CN104668574A - 一种纳米Ag粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粉末冶金技术领域,具体涉及一种纳米Ag粉的制备方法。一种纳米Ag粉的制备方法,包括以下步骤:准备;制备混合液;制备还原液;氧化还原反应;离心分离;高压干燥。本发明提供的方法简易操作,所需的工艺条件较低:通过本发明提供的方法制得的纳米银粉,纯度较高,Ag粉粒度分布均匀、收集率高、杂质含量低以及颗粒不易团聚。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域,具体涉及一种纳米Ag粉的制备方法。
背景技术
目前,制备纳米Ag粉的主要方法有物理和化学方法。物理方法主要有微波法、辐射法、喷雾热分解法以及高能球磨法等,物理方法因设备仪器要求较高,生产成本也较高。化学还原法是目前制备纳米Ag粉最常用的方法,主要有溶胶一凝胶法、微乳液法以及液相还原法等。其中,液相还原法具有工艺和设备简单、操作方便、生产成本低且易于实现产业化等优点,成为当前纳米Ag粉研制的热点之一。但由于液相还原法制备纳米Ag粉存在着制备出的Ag粉粒度分布不均匀、收集率低、杂质含量较高以及颗粒易团聚等问题,限制了其在工业大规模生产中的推广和应用。
发明内容
本发明旨在提出一种高纯度纳米Ag粉的制备方法。
本发明的技术方案在于:
一种纳米Ag粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)准备:原材料:硝酸银,水合肼溶液,氨水,聚乙烯吡咯烷酮(PVP),复合保护剂;试验使用的仪器设备有:79HW-1型恒温磁力搅拌器,ZK-82A型真空干燥箱,80-2型电动离心机,KQ-50E超声波清洗器;
(2)制备混合液:将硝酸银溶于蒸馏水中配制成0.01mol/L的溶液,加入复合保护剂,充分搅拌后得到混合液;
(3)制备还原液:将水合肼溶于蒸馏水中,滴加氨水调节溶液pH值至11,充分搅拌后得到还原液;
(4)氧化还原反应:将上述还原液置于高速搅拌器上,加热至40℃,并向其中滴加含硝酸银的混合液,其间发生化学反应,并继续搅拌30min,再静置2h;
(5)离心分离:将上述反应完的溶液装入真空管中通过离心机离心分离出粉末,倒掉真空管上层的溶液后,经过洗涤;
(6)高压干燥:对上述经过洗涤的粉末进行清洗并于313K下真空干燥2h,得到纳米Ag粉。
优选地,发生的氧化还原反应为:
。
本发明的技术效果在于:
本发明提供的方法简易操作,所需的工艺条件较低:通过本发明提供的方法制得的纳米银粉,纯度较高,Ag粉粒度分布均匀、收集率高、杂质含量低以及颗粒不易团聚。
具体实施方式
一种纳米Ag粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)准备:原材料:硝酸银,水合肼溶液,氨水,聚乙烯吡咯烷酮(PVP),复合保护剂;试验使用的仪器设备有:79HW-1型恒温磁力搅拌器,ZK-82A型真空干燥箱,80-2型电动离心机,KQ-50E超声波清洗器;
(2)制备混合液:将硝酸银溶于蒸馏水中配制成0.01mol/L的溶液,加入复合保护剂,充分搅拌后得到混合液;
(3)制备还原液:将水合肼溶于蒸馏水中,滴加氨水调节溶液pH值至11,充分搅拌后得到还原液;
(4)氧化还原反应:将上述还原液置于高速搅拌器上,加热至40℃,并向其中滴加含硝酸银的混合液,其间发生化学反应,并继续搅拌30min,再静置2h;
(5)离心分离:将上述反应完的溶液装入真空管中通过离心机离心分离出粉末,倒掉真空管上层的溶液后,经过洗涤;
(6)高压干燥:对上述经过洗涤的粉末进行清洗并于313K下真空干燥2h,得到纳米Ag粉。
其中,发生的氧化还原反应为:
。
Claims (2)
1.一种纳米Ag粉的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)准备:原材料:硝酸银,水合肼溶液,氨水,聚乙烯吡咯烷酮(PVP),复合保护剂;试验使用的仪器设备有:79HW-1型恒温磁力搅拌器,ZK-82A型真空干燥箱,80-2型电动离心机,KQ-50E超声波清洗器;
(2)制备混合液:将硝酸银溶于蒸馏水中配制成0.01mol/L的溶液,加入复合保护剂,充分搅拌后得到混合液;
(3)制备还原液:将水合肼溶于蒸馏水中,滴加氨水调节溶液pH值至11,充分搅拌后得到还原液;
(4)氧化还原反应:将上述还原液置于高速搅拌器上,加热至40℃,并向其中滴加含硝酸银的混合液,其间发生化学反应,并继续搅拌30min,再静置2h;
(5)离心分离:将上述反应完的溶液装入真空管中通过离心机离心分离出粉末,倒掉真空管上层的溶液后,经过洗涤;
(6)高压干燥:对上述经过洗涤的粉末进行清洗并于313K下真空干燥2h,得到纳米Ag粉。
2. 如权利要求1一种纳米Ag粉的制备方法,其特征在于:所述的发生的氧化还原反应为:
。
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CN201410689315.1A CN104668574A (zh) | 2014-11-26 | 2014-11-26 | 一种纳米Ag粉的制备方法 |
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CN (1) | CN104668574A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105170998A (zh) * | 2015-10-29 | 2015-12-23 | 无锡桥阳机械制造有限公司 | 一种纳米银粉的制备工艺 |
CN105268990A (zh) * | 2015-11-09 | 2016-01-27 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种超声分散处理惰性气氛保护制备超细银粉的方法 |
WO2019192214A1 (zh) * | 2018-04-04 | 2019-10-10 | 太原氦舶新材料有限责任公司 | 一种三维复合纳米银及其制备方法 |
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2014
- 2014-11-26 CN CN201410689315.1A patent/CN104668574A/zh active Pending
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WO2019192214A1 (zh) * | 2018-04-04 | 2019-10-10 | 太原氦舶新材料有限责任公司 | 一种三维复合纳米银及其制备方法 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150603 |
|
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |