CN109585825A - 双金属MOF前驱体合成的Ni/NiFe2O4锂离子电池负极材料及其制备方法 - Google Patents

双金属MOF前驱体合成的Ni/NiFe2O4锂离子电池负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双金属MOF前驱体合成的Ni/NiFe2O4锂离子电池负极材料及其制备方法。所述Ni/NiFe2O4电极材料由单质Ni和NiFe2O4复合组成，其制备方法是以可溶性镍盐和铁盐为主原料，氨基对苯二甲酸为配体，采用溶剂热法构建了Ni‑Fe‑MOFs前驱体，进一步经干燥焙烧得到Ni/NiFe2O4电极材料。采用本发明方法合成的Ni/NiFe2O4，材料形貌和尺寸均匀，约为200～400nm，其中Ni与NiFe2O4弥散分布，且具有高比表面积和高孔隙率，因此既有良好电子电导率，又可为锂离子提供良好的传输通道，所以作为锂离子电池负极材料时表现出优异的结构稳定性、循环性能和倍率性能。本发明方法工艺简单，对设备要求低，成本低，得到的Ni/NiFe2O4锂离子电池负极材料具有良好的应用前景。

Description

双金属MOF前驱体合成的Ni/NiFe2O4锂离子电池负极材料及其 制备方法
技术领域
本发明公开了双金属MOF前驱体合成Ni/NiFe2O4锂离子电池负极材料及其制备方法，属于锂离子电池电极材料领域。
背景技术
过渡金属氧化物是一类重要的功能材料，在催化，半导体和电池等诸多领域具有广阔的应用前景。随着科学技术的快速发展，金属氧化物得到全面、深刻的认识。锂离子电池作为新型绿色储能器件的代表之一，过渡金属氧化物被认为是极有潜力的负极材料。NiFe2O4具有较高比容量、安全性好和环境友好等特点。然而同大多金属氧化物一样，NiFe2O4在实际应用中存在两个问题：一是电子电导率低；二是在充放电循环过程中较大的体积变化使得材料结构完整性受到破坏，活性物质粉化甚至从集流体上脱落，最终导致材料的容量衰减明显，循环性能变差。以上缺陷极大阻碍了NiFe2O4在锂电池电极材料领域的商业应用。
目前文献通常采用引入各种碳材料或其他材料包覆制备NiFe2O4复合材料。CN103700842A公开了一种NiFe2O4/C负极材料的制备方法，但合成的NiFe2O4/C负极材料表现出较差的循环稳定性。CN104051729A公开了一种采用两步法合成石墨烯复合NiFe2O4材料的制备方法，该发明的合成成本高，步骤较为繁杂，不易于产业化实施。CN108039479A 公开了一种LiPON包覆NiFe2O4的薄膜电极，该复合材料表现出优异的充放电循环可逆性(比容量保持在872mAh/g)，50次循环后容量没有明显衰减，但该方法需采用专用设备实施，对设备要求较高。在以上专利中，碳材料或其他材料的引入提高了锂离子电池负极材料的电化学性能，但材料合成较为复杂，成本较高，设备要求较高。因此，寻找一种简单易行的制备方法，使NiFe2O4材料具备良好的循环性能及安全稳定性具有十分重要的意义。
金属有机框架材料(MOFs)具有高孔隙率和高比表面积而受到广泛关注。MOFs由金属离子和有机配体自组装而得的网络结构，被认为是合成高孔隙率功能材料的理想模板。相比于单金属MOF结构，双金属在同一框架结构内的配位促进了更多缺陷的产生，这在一定程度上为Li+提供了更多的反应位点。双金属共存的MOF结构不仅提高了材料结构的复杂性，同时也拓展了多金属离子带来的独特性能和应用。因此，本发明以双金属MOF网络结构为基础合成NiFe2O4复合电极材料，再通过焙烧制备得到Ni/NiFe2O4复合材料。该复合材料具备MOF材料较高比表面积和丰富的孔隙结构提供良好的Li+传输通道，Ni与NiFe2O4的弥散分布能有效改善NiFe2O4的电子电导率，最终提高电极材料的电化学稳定性。
发明内容
本发明的目的在于，提供了一种简单易行、成本低和电化学性能优异的双金属MOF前驱体合成Ni/NiFe2O4锂离子电池负极材料及其制备方法，用以解决NiFe2O4导电率低、体积变化显著导致的循环性能差等问题。
本发明提供的双金属MOF前驱体合成Ni/NiFe2O4锂离子电池负极材料，其特征在于该锂离子电池负极用复合材料由单质Ni和NiFe2O4构成，单质Ni与NiFe2O4两相呈弥散分布，Ni/NiFe2O4复合材料尺寸为200～400nm；
本发明提供的双金属MOF前驱体合成Ni/NiFe2O4锂离子电池负极材料及其制备方法，其特征在于以可溶性铁盐和镍盐为主原料，以氨基对苯二甲酸为配体，N-N二甲基甲酰胺 (DMF)为反应介质，采用溶剂热法得到Ni-Fe-MOFs前驱体，然后直接焙烧得到Ni/NiFe2O4复合材料，具体步骤如下：
(1)按照Ni：Fe的摩尔比1：2将镍盐和铁盐溶解于DMF中，持续搅拌1h以上使其形成均一、稳定的溶液；
(2)加入氨基-对苯二甲酸至步骤(1)所得混合溶液中，持续搅拌1h得到红棕色溶液。其中氨基-对苯二甲酸与镍离子、铁离子的摩尔比为2：1：2；
(3)加入氢氧化钠溶液至步骤(2)所得混合溶液中，继续搅拌2h。然后将获得的前驱体溶液于120℃下溶剂热反应6～24h，
(4)步骤(3)反应完成后冷却至室温，采用DMF和去离子水分别洗涤三次，再将沉淀于真空条件下80℃干燥12h，得到Ni-Fe-MOF前驱体；将所得Ni-Fe-MOF前驱体在 500～700℃下煅烧2～4h，然后自然冷却至室温得到Ni/NiFe2O4复合材料。
所述步骤(1)中所述镍盐为硝酸镍；铁盐为氯化铁；所加DMF用量为50mL。
所述步骤(2)中，氢氧化钠溶液的物质的量浓度为0.4mol/L。
所述步骤(3)中，升温速率为5℃/min。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
(1)本发明方法制备的Ni/NiFe2O4复合电极材料，高比表面和高孔隙率等特征能够充分缓解充放电过程中活性物质的体积变化，表现出良好的结构稳定性，并具有良好的循环性能，经过70次循环后放电容量保持在653.7mAh/g。
(2)本发明方法制备的Ni/NiFe2O4复合电极材料，由于Ni相的存在有效改善了NiFe2O4导电率表现出良好的倍率性能，经过2000mA/g大电流循环后，比容量仍然保持在312mAh/g，当电流恢复100mA/g放电比容量为641mAh/g。
(3)本发明方法制备的Ni/NiFe2O4复合电极材料，产物性能好，合成工艺简单，该方法对设备要求低，成本低。
附图说明：
图1为本发明实施例1中制备Ni/NiFe2O4复合电极材料的SEM图；
图2为本发明实施例1中制备Ni/NiFe2O4复合电极材料的XRD图；
图3为本发明实施例1中制备Ni/NiFe2O4复合电极材料第1次、第2次和第70次恒流充放电曲线；
图4为本发明实施例1中制备Ni/NiFe2O4复合电极材料的循环性能图；
图5为本发明实施例1中制备Ni/NiFe2O4复合电极材料在不同电流密度下的倍率性能图；
具体实施方式：
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)分别称取0.727g六水硝酸镍，1.352g六水三氯化铁溶解于50mL DMF中，磁力搅拌1h至形成均一、稳定的溶液；然后依次加入0.453g氨基对苯二甲酸和6mL氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠浓度为0.4moL/L。
(2)然后将溶液转移聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，将反应釜置于120℃保温24h。反应完成后冷却至室温，离心，洗涤(使用DMF洗涤三次)，80℃干燥12h得到棕色 Ni-Fe-MOFs前驱体。
(3)将得到的棕色Ni-Fe-MOFs前驱体置于马弗炉中，以5℃/min升温至500℃，并保温处理2h，然后冷却至室温，最终得到Ni/NiFe2O4复合材料。
实施例2
(1)分别称取1.454g六水硝酸镍，2.704g六水三氯化铁溶解于50mL DMF中，磁力搅拌1h至形成均一、稳定的溶液；然后依次加入0.906g氨基对苯二甲酸和12mL氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠浓度为0.4moL/L。
(2)然后将溶液转移聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，将反应釜置于120℃保温24h。反应完成后冷却至室温，离心，洗涤(使用DMF洗涤三次)，80℃干燥12h得到棕色 Ni-Fe-MOFs前驱体。
(3)将得到的棕色Ni-Fe-MOFs前驱体置于马弗炉中，以5℃/min升温至500℃，并保温处理2h，然后冷却至室温，最终得到Ni/NiFe2O4复合材料。
实施例3
(1)分别称取0.727g六水硝酸镍，1.352g六水三氯化铁溶解于50mL DMF中，磁力搅拌1h至形成均一、稳定的溶液；然后依次加入0.453g氨基对苯二甲酸和6mL氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠浓度为0.4moL/L。
(2)然后将溶液转移聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，将反应釜置于120℃保温24h。反应完成后冷却至室温，离心，洗涤(使用DMF洗涤三次)，80℃干燥12h得到棕色 Ni-Fe-MOFs前驱体。
(3)将得到的棕色Ni-Fe-MOFs前驱体置于马弗炉中，以5℃/min升温至500℃，并保温处理4h，然后冷却至室温，最终得到Ni/NiFe2O4复合材料。
实施例4
(1)分别称取0.727g六水硝酸镍，1.352g六水三氯化铁溶解于50mL DMF中，磁力搅拌1h至形成均一、稳定的溶液；然后依次加入0.453g氨基对苯二甲酸和6mL氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠浓度为0.4moL/L。
(2)然后将溶液转移聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，将反应釜置于120℃保温12h。反应完成后冷却至室温，离心，洗涤(使用DMF洗涤三次)，80℃干燥12h得到棕色 Ni-Fe-MOFs前驱体。
(3)将得到的棕色Ni-Fe-MOFs前驱体置于马弗炉中，以5℃/min升温至700℃，并保温处理4h，然后冷却至室温，最终得到Ni/NiFe2O4复合材料。
纳米Ni@NiFe2O4作为锂离子电池负极材料的电化学性能以CR2032扣式电池评估。电池组装过程如下：将活性物质：粘结剂：导电剂按质量比7:2:1混合均匀，加入一定量的N-甲基吡咯烷酮制得均匀的浆料。然后将浆料均匀涂布于铜箔上并在80℃真空条件下烘24h，每个极片上活性物质的负载量为3～4mg。电池装配顺序为：正极壳-弹簧片-垫片-锂片-电解液- 隔膜-电解液-负极极片-负极壳，装配好的电池采用新威电池测试***进行测试。
Ni/NiFe2O4作为锂离子电池负极材料的电化学性能以CR2032扣式电池在新威测试仪上进行测试。在电极制备中，将活性物质：粘结剂：导电剂按质量比7:2:1混合均匀制浆涂布在铜箔上并在80℃真空条件下烘24h，极片上活性物质的负载量为3～4mg。电池装配顺序为：正极壳-弹簧片-垫片-锂片-电解液-隔膜-电解液-负极极片-负极壳。锂片作为对电极和参比电极，以1mol/L的LiPF6/EC-DEC(体积比1:1)的混合溶液为电解液，隔膜选用C2400聚丙烯多孔膜。
图1为采用本实施例方法得到的Ni/NiFe2O4复合材料的SEM图，如图所示，样品呈现较好的分散均匀性，尺寸为200nm～400nm。
图2为采用本实施例方法得到的Ni/NiFe2O4复合材料的XRD图。在30°、35°、43°、57°、 62°处具有明显的特征衍射峰，与NiFe2O4(JCPDS No.54-0964)相吻合，分别代表了NiFe2O4 (220)、(311)、(400)、(511)和(440)晶面。在44°和51°处出现的衍射峰则分别对应Ni(JCPDS No. 04-0850)的(111)和(200)晶面。
图3为500℃煅烧得到的Ni/NiFe2O4复合材料第1次、第2次和第70次的恒流充放电曲线。电流密度为100mA/g，电压范围为0.01V～3V。由图可知，首次放电曲线中存在非常明显的放电平台(～0.75V)，这对应嵌锂过程中Ni2+和Fe3+的还原。反之充电过程对应为金属氧化物的氧化过程。此外，首次放充电容量分别为846mAh/g和600mAh/g，首次库伦效率为71％。第2次放电容量为610mAh/g，其不可逆损失容量可能归因于电解液的不可逆反应和固体电解质界面膜(SEI)的形成。但经过70次循环后，电池容量不仅没有出现衰减反而呈现上升的趋势，放电容量达663mAh/g.
图4为采用本实施例方法得到的Ni/NiFe2O4复合材料的循环性能图。该电极材料的容量衰减非常缓慢，而且随着循环次数的增加，容量呈现上升的趋势，说明采用本发明方法合成的Ni/NiFe2O4复合材料循环稳定性良好。
图5为500℃煅烧得到的Ni/NiFe2O4复合材料在不同电流密度下的倍率性能图，选择100 mA/g，300mA/g，500mA/g，1000mA/g和2000mA/g的电流密度进行倍率性能测试。如图5所示，Ni/NiFe2O4复合材料在各电流密度下容量衰减均不明显，甚至在2000mA/g大电流循环10次后容量保持率仍然较高，当电流密度恢复到100mA/g时容量仍然表现出上升的趋势，表现出良好的倍率性能。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.双金属MOF前驱体合成的Ni/NiFe2O4锂离子电池负极材料，其特征在于：该锂离子电池负极用复合材料由单质Ni和NiFe2O4构成。
2.根据权利要求1所述的双金属MOF前驱体合成的Ni/NiFe2O4锂离子电池负极材料，其特征在于：单质Ni与NiFe2O4两相呈弥散分布。
3.根据权利要求1所述的双金属MOF前驱体合成的Ni/NiFe2O4锂离子电池负极材料，其特征在于：所述复合电极材料具有较高比表面积和高孔隙率，且形貌较为均一，尺寸为200～400nm。
4.根据权利要求1所述的双金属MOF前驱体合成的Ni/NiFe2O4锂离子电池负极材料，其特征在于：经过70次循环后放电容量保持在653.7mAh/g，经过2000mA/g大电流循环后，比容量仍然保持在312mAh/g，当电流恢复100mA/g放电比容量为641mAh/g。
5.根据权利要求1所述的双金属MOF前驱体合成的Ni/NiFe2O4锂离子电池负极材料，其特征在于：以氯化铁，硝酸镍为主原料，氨基对苯二甲酸为配体，N-N二甲基甲酰胺(DMF)为反应介质，采用溶剂热法得到Ni-Fe-MOFs前驱体，然后直接焙烧制备得到Ni/NiFe2O4复合材料，其步骤如下：
(1)称取氯化铁，硝酸镍和氨基对苯二甲酸依次溶于N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，室温搅拌均匀使其形成均一、稳定的溶液；
(2)加入0.4mol/L氢氧化钠溶液6mL，持续搅拌1h得到棕色前驱体溶液，然后将获得的前驱体溶液于120℃下溶剂热反应6～24h，反应完成后冷却至室温，沉淀物采用DMF和去离子水各洗涤三次，然后在80℃真空干燥12h得到Ni-Fe-MOF前驱体；
(3)将步骤(2)所得Ni-Fe-MOF前驱体于空气气氛中，500～700℃下焙烧2～4h，得到Ni/NiFe2O4复合材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氨基对苯二甲酸与铁离子、镍离子的物质的量之比为2：2：1。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，升温速率为5℃/min。
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