CN110577236A - 用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用，其制备方法是，利用水热法制备SnO2纳米材料做载体，通过NiO改性，包括：将Ni(NO3)26H2O在磁力搅拌下溶解于含有乙醇和乙二醇的混合溶液中，得到溶液A；通过超声搅拌将SnO2纳米材料加入溶液A中，得到溶液B；将溶液B转移至水热釜中水热反应后，冷却到室温,通过离心收集、清洗、干燥后得到粉体C；将粉体C置于马弗炉中煅烧得到最终产物用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料。本发明提供的方法可极大提升SnO2的稳定性、对甲醇的灵敏度和响应时间，使金属氧化物体系材料在气敏传感器领域具有更加广阔的应用前景。

Description

用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料的制备方法及 其产品和应用
技术领域
本发明涉及气敏传感器技术领域，具体涉及一种用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡（SnO2）纳米材料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
SnO2由于具有性能优异、环境友善、资源丰富、价格低廉等优点，是研究较为广泛的气敏材料。通过金属氧化物表面修饰、金属/贵金属修饰等工艺可提升材料的气敏性能，在气敏传感器领域有非常广泛的应用。
在各项提升材料气敏性能的方法中，通过金属氧化物缺陷调控提升敏感材料的气敏性能是最有效的方案之一。诸多调控缺陷手段中，利用金属氧化物或贵金属掺杂可以利用掺杂质和金属氧化物之间电子和化学叠加效应提升材料的灵敏度及响应时间，且取得了不错的成果。
大量研究结果表明，通过金属氧化物修饰可以提升金属氧化物的灵敏度和选择性，本发明通过NiO掺杂改性制备了复合SnO2材料，大大提高材料的反应活性和响应时间，因此可以提高气敏材料的灵敏度、响应时间和选择性，对进一步推进半导体气敏器件的发展具有实际应用价值。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种用于气敏传感器的氧化镍（NiO）改性二氧化锡（SnO2）纳米材料的制备方法，利用水热法制备SnO2纳米材料做载体，通过NiO改性，包括如下步骤：
将一定量的Ni(NO3)26H2O在磁力搅拌下溶解于含有乙醇:乙二醇=（5-2）:1的混合溶液中，得到溶液A；然后，
通过超声搅拌将一定量的SnO2纳米材料加入溶液A中，使m(Ni(NO3)26H2O): m(SnO2)=1:（1-63）得到溶液B；
并将溶液B转移至水热釜中在100℃-300℃加热5-8小时完成水热反应，冷却到室温；通过离心收集并用去离子水和乙醇多次清洗，在80℃干燥后得到粉体C；
将粉体C置于马弗炉中在300℃-600℃空气中煅烧1-3小时，得到最终产物一种用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料。
其中，所述的SnO2纳米材料包括纳米片、纳米棒、纳米管、纳米带、纳米空心球中的一种或任意组合。
本发明提供一种用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种NiO改性二氧化锡纳米材料用于气敏传感器检测低浓度甲醇的应用：将制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，置于老化台老化一周，采用WS-30A型气敏元件测试***测试对甲醇气体的响应，测试温度为200 ℃。将老化台置于密封容器内，注入甲醇使浓度为20ppm，测试其对甲醇气体的响应。
本发明优越性在于：提供的方法可极大提升SnO2的稳定性、对气体的灵敏度和响应时间，该方法使金属氧化物体系材料在气敏传感器领域具有更加广阔的应用前景。
附图说明
图1 为本发明的NiO改性SnO2纳米材料灵敏度长期稳定性结果。
具体实施例
实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料，利用水热法制备SnO2纳米材料做载体，通过NiO改性，按如下步骤制备：
取0.5g的Ni(NO3)26H2O在磁力搅拌下溶解于含有14ml乙醇和6ml乙二醇的混合溶液中，得到溶液A；然后，
通过超声搅拌下将2.5g纳米棒SnO2加入溶液A中，搅拌20分钟，得到溶液B；
将溶液B转移至水热釜中在100℃加热5小时，冷却到室温,通过离心收集,并用去离子水和乙醇清洗3次，在80℃干燥后得到粉体C；
将粉体C置于马弗炉中在300℃空气中煅烧1小时，得到最终产物用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料。
将本实施例制备的粉体最终产物分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A 型气敏元件测试***测试不同浓度下对甲醇气体的响应，工作温度为200℃，对20ppm的甲醇气体灵敏度达到为17.8。
实施例2
一种用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料，其它与实施例近似，按如下步骤制备：
取0.8g的Ni(NO3)26H2O在磁力搅拌下溶解于含有20ml乙醇和5ml乙二醇的混合溶液中，得到溶液A；然后，
通过超声搅拌将2.4g纳米片SnO2加入溶液A中，搅拌20分钟，得到溶液B；
将溶液B转移至水热釜中在300℃加热8小时，冷却到室温,通过离心收集,并用去离子水和乙醇分别清洗3次，在80℃干燥后得到粉体C；
将粉体C置于马弗炉中在600℃空气中煅烧3小时，得到最终产物用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料。
将实施例制备的粉体最终产物分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A型气敏元件测试***测试不同浓度下对甲醇气体的响应，工作温度为200℃，对20ppm的甲醇气体灵敏度达到为22.4。
实施例3
一种用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料，其它与实施例近似，按如下步骤制备：
取1gNi(NO3)26H2O在磁力搅拌下溶解于含有28ml乙醇和12ml乙二醇的混合溶液中，得到溶液A；然后，
通过超声搅拌将2.5g纳米管SnO2加入溶液A中，搅拌20分钟，得到溶液B；
将溶液B转移至水热釜中在200℃加热5小时，冷却到室温, 通过离心收集,并用去离子水和乙醇分别清洗3次，在80℃干燥后得到粉体C；
将粉体C置于马弗炉中在400℃空气中煅烧2小时，得到最终产物用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料。
本实施例制备的粉体最终产物分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A型气敏元件测试***测试不同浓度下对甲醇气体的响应，工作温度为200℃，对20ppm的甲醇气体灵敏度达到为20.3。
实施例4
一种用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料，其它与实施例近似，按如下步骤制备：
将1.2g的Ni(NO3)26H2O在磁力搅拌下溶解于含有30ml乙醇和10ml乙二醇的混合溶液中，得到溶液A；然后，
通过超声搅拌将3.6g空心纳米球SnO2纳米材料加入溶液A中，搅拌20分钟，得到溶液B；
将溶液B转移至水热釜中在160℃加热8小时，冷却到室温,通过离心收集,并用去离子水和乙醇分别清洗3次，在80℃干燥后得到粉体C；
将粉体C置于马弗炉中在500℃空气中煅烧2小时，得到最终产物用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料。
本实施例制备的粉体最终产物分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A型气敏元件测试***测试不同浓度下对甲醇气体的响应，工作温度为200℃，对20ppm的甲醇气体灵敏度达到为28.7。图1为本实施例制备的材料气体灵敏度和稳定性图。

Claims (8)

1.一种用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，利用水热法制备SnO2纳米材料做载体，通过NiO改性，包括如下步骤：
将Ni(NO3)26H2O在磁力搅拌下溶解于含有乙醇:乙二醇=（5-2）:1的混合溶液中，得到溶液A；然后，
通过超声搅拌将SnO2纳米材料加入溶液A中，使m(Ni(NO3)26H2O): m(SnO2)=1:(1-63)，得到溶液B；
将溶液B转移至水热釜中在100℃-300℃加热5-8小时完成水热反应，冷却到室温,通过离心收集,并用去离子水和乙醇多次清洗，在80℃干燥后得到粉体C；
将粉体C置于马弗炉中在300℃-600℃空气中煅烧1-3小时，得到最终产物用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料。
2.根据权利要求1所述用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的SnO2纳米材料包括纳米片、纳米棒、纳米管、纳米带、纳米空心球中的一种或任意组合。
3.根据权利要求1或2所述用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于：按如下步骤制备：
取0.5g的Ni(NO3)26H2O在磁力搅拌下溶解于含有14ml乙醇和6ml乙二醇的混合溶液中，得到溶液A；然后，
通过超声搅拌下将2.5g纳米棒SnO2加入溶液A中，搅拌20分钟，得到溶液B；
将溶液B转移至水热釜中在100℃加热5小时，冷却到室温,通过离心收集,并用去离子水和乙醇清洗3次，在80℃干燥后得到粉体C；
将粉体C置于马弗炉中在300℃空气中煅烧1小时，得到最终产物用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料。
4.根据权利要求1或2所述用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于：按如下步骤制备：
取0.8g的Ni(NO3)26H2O在磁力搅拌下溶解于含有20ml乙醇和5ml乙二醇的混合溶液中，得到溶液A；然后，
通过超声搅拌将2.4g纳米片SnO2加入溶液A中，搅拌20分钟，得到溶液B；
将溶液B转移至水热釜中在300℃加热8小时，冷却到室温,通过离心收集,并用去离子水和乙醇分别清洗3次，在80℃干燥后得到粉体C；
将粉体C置于马弗炉中在600℃空气中煅烧3小时，得到最终产物用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料。
5.根据权利要求1或2所述用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于：按如下步骤制备：
取1gNi(NO3)26H2O在磁力搅拌下溶解于含有28ml乙醇和12ml乙二醇的混合溶液中，得到溶液A；然后，
通过超声搅拌将2.5g纳米管SnO2加入溶液A中，搅拌20分钟，得到溶液B；
将溶液B转移至水热釜中在200℃加热5小时，冷却到室温, 通过离心收集,并用去离子水和乙醇分别清洗3次，在80℃干燥后得到粉体C；
将粉体C置于马弗炉中在400℃空气中煅烧2小时，得到最终产物用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料。
6.根据权利要求1所述用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于：按如下步骤制备：
将1.2g的Ni(NO3)26H2O在磁力搅拌下溶解于含有30ml乙醇和10ml乙二醇的混合溶液中，得到溶液A；然后，
通过超声搅拌将3.6g空心纳米球SnO2纳米材料加入溶液A中，搅拌20分钟，得到溶液B；
将溶液B转移至水热釜中在160℃加热8小时，冷却到室温,通过离心收集,并用去离子水和乙醇分别清洗3次，在80℃干燥后得到粉体C；
将粉体C置于马弗炉中在500℃空气中煅烧2小时，得到最终产物用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料。
7.一种用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料，其特征在于根据权利要求1至6任一项所述方法制备得到。
8.一种根据权利要求7所述NiO改性二氧化锡纳米材料用于气敏传感器检测低浓度甲醇的应用，将制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，置于老化台老化一周，采用WS-30A 型气敏元件测试***测试对甲醇气体的响应，测试温度为200 ℃；将老化台置于密封容器内，注入甲醇使浓度为20ppm，测试其对甲醇气体的响应。
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