加入到水中搅拌得到均一的溶液，加入一定量的小分子醇，搅拌均匀，然后在搅拌的情况下，加入碱液，继续搅拌；
（2）将步骤（1）中得到的液体和固体转移到水热釜中，在160 OC至200 OC条件下，水热6h至12 h后，冷却至室温，过滤得到滤液和砖红色的沉淀物，用蒸馏水和乙醇将沉淀物清洗干净，30-60 OC真空干燥12～24 h，得到纳米铜粉末。
2.根据权利要求1所述的一种纳米铜的低成本绿色制备方法，其特征在于，所述的醇为甲醇、乙醇中的一种或者混合物。
3.根据权利要求1所述的一种纳米铜的低成本绿色制备方法，其特征在于，所述的可溶性铜盐为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、乙酸铜的一种或者几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种纳米铜的低成本绿色制备方法，其特征在于，所述的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾溶液中的一种或者混合液。
5.根据权利要求1所述的一种纳米铜的低成本绿色制备方法，其特征在于，所述铜与醇的摩尔比为1/5-1/1，醇和水的体积比为1/10-1/1。
6.根据权利要求2所述的一种纳米铜的低成本绿色制备方法，其特征在于，所述碱液的浓度为0.01-5 mol/L，醇与碱的物质的量比为1/1-1/2。
7.根据权利要求1所述的一种纳米铜的低成本绿色制备方法，其特征在于，其特征在于，所述真空干燥温度为30-60℃，干燥时间为：12-36 h。
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