CN107991420A - 一种检测血液中卡马西平含量的液相色谱分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明检测血液中卡马西药物浓度的方法是使用液相色谱分析仪器和紫外检测器对标准溶液进行标定，拟合得到标准曲线方程为y＝a*x+b，取待测血液样品，在该待检测血液经过处理后，同样使用液相色谱分析仪器和紫外检测器对待测的样品进行检测，得到待测血液y值，将待测血液y代入标准曲线方程中，通过计算得到待测血液样品中目标物相对浓度x，内标物工作液浓度是已知的，由此计算得到该样本中待检测血液中的卡马西药物浓度，本发明将内标法与高效液相色谱法相结合，定量准确、快速、特异性强，具有较高的分离度和灵敏度，为临床上卡马西平的血药浓度监测提供了可靠的实验数据，更便于医生为患者及时提供准确的卡马西平给药方案。

Description

一种检测血液中卡马西平含量的液相色谱分析方法
技术领域
本发明涉及精神类药物的临床血药浓度监测技术领域，尤其涉及一种检测血液中抗癫痫药物卡马西平浓度的方法。
背景技术
卡马西平(Carbamazepine，CBZ)，分子式C15H12N2O，其化学结构为5H-二苯并[b，f]氮杂卓-5-甲酰胺，具体结构如图1所示。CBZ常用于对抗癫痫发作，是简单部分性发作尤其是复杂部分性癫痫的首选药物，对大发作、局限性发作和混合型癫痫亦有疗效。此外，另有临床精神疾病研究指出，其可用于治疗精神***症和双相型障碍等。该药物有效浓度为4-12mg/L，具有安全范围小、体内代谢个体差异大、毒性较强等特点，且其疗效和不良反应与血液中药物浓度密切相关，需要根据血药浓度调整给药方案，故有必要对其进行临床血药浓度监测。
目前，卡马西平血药浓度测定的常见方法有：紫外分光光度法、荧光偏振免疫法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法等。在众多的方法中，液相色谱法为测定卡马西平的首选方法。以往方法存在前处理复杂、干扰因素多、分析时间长、灵敏度不高、定性定量不够准确的问题。
发明内容
针对上述技术问题，本发明目的是提供一种检测血液中卡马西平药物浓度的方法，该方法准确、快速、特异性强，具有较高的分离度。
本发明采用以下技术方案：
本发明的一种检测血液中卡马西药物浓度的方法，其中：它包括以下步骤：
(一)标准溶液的标定
首先将至少三种不同浓度的标准工作液10μL分别和10μL内标工作液及由1∶1体积比例甲醇与水组成的80μL复溶液混合制成至少三种标准溶液，上述标准溶液分别在转速为1200-2000rpm下涡旋混匀30s-1min后，使用液相色谱分析仪器和紫外检测器对上述标准溶液进行检测，得出上述至少三种标准溶液的卡马西和内标色谱图，在上述卡马西和内标色谱图中分别得到标准目标物峰面积与内标物峰面积，以上述至少三个标准目标物峰面积与内标物峰面积的比值作为标准曲线图的纵坐标y，以上述标准工作液浓度与内标工作液浓度的比值即相对浓度为作为标准曲线图的横坐标x，将以上检测所得至少三组数据进行线性回归，拟合得到标准曲线方程为y＝a*x+b，并且得出权重系数a和b；所述标准工作液为卡马西溶液，所述内标工作液为环庚米特溶液；
(a)标准工作液的配制：
精确称取卡马西标准品15mg置于10ml容量瓶，用含水量为0％-25％的甲醇溶液进行溶解，并定容于10ml，得到标准储备液A，将标准储备液A用含水量为30％-60％的甲醇溶液的稀释液进行稀释，分别在含有5.00mg/L-400.0mg/L卡马西的范围内配置出各标准工作液，并在-80℃条件下保存；
(b)内标工作液的配制：
精确称取环庚米特标准品10mg置于10mL容量瓶，用含水量为0％-25％甲醇溶解，并定容于10mL，得到标准储备液B，将标准储备液B用含水量为30％-60％的甲醇溶液的稀释液进行稀释，得到浓度为300mg/L的内标工作液，并在-20℃条件下保存；
(二)检测血液的离心
取待检测血液至少5ml，在离心速度为3500rpm下离心10min，取上清液得血清或血浆，上述血清或血浆置于-20℃冷冻下保存至分析前备用；
(三)待测样品处理
(c)用移液枪移取10μL步骤(b)中所述内标工作液于1.5ml离心管中，然后加入100μL步骤(二)中所述血清或血浆，在1200-2000rpm的转速下涡旋震荡混合20s-1min；
(d)用移液枪移取800uL的乙酸乙酯加入步骤(c)的离心管中，在1200-2000rpm的转速下涡旋震荡混合4-6min，再在10000-15000rpm的转速下高速离心4-6min，得到上清液；
(e)取步骤(d)上清液600uL放入另一支1.5ml离心管中，在常温下用N2缓慢吹干；
(f)向步骤(e)的上述吹干的离心管中加入100μL的由1∶1体积比例甲醇与水组成的100μL复溶液，然后在1200-2000rpm转速下涡旋混匀30s-1min，得到待测样品；
(四)待测样品的检测
使用液相色谱分析仪器和紫外检测器对上述步骤(f)待测的样品进行检测，得出上述待测的样品的卡马西和内标色谱图，在上述卡马西和内标色谱图中得到待测目标物峰面积与内标物峰面积，将待测目标物峰面积与内标物峰面积的比值y代入上述步骤(一)的标准曲线方程中，通过计算得到待检测样品中目标物相对浓度x，内标物工作液浓度是已知的，由此计算得到该样本中待检测血液中的卡马西药物浓度；
本发明的一种检测血液中卡马西药物浓度的方法，其中：所述上述标准工作液浓度指标准工作液中所含有卡马西的浓度，内标工作液浓度指内标工作液中所含有环庚米特的浓度；
本发明的一种检测血液中卡马西药物浓度的方法，其中：在步骤(一)中使用七种不同浓度的标准工作液；
本发明的一种检测血液中卡马西药物浓度的方法，其中：所述七种不同浓度的标准工作液分别为含有5.00、10.00、20.00、40.00、80.00、160.00、320.00mg/L浓度的卡马西溶液；
本发明的一种检测血液中卡马西药物浓度的方法，其中：在步骤(a)和(b)中，标准储备液A和标准内标储备液B均以甲醇溶解配制，标准工作液和内标工作液均以含水量为50％的甲醇溶液的稀释液进行稀释；
本发明的一种检测血液中卡马西药物浓度的方法，其中：所述紫外检测器是VANQISH检测器，其检测波长为318nm，在线过滤器为Agilent 1290 Infinity inlinefilter；
本发明的一种检测血液中卡马西药物浓度的方法，其中：述高效液相色谱仪所使用的色谱柱为ZORBAX公司的Extend-C18；
本发明的一种检测血液中卡马西药物浓度的方法，其中：所述高效液相色谱仪设置的柱温为25℃；
本发明的一种检测血液中卡马西药物浓度的方法，其中：所述高效液相色谱仪所使用流动相为甲醇-水，甲醇与水的比例为45∶55，高效液相色谱仪的进样量为10μL，使用梯度洗脱程序，流速为0.45ml/min，分析时间为5min；
本发明的一种检测血液中卡马西药物浓度的方法，其中：所述含水量为体积含水量。
本发明有益效果：
本发明所述的检测血液中卡马西平浓度的方法，将内标法与高效液相色谱法相结合，定量准确、快速、特异性强，具有较高的分离度和灵敏度，为临床上卡马西平的血药浓度监测提供了可靠的实验数据，更便于医生为患者及时提供准确的卡马西平给药方案。
附图说明
图1为卡马西平化学结构式
图2为实施例中标准溶液中卡马西平及其内标色谱图；其中，CBZ：卡马西平；CBZ-IS：环庚米特；
图3为实施例中加标血消或血浆样本中卡马西平及其内标色谱图；其中，CBZ：卡马西平；CBZ-IS：环庚米特；
下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
具体实施方式
本发明一种检测血液中卡马西药物浓度的方法包括以下步骤：
(一)标准溶液的标定
首先将七种不同浓度的标准工作液10μL分别和10μL内标工作液及由1∶1体积比例甲醇与水组成的80μL复溶液混合制成七种标准溶液，上述标准溶液分别在转速为2000rpm下涡旋混匀30s后，使用液相色谱分析仪器和紫外检测器对上述标准溶液进行检测，得出上述七种标准溶液的卡马西和内标色谱图，在上述卡马西和内标色谱图中分别得到标准目标物峰面积与内标物峰面积，以上述七种标准目标物峰面积与内标物峰面积的比值作为标准曲线图的纵坐标y，以上述标准工作液浓度与内标工作液浓度的比值即相对浓度为作为标准曲线图的横坐标x，将以上检测所得七组数据进行线性回归，拟合得到标准曲线方程为y＝a*x+b，并且得出权重系数a和b；所述标准工作液为卡马西溶液，标准工作液浓度指标准工作液中所含有卡马西的浓度；所述内标工作液为环庚米特溶液，内标工作液浓度指内标工作液中所含有环庚米特的浓度；
(a)标准工作液的配制：
精确称取卡马西标准品15mg置于10ml容量瓶，用甲醇进行溶解，并定容于10ml，得到标准储备液A，将标准储备液A用含水量为50％的甲醇溶液的稀释液进行稀释，分别配置出含有卡马西的浓度为5.00、10.00、20.00、40.00、80.00、160.00、320.00mg/L的溶液，并在-80℃条件下保存；
(b)内标工作液的配制：
精确称取环庚米特标准品10mg置于10mL容量瓶，用甲醇进行溶解，并定容于10mL，得到标准储备液B，将标准储备液B用含水量为50％的甲醇溶液的稀释液进行稀释，得到浓度为300mg/L的内标工作液，并在-20℃条件下保存；
(二)检测血液的离心
取待检测血液至少5ml，在离心速度为3500rpm下离心10min，取上清液得血清或血浆，上述血清或血浆置于-20℃冷冻下保存至分析前备用；
(三)待测样品处理
(c)用移液枪移取10μL步骤(b)中所述内标工作液于1.5ml离心管中，然后加入100μL步骤(二)中所述血清或血浆，在1500rpm的转速下涡旋震荡混合30s；
(d)用移液枪移取800uL的乙酸乙酯加入步骤(c)的离心管中，在1500rpm的转速下涡旋震荡混合5min，再在12000rpm的转速下高速离心5min，得到上清液；
(e)取步骤(d)上清液600uL放入另一支1.5ml离心管中，在常温下用N2缓慢吹干；
(f)向步骤(e)的上述吹干的离心管中加入100μL的由1∶1体积比例甲醇与水组成的复溶液，然后在1500rpm转速下涡旋混匀30s，得到待测样品；
(四)待测样品的检测
使用液相色谱分析仪器和紫外检测器对上述步骤(f)待测的样品进行检测，得出上述待测的样品的卡马西和内标色谱图，在上述卡马西和内标色谱图中得到待测目标物峰面积与内标物峰面积，将待测目标物峰面积与内标物峰面积的比值y代入上述步骤(一)的标准曲线方程中，通过计算得到待检测样品中目标物相对浓度x，内标物工作液浓度是已知的，由此计算得到该样本中待检测血液中的卡马西药物浓度。
紫外检测器是VANQISH检测器，其检测波长为318nm，在线过滤器为Agilent 1290Infinity inline filter。高效液相色谱仪所使用的色谱柱为ZORBAX公司的Extend-C18，高效液相色谱仪设置的柱温为25℃；所述高效液相色谱仪所使用流动相为甲醇-水，甲醇与水的比例为45∶55，高效液相色谱仪的进样量为10μL，使用梯度洗脱程序，流速为0.45ml/min，分析时间为5min。
如果没有特殊说明，在本申请中所述含水量为体积含水量。
本实施例中技术方法论证如下：
一、该方法的线性关系和定量限
将上述配制的10μL的各个浓度的卡马西平标准工作液，加入10μL内标工作液，涡旋混匀，并加入80μL稀释液(甲醇∶水＝1∶1)，涡旋混匀后进样，按本实施例测定条件浓度由低到高进行测定，以定量色谱峰面积-浓度作图，得到标准曲线，结果表明卡马西平的线性范围和定量限如下：
(1)检测限(LOD)：0.07mg/L。
(2)定量限(LOQ)：0.21mg/L。
(3)线性范围：
卡马西平在0.5mg/L到32.0mg/L范围内，线性良好，相关系数R2＞0.995。
二、该方法的回收率和精密度
取卡马西平标准工作液配制成高、中、低3种浓度进行加样回收率实验和精密度实验，按本实施例方法进行测定，重复分析测定3批次，其回收率和精密度分别如下表1。其在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为93.36％～96.69％，相对标准偏差为0.46％～6.12％，结果见表1。
表1 卡马西平加标回收率和精密度
加标量 1.0mg/L 4.0mg/L 16.0mg/L
平均回收率 93.94％ 96.69％ 93.36％
精密度RSD 0.46％ 1.56％ 6.12％
综合上述验证试验，本实施例的检测限，回收率和精密度等各项技术指标均符合要求，方法检测血液中卡马西平药物浓度，重现性良好，分析时间短，且加样回收率得到提高，从而提高了检测结果的准确度。
血清或血浆样本中卡马西平及其内标的色谱图见图3，标准溶液中卡马西平及其内标的色谱图见图2，卡马西平和环庚米特的保留时间分别为1.96min和3.36min，由图2和图3可知本实施例方法以环庚米特为内标，使得目标化合物的识别更为准确，分析时间短、干扰小，内标标准曲线法具有较高准确度。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种检测血液中卡马西药物浓度的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
(一)标准溶液的标定
首先将至少三种不同浓度的标准工作液10μL分别和10μL内标工作液及由1∶1体积比例甲醇与水组成的80μL复溶液混合制成至少三种标准溶液，上述标准溶液分别在转速为1200-2000rpm下涡旋混匀30s-1min后，使用液相色谱分析仪器和紫外检测器对上述标准溶液进行检测，得出上述至少三种标准溶液的卡马西和内标色谱图，在上述卡马西和内标色谱图中分别得到标准目标物峰面积与内标物峰面积，以上述至少三个标准目标物峰面积与内标物峰面积的比值作为标准曲线图的纵坐标y，以上述标准工作液浓度与内标工作液浓度的比值即相对浓度为作为标准曲线图的横坐标x，将以上检测所得至少三组数据进行线性回归，拟合得到标准曲线方程为y＝a*x+b，并且得出权重系数a和b；所述标准工作液为卡马西溶液，所述内标工作液为环庚米特溶液；
(a)标准工作液的配制：
精确称取卡马西标准品15mg置于10ml容量瓶，用含水量为0％-25％的甲醇溶液进行溶解，并定容于10ml，得到标准储备液A，将标准储备液A用含水量为30％-60％的甲醇溶液的稀释液进行稀释，分别在含有5.00mg/L-400.0mg/L卡马西的范围内配置出各标准工作液，并在-80℃条件下保存；
(b)内标工作液的配制：
精确称取环庚米特标准品10mg置于10mL容量瓶，用含水量为0％-25％甲醇溶解，并定容于10mL，得到标准储备液B，将标准储备液B用含水量为30％-60％的甲醇溶液的稀释液进行稀释，得到浓度为300mg/L的内标工作液，并在-20℃条件下保存；
(二)检测血液的离心
取待检测血液至少5ml，在离心速度为3500rpm下离心10min，取上清液得血清或血浆，上述血清或血浆置于-20℃冷冻下保存至分析前备用；
(三)待测样品处理
(c)用移液枪移取10μL步骤(b)中所述内标工作液于1.5ml离心管中，然后加入100μL步骤(二)中所述血清或血浆，在1200-2000rpm的转速下涡旋震荡混合20s-1min；
(d)用移液枪移取800uL的乙酸乙酯加入步骤(c)的离心管中，在1200-2000rpm的转速下涡旋震荡混合4-6min，再在10000-15000rpm的转速下高速离心4-6min，得到上清液；
(e)取步骤(d)上清液600uL放入另一支1.5ml离心管中，在常温下用N2缓慢吹干；
(f)向步骤(e)的上述吹干的离心管中加入100μL的由1∶1体积比例甲醇与水组成的复溶液，然后在1200-2000rpm转速下涡旋混匀30s-1min，得到待测样品；
(四)待测样品的检测
使用液相色谱分析仪器和紫外检测器对上述步骤(f)待测的样品进行检测，得出上述待测的样品的卡马西和内标色谱图，在上述卡马西和内标色谱图中得到待测目标物峰面积与内标物峰面积，将待测目标物峰面积与内标物峰面积的比值y代入上述步骤(一)的标准曲线方程中，通过计算得到待检测样品中目标物相对浓度x，内标物工作液浓度是已知的，由此计算得到该样本中待检测血液中的卡马西药物浓度。
2.如权利要求1所述的检测血液中卡马西药物浓度的方法，其特征在于：所述上述标准工作液浓度指标准工作液中所含有卡马西的浓度，内标工作液浓度指内标工作液中所含有环庚米特的浓度。
3.如权利要求2所述的检测血液中卡马西药物浓度的方法，其特征在于：在步骤(一)中使用七种不同浓度的标准工作液。
4.如权利要求3所述的检测血液中卡马西药物浓度的方法，其特征在于：所述七种不同浓度的标准工作液分别为含有5.00、10.00、20.00、40.00、80.00、160.00、320.00mg/L浓度的卡马西溶液。
5.如权利要求4所述的检测血液中卡马西药物浓度的方法，其特征在于：在步骤(a)和(b)中，标准储备液A和标准内标储备液B均以甲醇溶解配制，标准工作液和内标工作液均以含水量为50％的甲醇溶液的稀释液进行稀释。
6.如权利要求5所述的检测血液中卡马西药物浓度的方法，其特征在于：所述紫外检测器是VANQISH检测器，其检测波长为318nm，在线过滤器为Agilent 1290Infinity inlinefilter。
7.如权利要求5所述的检测血液中卡马西药物浓度的方法，其特征在于：所述高效液相色谱仪所使用的色谱柱为ZORBAX公司的Extend-C18。
8.如权利要求5所述的检测血液中卡马西药物浓度的方法，其特征在于：所述高效液相色谱仪设置的柱温为25℃。
9.如权利要求5所述的检测血液中卡马西药物浓度的方法，其特征在于：所述高效液相色谱仪所使用流动相为甲醇-水，甲醇与水的比例为45：55，高效液相色谱仪的进样量为10μL，使用梯度洗脱程序，流速为0.45ml/min，分析时间为5min。
10.如权利要求5至9之一所述的检测血液中卡马西药物浓度的方法，其特征在于：所述含水量为体积含水量。
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