CN103785852A - 一种纳米银-纳米微晶纤维素复合物及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料技术领域，公开了一种纳米银-纳米微晶纤维素复合物的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：在搅拌条件下，将纳米微晶纤维素水溶液加入到银盐水溶液中，搅拌得到混合液；将所得混合液于超声容器中搅拌并超声反应，反应结束后将反应液离心分离，取沉淀进行洗涤，得到纳米银-纳米微晶纤维素复合物。采用上述方法得到的纳米银-纳米微晶纤维素复合物可作为抗菌材料应用于生活用品、医疗卫生、建材涂料、电子产品领域。纳米银-纳米微晶纤维素复合物中纳米银颗粒大小较为一致，分散性好。纳米银均匀负载于纳米微晶纤维素上，不易团聚。且该纳米银-纳米微晶纤维素复合物在水中具有良好的可溶性。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米银-纳米微晶纤维素复合物及其制备方法与应用。
背景技术
目前抗菌材料主要有天然抗菌材料、有机合成抗菌材料。一般来说，天然抗菌材料具有安全性高的优点，然而其普遍寿命较短、耐热性差、不易进行再加工；有机合成抗菌材料具有抗菌范围广、杀菌速度快等优点，但热稳定性较差、易分解、持久性差，通常毒性较大，长时间使用对人体有害；为了克服天然抗菌材料及有机合成抗菌材料的缺点，人们逐渐将研究方向转向了无机抗菌材料。银系抗菌材料属于无机抗菌剂，其优点是具有低毒耐热、抗菌持久、抗菌谱广等，广泛应用于纺织品、洗涤剂、容器餐具、空调冰箱等领域。而纳米银系抗菌效果好、安全性高、效力持久、耐候性强且无细菌耐药性等特点受到了研究人员的极大关注。但是银纳米颗粒很容易团聚，会影响其抗菌性能，一般将纳米银分散在基材上，使其分布均匀，分散性好，无明显的颗粒聚集。
纤维素是环境友好地高分子材料，利用纤维素为基体，取代目前昂贵的合成高分子基体，开展纤维素基功能纳米复合材料的研究，可以显著降低复合材料的制备成本，促进此类材料的推广应用。
申请号为201010139916.7的中国发明专利《细菌纤维素-纳米银符合材料的制备方法》公开了一种采用无毒还原剂制备细菌纤维素-纳米银复合材料的制备方法，该方法采用了聚乙二醇作为稳定剂，避免了采用其它试剂带来的毒性问题，但该方法步骤较为复杂，引入较多试剂，成本较高。申请号为201310318590.8的中国发明专利申请《一种纳米银粒子的纤维素绿色合成法》公开了一种借助水热反应体系，将木质纤维素的水解与纳米银粒子的还原过程结合起来，利用纤维素的水解产物葡萄糖进行还原来制备出纳米银粒子的技术，该制备方法不需要引入其它化学试剂，操作方便，但反应时间较长，且制备得到的纳米银粒子尺寸较大，分散不够均匀。申请号为201310081261.6的中国发明专利申请《一种纤维素/银/氯化银复合材料及其制备方法》公开了对纤维素溶液、银盐和含氯化合物的混合物进行超声波处理以制备一种纤维素/银/氯化银复合材料的方法，该方法所得产物中银/氯化银纳米颗粒粒径均一，均匀分散在纤维素基底上，但该法需要先将纤维素分散于氢氧化钠/尿素水溶液中，为银/氯化银的氧化还原反应提供碱性环境，引入了其它试剂，增加了成本。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种纳米银-纳米微晶纤维素复合物的制备方法，该制备方法工艺简单、成本低且成品质量高；
本发明的另一目的在于提供采用上述制备方法得到的纳米银-纳米微晶纤维素复合物，所述纳米银-纳米微晶纤维素复合物纯度高，抑菌效果好；
本发明的再一目的在于提供上述纳米银-纳米微晶纤维素复合物的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种纳米银-纳米微晶纤维素复合物的制备方法，包括如下步骤：
（1）将纳米微晶纤维素水溶液加入到银盐水溶液中，搅拌得到混合液；
（2）将步骤（1）所得混合液于超声容器中搅拌并超声反应，反应结束后将反应液离心分离，取沉淀进行洗涤，得到纳米银-纳米微晶纤维素复合物。
优选的，步骤（1）所述纳米微晶纤维素水溶液中纳米微晶纤维素的质量分数为6～20%；步骤（1）所述银盐水溶液中银盐浓度为0.001～0.05mol/L。
优选的，步骤（1）中所述银盐水溶液中银盐与所述纳米微晶纤维素水溶液中纳米微晶纤维素的质量比为（0.1～0.01）：1。
优选的，步骤（1）所述银盐溶液为硝酸银溶液、醋酸银溶液、氟化银溶液或氯化银溶液中的一种以上。
优选的，步骤（1）所述搅拌的搅拌速度为30～150转/分钟，搅拌的时间为0.5～1小时。
优选的，步骤（2）所述搅拌的速率为50～100转/分钟；步骤（2）所述超声反应的超声功率为100～1200瓦，超声反应的时间为20～100分钟；步骤（2）所述离心分离的转速为5000～15000r/min，离心时间为10～25min；步骤（2）所述洗涤为使用无水乙醇和蒸馏水依次洗涤。
优选的，将步骤（2）所得纳米银-纳米微晶纤维素复合物于60℃下在真空中干燥3小时，去除所含水分，得到干燥的纳米银-纳米微晶纤维素复合物。
一种采用上述制备方法得到的纳米银-纳米微晶纤维素复合物。
上述纳米银-纳米微晶纤维素复合物作为抗菌材料的应用。优选的，上述纳米银-纳米微晶纤维素复合物可作为抗菌材料应用于生活用品、医疗卫生、建材涂料、电子产品领域。
本发明的原理如下：
金属银离子还原反应机理可能如下：金属银离子的还原与纳米微晶纤维素粒子表面吸附的OH-有关，首先Ag+由溶液扩散到纳米微晶纤维素粒子表面，然后Ag+与纳米微晶纤维素粒子表面富集的OH-反应生成氧化银，最后Ag2O在超声作用下逐渐还原析出金属银。由于纳米微晶纤维素粒子表面为银的成核反应提供了富集反应物的载体或支持面，使得银在纳米微晶纤维素粒子表面容易成核并成长为粒子，具体反应式如下：
2Ag++2OH_ads→Ag2Oads+H2O (1)
H2O)))))))H·+·OH (2)
Ag2Oads+2H·→2Agads+H2O (3)
其中：ads代表吸附，)))))))代表超声反应。
本发明以纳米微晶纤维素为基体，以水溶液为介质，利用简单的超声还原法合成了纳米银负载于纳米微晶纤维素的复合物。合成过程为纳米银颗粒在纳米微晶纤维素上还原，同时纳米微晶纤维素与纳米银颗粒的复合也同步进行。采用纳米微晶纤维素作为基底材料，扩大了纳米银-纳米微晶纤维素复合材料的原料的来源，而且纳米银颗粒粒径均一，均匀地分散在微晶纤维素基底上，工艺简单易行，生产成本低，适合工业化推广。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
（1）本发明制备方法直接采用纳米微晶纤维素水溶液作为基底材料，无需经过中和处理，操作简单，且可减少试剂用量，降低成本。
（2）本发明方法制备的纳米银-纳米微晶纤维素复合物中纳米银颗粒均匀地分散在微晶纤维素基底上，纳米银颗粒粒径均一，粒径为20～50nm，粒径分布范围窄。
（3）本发明制备方法原料简单，所得到的纳米银-纳米微晶纤维素复合物不含其它杂质，产物纯度高。
（4）发明制备的纳米银-纳米微晶纤维素复合物中纳米银均匀的负载于纳米微晶纤维素上，纳米微晶纤维素可以防止纳米银颗粒团聚，且该纳米银-纳米微晶纤维素复合物在水中具有良好的可溶性。
（5）本发明制备方法工艺简单易行，生产成本低，反应时间短，效率高，且无有毒有害废料剩余，节能环保，适合工业化推广。
附图说明
图1是实施例1所得的纳米银-纳米微晶纤维素复合物的X-射线衍射（XRD）谱图；
图2是实施例1所得的纳米银-纳米微晶纤维素复合物的透射电子显微镜（TEM）形貌图；
图3是实施例2所得的纳米银-纳米微晶纤维素复合物的透射电子显微镜（TEM）形貌图；
图4是实施例3所得的纳米银-纳米微晶纤维素复合物的透射电子显微镜（TEM）形貌图；
图5是实施例4所得的纳米银-纳米微晶纤维素复合物的透射电子显微镜（TEM）形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种纳米银-纳米微晶纤维素复合物，其制备方法包括以下步骤：
（1）在30转/分钟的磁力搅拌条件下，将10g质量分数为6%的纳米微晶纤维素水溶液加入到352ml浓度为0.001mol/L的AgNO3溶液中，搅拌0.5小时；
（2）将步骤（1）的混合液在超声容器中以搅拌速率50转/分钟及功率100瓦的反应条件下搅拌超声反应20分钟，反应结束后将反应液以10000r/min离心分离15min、取沉淀、用无水乙醇及蒸馏水依次洗涤，得到产物纳米银-纳米微晶纤维素复合物。
（3）将得到产物在60℃下在真空中干燥3h，将干燥后的产物纳米银-纳米微晶纤维素复合物记为Ag/NCC-1。
对所得的纳米银-纳米微晶纤维素复合物进行X-射线衍射分析（XRD），所得X-射线衍射分析图如图1所示，根据图1并结合特征衍射峰数据与粉末衍射标准卡片(PDF)的对比情况，可以看出图1分别出现了银和纳米微晶纤维素的特征峰，无氧化银特征峰，说明产物纳米银-纳米微晶纤维素复合物无其它杂质，产物纯度高。
对所得的纳米银-纳米微晶纤维素复合物进行透射电子显微镜扫描，所得TEM（透射电子显微镜）形貌图如图2所示，从图2中可看到大小约为20纳米银粒子均匀负载于纳米微晶纤维素上，且分散性较好。
实施例2
一种纳米银-纳米微晶纤维素复合物，其制备方法包括以下步骤：
（1）在50转/分钟的磁力搅拌条件下，将15g质量分数为10%的纳米微晶纤维素水溶液加入到9ml浓度为0.01mol/L的Ag（CH3COO）2溶液中，搅拌0.6小时；
（2）将步骤（1）的混合液在超声容器中以搅拌速率70转/分钟及功率600瓦的反应条件下搅拌超声反应40分钟，反应结束后将反应液以10000r/min离心分离15min、取沉淀、用无水乙醇及蒸馏水依次洗涤，得到产物纳米银-纳米微晶纤维素复合物。
（3）将得到产物在60℃下在真空中干燥3h，将干燥后的产物纳米银-纳米微晶纤维素复合物记为Ag/NCC-2。
对所得的纳米银-纳米微晶纤维素复合物进行透射电子显微镜扫描，所得TEM（透射电子显微镜）形貌图如图3所示，从图3中可看到大小约为30纳米银粒子均匀负载于纳米微晶纤维素上，且分散性较好。
实施例3
一种纳米银-纳米微晶纤维素复合物，其制备方法包括以下步骤：
（1）在100转/分钟的磁力搅拌条件下，将12g质量分数为15%的纳米微晶纤维素水溶液加入到142ml浓度为0.01mol/L的AgF溶液中，搅拌0.6小时；
（2）将步骤（1）混合液在超声容器中以搅拌速率100转/分钟及功率1000瓦的反应条件下搅拌超声反应60分钟，反应结束后将反应液以10000r/min离心分离15min、取沉淀、用无水乙醇及蒸馏水依次洗涤，得到产物纳米银-纳米微晶纤维素复合物。
（3）将得到产物在60℃下在真空中干燥3h，将干燥后的产物纳米银-纳米微晶纤维素复合物记为Ag/NCC-3。
对所得的纳米银-纳米微晶纤维素复合物进行透射电子显微镜扫描，所得TEM（透射电子显微镜）形貌图如图4所示，从图4中可看到大小约为40纳米银粒子均匀负载于纳米微晶纤维素上，且分散性较好。
实施例4
一种纳米银-纳米微晶纤维素复合物，其制备方法包括以下步骤：
（1）在150转/分钟的磁力搅拌条件下，将5g质量分数为20%的纳米微晶纤维素水溶液加入到6ml浓度为0.01mol/L的AgNO3溶液中，搅拌1小时；
（2）将步骤（1）混合液在超声容器中以搅拌速率80转/分钟及功率160瓦的反应条件下搅拌超声反应80分钟，反应结束后将反应液以10000r/min离心分离15min、取沉淀、用无水乙醇及蒸馏水依次洗涤，得到产物纳米银-纳米微晶纤维素复合物。
（3）将得到产物在60℃下在真空中干燥3h，将干燥后的纳米银/纳米微晶纤维素复合物记为Ag/NCC-4。
对所得的纳米银-纳米微晶纤维素复合物进行透射电子显微镜扫描，所得TEM（透射电子显微镜）形貌图如图5所示，从图5中可看到大小约为50纳米银粒子均匀负载于纳米微晶纤维素上，且分散性较好。
实施例5
一种纳米银-纳米微晶纤维素复合物，其制备方法包括以下步骤：
（1）在150转/分钟的磁力搅拌条件下，将5g质量分数为10%的纳米微晶纤维素水溶液加入到7.8ml浓度为0.05mol/L的AgF溶液中，搅拌0.5小时；
（2）将步骤（1）混合液在超声容器中以搅拌速率50转/分钟及功率100瓦的反应条件下搅拌超声反应20分钟，反应结束后将反应液以15000r/min离心分离10min、取沉淀、用无水乙醇及蒸馏水依次洗涤，得到产物纳米银-纳米微晶纤维素复合物。
（3）将得到产物在60℃下在真空中干燥3h。
实施例6
一种纳米银-纳米微晶纤维素复合物，其制备方法包括以下步骤：
（1）在100转/分钟的磁力搅拌条件下，将5g质量分数为15%的纳米微晶纤维素水溶液加入到4.5ml浓度为0.01mol/L的Ag（CH3COO）2溶液中，搅拌0.5小时；
（2）将步骤（1）混合液在超声容器中以搅拌速率60转/分钟及功率1200瓦的反应条件下搅拌超声反应50分钟，反应结束后将反应液以8000r/min离心分离20min、取沉淀、用无水乙醇及蒸馏水依次洗涤，得到产物纳米银-纳米微晶纤维素复合物。
（3）将得到产物在60℃下在真空中干燥3h。
实施例7
一种纳米银-纳米微晶纤维素复合物，其制备方法包括以下步骤：
（1）在150转/分钟的磁力搅拌条件下，将15g质量分数为6%的纳米微晶纤维素水溶液加入到105ml浓度为0.005mol/L的AgNO3溶液中，搅拌1小时；
（2）将步骤（1）混合液在超声容器中以搅拌速率50转/分钟及功率600瓦的反应条件下搅拌超声反应100分钟，反应结束后将反应液以5000r/min离心分离25min、取沉淀、用无水乙醇及蒸馏水依次洗涤，得到产物纳米银-纳米微晶纤维素复合物。
（3）将得到产物在60℃下在真空中干燥3h。
抗菌性能实验
取实施例1至实施例4干燥后的产物Ag/NCC-1、Ag/NCC-2、Ag/NCC-3及Ag/NCC-4进行抑菌效果实验，测定菌为大肠杆菌(Escherichia coli，革兰氏阴性细菌)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus，***)和白色念珠菌(Candida Albicans，酵母菌)，所用测定菌购买于广州工业微生物检测中心。
实验前将所有的培养皿和材料通过高压灭菌进行无菌化处理。采用纸片扩散法，通过测定抑菌环的直径检测纳米银-纳米微晶纤维素复合物的抗菌活性。滤纸片直径为5mm，将分别含有Ag/NCC-1、Ag/NCC-2、Ag/NCC-3及Ag/NCC-4的滤纸片均匀贴在已接种测定菌的培养皿上，培养24h后，测定抑菌环的直径大小。实验数据如表1所示。
表1纳米银-纳米微晶纤维素复合物的抑菌环值
可以根据抑菌环直径定性地判断抗菌材料的抗菌性能，抑菌环越大，抗菌性越强。从表1可以看出，本发明方法制备得到的产物纳米银-纳米微晶纤维素复合物能形成明显的抑菌环，说明产物具备良好的抑菌性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米银-纳米微晶纤维素复合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将纳米微晶纤维素水溶液加入到银盐水溶液中，搅拌得到混合液；
（2）将步骤（1）所得混合液于超声容器中搅拌并超声反应，反应结束后将反应液离心分离，取沉淀进行洗涤，得到纳米银-纳米微晶纤维素复合物。
2.根据权利要求1所述的一种纳米银-纳米微晶纤维素复合物的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述纳米微晶纤维素水溶液中纳米微晶纤维素的质量分数为6～20%；步骤（1）所述银盐水溶液中银盐浓度为0.001～0.05mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种纳米银-纳米微晶纤维素复合物的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述银盐水溶液中银盐与所述纳米微晶纤维素水溶液中纳米微晶纤维素的质量比为（0.1～0.01）：1。
4.根据权利要求1所述的一种纳米银-纳米微晶纤维素复合物的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述银盐溶液为硝酸银溶液、醋酸银溶液、氟化银溶液或氯化银溶液中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的一种纳米银-纳米微晶纤维素复合物的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述搅拌的搅拌速度为30～150转/分钟，搅拌的时间为0.5～1小时。
6.根据权利要求1所述的一种纳米银-纳米微晶纤维素复合物的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述搅拌的速率为50～100转/分钟；步骤（2）所述超声反应的超声功率为100～1200瓦，超声反应的时间为20～100分钟；步骤（2）所述离心分离的转速为5000～15000r/min，离心时间为10～25min；步骤（2）所述洗涤为使用无水乙醇和蒸馏水依次洗涤。
7.根据权利要求1所述的一种纳米银-纳米微晶纤维素复合物的制备方法，其特征在于：将步骤（2）所得纳米银-纳米微晶纤维素复合物于60℃下在真空中干燥3小时。
8.一种采用权利要求1至7任一项所述制备方法得到的纳米银-纳米微晶纤维素复合物。
9.根据权利要求8所述纳米银-纳米微晶纤维素复合物作为抗菌材料的应用。
10.根据权利要求8所述纳米银-纳米微晶纤维素复合物在生活用品、医疗卫生、建材涂料、电子产品领域中作为抗菌材料的应用。
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