JP2018065246A - 研磨パッド及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明の第2の目的は、研磨安定性に優れた研磨パッド及びその製造方法を提供することにある。
さらに、本発明の第3の目的は、ディフェクトの抑制と研磨安定性とを両立できる研磨パッド及びその製造方法を提供することにある。
(1)研磨凝集物などの異物が発生したとき、大きな圧力[例えば、2.5psi(17kPa)を超える圧力]が研磨パッドに負荷されるが、従来の研磨パッドは前記負荷圧で正の熱膨張を示すため、異物に対して反発してディフェクトが発生し易いこと、前記負荷圧で負の熱膨張を示す研磨パッドを用いれば、圧縮変形により異物を研磨パッド側に取り込みやすくディフェクトの発生を著しく低減できること、及び
(2)研磨圧領域[例えば、1.0psi(6.9kPa)〜2.5psi(17kPa)]における研磨パッドの変形量(歪定数)を特定の範囲に調節すれば、摩擦抵抗を所望の範囲内に収めて、被研磨物面内での研磨レート班を抑制できると共に、高い平坦性を付与でき、研磨安定性に優れることを見出し、本発明を完成した。
[1]発泡ウレタンシートを表面に備えた研磨パッドであって、前記発泡ウレタンシートが、温度40〜50℃で2.5psi(17kPa)を超える圧力を負荷したとき、負の熱膨張(正の熱収縮)を示す、前記研磨パッド。
[2]発泡ウレタンシートが、温度40〜50℃で1.0psi(6.9kPa)未満の圧力を負荷したとき、正の熱膨張を示す、[1]記載の研磨パッド。
[3]発泡ウレタンシートを表面に備えた研磨パッドであって、前記発泡ウレタンシートが、1.0〜2.5psiの圧力を負荷したとき、45〜150μm/psiの歪定数を有する、前記研磨パッド。
[4]発泡ウレタンシートを表面に備えた研磨パッドの製造方法であって、ウレタン樹脂を溶解可能な有機溶媒に溶解してウレタン樹脂含有溶液を調製する工程(a)と、前記ウレタン樹脂含有溶液を基材に塗布する工程(b)と、前記ウレタン樹脂含有溶液が塗布された基材を凝固液に浸漬する工程(c)と、前記基材上で凝固して得られた発泡ウレタンシートをエンボス加工する工程(e)とを含んでおり、前記工程(a)において、ウレタン樹脂のモジュラスが、5MPa以下であり、前記工程(c)において、凝固液温度が35℃未満である、研磨パッドの製造方法。
(1)第1の態様の特色
本発明の研磨パッドの第1の態様は、発泡ウレタンシート(研磨層)を表面に備えており、前記発泡ウレタンシートは、温度40〜50℃で2.5psi(17kPa)を超える圧力を負荷したとき、負の熱膨張を示す。
本発明の研磨パッドの第2の態様は、発泡ウレタンシート(研磨層)を表面に備えており、前記発泡ウレタンシートは、1.0〜2.5psiの圧力を負荷したとき、45〜150μm/psiの歪定数を有する。なお、歪定数は、室温(例えば、温度20℃)で測定する。
本発明の研磨パッドの第3の態様は、第1の態様の特色と第2の態様の特色とを兼ね備えたものである。より具体的には、第3の態様は、発泡ウレタンシート(研磨層)を表面に備えており、前記発泡ウレタンシートは、温度40〜50℃で2.5psiを超える圧力を負荷したとき、負の熱膨張を示し、かつ1.0〜2.5psiの圧力を負荷したとき、45〜150μm/psiの歪定数を有する。上記の態様によれば、ディフェクトの抑制と研磨安定性とを両立させることができる。さらに、上記の態様において、発泡ウレタンシートは、温度40〜50℃で1.0psi未満の圧力を負荷したとき、正の熱膨張を示すことが好ましい。
発泡ウレタンシートは、上記の熱膨張及び/又は上記の歪定数を有する限り、特に制限されるものではなく、発泡ウレタンシートを構成するウレタン樹脂は、種々のものを使用できる。以下、ウレタン樹脂の重合成分、すなわち、ポリイソシアネート化合物及びポリオール化合物について説明する。
本発明の研磨パッドは、湿式成膜法、例えば、ウレタン樹脂を有機溶媒に溶解してウレタン樹脂含有溶液を調製する工程(a)と、前記ウレタン樹脂含有溶液を基材に塗布する工程(b)と、前記ウレタン樹脂含有溶液が塗布された基材を凝固液に浸漬する工程(c)とを含む方法により、製造することができる。
MDI:ジフェニルメタンジイソシアネート
DMF:N,N−ジメチルホルムアミド
(研磨パッドA)
30質量%のポリエステルMDI(ジフェニルメタンジイソシアネート)ポリウレタン樹脂(100%モジュラス:3MPa)のDMF溶液100質量部に対して、粘度調整用のDMFの70部を混合し樹脂溶液を調製した。得られた樹脂溶液を用い、基材に樹脂溶液を塗布するときの塗布厚を1.60mmとして形成された成膜基材を、温度20℃の凝固液(水)中に30分浸漬することにより、成膜基材上に発泡ウレタンシートを作製した。成膜基材を剥離して得られた発泡ウレタンシートのスキン層側をバフ処理量0.15mmとしバフ番手♯180のサンドペーパーを使用してバフ処理を行った後、支持基材として厚み188μmのポリエチレンテレフタレート製の基材を貼りつけ、溝幅を1mm、溝間隔を3mmとした断面矩形状で格子パターンの溝を、エンボス加工(加工圧力4.5MPa、加工(金型)温度145℃、加工時間120秒)により形成した。エンボス加工がされていない面に研磨定盤に固定するための両面テープを貼り合わせて研磨パッドAを製造した。
30質量%のポリエステルMDI(ジフェニルメタンジイソシアネート)ポリウレタン樹脂(100%モジュラス:3.5MPa)のDMF溶液100質量部に対して、粘度調整用のDMFの43部を混合し樹脂溶液を調製した。得られた樹脂溶液を用い、基材に樹脂溶液を塗布するときの塗布厚を1.30mmとして形成された成膜基材を、温度35℃の凝固液(水)中に30分浸漬することにより、成膜基材上に発泡ウレタンシートを作製した。成膜基材を剥離して得られた発泡ウレタンシートのスキン層側をバフ処理量0.12mmとしバフ番手♯180のサンドペーパーを使用してバフ処理を行った後、支持基材として厚み188μmのポリエチレンテレフタレート製の基材を貼りつけ、溝幅を1mm、溝間隔を3mmとした断面矩形状で格子パターンの溝を、エンボス加工(加工圧力4.5MPa、加工(金型)温度145℃、加工時間120秒)により形成した。エンボス加工がされていない面に研磨定盤に固定するための両面テープを貼り合わせて研磨パッドBを製造した。
30質量%のポリエステルMDI(ジフェニルメタンジイソシアネート)ポリウレタン樹脂(100%モジュラス:6.0MPa)のDMF溶液100質量部に対して、親水性添加剤の4.6部、疎水性活性剤の2部、カーボンブラック7.5質量%を含む粘度調整用のDMFの47部を混合し樹脂溶液を調製した。得られた樹脂溶液を用い、基材に樹脂溶液を塗布するときの塗布厚を1.60mmとして形成された成膜基材を、温度20℃の凝固液(水)中に75分浸漬することにより、成膜基材上に発泡ウレタンシートを作製した。成膜基材を剥離して得られた発泡ウレタンシートのスキン層側をバフ処理量0.10mmとしバフ番手♯180のサンドペーパーを使用してバフ処理を行った後、支持基材として厚み188μmのポリエチレンテレフタレート製の基材を貼りつけ、溝幅を1mm、溝間隔を3mmとした断面矩形状で格子パターンの溝を、エンボス加工(加工圧力4.5MPa、加工(金型)温度145℃、加工時間120秒)により形成した。エンボス加工がされていない面に研磨定盤に固定するための両面テープを貼り合わせて研磨パッドCを製造した。
30質量%のポリエステルMDI(ジフェニルメタンジイソシアネート)ポリウレタン樹脂(100%モジュラス:5.4MPa)のDMF溶液100質量部に対して、粘度調整用のDMFの55部を混合し樹脂溶液を調製した。得られた樹脂溶液を用い、基材に樹脂溶液を塗布するときの塗布厚を1.50mmとして形成された成膜基材を、温度35℃の凝固液(水)中に30分浸漬することにより、成膜基材上に発泡ウレタンシートを作製した。成膜基材を剥離して得られた発泡ウレタンシートのスキン層側をバフ処理量0.12mmとしバフ番手♯180のサンドペーパーを使用してバフ処理を行った後、支持基材として厚み188μmのポリエチレンテレフタレート製の基材を貼りつけ、溝幅を1mm、溝間隔を3mmとした断面矩形状で格子パターンの溝を、エンボス加工(加工圧力4.5MPa、加工(金型)温度145℃、加工時間120秒)により形成した。エンボス加工がされていない面に研磨定盤に固定するための両面テープを貼り合わせて研磨パッドDを製造した。
研磨パッドA〜Dの断面を顕微鏡を用いて観察したところ、研磨パッドA及びCにはネック部を有する気泡(図1のaに示すような気泡)が見られたが、研磨パッドB及びDにはネック部を有する気泡は見られなかった。
エンボス加工前の研磨パッドA〜Dから切り出した発泡ウレタンシートの密度及びショアA硬度を、以下の方法により測定した。
(密度)
密度は、研磨パッドから発泡ウレタンシート試料片(10cm×10cm)を切り出し、該試料片の質量を自動天秤で測定後、下記式:
密度(g/cm3)=質量(g)/(10(cm)×10(cm)×試料片の厚さ(cm))
により算出して求めた。
(ショアA硬度)
ショアA硬度は、研磨パッドから発泡ウレタンシート試料片(10cm×10cm)を切り出し、複数枚の該試料片を厚さが4.5mm以上となるように重ね、A型硬度計(日本工業規格、JIS K7311)にて測定した。
エンボス加工前の研磨パッドA〜Dから切り出した発泡ウレタンシートの密度及びショアA硬度の測定結果を以下の表1に示す。
研磨パッドA〜Dの熱膨張及びディフェクト性を以下の方法により測定した。
(熱膨張)
研磨パッドA〜Dを、ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン製の熱機械分析装置「RSAIII」を用いて、幅8mm×長さ12mm(研磨パッドA〜Dではエンボス加工を有し、エンボス後の凸部が6つ入るサイズに相当する)に切り出し、エンボス加工された面に30g(圧力として0.8psi)の圧縮荷重をかけ、昇温速度5℃/分にて−60℃から150℃まで昇温し、温度−伸度変化曲線を作図し、この曲線において、研磨温度相当の温度領域40〜50℃範囲での熱膨張を測定し、負(収縮)又は正(膨張)のどちらであるか確認した。新たに切り出した試料片にて荷重を100g(圧力として2.6psi)に変更して同じ測定を行った。なお、試料片は、エンボスサイズや形状に応じて凸部の数や面積を調整すればよく、本測定では、凸部が部分的に包含された試料片ではなく、凸部が完全に包含された試料片を利用した。
(ディフェクト性)
研磨パッドA〜Dを用いてディフェクトの評価を行った。ディフェクトの評価では、25枚のTEOS付きシリコンウエハの研磨加工(研磨安定性と同じ加工条件)を行い、研磨加工後の25枚目のシリコンウエハ1枚について、パターンなしウエハ表面検査装置(KLAテンコール社製、Surfscan SP1DLS)の高感度測定モードにて欠陥を測定し、基板表面におけるディフェクトを評価した。測定時には、0.16μm以上の欠陥を検出可能なモードであるWide(ワイド)、0.20μm以上の欠陥を検出可能なモードであるNarrow(ナロー)の2つの条件で測定した。ディフェクトの評価結果を表2に合わせて示している。表2におけるディフェクト欄中、Wideは0.16μm以上、Narrowは0.20μm以上のサイズの欠陥について測定した結果である。
研磨パッドA〜Dの熱膨張及びディフェクト性の評価結果を以下の表2に示す。
研磨パッドA〜Dの歪定数及び研磨安定性を以下の方法により測定した。
(歪定数)
研磨パッド片を8mm×12mm(研磨パッドA〜Dではエンボスを有し、エンボス後の凸部が6つ入るサイズに相当する)に切り出し、歪定数測定用試料とし、マイクロオートグラフ(島津製作所社製、MST−1)を用いて、温度20℃、圧縮速度0.1mm/分、直径20mmの円形状の加圧板(圧子)、にて圧縮量と荷重を測定した。具体的にはY軸を圧縮荷重、X軸をストローク長とした応力−歪曲線(多項式近似曲線)を作成し、1.0、1.5、2.0、2.5psiにおける接線を引き、傾きの逆数から歪定数を求めた。
(研磨安定性)
研磨パッドA〜Dを、研磨機((株)荏原製作所製“F−REX300”)の定盤に貼り付けた。low−k材料としてCVDにより厚さ800nmのSiOC層を成膜したウエハを使用し、加工圧力2.5psi、定盤回転数/研磨ヘッド回転数=70/71rpm、スラリー[キャボット社製、SS−25(KOH,pH11,Silica 12.5wt%)]を純水で1:2に希釈して200mL/分の流量で流し、3M社製ドレッサーで研磨時間の条件で60秒間研磨した。25枚のTEOS付きシリコンウエハを準じ研磨し、研磨加工前後の基板の絶縁膜について121箇所の研磨加工前後の厚み測定結果から、研磨安定性を研磨量(厚さ)のバラツキ(標準偏差÷平均値)(%)より算出し、研磨安定性が10%以内であるものを○、研磨安定性が10%を越えるものを×と評価した。
研磨パッドA〜Dの歪定数及び研磨安定性の評価結果を以下の表3に示す。
Claims (4)
- 発泡ウレタンシートを表面に備えた研磨パッドであって、
前記発泡ウレタンシートが、温度40〜50℃で2.5psi(17kPa)を超える圧力を負荷したとき、負の熱膨張を示す、前記研磨パッド。 - 発泡ウレタンシートが、温度40〜50℃で1.0psi(6.9kPa)未満の圧力を負荷したとき、正の熱膨張を示す、請求項1記載の研磨パッド。
- 発泡ウレタンシートを表面に備えた研磨パッドであって、
前記発泡ウレタンシートが、1.0〜2.5psiの圧力を負荷したとき、45〜150μm/psiの歪定数を有する、前記研磨パッド。 - 発泡ウレタンシートを表面に備えた研磨パッドの製造方法であって、
ウレタン樹脂を溶解可能な有機溶媒に溶解してウレタン樹脂含有溶液を調製する工程(a)と、前記ウレタン樹脂含有溶液を基材に塗布する工程(b)と、前記ウレタン樹脂含有溶液が塗布された基材を凝固液に浸漬する工程(c)と、前記基材上で凝固して得られた発泡ウレタンシートをエンボス加工する工程(e)とを含んでおり、
前記工程(a)において、ウレタン樹脂のモジュラスが、5MPa以下であり、
前記工程(c)において、凝固液温度が35℃未満である、研磨パッドの製造方法。
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