CN107986313A - 一种球形碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种球形碳酸钙的制备方法，先配置一定浓度的PVP‑硬脂酸钠复合溶液，其中一份PVP‑硬脂酸钠溶液加入到氯化钙溶液中形成溶液A，超声后置于恒速搅拌器上持续搅拌1小时，将另一份PVP‑硬脂酸钠溶液加入到碳酸钠溶液中形成溶液B，低频超声，置于恒速搅拌器上持续搅拌半小时，将A溶液迅速倒入B溶液中，浆液抽滤、洗涤，得到球形碳酸钙颗粒。本发明制备条件温和，生产设备简单，绿色环保，本发明以PVP‑硬脂酸钠复合溶液为晶型控制剂制备的球形碳酸钙，本发明制备的球形碳酸钙具有粒径较小、分散均匀的优点。

Description

一种球形碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及一种球形碳酸钙的制备方法。
背景技术
碳酸钙是一种公认的无公害，友好型无机填料。碳酸钙来源广泛，可应用范围较广，其有三种晶型，分别为文石型、方解石型、球霰石型，其中最稳定的晶型是方解石型，文石和球霰石型在自然界中均属于非稳态结构，在自然界中容易向方解石型转化，方解石型碳酸钙主要存在于大理石中；文石型碳酸钙主要存在贝壳、海洋沉积岩石中，在一定的实验控制条件下，可制备出长径比一定的晶须状文石型碳酸钙；球霰石型碳酸钙在自然界中很少见，其特征形貌一般是球形，需由实验合成。目前，科学家已经研究出多种形貌的碳酸钙，包括立方形、针形、棒状、花瓣状、纺锤形、片状等，针对不同形貌的碳酸钙，其工业应用领域也有所区别。
球形碳酸钙具有较大的比表面积、良好的分散性能、较高的溶解性以及较小的比重，这些特性使得球形碳酸钙在药物、催化、油墨等领域受到越来越大的关注度。球形碳酸钙结构的分散性以及各向同性赋予了它具有弹性的结构和较好的可塑性，已经引起了许多科研工作者的兴趣。目前，国内外对于球形碳酸钙的制备主要采用以下方法：一种是以Ca(OH)2和CO2气体为主要原料进行碳化反应制备碳酸钙，第二种方法是配制一定浓度的CaCl2浓度，用碱液调节好其PH值后，通入CO2气体进行碳化反应生成碳酸钙，第三种方法是以水溶性钙盐(如CaCl2溶液、Ca(NO3)2溶液等)和碳酸盐(如Na2CO3溶液、NaHCO3溶液等)在适宜的实验条件下反应生成碳酸钙。现有方法一般借助有机物来调控碳酸钙的成核与结晶采用生物体中提取出的有机物或者人工合成的有机物分子，调控其晶型与形貌，这些材料是一种有机-无机修复材料，在力学性能等方面都超越了普通无机材料所具备的性能。因此，寻找一种合适的形貌控制剂对制备碳酸钙有着重要的应用价值，而聚乙烯吡咯烷酮作为一种合成水溶性高分子化合物，有着优异的溶解性能、生理相容性以及低毒性能。谭建云等公开出一种球形碳酸钙的制备方法，以低粘度的CMC(羧甲基纤维素钠)为形貌控制剂，成功制备出表面光滑的实心球形碳酸钙，其粒径大致在5-10μm左右，粒径较大。
发明内容
本发明提供一种球形碳酸钙的制备方法，以硬脂酸钠改性PVP作为一种形貌控制剂，制备球形碳酸钙，本发明制备的球形碳酸钙球形度高，具有粒径较小、分散均匀的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种球形碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将PVP粉末和硬脂酸钠粉末加入到100mL水中溶解，得到PVP-硬脂酸钠复合溶液，将PVP-硬脂酸钠复合溶液放置在的20-40℃的集热式磁力搅拌器上搅拌30min，再置于35℃下超声30min，得到晶型控制剂；
S2.将50mL晶型控制剂迅速加入到500mL浓度为0.1-0.4mol/L的氯化钙溶液中，先在超声波清洗机上超声20min混合均匀，记为溶液A，将溶液A转移至恒温水浴锅中，置于恒速搅拌器上持续搅拌1小时；将50mL晶型控制剂加入到500mL浓度为0.1-0.4mol/L的碳酸钠溶液中超声20min，混合均匀后，记为溶液B，将溶液B转移至恒温水浴锅中，置于恒速搅拌器上持续搅拌30min，然后将溶液A快速加入到溶液B中，再放入反应温度为20-40℃水浴锅中在搅拌转速为600-1000rpm条件下反应得到浆液；
S3.将浆液抽滤后，取出沉淀物质，用去离子水和无水乙醇交替洗涤3遍，再置于60℃下干燥8小时，最后取出研磨成粉末状即可得到球形碳酸钙。
进一步地，所述步骤S1中PVP的添加质量在1-2g，硬脂酸钠的添加质量为2-4g。
进一步地，所述步骤S1中PVP的溶解温度在20-40℃。
进一步地，所述步骤S2中氯化钙和碳酸钠的摩尔比为1:1。
进一步地，所述步骤S2中溶液A和溶液B的混合反应时间为60-120min。
本发明的有益效果：
采用PVP-硬脂酸钠作为形貌控制剂，其具有来源广泛，且价格低廉的优点，PVP作为一种水溶性非离子型聚合物而硬脂酸钠是一种阴离子表面活性剂，两者结合形成了PVP-硬脂酸钠复合溶液，硬脂酸钠胶束缔合到PVP基团上，形成一种链球状团簇，构成一种超分子自组装结构，PVP-硬脂酸钠复合胶束上的极性基团通过静电作用吸引Ca2+，为碳酸钙的形成提供成核位点，通过层层缔合制备出有机-无机复合结构微球，制备出的球形碳酸钙有着绿色环保，低毒的优异性能，本发明制备出的球形碳酸钙的平均粒径在0.5μm-2μm。
PVP-硬脂酸钠体系中，它们之间超分子作用的主要推动力是硬脂酸钠与PVP之间的极性基团间的静电作用或者离子偶极作用，硬脂酸钠负载到PVP结构上后，形成一种球状团簇体，从各个方向吸引溶液中的Ca2+，极大的丰富了钙离子的螯合位点，克服了反应调控中结合位点较少的问题。由于硬脂酸钠是一种表面活性剂，使得制备过程中形成了一种微乳液的体系，使碳酸钙粒子分布的更加均匀。
本发明以氯化钙和碳酸钠为基本原料，以PVP-硬脂酸钠为形貌控制剂，解决了传统的化学方法制备球形碳酸钙存在反应条件不易控制，产品粒径大，产品有毒等缺点，在形貌控制剂添加量较少的情况下即可制备出球形度高，粒径较小，分散性较高的球形碳酸钙，制备过程简便，对工艺设备要求较低，缩减了制备球形碳酸钙的成本。
附图说明
图1为实施例1制得的球性碳酸钙的2.0K倍扫描电镜照片；
图2为实施例1制得的球性碳酸钙的5.0K倍扫描电镜照片；
图3为实施例1制得的球性碳酸钙的10.0K倍扫描电镜照片；
图4为实施例1制得的球性碳酸钙的20.0K倍扫描电镜照片；
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种球形碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1.首先配置一定浓度的PVP-硬脂酸钠复合溶液作为一种形貌控制剂，称取1gPVP粉末和2g硬脂酸钠粉末加入到100mL温度为20℃的水中溶解，将PVP-硬脂酸钠复合溶液放置在35℃的集热式磁力搅拌器上搅拌30min，搅拌完后将溶液放置在35℃的超声波清洗机上超声30min，使PVP-硬脂酸钠溶液形成一种均质溶液，然后平均分成二份各为50mL备用；
S2.配置浓度为0.1mol/L的氯化钙溶液500mL，将其中一份PVP-硬脂酸钠复合溶液迅速加入到氯化钙溶液中，先在超声波清洗机上低频超声20min，使钙离子与PVP基团、硬脂酸根离子螯合均匀，混合均匀后，记为溶液A，将溶液A转移至恒温水浴锅中，置于恒速搅拌器上持续搅拌1小时，配置0.1mol/L的碳酸钠溶液500mL，将另一份PVP-硬脂酸钠溶液加入到碳酸钠溶液中低频超声20min，混合均匀后，记为溶液B，将溶液B转移至恒温水浴锅中，置于恒速搅拌器上持续搅拌半小时，然后将溶液A快速加入到溶液B中得到混合溶液，混合溶液在反应温度为35℃水浴锅中，搅拌转速为600rpm条件下反应60min，得到浆液；
S3.将浆液在抽滤瓶中抽滤后，取出沉淀物质，用去离子水和无水乙醇反复清洗三遍，抽滤后得到的沉淀在60℃下干燥8小时，最后取出研磨成粉末状即可得到球形碳酸钙。
制备的球形碳酸钙的平均粒径为2μm。
实施例2
S1.首先配置一定浓度的PVP-硬脂酸钠复合溶液作为一种形貌控制剂，称取1gPVP粉末和2g硬脂酸钠粉末加入到100mL温度为40℃的水中溶解，将PVP-硬脂酸钠复合溶液放置在40℃的集热式磁力搅拌器上搅拌30min，搅拌完后将溶液放置在40℃的超声波清洗机上超声30min，使PVP-硬脂酸钠溶液形成一种均质溶液，然后平均分成二份各为50mL备用；
S2.配置浓度为0.2mol/L的氯化钙溶液500mL，将其中一份PVP-硬脂酸钠复合溶液迅速加入到氯化钙溶液中，先在超声波清洗机上低频超声20min，使钙离子与PVP基团、硬脂酸根离子螯合均匀，混合均匀后，记为溶液A，将溶液A转移至恒温水浴锅中，置于恒速搅拌器上持续搅拌1小时，配置0.2mol/L的碳酸钠溶液500mL，将另一份PVP-硬脂酸钠溶液加入到碳酸钠溶液中低频超声20min，混合均匀后，记为溶液B，将溶液B转移至恒温水浴锅中，置于恒速搅拌器上持续搅拌半小时，然后将溶液A快速加入到溶液B中得到混合溶液，混合溶液在反应温度为40℃水浴锅中，搅拌转速为600rpm条件下反应60min，得到浆液；
S3.将浆液在抽滤瓶中抽滤后，取出沉淀物质，用去离子水和无水乙醇反复清洗三遍，抽滤后得到的沉淀在60℃下干燥8小时，最后取出研磨成粉末状即可得到球形碳酸钙。
制备的球形碳酸钙的平均粒径为0.5μm。
实施例3
S1.首先配置一定浓度的PVP-硬脂酸钠复合溶液作为一种形貌控制剂，称取2gPVP粉末和4g硬脂酸钠粉末加入到100mL温度为35℃的水中溶解，将PVP-硬脂酸钠复合溶液放置在20℃的集热式磁力搅拌器上搅拌30min，搅拌完后将溶液放置在35℃的超声波清洗机上超声30min，使PVP-硬脂酸钠溶液形成一种均质溶液，然后平均分成二份各为50mL备用；
S2.配置浓度为0.2mol/L的氯化钙溶液500mL，将其中一份PVP-硬脂酸钠复合溶液迅速加入到氯化钙溶液中，先在超声波清洗机上低频超声20min，使钙离子与PVP基团、硬脂酸根离子螯合均匀，混合均匀后，记为溶液A，将溶液A转移至恒温水浴锅中，置于恒速搅拌器上持续搅拌1小时，配置0.2mol/L的碳酸钠溶液500mL，将另一份PVP-硬脂酸钠溶液加入到碳酸钠溶液中低频超声20min，混合均匀后，记为溶液B，将溶液B转移至恒温水浴锅中，置于恒速搅拌器上持续搅拌半小时，然后将溶液A快速加入到溶液B中得到混合溶液，混合溶液在反应温度为35℃水浴锅中，搅拌转速为800rpm条件下反应60min，得到浆液；
S3.将浆液在抽滤瓶中抽滤后，取出沉淀物质，用去离子水和无水乙醇反复清洗三遍，抽滤后得到的沉淀在60℃下干燥8小时，最后取出研磨成粉末状即可得到球形碳酸钙。
制备的球形碳酸钙的平均粒径为2μm。
实施例4
S1.首先配置一定浓度的PVP-硬脂酸钠复合溶液作为一种形貌控制剂，称取2gPVP粉末和4g硬脂酸钠粉末加入到100mL温度为40℃的水中溶解，将PVP-硬脂酸钠复合溶液放置在40℃的集热式磁力搅拌器上搅拌30min，搅拌完后将溶液放置在40℃的超声波清洗机上超声30min，使PVP-硬脂酸钠溶液形成一种均质溶液，然后平均分成二份各为50mL备用；
S2.配置浓度为0.4mol/L的氯化钙溶液500mL，将其中一份PVP-硬脂酸钠复合溶液迅速加入到氯化钙溶液中，先在超声波清洗机上低频超声20min，使钙离子与PVP基团、硬脂酸根离子螯合均匀，混合均匀后，记为溶液A，将溶液A转移至恒温水浴锅中，置于恒速搅拌器上持续搅拌1小时，配置0.4mol/L的碳酸钠溶液500mL，将另一份PVP-硬脂酸钠溶液加入到碳酸钠溶液中低频超声20min，混合均匀后，记为溶液B，将溶液B转移至恒温水浴锅中，置于恒速搅拌器上持续搅拌半小时，然后将溶液A快速加入到溶液B中得到混合溶液，混合溶液在反应温度为40℃水浴锅中，搅拌转速为800rpm条件下反应70min，得到浆液；
S3.将浆液在抽滤瓶中抽滤后，取出沉淀物质，用去离子水和无水乙醇反复清洗三遍，抽滤后得到的沉淀在60℃下干燥8小时，最后取出研磨成粉末状即可得到球形碳酸钙。
制备的球形碳酸钙的平均粒径为1.5μm。
实施例5
S1.首先配置一定浓度的PVP-硬脂酸钠复合溶液作为一种形貌控制剂，称取2gPVP粉末和4g硬脂酸钠粉末加入到100mL温度为40℃的水中溶解，将PVP-硬脂酸钠复合溶液放置在40℃的集热式磁力搅拌器上搅拌30min，搅拌完后将溶液放置在40℃的超声波清洗机上超声30min，使PVP-硬脂酸钠溶液形成一种均质溶液，然后平均分成二份各为50mL备用；
S2.配置浓度为0.4mol/L的氯化钙溶液500mL，将其中一份PVP-硬脂酸钠复合溶液迅速加入到氯化钙溶液中，先在超声波清洗机上低频超声20min，使钙离子与PVP基团、硬脂酸根离子螯合均匀，混合均匀后，记为溶液A，将溶液A转移至恒温水浴锅中，置于恒速搅拌器上持续搅拌1小时，配置0.4mol/L的碳酸钠溶液500mL，将另一份PVP-硬脂酸钠溶液加入到碳酸钠溶液中低频超声20min，混合均匀后，记为溶液B，将溶液B转移至恒温水浴锅中，置于恒速搅拌器上持续搅拌半小时，然后将溶液A快速加入到溶液B中得到混合溶液，混合溶液在反应温度为20℃水浴锅中，搅拌转速为1000rpm条件下反应120min，得到浆液；
S3.将浆液在抽滤瓶中抽滤后，取出沉淀物质，用去离子水和无水乙醇反复清洗三遍，抽滤后得到的沉淀在60℃下干燥8小时，最后取出研磨成粉末状即可得到球形碳酸钙。
制备的球形碳酸钙的平均粒径为1μm。
本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种球形碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将PVP粉末和硬脂酸钠粉末加入到100mL水中溶解，得到PVP-硬脂酸钠复合溶液，将PVP-硬脂酸钠复合溶液放置在的20-40℃的集热式磁力搅拌器上搅拌30min，再置于35℃下超声30min，得到晶型控制剂；
S2.将50mL晶型控制剂迅速加入到500mL浓度为0.1-0.4mol/L的氯化钙溶液中，先在超声波清洗机上超声20min混合均匀，记为溶液A，将溶液A转移至恒温水浴锅中，置于恒速搅拌器上持续搅拌1小时；将50mL晶型控制剂加入到500mL浓度为0.1-0.4mol/L的碳酸钠溶液中超声20min，混合均匀后，记为溶液B，将溶液B转移至恒温水浴锅中，置于恒速搅拌器上持续搅拌30min，然后将溶液A快速加入到溶液B中，再放入反应温度为20-40℃水浴锅中在搅拌转速为600-1000rpm条件下反应得到浆液；
S3.将浆液抽滤后，取出沉淀物质，用去离子水和无水乙醇交替洗涤3遍，再置于60℃下干燥8小时，最后取出研磨成粉末状即可得到球形碳酸钙。
2.根据权利要求1所述球形碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中PVP的添加质量在1-2g，硬脂酸钠的添加质量为2-4g。
3.根据权利要求1所述球形碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中PVP的溶解温度在20-40℃。
4.根据权利要求1所述球形碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中氯化钙和碳酸钠的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述球形碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中溶液A和溶液B的混合反应时间为60-120min。
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