CN108349061B - 研磨垫、使用研磨垫的研磨方法以及该研磨垫的使用方法 - Google Patents

研磨垫、使用研磨垫的研磨方法以及该研磨垫的使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种研磨垫,其再研磨性优良,且具有由热塑性树脂构成的树脂发泡体,其无需或极力缩短预研磨的时间,从而能够实现简便的研磨,另外,通过从初始阶段起即以优异的研磨速度持续进行研磨,从而能够进行高效且可靠性高的研磨。研磨垫(1,2)由具有三维泡孔结构的高刚性热塑性硬质树脂发泡体构成,三维泡孔结构通过利用泡孔壁进行划分以具有多个泡孔和这些泡孔相互独立的区域而构成。该研磨垫是如下结构体:作为以发泡前的树脂片材的机械特性来表示上述泡孔壁的壁部的机械特性的值,拉伸强度为50MPa~90MPa,弯曲强度为90MPa~140MPa,拉伸弹性模量和弯曲弹性模量均满足2400MPa以上,平均泡孔直径为4μm~50μm,平均泡孔壁厚度为1μm~5μm,平均泡孔直径相对于平均泡孔壁厚度的比例在4~10的范围。

Description

研磨垫、使用研磨垫的研磨方法以及该研磨垫的使用方法
技术领域
本发明涉及研磨特性和再使用性优良的、用于研磨被处理体表面的硬质树脂发泡体的研磨垫(polishing pad)、使用研磨垫的研磨方法以及该研磨垫的使用方法。
背景技术
现有技术中,在硬盘驱动器(HDD)内的磁盘或半导体晶圆等薄板构件的研磨处理中,要求在被处理体的表面进行不产生微小损伤或潜伤等的加工,因此在供给含有微小磨粒的研磨液(slurry)的同时,使用无纺布系或者发泡体系的研磨垫进行平滑镜面加工。尤其是在机械性研磨法中组合化学作用的研磨被称为化学机械研磨(CMP),在超精密加工领域中被广泛采用。
作为这样的研磨处理所使用的研磨垫,例如有如下研磨垫,其为绒面(suede)状的研磨布,包括由无纺布构成的基材部以及由聚氨酯树脂构成的绒毛(nap)层(专利文献1)。在该研磨垫中,被认为通过将绒毛层的厚度(绒毛长度)设为500μm以上,从而与被处理体接触的表面层能保持适度的弹性,或者可能造成伤痕的微小杂质被摄入绒毛长度长的绒毛层,由此能够防止微小损伤等的发生。
另外,作为其他现有的研磨垫,提出了具有由聚氨酯树脂构成的发泡体的研磨垫(专利文献2)。在该研磨垫中,通过聚氨酯树脂制的发泡体,能实现平坦性优良的研磨,另外,由于发泡体具有通过含有环氧基的聚氨酯预聚体中的环氧基与胺系硬化材料反应而生成的羟基,因此基于该羟基,能够加强研磨液的保持,提高研磨速率。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:JP特开2002-59356号公报
专利文献2:JP特开2013-252584号公报
发明内容
发明要解决的课题
然而,在上述现有的绒面状研磨垫中,由于持续的使用,聚氨酯树脂制的绒毛层发生磨损而逐渐变短,因此研磨速度不恒定。尤其是研磨开始时的研磨速度小于稳定状态下的研磨速度,因此必须进行预研磨直至研磨速度变得大致恒定,导致其作业繁杂。另外,在生产过程中,从效率化的观点考虑,针对生产线上的全部被处理体,希望使研磨处理时间尽量恒定,但若使研磨处理时间恒定,则存在如下问题:在初始阶段处理的被处理体的研磨不充分,研磨处理的可靠性下降。
另外,对于其他现有的发泡状研磨垫,公开了在使用聚氨酯树脂制发泡体的情况下研磨速度良好,但并未公开研磨开始时的研磨速度与稳定状态下的研磨速度的差异,也未公开伴随该差异的课题。
本发明的目的在于,提供一种具有由热塑性树脂构成的硬质树脂发泡体的研磨垫、使用研磨垫的研磨方法以及该研磨垫的使用方法,所述研磨垫无需或极力缩短预研磨的时间,从而实现简便的研磨,另外,通过从初始阶段起就以优异的研磨速度持续进行研磨,从而能进行高效且可靠性高的研磨,并且再研磨性优异。
用于解决课题的手段
本发明者们为了实现上述目的进行了深入研究,结果发现,通过着眼于高刚性的热塑性树脂发泡体的研磨垫内的立体结构,将形成树脂发泡体的泡孔(cell)的泡孔直径、泡孔壁的厚度以及泡孔直径相对于泡孔壁的厚度的比例限定成规定范围,能从研磨初始阶段起就实现优异的研磨速度,且能持续该研磨速度,而且研磨后的制品表面质量也优良。还发现,能提供研磨中因吸水所致的弯曲弹性模量下降较少、且中断研磨后的再使用性也优良的高刚性的热塑性树脂发泡体。本发明基于这样的发现而实施。
即,本发明通过以下方案而实现。
(1)一种研磨垫,其特征在于,具有树脂发泡体,所述树脂发泡体具有三维泡孔结构,并由热塑性树脂构成,所述三维泡孔结构通过利用泡孔壁进行划分以具有多个泡孔和这些泡孔相互独立的区域而构成,作为以发泡前的树脂片材的机械特性来表示构成所述树脂发泡体的三维泡孔结构的泡孔壁的壁部的机械特性的值,拉伸强度为50MPa~90MPa,弯曲强度为90MPa~140MPa,拉伸弹性模量和弯曲弹性模量均满足2400MPa以上,平均泡孔直径为4μm~50μm,平均泡孔壁厚度为1μm~5μm,所述平均泡孔直径相对于所述平均泡孔壁厚度的比例在4~10的范围。
(2)上述(1)所述的研磨垫,其特征在于,所述树脂发泡体由聚苯硫醚树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂以及聚碳酸酯树脂中的任意项构成。
(3)上述(2)所述的研磨垫,其特征在于,所述树脂发泡体由聚苯硫醚树脂以及聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂中的任意项构成。
(4)上述(3)所述的研磨垫,其特征在于,所述作为以发泡前的树脂片材的机械特性来表示树脂发泡体的泡孔壁的壁部的机械特性的值,拉伸强度为70MPa~90MPa,弯曲强度为120MPa~140MPa,拉伸弹性模量和弯曲弹性模量均满足3000MPa~4200MPa。
(5)一种研磨垫,其特征在于,具有树脂发泡体,所述树脂发泡体具有三维泡孔结构,并由热塑性树脂构成,所述三维泡孔结构通过利用泡孔壁进行划分以具有多个泡孔和所述泡孔相互独立的区域而构成,所述树脂发泡体由疏水性的聚苯硫醚树脂构成,作为以发泡前的树脂片材的机械特性来表示所述树脂发泡体的泡孔壁的壁部的机械特性的值,拉伸弹性模量大于弯曲弹性模量,拉伸弹性模量为3000MPa~3500MPa,弯曲弹性模量在3800MPa~4200MPa的范围,吸水导致的弯曲弹性模量下降为0或10%以下,并且平均泡孔直径为4μm~50μm,平均泡孔壁厚度为1μm~5μm,所述平均泡孔直径相对于所述平均泡孔壁厚度的比例在4~10的范围。
(6)上述(1)至(5)中任一项所述的研磨垫,其特征在于,所述研磨垫能够在无缓冲层的情况下进行使用,还能进行与由硬质聚氨酯发泡结构体构成的研磨垫相比更高速度的研磨。
(7)上述(1)至(6)中任一项所述的研磨垫,其特征在于,所述研磨垫的吸水率为0.02~0.20%,且再使用性优良。
(8)上述(1)至(6)中任一项所述的研磨垫,其特征在于,在用于所述研磨垫的发泡前的树脂片材的25℃、48小时浸渍试验中,吸水后的弯曲弹性模量相对于吸水前的弯曲弹性模量,下降20%以下。
(9)上述(1)至(8)中任一项所述的研磨垫,其特征在于,被实施研磨处理的被处理体是硬盘驱动器用玻璃板、硅晶圆、液晶玻璃、蓝宝石基板、化合物半导体、GaN基板以及SiC基板中的任意硬质材料。
(10)上述(1)至(9)中任一项所述的研磨垫,其特征在于,所述研磨垫还包括缓冲层,所述缓冲层配置于所述树脂发泡体的相对于研磨面相反的一侧。
(11)一种研磨垫,其特征在于,在上述(10)所述的研磨垫中,所述缓冲层的压缩弹性模量小于所述研磨垫的压缩弹性模量,所述缓冲层的厚度为所述缓冲层的厚度与所述树脂发泡体的厚度的合计值的10~40%以内的厚度。
(12)一种研磨方法,其特征在于,使用上述(1)至(9)中任一项所述的不具有缓冲层的研磨垫,在对所述研磨垫的树脂发泡体和被处理体进行压接的状态下,一边向所述树脂发泡体供给含有磨粒的研磨液,一边研磨所述被处理体的表面。
(13)一种研磨方法,其特征在于,使用上述(10)或者(11)所述的包括所述缓冲层的研磨垫,在对所述研磨垫的树脂发泡体和被处理体进行压接的状态下,一边向所述树脂发泡体供给含有磨粒的研磨液,一边研磨所述被处理体的表面。
(14)上述(12)或者(13)所述的研磨方法,其特征在于,所述磨粒是氧化铝粒子、氧化锆粒子、胶态二氧化硅粒子以及氧化铈粒子中的任意项。
(15)一种研磨垫的使用方法,其特征在于,在暂时中断上述(1)至(11)中任一项所述的研磨垫的使用后进行再次使用的情况下,仅通过清洗所述研磨垫的表面进行再使用,而不进行再研磨。
发明效果
根据本发明,能够形成如下结构体:具有树脂发泡体,所述树脂发泡体具有三维泡孔结构,并由热塑性树脂构成,所述三维泡孔结构是通过利用泡孔壁进行划分以具有多个泡孔和这些泡孔相互独立的区域而构成,作为以发泡前的树脂片材的机械特性来表示构成所述树脂发泡体的三维泡孔结构的泡孔壁的壁部的机械特性的值,拉伸强度为50MPa~90MPa,弯曲强度为90MPa~140MPa,拉伸弹性模量和弯曲弹性模量均满足2400MPa以上,所述树脂发泡体的平均泡孔直径为4μm~50μm,泡孔壁的平均厚度为1μm~5μm,平均泡孔直径相对于平均泡孔壁厚度的比例在4~10的范围,并且在研磨面附近以及内部具有高刚性。因此,从研磨开始阶段起即可实现优异的研磨速度。在此,从制造性、泡孔结构的稳定性等观点考虑,泡孔直径优选为4μm~40μm。
由此,能够无需或者极力缩短预研磨的时间,从而实现简便的研磨,另外,从初始阶段起以优异的研磨速度持续进行研磨,从而能够实现高效且可靠性高的研磨。在此,树脂发泡体的平均泡孔直径相对于平均泡孔壁厚度的比例需要在4~10的范围。
另外,若所述树脂发泡体的泡孔壁的壁部的拉伸强度为70MPa~90MPa,弯曲强度为120MPa~140MPa,拉伸弹性模量、弯曲弹性模量均为3000MPa~4200MPa,则能实现研磨速度高的高精细的研磨。作为这样的树脂发泡体,优选聚苯硫醚树脂或高强度、高刚性的PET树脂。
在此,在所述树脂发泡体由疏水性的聚苯硫醚树脂构成的情况下,作为以发泡前的树脂片材的机械特性来表示构成所述树脂发泡体的泡孔壁的壁部的机械特性的值,弯曲弹性模量大于拉伸弹性模量,拉伸弹性模量为3000MPa~3500MPa,弯曲弹性模量在3800MPa~4200MPa的范围,并且平均泡孔直径为4μm~50μm,平均泡孔壁厚度为1μm~5μm,所述平均泡孔直径与所述平均泡孔壁厚度的比例在4~10的范围,因此泡孔结构稳定,能进行稳定的研磨。另外,吸水导致的弯曲弹性模量下降为0或10%以下,二次粒子不容易在泡孔内部发生凝集,因此能够得到再使用性优良的垫片。
尤其是,若以聚苯硫醚树脂等树脂来成形树脂发泡体,则从初始阶段起即可得到更优异的研磨速度,另外,能容易地制造具有上述平均泡孔直径、上述平均泡孔壁厚度、以及上述每单位面积的泡孔数的树脂发泡体。另外,通过使用聚苯硫醚树脂,耐药品性、耐热性优良,从而能够实现对应于多种研磨液组成的研磨。在此,若使用聚苯硫醚树脂发泡体的研磨垫,则能够实现初始研磨时加速至研磨速度成为约1.30μm/min为止的加速时间约为25分钟以下,并且能够使稳定状态下的研磨速度为1.3μm/min以上且小于1.4μm/min。
另外,由聚苯硫醚树脂的发泡体构成的研磨垫,由于使用的树脂呈疏水性,因此在研磨结束后再使用研磨垫时,再使用性也优良,而几乎不发生研磨剂粒子通过吸附或者反应而以本来状态残留在泡孔内部或者形成二次粒子后残留在泡孔内部的状况。另外,聚苯硫醚树脂几乎不发生因吸水导致的弹性模量下降,因此再使用时,无需通过研磨去掉弹性模量下降的层。本发明的研磨垫由于吸水率低,因此,在研磨中几乎不发生因研磨面的吸水所致的表面质量的不均,而且弹性模量高并呈高刚性,因此能够在无缓冲层的情况下作为研磨垫进行使用。
如上所述,本发明的研磨垫能够无缓冲层地进行使用,虽然无缓冲层地进行使用是最大的目的,但也能通过设置缓冲层来进行使用。通过在树脂发泡体的与研磨面相反的一侧配置缓冲层,从而施加至被处理体的压力得以分散,抑制局部性研磨,能实现更均匀的研磨。另外,通过配置缓冲层,能在稳定地进行基于树脂发泡体的研磨的同时,在维持研磨垫的研磨速度不变的情况下抑制研磨面的磨损。在此,作为缓冲层,期望使用压缩弹性模量比本发明的树脂发泡体更小的材料。其理由是,若压缩弹性模量不小于所述树脂发泡体,则无法得到对研磨时发生的应力进行缓和的效果。
在此,缓冲层的厚度优选与树脂发泡体(研磨层)的厚度相同或比其更薄,为缓冲层的厚度与树脂发泡体的厚度的合计值的10%~50%,优选为10~40%。若缓冲层的厚度小于10%,则无法充分得到增加缓冲层后的效果,若缓冲层的厚度超过50%,则缓冲层过厚,无法充分得到使用树脂发泡体的发明的特征。
作为缓冲层,期望使用压缩弹性模量比本发明的树脂发泡体更小的树脂,能使用高分子树脂发泡体或橡胶性树脂、感光性树脂等。除以上所述,还能使用聚酯无纺布、尼龙无纺布、丙烯酸酯无纺布等纤维无纺布、含浸有聚氨酯的聚酯无纺布等无纺布。
附图说明
图1是示意性表示安装有本发明的实施方式所涉及的研磨垫的研磨机的构成的立体图。
图2是将图1的研磨垫的一部分放大的电子显微镜图像,(a)表示进行研磨一侧的表面,(b)表示表面附近的截面。
图3是将现有的绒面状研磨垫的一部分放大的电子显微镜图像,(a)表示进行研磨一侧的表面,(b)表示表面附近的截面。
图4是表示各研磨垫中的研磨时间与研磨速度的关系的图,(X)表示作为本发明之一例的PPS硬质树脂发泡体研磨垫,(Y)表示硬质聚氨酯发泡体研磨垫,(Z)表示现有的绒面状硬质聚氨酯研磨垫。
图5是示意性表示研磨处理时的本发明的研磨垫的局部截面图,(a)表示初始状态,(b)表示经过规定时间后的状态。
图6是示意性表示研磨处理时的现有的绒面状研磨垫的局部截面图,(a)表示初始状态,(b)表示经过规定时间后的状态。
具体实施方式
以下,参照附图来详细说明本发明的实施方式。
图1是示意性表示安装有本发明的实施方式所涉及的研磨垫的研磨机的构成的立体图。本发明的研磨垫用于对HDD用玻璃板等薄板构件(被处理体)进行研磨的研磨机,例如安装于3B研磨机的上下定盘。应予说明,图1中的各构成的长度、宽度或者厚度只是其一例,本发明的研磨垫中的各构成的长度、宽度或者厚度不限于图1。
具体而言,研磨机10包括:一对在上下方向上配置为大致同心的圆盘状的定盘11、12;配置于各定盘的内侧面的研磨垫1、2;在该研磨垫的上表面以大致90°间隔进行配置的4个正齿轮13(载具(carrier))、以及配置于该4个正齿轮的大致中央位置且与各正齿轮卡合的外齿轮14。另外,在定盘11、12的外周面附近,设置有与各正齿轮卡合的未图示的内齿轮。即,本研磨机具有:以轴齿轮14为中心,4个正齿轮13自转的同时进行公转的行星齿轮机构。
定盘11具有作为被处理体D的载置台的功能,在定盘11的上表面,经由研磨垫1来载置被处理体D。定盘12具有作为研磨时的配重的功能,在后述的各贯通孔载置被处理体D后,定盘12载置于4个正齿轮13上。另外,在该定盘12,设置有用于在研磨时将研磨液向各被处理体供给的多个研磨液用孔12a,研磨液A从配设于定盘12的上方的配管15进行供给。作为本发明所使用的研磨液,例如能适当使用含有一次粒子的粒径为0.5μm~1.0μm的氧化铈粒子等磨粒的研磨液,但更期望使用平均一次粒径为1.0μm以下,优选使用平均一次粒径为0.8μm以下的研磨液。除以上所述,作为研磨用研磨液,除了氧化铝系研磨液、氧化锆系研磨液以外,还能使用胶态二氧化硅系研磨液。尤其在对硬质材料的被处理体D进行研磨时,除了氧化铈以外,使用氧化铝系研磨液、氧化锆系研磨液的研磨液的情况较多。例如,还能使用包含胶态二氧化硅之类的作为更微细的研磨粒子的磨粒在内的研磨液。在本发明中,例如能使用三井金属社制的氧化铈研磨材料。
在正齿轮13设置有多个贯通孔13a,在研磨时,贯通孔13a的下侧开口部被研磨垫1闭塞,贯通孔13a的上侧开口部被研磨垫2闭塞。另外,被处理体D以与研磨垫1、2压接的状态保持于贯通孔13a。
在使用本研磨机的研磨处理中,首先,在研磨垫1上载置多个正齿轮13,在各正齿轮的贯通孔13a内载置被处理体D。其后,以研磨垫2位于下表面的方式载置定盘12,并将被处理体D保持在贯通孔13a内。由此,研磨垫1的树脂发泡体与被处理体D压接。然后,从上方经由研磨液用孔12a供给研磨液A,接下来,使外齿轮14旋转,通过未图示的齿轮机构,使定盘11顺时针旋转,并使定盘12逆时针旋转。另外,通过外齿轮14的旋转,正齿轮13一边以外齿轮14为中心顺时针公转,正齿轮13自身一边自转。由此,不仅在研磨垫1的上表面与被处理体D的下表面之间发生摩擦,而且在研磨垫2的下表面与被处理体D的上表面之间发生摩擦,被处理体D的上下表面同时被研磨。在从研磨开始起经过规定时间后,停止外齿轮14的旋转并取出该被处理体,结束研磨。其后,载置新的被处理体D,重复与上述同样的操作。
在此,在被处理体的生产过程中,为了进行均匀且良好的研磨处理,需要使用能持续实现满足一定品质条件的良好研磨的研磨垫。尤其在上述研磨处理中,研磨垫1、2均与被处理体D压接,因此寻求在规定的压力下在从研磨刚开始后起至更换垫片时为止的期间能持续实现良好的研磨的研磨垫。
图2是将本发明的研磨垫1的一部分放大的扫描电子显微镜图像,(a)示出进行研磨的一侧的表面(×200倍),(b)示出表面附近的截面(×500倍)。另外,图3是将现有的绒面状研磨垫的一部分放大的电子显微镜图像,(a)示出进行研磨的一侧的表面(×200倍),(b)示出表面附近的截面(×500倍)。
本发明的研磨垫1、2如图2(a)、(b)所示,具有由多个泡孔(独立气泡)以及泡孔壁(在独立气泡间形成的树脂部)构成的硬质树脂发泡体。该硬质树脂发泡体具有三维泡孔结构,并由热塑性树脂构成,该三维泡孔结构通过利用泡孔壁进行划分以具有多个泡孔和这些泡孔相互独立的区域而构成。研磨垫1、2是如下结构体:泡孔壁的壁部满足规定的拉伸弹性模量、弯曲弹性模量,具有规定的大小,平均泡孔直径为4μm~50μm,平均泡孔壁厚度为1μm~5μm,且平均泡孔直径与平均泡孔壁厚度的比例在4~10的范围。若平均泡孔直径小于4μm,则在泡孔内部保持的磨粒变少,研磨速度下降且无法得到稳定的研磨面,若平均泡孔直径超过50μm,则泡孔壁的强度不足,无法得到稳定的研磨状态,导致表面质量下降,并且研磨粒子大量聚集于泡孔内,产生二次粒子,导致容易发生划痕等表面缺陷。另外,平均泡孔直径优选为4μm~40μm。通过将平均泡孔直径设为该范围,泡孔结构被进一步优化,因此不仅研磨的加速性得以提高,还能增大稳定状态的研磨速度。若平均泡孔直径相对于平均泡孔壁厚度的比例小于4,则在泡孔内部保持的作为研磨粒子的磨粒变少,研磨速度下降且无法得到稳定的研磨面,若该比例超过10,则泡孔壁的强度不足,无法得到稳定的研磨状态,且研磨速度下降。
优选地,上述硬质树脂发泡体尤其优选使用聚苯硫醚树脂(PPS树脂)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET树脂)、聚碳酸酯树脂(PC树脂)等硬质树脂制片状发泡体。以下,聚苯硫醚树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、聚碳酸酯树脂分别记为PPS树脂、PET树脂、PC树脂。在此,这些树脂的拉伸强度为50MPa~90MPa,弯曲强度为90MPa~140MPa,拉伸弹性模量和弯曲弹性模量均为2400MPa以上。本发明的硬质树脂发泡体的机械特性值在发泡成形的前后不变化,因此表示发泡后的结构体的机械特性的拉伸强度、弯曲强度、拉伸弹性模量、弯曲弹性模量等的值与发泡前的树脂的值相比变化不大,因此,推想为与发泡成形前相同。也就是说,在发泡成形前的树脂的机械特性值例如是与高强度、高刚性相当的值的情况下,在该树脂的发泡后的结构体中的泡孔壁等微观结构中,也具有大致相同的机械特性值。另外,在现有的硬质聚氨酯的发泡结构体中也同样,认为该发泡结构体中的泡孔壁等微观结构的机械特性值即拉伸弹性模量具有与发泡前的硬质聚氨酯树脂大致相同的拉伸弹性模量。由此,例如,若将PPS树脂发泡体的泡孔壁的拉伸弹性模量与硬质聚氨酯制垫片的泡孔壁的拉伸弹性模量相比,PPS树脂发泡体的泡孔壁的拉伸弹性模量将高于硬质聚氨酯垫片的拉伸弹性模量。因此,若使两者以相同的发泡倍率进行发泡,且PPS树脂发泡体与构成硬质聚氨酯垫片的硬质树脂发泡体具有同样的三维泡孔结构,则在从外部对PPS树脂发泡体赋予应力的情况下,PPS树脂发泡体能提供与硬质聚氨酯发泡体相比变形更少的泡孔结构。
因此,通过使用本发明的硬质树脂发泡体且将平均泡孔直径、平均泡孔壁厚度、以及平均泡孔直径相对于平均泡孔壁厚度的比例分别设计成规定的范围,能得到具有规定的泡孔直径、规定的泡孔壁厚度、以及平均泡孔直径相对于平均泡孔壁厚度的比例在规定的范围内的优选的三维泡孔结构的硬质树脂发泡体,并能得到具有良好的研磨特性的由硬质树脂发泡体构成的研磨垫。
在本发明中,减少研磨中三维泡孔结构的变形将确保硬质树脂发泡体的研磨稳定性,因此本发明所使用的研磨垫的机械特性值中,尤为重要的是拉伸弹性模量和弯曲弹性模量,但为了使材料难以塑性变形,期望增大拉伸强度、弯曲强度。
关于构成本发明的研磨垫的硬质树脂发泡体,作为将构成其三维泡孔结构的泡孔壁的壁部的机械特性以发泡前的树脂片材的机械特性来表示的值,需要使拉伸强度为50MPa~90MPa,弯曲强度为90MPa~140MPa,拉伸弹性模量和弯曲弹性模量均满足2400MPa以上,优选拉伸强度为70MPa~90MPa,弯曲强度为120MPa~140MPa,拉伸弹性模量、弯曲弹性模量均满足3000MPa~4200MPa。
在此,在本发明中,针对拉伸强度、拉伸弹性模量以及弯曲强度、弯曲弹性模量重要的理由进行考察。研磨垫的三维泡孔结构在研磨时从上侧定盘朝向下侧定盘在垂直方向上受到应力,但此时由于三维泡孔结构构成立体式复杂连续的连续体,所以,不存在相对于定盘的上表面(或下表面)完全垂直的泡孔壁。即,在每个泡孔,存在相对于研磨垫的主面为各种方向的成分混杂的泡孔壁,每个泡孔壁均受到来自定盘的压缩载荷,从而在每个泡孔产生拉伸应变、弯曲应变。另外,在泡孔结构体的前端部,即研磨面位置上的泡孔壁的端部,作用有研磨装置从被处理体(被削材料)受到的摩擦力,在该端部,基于摩擦力,也发生弯曲应力所致的弯曲应变。为此,在本发明中通过提高研磨垫的弯曲强度和弯曲弹性模量,能将弯曲应变的发生抑制得较少,其结果是,能得到稳定的研磨状态。应予说明,为了防止微小应力向泡孔壁集中,需要提高拉伸弹性模量的下限值与弯曲弹性模量的下限值这两者。
本发明中的发泡体的材料只要是由能形成上述立体结构的热塑性树脂构成的硬质树脂发泡体即可,并无限制,但从三维泡孔结构的稳定性、成形容易性、再使用性的观点考虑,优选使用如前所述的PPS树脂。
另外,通过使用PPS树脂,能提高耐药品性以及耐热性。PPS树脂特别适合使用的理由在于,结构体的刚性高且吸水性低,尤其是由于吸水性低,因此作为研磨粒子的磨粒难以附着于泡孔内部的泡孔壁表面,另外,难以形成二次粒子。另外,由PPS树脂构成的研磨垫由于吸水性显著低,因此,几乎不发生因吸水导致的弹性模量下降。因此,在暂时结束研磨后再度进行研磨的情况下,无需去除在硬质树脂发泡体的泡孔内部残留的二次粒子,即可进行再利用,另外,不进行用于去除弹性模量下降的层的修整(dressing)等预研磨,即可进行再使用。应予说明,吸水性可以不与PPS树脂等同,只要是由能形成本发明的立体结构的热塑性树脂构成的硬质发泡体即可,只要吸水率为0.02~0.20%,即可作为研磨垫再使用,但优选吸水率为0.02~0.10%。
另外,在本实施方式中,研磨垫1、2由树脂发泡体构成,这些研磨垫均未设置缓冲层。如此,研磨垫1、2由硬质聚氨酯发泡结构体构成,且无缓冲层地进行使用,从而能进行高速研磨。另外,研磨垫可以由树脂发泡体以及缓冲层构成,缓冲层配置于该树脂发泡体的与研磨面相反的一侧。通过在树脂发泡体设置缓冲层,施加至被处理体D的压力得以分散,抑制局部性研磨,能实现更均匀的研磨,而且使研磨垫的研磨速度缓和,能更长时间地保持稳定状态,能长时间使用研磨垫。
本发明的研磨垫1、2例如通过以下的方法进行制造。首先,准备具有规定特性的未发泡树脂的成形体。然后,将该成形体封入高压容器中,向该高压容器注入惰性气体,在加压下使惰性气体浸透至成形体。作为惰性气体,列举氮、氧、二氧化碳、氩、氢、甲烷、氟利昂系气体,尤其是在考虑对未发泡树脂片材的浸透性(浸透时间、溶解度)时,优选使用二氧化碳。
接下来,在释放压力容器内的压力后,对成形体(树脂片材)进行加热使其发泡,进而冷却成形体,得到树脂发泡体。与这些工序有关的细节将后述。
由上述研磨垫1、2研磨的被处理体D由硬质构件构成,例如是硬盘驱动器用玻璃板、硅晶圆、液晶玻璃、蓝宝石基板、化合物半导体、GaN基板以及SiC基板。本发明的研磨垫能适合用于这样的硬质构件。
<研磨时间与研磨速度的关系>
(稳定状态的研磨速度)
图4是表示针对作为本发明的代表例的后述的实施例2、比较例5以及比较例7所相当的研磨垫,使用研磨机10进行研磨处理时的研磨时间与研磨速度的关系的曲线图。图中,稳定状态下的研磨速度最大的曲线图表示本发明中的由后述的实施例2(表1)所相当的材料所构成的硬质树脂发泡体研磨垫(图中的实线X),稳定状态下的研磨速度为中间值的曲线图表示由后述的比较例7(表2)所相当的硬质聚氨酯构成的硬质聚氨酯发泡体研磨垫(图中的单点划线Y),稳定状态下的研磨速度最小的曲线图表示由后述的比较例5(表2)所相当的材料构成的现有的绒面状软质聚氨酯研磨垫(图中的虚线Z)。此外,在试验时,关于使用不同研磨垫以外的研磨条件,每种材料均是在相同条件下测量研磨速度。如图4所示可知,在研磨的稳定状态下,本发明的硬质树脂发泡体研磨垫的研磨速度最大,其次是硬质聚氨酯发泡体研磨垫,最后是绒面状软质聚氨酯研磨垫。
(研磨开始后经过15分钟时的研磨速度与稳定状态的速度的关系)
在使用相当于实施例2的硬质树脂发泡体研磨垫的情况下,在研磨开始后15分钟时,研磨速度约为1.30μm/分,其后,直至研磨时间经过17小时为止,维持大约1.35μm/min。虽无图示,但在相当于其他实施例的研磨垫中,也呈现出与相当于实施例2的研磨垫同样的行为。另一方面,在使用了相当于比较例5的现有的绒面状软质聚氨酯研磨垫的情况下,尤其研磨开始后15分钟时的研磨速度约为0.6μm/min,与使用本发明的研磨垫的情况相比,产生了大的差异。另外,关于使用相当于比较例7的硬质聚氨酯发泡体研磨垫的情况,研磨开始后15分钟时的研磨速度为0.8μm/min,与使用绒面状软质聚氨酯研磨垫的情况相比,研磨开始后15分钟的研磨速度的加速性优良,但与相当于本发明的实施例2的硬质树脂发泡体研磨垫相比,研磨速度的加速性差。
(研磨初始时的研磨的加速性)
若着眼于各材料在初始阶段时研磨速度的加速性,则对于本发明(实施例2)的硬质树脂发泡体研磨垫,在研磨开始后,仅15分钟(0.25小时)研磨速度就成为约1.30μm/min,其后至到达30分钟的期间,成为1.35μm/min(图中的实线X)。另外,在从研磨开始起至经过4小时为止,大致维持上述研磨速度。
接下来,比较本发明的硬质树脂发泡体研磨垫与比较例7的硬质聚氨酯发泡体研磨垫,发现硬质聚氨酯发泡体研磨垫在刚开始研磨后的研磨速度与稳定状态的研磨速度这两者呈现出本发明的硬质树脂发泡体研磨垫与绒面状软质聚氨酯研磨垫的中间的行为(图中的单点划线Y)。即,对于硬质聚氨酯发泡体研磨垫,从加速起至成为稳定状态为止,需要1小时左右,稳定状态下的研磨速度也为1.25μm/min,由此可知,硬质聚氨酯发泡体研磨垫与本发明的硬质树脂发泡体研磨垫相比,研磨刚开始后的研磨速度以及稳定状态的研磨开始速度这两者稍低。另一方面,对于比较例5的现有的绒面状软质聚氨酯研磨垫,从研磨开始起经过0.25小时后,研磨速度仍未稳定(图中的虚线Z)。另外,从研磨开始起经过约2小时后,研磨速度约为1.10μm/min,其后大致保持相同的1.10μm/min的研磨速度,稳定状态的研磨速度保持不变地呈恒定值。关于从研磨开始起至研磨速度变得恒定为止所需的时间,在本发明中为15分钟(0.25小时),而绒面状软质聚氨酯研磨垫需要2小时,时间差为1.75小时,从比例上看,产生了大至8倍的差异。
由此可知,若使用本发明的硬质树脂发泡体研磨垫,则在研磨处理的初始阶段,能急剧增大研磨速度,能够在从研磨开始起较短时间内得到到达稳定状态的研磨速度,并且能够使研磨速度恒定的期间变得更长。由此可知,不仅能削减预研磨,而且能实现稳定的研磨。
示出用于说明本发明的由硬质树脂发泡体构成的研磨垫的微观结构的示意图。
图5是示意性地表示本发明的研磨处理时的研磨垫的局部截面图,(a)表示初始状态,(b)表示经过规定时间后的状态。另外,图6是示意性表示现有的研磨垫的局部截面图,(a)表示初始状态,(b)表示经过规定时间后的状态。
本发明的研磨垫1如图5(a)所示,由多个微小泡孔61以及在相接近的微小泡孔61、61间形成的泡孔壁62构成,各泡孔的结构各自不同,不必为恒定的形状,关于泡孔壁62,按照相对于研磨垫1的主面朝向随机的方向的泡孔壁包围各泡孔的方式形成三维连续的结构体。
该三维结构体为如下连续结构体:泡孔壁62包围各泡孔,且泡孔壁62随机地三维连续构成网络,因此,通过形成立体连续且致密的规定尺寸的三维泡孔结构,从而具有分散应力的效果。另外,本发明的三维泡孔结构体由于形成结构体的材料使用高强度、高刚性的树脂,平均泡孔直径和平均泡孔壁厚度分别满足规定值,并且平均泡孔直径相对于平均泡孔壁厚度的比例满足规定范围,所以,结构体的刚性优良。因此,在规定压力下,从研磨初始阶段起发挥适度的弹性,推测能实现良好的研磨。
另外,在研磨垫1的上表面,泡孔壁62的端面63a露出多个,这些端面形成研磨垫1的研磨面1a。在使用发泡体进行研磨时,当需要存在具有切削被处理体D的表面的作用的泡孔壁端面时,在本发明中,在致密的立体结构所构成的发泡体的研磨面1a,存在平均泡孔直径为4μm~50μm、且平均泡孔壁厚度为1μm~5μm的泡孔壁62的端面63a(图2(a))。由此,在研磨面1a存在数量较多的被泡孔壁62的端面63a支承的泡孔壁62的连续结构体,由此推测能以研磨面1a实现高精细的切削。另外推测,通过将平均泡孔直径设为4μm~50μm,能在研磨面1a上的微小泡孔61内保持较多含有平均一次粒径1μm左右的磨粒M的研磨液,并能增大研磨速度。磨粒M的平均粒径为1μm以下,例如能优选使用平均粒径0.6~0.8μm的磨粒。
在此,平均泡孔直径相对于平均泡孔壁厚度的比例需要满足4~10的范围。
若该比例小于4,则泡孔内的研磨液中的一次粒子不足,研磨速度不稳定,若比例超过10,则泡孔直径过大,泡孔的强度不足,在研磨中微小泡孔61变形,从而不能进行稳定的研磨,或者在微小泡孔61内容易形成磨粒的二次粒子。因此,将平均泡孔直径相对于平均泡孔壁厚度的比例设为4~10的范围。进而,进一步优选该比例在4~8的范围。通过将平均泡孔直径相对于平均泡孔壁厚度的比例设为该范围,如后所述,研磨的加速性、稳定状态的研磨速度更优良。
另外,若在研磨处理时经由被处理体D对研磨面1a附加规定压力,则该压力经由泡孔壁的端面63a而大致均匀地分散于泡孔壁62,在研磨垫1内,沿平面方向产生大致均匀的压缩应力。由此,推测能够在研磨垫1的平面方向进行更均匀的研磨,在被处理体D的非研磨面,沿平面方向不易产生研磨不均,能得到良好的平坦面。另外,本发明的由高刚性的热可塑树脂发泡体构成的研磨垫与硬质聚氨酯研磨垫等相比,不仅拉伸弹性模量,而且弯曲弹性模量也更高,因此在研磨中,因研磨载荷而在发泡体的泡孔壁62产生的弯曲变形和因研磨机的摩擦力而在研磨面侧的泡孔壁端部产生的弯曲变形均能减少,即使以高研磨压力、高旋转速度进行研磨,发泡体的泡孔结构也稳定。因此,研磨面的精加工的精度高,能维持稳定的研磨状态。
图5(b)示出从研磨开始起经过规定时间的因研磨垫1的磨损而减少了规定厚度的垫片的截面。此时,在新露出的研磨垫1的上表面,多个不同泡孔壁62’的端面63a’露出,这些端面形成了研磨垫1的研磨面1a’。研磨垫1的三维泡孔结构由于在发泡体的厚度方向上与其厚度方向位置无关而大致恒定,因此从研磨开始起经过规定时间后的发泡体上表面附近位置处的三维泡孔结构也大致恒定,除了厚度变薄以外,具有与图5(a)所示的初始状态几乎同样的三维泡孔结构,由此,平均泡孔直径和平均泡孔壁厚度、以及平均泡孔直径相对于平均泡孔壁厚度的比例均满足规定范围内的规定值,从而能确保致密且均匀的泡孔结构。因此认为维持了与初始状态同样的高刚性。另外,在研磨面1a’的俯视图中,从整体观察该端面时,泡孔壁62’的端面63a’的状态与初始阶段大致相同,推测能维持良好的研磨速度。因此,研磨垫1在初始状态和经过规定时间后具有大致相同的研磨速度,所以,从初始阶段起即可实现良好的研磨速度。
另一方面,在图6(a)的局部截面图中,绒面状研磨垫100由褶部101和形成于相接近的褶部101、101之间的间隙102构成。褶部101相对于研磨垫100的主面大致垂直地延伸,因此与研磨垫100的主面平行的方向(横向)的刚性相对变低。因此,在研磨处理的初始阶段,若经由被处理体D向研磨面100a附加规定压力,则褶部101因该压力挠曲,褶部101的端面101a因与被处理体D的下表面的摩擦而在横向上微小揺动,赋予研磨面100a的与研磨面垂直的方向的压力下降。由此推测为初始阶段的研磨速度下降。也就是说,在图6(a)所示的绒面状研磨垫中,研磨时施加的压力因垫片自身的变形而易于被吸收,从而难以提升研磨速度。另外,在从研磨开始起经过规定时间后,研磨速度上升并维持大致恒定的值,推测该理由为:如图6(b)所示,褶部101’的垂直方向长度因磨损而变短,从而刚性逐渐变高,揺动量也变得较少。另外推测,在绒面状研磨垫的情况下,对作为研磨粒子的磨粒M进行蓄积的空间大,因此研磨液中的磨粒M以规定量稳定地蓄积于接近的壁之间,通过研磨时的押压力而以大致恒定的状态被供给至研磨面,并蓄积磨粒M作为与供给量相符的研磨粒子,从而花费时间进行稳定的研磨。在此,在暂时结束研磨后再使用绒面状研磨垫的情况下,残留在相邻的壁101、101之间的研磨液中的粒子的量或大小变得不恒定,或者形成二次粒子,因此需要再次进行预研磨。
如上所述,根据本实施方式,研磨垫1具有树脂发泡体,该树脂发泡体具有三维泡孔结构且由热塑性树脂构成,该三维泡孔结构如下构成:利用泡孔壁62进行划分以具有多个微小泡孔61和这些微小泡孔61相互独立的区域。而且,作为将构成上述树脂发泡体的三维泡孔结构的泡孔壁的壁部的机械特性以发泡前的树脂片材的机械特性进行表示的值,拉伸强度为50MPa~90MPa,弯曲强度为90MPa~140MPa,拉伸弹性模量和弯曲弹性模量均为2400MPa以上。另外,硬质树脂发泡体的平均泡孔直径为4μm~50μm,泡孔壁62的平均厚度为1μm~5μm,在研磨面附近以及内部形成高刚性的结构体,能将作为研磨粒子的磨粒稳定地保持在泡孔结构体内部,通过在研磨面存在大量的高强度、高刚性的泡孔壁端面62a,从而具有辅助性的切削作用。因此,从研磨开始阶段起即可实现优异的研磨速度。由此,无需或者极力缩短预研磨的时间,从而能够实现简便的研磨,另外,通过从初始阶段起以优异的研磨速度持续地进行研磨,能实现高效且可靠性高的研磨。
另外,由于树脂发泡体的研磨面1a中的泡孔61的平均泡孔直径相对于平均泡孔壁厚度的比例在4~10的范围,因此泡孔结构体呈高刚性且能稳定保持研磨粒子,故能实现高精细的研磨。
尤其是若将树脂发泡体由拉伸强度、弯曲强度、拉伸弹性模量以及弯曲弹性模量高的高刚性的PPS树脂、PET树脂、PC树脂中的任意项进行成形,则从初始阶段起即可得到更优良的研磨特性,并且能容易地制造具有上述尺寸的泡孔61、上述尺寸的泡孔壁62、以及上述每单位面积的泡孔数的致密的硬质树脂发泡体。
另外,由于所述树脂发泡体的泡孔壁的强度和拉伸弹性模量高,因此在研磨时发泡体的泡孔壁所形成的三维泡孔结构的稳定性高,进而弯曲弹性模量高,故研磨时泡孔结构体前端部的研磨面位置的泡孔壁的弯曲应变的发生量少,从而能得到稳定的研磨状态。
更具体而言,在发泡体的研磨面侧开口的泡孔壁端部与被处理体(被削材)的界面处的树脂发泡体的研磨面侧的泡孔壁端部,因研磨机的摩擦力所产生的泡孔壁端部的弯曲变形量少,能得到稳定的研磨状态。
尽管以上描述了本实施方式所涉及的研磨垫以及研磨方法,但本发明不限于记述的实施方式,基于本发明的技术构思能进行各种变形以及变更。
实施例
基于以下的实施例来详细说明本发明。此外,本发明不限于以下所示的实施例。
(实施例、比较例)
首先,准备后述的未发泡树脂的成形体,并将该成形体封入高压容器中。接下来,例如,在该高压容器中注入惰性气体,以压力60kg/cm2持续8小时,使二氧化碳气体浸透入成形体。接下来,在释放压力容器内的压力后,将成形体加热使其发泡,进而冷却成形体,得到致密的硬质树脂发泡体。另外,除上述以外,为了得到表1、表2所示的微观结构不同的各实施例材料、各比较例材料,适当调整所述气体浸透时的压力、压力容器内的保持时间、压力释放后的保持温度等,从而能得到具有将平均泡孔直径(气泡的大小)与泡孔壁厚度的平均值进行各种改变后的微观结构不同的泡孔组织的发泡体以供试验。关于压力释放后的加热温度,为了使泡孔直径的分布稳定,对于非晶性树脂,期望在玻璃化转变温度以下成形发泡体,对于结晶性树脂,期望在各树脂的结晶化温度以下至不超过结晶化温度的条件下成形发泡体。此外,为了通过发泡来得到泡孔直径大的发泡体,期望不仅对气体浸透时的压力、压力容器内的保持时间、压力释放后的保持温度进行调整,例如还进行二次发泡等多次发泡成形。通过如此进行多次发泡成形,能得到泡孔直径超过40μm~50μm的范围的发泡体。在此,二次发泡的情况与一次发泡的情况不同,在超过结晶化温度的高温下进行保持更能提高发泡倍率。
在此,将实施例、比较例的研磨垫切削加工为0.6mm厚以供研磨试验。此外,关于比较例5所示的绒面类型的软质聚氨酯垫片,购入市场流通的聚氨酯垫片进行使用。
将该硬质树脂发泡体安装于3B研磨机(大成社制,装置名称“3B双面研磨装置”)的上下定盘上,在下定盘固定有3个载具。接下来,准备3片面积为6.0cm2(3cm×2cm)的圆盘作为加工用试验片,在各载具的孔内分别放置一片。在下定盘上设置上定盘后,以250ml/min供给含有10wt%的氧化铈系研磨材(三井金属社制,商品名“MIREK(注册商标)E05”)的研磨液的同时,使上下定盘以及3个载具旋转,对圆盘实施研磨处理。在将3片圆盘设为1组,在实施了充分的研磨处理后,取出各圆盘,对未研磨的另外1组实施研磨处理,之后,重复该作业。在上述研磨处理时,上定盘的重量为5700gf,研磨面处的压力为317g/cm2,每个载具的载荷为1900gf。另外,将下定盘的旋转速度设为60rpm,上定盘的旋转速度设为20rpm,载具的公转速度设为20rpm,自转速度设为10rpm。
(泡孔结构发泡体的组织评价)
对如上所述得到的硬质树脂发泡体进行图像解析,针对各材料,测量任意位置的规定视野内的平均泡孔直径、泡孔壁的厚度的平均值,进而求出(平均泡孔直径)/(平均泡孔壁厚度)的比例。
在本发明中,表示树脂制发泡结构体的气泡的平均大小的平均泡孔直径、对气泡彼此进行分隔的泡孔壁的平均厚度、平均泡孔直径相对于泡孔壁厚度的平均值的比例、每单位面积的泡孔数等,能通过观察研磨层的任意位置的表面来求取,本发明中的这些值使用了分别对5片树脂制发泡结构体进行测量得到的结果的平均值。此外,在本发明中,基于泡孔直径、泡孔壁厚度和这些比例所规定的三维泡孔结构、以及该三维泡孔结构的机械特性值是基本的构成要素,为了确保这些构成要素,微小泡孔在三维泡孔结构内独立存在是重要的。为此,在通过三维泡孔结构的组织观察对这些材料进行确认时,确认了泡孔结构体基本上由独立的微小泡孔构成。
除了比较例5的绒面状研磨垫,针对由实施例以及比较例的硬质树脂发泡体构成的垫片,通过基于ASTM D2856-94-C法的计算法进行确认的结果是,确认了每种材料均由独立泡孔率所构成。
作为泡孔结构的评价,对用日本电子制扫描电子显微镜观察的树脂制发泡结构体的组织照片进行图像处理,求出平均泡孔直径和平均泡孔壁厚度。
在此,关于气泡直径的测量,排除视野中存在缺损部的泡孔,仅在观察视野中选择包含气泡的泡孔的全部轮廓的气泡,针对各气泡求出最大径和最小径,并针对各材料求出其平均值。
另外,关于泡孔壁的厚度,存在视野中的2个泡孔邻接形成泡孔壁的部分以及3至4个泡孔邻接形成泡孔壁的部分,即使在同一泡孔中,泡孔壁厚度也根据这些部位而不同。其中,从作为结构体的微观强度的观点考虑,这些2个泡孔邻接的部分处的泡孔壁的厚度最薄且强度最低,因此认为,通过着眼于2个泡孔邻接的部分并求取这些泡孔壁的厚度进行平均化来评价是重要的。由此,在研磨面的200倍扫描电子显微镜照片的视野中,将2个泡孔邻接的部分处的泡孔壁的厚度的平均值作为本发明中的泡孔壁厚度。具体而言,针对视野中的全部泡孔的对象部位,不重复地全部求取2个泡孔邻接的部分处的泡孔壁的长边方向上的中央部的泡孔壁厚度,并求出平均值。应予说明,在本发明中,为了消除因观察视野所致的偏差,从各材料的同一发泡体中切出5个试验片进行观察,通过上述方法将2个泡孔邻接的泡孔壁的厚度以倍率500倍进行放大来求取,并将其平均值作为平均泡孔壁厚度。
(树脂片材的机械特性的评价)
实施例、比较例中的拉伸强度、拉伸弹性模量、弯曲强度、弯曲弹性模量是通过从发泡前的各树脂片材中切取出规定形状的试验片并进行拉伸试验和弯曲试验而求取的。拉伸试验按照JIS K7161进行,弯曲试验基于JIS K7171进行。在此,比较例5的材料购入市售的软质聚氨酯垫片进行使用,因此未求取机械特性。
<研磨试验结果的评价>
(初始研磨速度、稳定状态的研磨速度的测量)
应予说明,在此,如下计算而得到研磨速度:利用分析用电子天平(A&D公司制、装置名称“电子天平GR-202”)测量研磨前后的玻璃板的重量,使用各玻璃板的密度,计算研磨前后的厚度的变化量后,利用厚度的变化量除以研磨时间得到的值而计算出的值,各使用3片来求出该值,将其平均值作为研磨速度。
(稳定状态下的研磨速度的评价)
另外,在此,通过上述方法来评价稳定状态下的研磨速度,将研磨速度为1.3μm/min以上且小于1.4μm/min的情况设为合格“◎”,将稳定状态下的研磨速度为1.2μm/min以上且小于1.3μm/min的情况设为合格“○”,将稳定状态下的研磨速度小于1.2μm/min的情况设为不合格“△”。
(研磨面的表面质量)
研磨后,针对玻璃表面的研磨面上10处,使用表面形状测量机(Phase Shift社制、装置名称“Optiflat”),测量了研磨面的微小起伏。例如,在需要表面研磨的硬质材料中,作为表面质量要求严格的存储介质用玻璃基板的表面质量,需要微小起伏为0.5nm以下。在此,微小起伏是指,主表面上的波长1.5~5.0mm的区域中的算术平均起伏Wa。
因此,在本发明中,将微小起伏为0.5nm以下设为合格“○”,将超过0.5nm的情形设为不合格“×”。
(划痕等表面缺陷的测量)
关于划痕的评价,对5片玻璃板进行了以下的评价。为了使划痕容易发生,将研磨时的压力提高至2倍,研磨液的流量也缩减至20%,在苛刻条件下进行了研磨。然后使用测量装置(KLA-Tencor社制、装置名称“Surfscan SP1”)对研磨后的玻璃板表面上大小为0.16μm以上的损伤的数量进行测量。将在5片玻璃板中,大小为0.16μm以上的损伤的数量在每片玻璃板中均为10个以下设为合格“○”。将即使5片玻璃板的1片中大小为0.16μm以上的损伤的数量超过10个的情况设为不合格“×”。
(发泡前的吸水率的测量)
如下算出吸水率:制作无发泡的树脂块,从该块中切出厚度2mm×(20mm)sq的样品(树脂片材)作为试验片,将所述样品在20℃的蒸馏水中浸渍24小时,根据浸渍前后的重量变化,如下所示计算出吸水率。
吸水率(%)=[(浸渍后的重量)―(浸渍前的重量)/(浸渍前的重量)]×100。
(供水前后的弯曲弹性模量及其下降率的测量)
关于因吸水所致的弯曲弹性模量的变化,从上述无发泡的树脂块中切出大小为厚度2mm×宽度1mm×长度3mm的材料作为试验片,使用英斯特朗社制桌上型试验机***,通过下记条件测定弯曲弹性模量。
在此,将上述样品在25℃浸渍48小时,针对已浸渍的试验片和未浸渍的试验片,比较浸渍前后的弯曲弹性模量。在此,浸渍后的吸水前后的弯曲弹性模量的变化率通过下记式来求出。
弯曲弹性模量的下降率(%)=[(浸渍前的弯曲弹性模量-浸渍后的弯曲弹性模量)/浸渍前的弯曲弹性模量]
在此,作为弯曲弹性模量的下降率的评价,将弯曲弹性模量几乎不下降或者下降10%以下的情况设为合格“◎”,将弯曲弹性模量的下降超过10%且小于20%的情况设为合格“○”,将弯曲弹性模量的下降为20%以上的情况设为不合格“×”。
(研磨垫的再使用性)
将在研磨中难以形成二次粒子、且对垫片表面进行水洗后再使用时不进行再研磨即可使用的情况设为合格“○”,在研磨中容易形成二次粒子,在使用后为了防止垫片表面的干燥和作为研磨粒子的磨粒的凝集,将垫片在流水中保管,进而去除因吸水所致的弯曲刚性下降的层,故将进行再研磨后使用的情况设为不合格“×”。
在此,关于构成实施例1至实施例7的研磨垫的树脂发泡体,在不同条件下使拉伸强度80MPa、拉伸弹性模量3300MPa、弯曲强度138MPa、弯曲弹性模量3900MPa的PPS树脂片材(PPS(1))发泡,从而得到具有表1记载的泡孔结构的发泡体,关于构成实施例8的研磨垫的树脂发泡体,是使拉伸强度85MPa、拉伸弹性模量3500MPa、弯曲强度138MPa、弯曲弹性模量4100MPa的其他PPS树脂(PPS(2))发泡而得到的,关于构成实施例9的研磨垫的树脂发泡体,是使拉伸强度52MPa、拉伸弹性模量2800MPa、弯曲强度100MPa、弯曲弹性模量2400MPa的PET树脂发泡体(PET(1))发泡而得到的,关于构成实施例10以及实施例11的研磨垫的树脂发泡体,是使拉伸强度73MPa、拉伸弹性模量4100MPa、弯曲强度130MPa、弯曲弹性模量3100MPa的PET树脂发泡体(PET(2))发泡而得到的,而且,关于构成实施例12的研磨垫的树脂发泡体,是使拉伸强度62MPa、拉伸弹性模量2400MPa、弯曲强度92MPa、弯曲弹性模量2400MPa的PC树脂发泡而得到的,与PPS树脂或PET树脂相比,是强度稍低、刚性稍低的PC树脂的发泡体。
(表1)
Figure BDA0001643440560000211
表1示出实施例的评价结果。
根据表1的结果可知,如实施例1~实施例12所示,构成所述硬质树脂发泡体的三维连续泡孔结构的泡孔壁的壁部的拉伸强度为52~85MPa,弯曲强度为92~138MPa,拉伸弹性模量和弯曲弹性模量均为2400MPa以上,该树脂发泡体的平均泡孔直径为4.8μm~46μm,平均泡孔壁厚度为1.1μm~4.9μm,平均泡孔直径与平均泡孔壁厚度的比例在4.4~9.4的范围,若为这样的研磨垫,则以从研磨开始起30分钟以内的较短时间,研磨速度到达稳定状态,研磨速度的加速特性良好。
此外,实施例的评价是评价与发明各材料的各种特性有关的优劣,因此按每种特性评价各材料的试验结果,关于比较例,按每种材料进行如下确认:是否存在比本发明的材料更差的特性或试验结果。
<实施例的评价试验结果>
(研磨的加速性)
在实施例1~实施例8的PPS树脂和实施例10、实施例11的PET树脂的情况下,初始研磨时的加速时间均为25分钟以下,在实施例9的PET树脂和实施例12的PC树脂的情况下,强度和刚性比实施例1至实施例8的材料更差,因此研磨的加速时间分别为26分钟以及30分钟,虽均超过25分钟但为30分钟以下。如上所述,关于本发明的实施例1至实施例12的材料,虽然各材料在研磨的加速性上存在若干差异,但作为整体与后述的比较例相比,研磨的加速性优良。在此,在发泡前的材料为同一材料(PPS(1))的实施例1~实施例7的范围内,平均泡孔直径相对于平均泡孔壁厚度的比例超过8的实施例3的初始研磨时的加速时间、以及平均泡孔直径超过40μm且平均泡孔直径相对于平均泡孔壁厚度的比例也超过8的实施例4的初始研磨时的加速时间,相对于其他实施例中的初始研磨时的加速时间为20分钟以下的状况,超过了20分钟,实施例3、4呈初始研磨时的加速性稍差。因此,认为平均泡孔直径为4μm~40μm的范围、平均泡孔直径相对于平均泡孔壁厚度的比例为4~8的范围分别是优选的。
(稳定状态的研磨速度)
另外,关于稳定状态的研磨速度也同样,在实施例1至实施例8的PPS树脂、实施例10、实施例11的PET树脂的情况下,稳定状态下的研磨速度均在1.30μm/min~1.4μm/min的范围,评价为合格“◎”,实施例9和实施例12的稳定状态的研磨速度为1.25μm/min、1.22μm/min,均为合格“○”的评价,实施例9、实施例12的稳定状态的研磨速度与其他实施例相比呈稍差的结果。
另外,在此,在实施例1~实施例8中,实施例8中稳定状态的研磨速度的数值大,在除实施例8以外的发泡前的材料为同一材料(PPS(1))的实施例1~实施例7中,平均泡孔直径相对于平均泡孔壁厚度的比例超过8的实施例3的稳定状态的研磨速度以及平均泡孔直径超过40μm且平均泡孔直径相对于平均泡孔壁厚度的比例也超过8的实施例4的稳定状态的研磨速度分别为1.32μm/min以及1.30μm/min,小于1.35μm/min,实施例3、4的稳定状态的研磨速度与其他实施例1、2、5、6、7相比稍差。认为其理由是起因于泡孔壁的强度所产生的磨粒的保持能力。另外,在其他实施例之间,稳定状态的研磨速度不认为有大的差异,实施例1至实施例7的稳定状态下的研磨速度的行为认为具有与研磨速度的加速性同样的趋势。
(研磨面的表面质量与表面缺陷的有无)
关于实施例材的研磨面的表面质量,在实施例1~实施例12中,所述表面的微小起伏的状态满足0.5nm以下,得到了均匀的研磨面。认为其理由是,由于实施例1~实施例12的材料的拉伸弹性模量、弯曲弹性模量等刚性高,但也认为是微小泡孔结构的稳定性高带来的结果。尤其是实施例1~实施例8所示的PPS树脂,该树脂材料的拉伸弹性模量、弯曲弹性模量均高,研磨时的三维泡孔结构的稳定性最高。进而,由于PPS树脂的吸水率显著低,因此研磨中的垫片表面的吸水所致的平坦度的波动小,故认为研磨面的表面质量得以提高。
另外,关于研磨表面有无划痕也同样,实施例1~实施例12的材料不像比较例8所示的玻璃纤维强化树脂那样含有硬质的强化材料,因此基底树脂与强化材料的交界面不存在,划痕很少发生。
(吸水所致的弯曲弹性模量的下降)
关于25℃、48小时浸渍试验中因吸水所致的弯曲弹性模量的下降,在实施例1至实施例11的材料、即PPS树脂、PET树脂的情况下,弯曲弹性模量基本不下降,而在认为发生下降的情况下下降幅度为10%以下。而在实施例12的PC树脂的情况下,认为弯曲弹性模量的下降在超过10%且小于20%的范围,PC树脂的情况与硬质聚氨酯垫片的情况相比,弯曲弹性模量的下降量更少,在弯曲弹性模量下降的吸水后,弯曲弹性模量仍超过1920MPa。在此,硬质聚氨酯垫片的弯曲弹性模量为1200MPa,因此本发明的树脂发泡体所构成的垫片即便在因吸水而导致弯曲弹性模量下降后,仍维持比硬质聚氨酯垫片在吸水前的弯曲弹性模量更高的弹性模量。由此,在进行再使用时具有足够的刚性,不需要用于修整的预研磨。
(研磨垫的再使用性)
实施例1~实施例12的材料吸水性低,因此在中断研磨一次后进行再研磨的情况下,仅对垫片表面进行水洗即可,并且由于伴随泡孔表面的干燥的表面张力,作为研磨粒子的磨粒凝集得到的二次粒子难以吸附于泡孔内壁。实施例9~实施例11的PET树脂以及实施例12的PC树脂与实施例1~实施例7以及实施例8的PPS树脂的情况相比,吸水性更高,而即便粒子凝集形成二次粒子且二次粒子吸附于泡孔壁,也能够仅通过水洗去除二次粒子。此外,认为二次粒子具有按照PPS树脂、PET树脂、PC树脂的顺序不易形成的趋势。综合二次粒子的形成难易度以及二次粒子的吸附这两者,认为PPS树脂的再使用性最优良。
(表2)
Figure BDA0001643440560000251
表2示出比较例的评价结果。
比较例1~比较例4与实施例1~实施例7的材料相同,是使树脂片材(PPS(1))发泡而得到的垫片,但PPS树脂发泡体的结构在本发明的范围外。具体而言,比较例1中,平均泡孔直径以及平均泡孔壁厚度超过了本发明的规定范围的上限。比较例2中,平均泡孔直径以及平均泡孔直径相对于平均泡孔壁厚度的比例小于本发明的规定范围的下限值。比较例3中,虽然平均泡孔直径和平均泡孔壁厚度满足本发明的范围,但平均泡孔直径相对于平均泡孔壁厚度的比例超过了本发明的规定范围的上限。比较例4中,虽然平均泡孔直径满足本发明的范围,但平均泡孔壁厚度大于本发明的规定范围的上限值,且平均泡孔直径相对于平均泡孔壁厚度的比例小于本发明的规定范围的下限值。比较例5是软质聚氨酯绒面状研磨垫(软质PUR),比较例6、7是使改变了强度、弹性模量等机械特性的热塑性硬质聚氨酯发泡而得到的垫片(硬质PUR(1)、(2)),而且,比较例8是使在PPS树脂中加入了30质量%的玻璃纤维而成的玻璃纤维强化硬质PPS树脂发泡而得到的垫片(含有30质量%GF的PPS)。
而且,在比较例1的PPS树脂发泡体中,平均泡孔直径的大小超过本发明的范围,在比较例3的PPS树脂发泡体中,平均泡孔直径相对于平均泡孔壁厚度的比例显著大,均在本发明的范围外,因此虽然研磨的加速性和稳定状态的研磨速度在合格水平,但泡孔结构体的刚性不足,虽然再使用性优良,但研磨面的表面质量低,因此在本发明的范围外。尤其是在平均泡孔直径大至60μm的比较例1的情况下,在微小泡孔内生成二次粒子,因二次粒子的剥离等影响,产生了作为表面缺陷的划痕。
比较例2的平均泡孔直径小于本发明的下限值,虽然平均泡孔壁厚度满足本发明的范围,但平均泡孔直径与平均泡孔壁厚度的比例在本发明的范围外,并且能保持在泡孔内的磨粒的数量少,因此研磨的加速性低,未得到表面质量良好的研磨面。
比较例4的PPS树脂材中,虽然平均泡孔直径满足本发明的范围,但平均泡孔壁厚度超过本发明的范围,平均泡孔直径与平均泡孔壁厚度的比例低于本发明的范围。另外,在研磨面整体上,能稳定保持在泡孔内部的磨粒的数量变少,因此研磨面上的研磨材料的供给量不足,研磨速度的加速特性、稳定状态的研磨速度较差。进而,虽然不存在因吸水所致的弯曲弹性模量的下降、且再使用性优良,但研磨面的表面质量低且无法得到稳定的研磨面,因此在本发明的范围外。
另外,在比较例5中,材料是软质聚氨酯树脂制绒面状研磨垫,初始阶段中的研磨速度大幅度变小,约为稳定状态下的研磨速度的1/2,研磨速度的加速特性较差。另外,至稳定状态为止的到达时间也长至2小时,稳定状态下的研磨速度也比其他材料差。另外,虽然研磨面的表面质量优良,划痕的发生比例低,研磨特性优良,但容易形成二次粒子,进而软质聚氨酯的吸水性高,吸水后的弯曲弹性模量的下降幅度大,因此再使用性较差。
比较例6使用了热塑性硬质聚氨酯树脂(硬质PUR(1))作为树脂发泡体。在比较例6中,平均泡孔直径、平均泡孔壁厚度以及它们的比例均满足本发明的范围,因此稳定状态的研磨速度等满足本发明的范围,但由于硬质聚氨酯树脂的弯曲强度、拉伸弹性模量、弯曲弹性模量低,且供水后的弯曲弹性模量的下降比例大,因此,研磨中的泡孔结构的稳定性不足,研磨速度的加速性、研磨面的表面质量比本发明的研磨垫差。
另外,使用硬质聚氨酯的垫片的吸水性高,吸水后的弯曲弹性模量的下降幅度大,因此,在再使用时,需要进行用于修整的再研磨,此外,还存在必须保持在流水中等管理上的问题。由此,在研磨面的表面质量、因供水所致的弯曲弹性模量的下降以及再利用性方面比实施例差。
另外,比较例7与比较例6的聚氨酯树脂比较,是将拉伸弹性模量、弯曲弹性模量设定得稍高的其他聚氨酯树脂(硬质PUR(2)),但在该比较例7中,吸水后的弯曲弹性模量的下降比例同样大,因此,成为与比较例6几乎同样的结果,在研磨面的表面质量、因供水所致的弯曲弹性模量的下降以及再利用性方面比实施例差。
比较例8是在PPS树脂中加入了30质量%的玻璃纤维而得到的玻璃纤维强化PPS树脂的发泡体,拉伸强度为155MPa,拉伸弹性模量为9300MPa,弯曲强度为220MPa,弯曲弹性模量为8500MPa。另外,平均泡孔直径、平均泡孔壁厚度以及它们的比例满足本发明的范围,因此在研磨速度的加速性、稳定状态的研磨速度以及再使用性等方面,得到与不含玻璃纤维的PPS树脂同样的结果,但通过在PPS树脂中含有强化用的玻璃纤维,在作为加工试验片的圆盘的表面产生划痕,另外,由于因玻璃纤维的脱离所致的凹凸的发生,研磨面的表面质量也较差。由此可知,比较例8的纤维强化PPS树脂虽然在研磨的加速性、稳定状态的研磨速度等优良,但不适于研磨用垫片。
产业上的可利用性
本发明的研磨垫具有研磨的加速性和再使用性优良的特征,适合在要求高精细研磨的被处理体、例如各种电气/电子设备上所搭载的磁盘、半导体晶圆等研磨处理中进行使用。
(标号说明)
1 研磨垫
1a 研磨面
1a’ 研磨面
2 研磨垫
10 研磨机
11 定盘
12 定盘
12a 研磨液用孔
13 正齿轮
13a 贯通孔
14 外齿轮
15 配管
61 泡孔
61’ 泡孔
62 泡孔壁
62’ 泡孔壁
63a 泡孔壁的端面
63a’ 泡孔壁的端面

Claims (15)

1.一种研磨垫,其特征在于,具有树脂发泡体,所述树脂发泡体具有三维泡孔结构,并由热塑性树脂构成,所述三维泡孔结构如下构成:利用泡孔壁进行划分以具有多个泡孔和这些泡孔相互独立的区域,
作为以发泡前的树脂片材的机械特性来表示构成所述树脂发泡体的三维泡孔结构的泡孔壁的壁部的机械特性的值,拉伸强度为50MPa~90MPa,弯曲强度为90MPa~140MPa,拉伸弹性模量和弯曲弹性模量均满足2400MPa以上,
平均泡孔直径为4μm~50μm,平均泡孔壁厚度为1μm~5μm,所述平均泡孔直径相对于所述平均泡孔壁厚度的比例在4~10的范围。
2.根据权利要求1所述的研磨垫,其特征在于,
所述树脂发泡体由聚苯硫醚树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂以及聚碳酸酯树脂中的任意树脂构成。
3.根据权利要求2所述的研磨垫,其特征在于,
所述树脂发泡体由聚苯硫醚树脂以及聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂中的任意树脂构成。
4.根据权利要求3所述的研磨垫,其特征在于,
作为以发泡前的树脂片材的机械特性来表示所述树脂发泡体的泡孔壁的壁部的机械特性的值,拉伸强度为70MPa~90MPa,弯曲强度为120MPa~140MPa,拉伸弹性模量和弯曲弹性模量均满足3000MPa~4200MPa。
5.一种研磨垫,其特征在于,具有树脂发泡体,所述树脂发泡体具有三维泡孔结构,并由热塑性树脂构成,所述三维泡孔结构如下构成:利用泡孔壁进行划分以具有多个泡孔和这些泡孔相互独立的区域,
所述树脂发泡体由疏水性的聚苯硫醚树脂构成,
作为以发泡前的树脂片材的机械特性来表示所述树脂发泡体的泡孔壁的壁部的机械特性的值,弯曲弹性模量大于拉伸弹性模量,拉伸弹性模量为3000MPa~3500MPa,进而弯曲弹性模量在3800MPa~4200MPa的范围,吸水导致的弯曲弹性模量的下降为0或10%以下,并且平均泡孔直径为4μm~50μm,平均泡孔壁厚度为1μm~5μm,所述平均泡孔直径相对于所述平均泡孔壁厚度的比例在4~10的范围。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的研磨垫,其特征在于,
所述研磨垫能够在无缓冲层的情况下进行使用,并且与由硬质聚氨酯发泡结构体构成的研磨垫相比,能够以更高速度进行研磨。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的研磨垫,其特征在于,
所述研磨垫的吸水率为0.02~0.20%,并且再使用性优良。
8.根据权利要求1至5中任一项所述的研磨垫,其特征在于,
在用于所述研磨垫的发泡前的树脂片材的25℃、48小时浸渍试验中,吸水后的弯曲弹性模量相对于吸水前的弯曲弹性模量,下降20%以下。
9.根据权利要求1至5中任一项所述的研磨垫,其特征在于,
被实施研磨处理的被处理体是硬盘驱动器用板、硅晶圆、液晶玻璃、蓝宝石基板、化合物半导体、GaN基板以及SiC基板中的任意硬质材料。
10.根据权利要求1至5中任一项所述的研磨垫,其特征在于,
所述研磨垫还包括缓冲层,所述缓冲层配置于所述树脂发泡体的与研磨面相反的一侧。
11.一种研磨垫,其特征在于,
在权利要求10所述的研磨垫中,所述缓冲层的压缩弹性模量小于所述研磨垫的压缩弹性模量,并且所述缓冲层的厚度为所述缓冲层的厚度与所述树脂发泡体的厚度的合计值的10~40%以内的厚度。
12.一种研磨方法,其特征在于,
使用权利要求1至9中任一项所述的研磨垫,在对所述研磨垫的树脂发泡体和被处理体进行压接的状态下,一边向所述树脂发泡体供给含有磨粒的研磨液,一边研磨所述被处理体的表面。
13.一种研磨方法,其特征在于,
使用权利要求10或者权利要求11所述的包括所述缓冲层的研磨垫,在对所述研磨垫的树脂发泡体和被处理体进行压接的状态下,一边向所述树脂发泡体供给含有磨粒的研磨液,一边研磨所述被处理体的表面。
14.根据权利要求12或13所述的研磨方法,其特征在于,
所述磨粒是氧化铝粒子、氧化锆粒子、胶态二氧化硅粒子以及氧化铈粒子中的任意项。
15.一种研磨垫的使用方法,其特征在于,
在暂时中断所述权利要求1至11中任一项所述的研磨垫的使用后进行再使用的情况下,仅通过清洗所述研磨垫的表面进行再使用,而不进行再研磨。
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