CN108314095A - 一种铁酸镍纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁酸镍纳米材料的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明所提供的NiFe2O4纳米材料是采用溶剂热法制备金属‑有机前驱体材料，再经过高温煅烧法制备的，通过以下步骤制备得到：将六水合硝酸镍、九水合硝酸铁、富马酸和聚乙烯吡咯烷酮溶于N,N‑二甲基甲酰胺与乙醇的混合溶液；室温下搅拌，将得到的溶液转移至反应釜中在一定温度条件下加热，离心分离，真空干燥，得到前驱体Ni‑Fe‑MOF纳米材料。再经一定温度下高温煅烧，得到NiFe2O4纳米材料。本发明提供的制备方法简单、绿色无污染，实用化程度高，且得到的NiFe2O4纳米材料可直接作为气敏材料使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁酸镍纳米材料的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
近年来，随着环境污染的加剧，各种有毒有害气体也逐渐增多，另一方面，人们对自身健康的重视程度越来越大，因此，对有毒有害气体检测的需求也越来越受到关注。金属氧化物气体传感器因其具有结构简单、响应速度快、价格低廉、使用寿命长以及对可燃性气体和有机挥发性气体具有较高的灵敏度等优点而得到广泛应用。传统的金属氧化物，如Fe2O3、ZnO、SnO2等，作为气敏材料虽取了的一定的效果，但是存在各种缺点，如γ－Fe2O3不稳定，容易发生相变，ZnO的工作温度要求较高(400～450℃)，SnO2的选择性较差等。为了改善气体传感器的性能，可以采用金属氧化物掺杂、复合氧化物气敏材料、贵金属催化(如Ag、Pd、Pt)等。复合氧化物气敏材料，由于种类多、选择性好及灵敏度高等优点受到广大科研人员的关注。
复合氧化物中，铁酸镍(NiFe2O4)是一种新型的气敏材料，广泛用于光催化和超级电容器电极材料等，近年来，铁酸镍(NiFe2O4)被发现具有良好的气敏性能，当铁酸镍(NiFe2O4)材料的尺寸达到纳米尺度时，由于能级、晶格结构及界面能等物理量的变化使得其在催化性能、磁性能和气敏性能等方面得到很大提高，因此，纳米铁酸镍(NiFe2O4)材料的制备和研究受到普遍关注。
金属有机框架材料(Metal Organic Frameworks，简称MOFs)是由金属离子或金属离子簇与有机配体以配位键的方式键合，通过自组装形成的具有周期性的一维、二维或三维的网络结构的金属有机骨架晶体材料；由于其结构具有结晶性、可调性、可修饰化和易功能化等特点，使其在主-客体化学、气体选择性吸附、小分子分离、能源存储、药物承载、多相催化以及光电磁学等诸多领域都表现出独特的性质并得到广泛应用。近年来，随着对金属有机框架材料研究的不断深入，利用其作为前驱体制备金属氧化物纳米材料在电化学能量存储及气体检测等方面表现出独特的优势。因此，本发明采用金属有机框架材料制备铁酸镍(NiFe2O4)纳米材料，对于其绿色、高效制备具有重要的意义，同时将其用于气体检测，对于环境保护方面也具有广泛的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种铁酸镍纳米材料的制备方法。
本发明的技术方案：
一种铁酸镍纳米材料的制备方法，以在表面活性剂控制下制备的Ni-Fe-MOF纳米材料为前驱体，利用高温煅烧方法制备铁酸镍纳米材料，步骤如下：
将六水合硝酸镍、九水合硝酸铁、富马酸和聚乙烯吡咯烷酮按照质量比4-5:8-9:30-40:20-25溶于N,N-二甲基甲酰胺与乙醇的混合溶液或N,N-二甲基乙酰胺与乙醇混合溶液中，其中，六水合硝酸镍的质量浓度为5.3mg/mL，N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺与乙醇的体积比为2:1；将上述混合物于室温下搅拌，然后将得到的溶液转移至反应釜中在一定温度条件下加热，将得到的产物离心后，分别用DMF和乙醇依次洗涤，干燥后放于马弗炉中，在一定温度下进行煅烧，冷却后得到铁酸镍纳米材料。
所述的溶剂热温度为80-150℃，加热时间为6-24h。
所述的干燥温度为60-120℃，干燥时间为6-24h，优选为6-12h。
所述的煅烧温度为350-750℃，优选450-600℃，时间为2-6h，优选时间为3～4h。
本发明的有益效果：本发明提供的铁酸镍(NiFe2O4)纳米材料具有合适的双锥形结构、较高的比表面积，将其作为气敏材料，在较低的工作温度下表现出良好的灵敏性和选择性。并且该制备方法简单、绿色环保，实际应用价值高，对于气敏材料的设计制备及环境检测具有重要的意义。
附图说明
图1为实施例1制备的Ni-Fe-MOF纳米材料的扫描电镜图(SEM)。
图2为实施例3制备的NiFe2O4纳米材料的X射线衍射图(XRD)。
图3为实施例3制备的NiFe2O4纳米材料的扫描电镜图(SEM)。
图4为实施例5制备气敏器件对于正丙醇的动态响应恢复曲线。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
制备Ni-Fe-MOF纳米材料
将六水合硝酸镍(14.4mg)，九水合硝酸铁(29.2mg)，富马酸(123.7mg)，聚乙烯吡咯烷酮(75mg)溶于N,N-二甲基甲酰胺与乙醇的混合溶液(10mL,V/V＝2:1)。将上述混合物于室温下搅拌10min，然后将得到的溶液转移至20mL反应釜中在120℃下加热12h，将得到的产物离心后，先后用DMF和乙醇在真空干燥箱中60℃干燥8h，得到前驱体Ni-Fe-MOF纳米材料。
实施例2
制备Ni-Fe-MOF纳米材料
将六水合硝酸镍(19.2mg)，九水合硝酸铁(36.4mg)，对苯二甲酸(182.6mg)，聚乙烯吡咯烷酮(100mg)溶于N,N-二甲基乙酰胺与乙醇的混合溶液(15mL,V/V＝2:1)。将上述混合物于室温下搅拌10min，然后将得到的溶液转移至20mL反应釜中在140℃下加热8h，将得到的产物离心后，先后用DMF和乙醇离心后在真空干燥箱中80℃干燥6h，得到前驱体Ni-Fe-MOF纳米材料。
用扫描电子显微镜表征得到的Ni-Fe-MOF纳米材料的形貌。如图1所示，所得的Ni-Fe-MOF纳米材料呈双锥形结构，粒径在1.5μm左右。
实施例3
制备NiFe2O4纳米材料
将实施例1或实施例2中的Ni-Fe-MOF纳米材料(20mg)放入坩埚中，置于马弗炉中，在空气气氛下进行高温煅烧。煅烧温度为500℃，升温速率1℃/min，煅烧时间为4h。
用X-射线衍射仪分析其结构，如图3所示，纳米材料为尖晶石结构的NiFe2O4纳米材料。
用扫描电子显微镜表征得到的NiFe2O4纳米材料的形貌。如图4所示，所得的NiFe2O4纳米材料呈双锥形结构，煅烧前后对比可知，材料在煅烧后发生了一定程度的收缩，长宽比增加。
实施例4
制备NiFe2O4纳米材料
将实施例1及2中的Ni-Fe-MOF纳米材料(20mg)称入坩埚中，置于马弗炉中，在空气气氛下进行高温煅烧。煅烧温度为600℃，升温速率1℃/min，煅烧时间为2h。
NiFe2O4纳米材料的结构、形貌表征与实施例3相同。
实施例5
NiFe2O4纳米材料气敏性质测试
将NiFe2O4纳米材料(10mg)与去离子水混合形成均匀的泥浆状混合物，然后用小毛刷将泥浆状混合物均匀地涂覆在长4mm，外径1.2mm，内径0.8mm的陶瓷管上，陶瓷管上包含两个金电极和四条铂丝。待样品室温下干燥后，镍铬合金电阻丝***陶瓷管中，通过调节镍铬合金电阻丝的电流控制操作温度。将涂覆有NiFe2O4纳米材料的陶瓷管安装于气敏测试仪的插座上，完成器件制备与安装工作。使用微量注射器将一定量的待测溶剂注入腔体内，然后挥发为待测蒸气。通过气敏测试仪测试空气气氛与待测蒸气气氛下的电阻值，用比值来表示气体检测的灵敏性。
NiFe2O4纳米材料在不同工作温度下，对不同气体气敏性质的结果列于表1中。
表1.NiFe2O4纳米材料气敏性能测试结果
Claims (3)
1.一种铁酸镍纳米材料的制备方法，以在表面活性剂控制下制备的Ni-Fe-MOF纳米材料为前驱体，利用高温煅烧方法制备铁酸镍纳米材料，其特征在于，步骤如下：
将六水合硝酸镍、九水合硝酸铁、富马酸和聚乙烯吡咯烷酮按照质量比4-5:8-9:30-40:20-25溶于N,N-二甲基甲酰胺与乙醇的混合溶液或N,N-二甲基乙酰胺与乙醇混合溶液中，其中，六水合硝酸镍的质量浓度为5.3mg/mL，N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺与乙醇的体积比为2:1；将上述混合物于室温下搅拌，然后将得到的溶液转移至反应釜中在80-150℃温度条件下加热6-24h，将得到的产物离心后，分别用DMF和乙醇依次洗涤，干燥后放于马弗炉中，在煅烧温度为350-750℃，煅烧2-6h，冷却后得到铁酸镍纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的干燥温度为60-120℃，干燥时间为6-24h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的煅烧温度为450-600℃，时间为3～4h。
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