CN111153424A - 一种松塔状碳酸钙的制备方法 - Google Patents

一种松塔状碳酸钙的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111153424A
CN111153424A CN202010029926.9A CN202010029926A CN111153424A CN 111153424 A CN111153424 A CN 111153424A CN 202010029926 A CN202010029926 A CN 202010029926A CN 111153424 A CN111153424 A CN 111153424A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
calcium carbonate
pinecone
anhydrous
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010029926.9A
Other languages
English (en)
Inventor
赵丽娜
王佳慧
赵芳薇
谢超
洪国辉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jilin Normal University
Original Assignee
Jilin Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jilin Normal University filed Critical Jilin Normal University
Priority to CN202010029926.9A priority Critical patent/CN111153424A/zh
Publication of CN111153424A publication Critical patent/CN111153424A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/18—Carbonates
    • C01F11/182—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by an additive other than CaCO3-seeds
    • C01F11/183—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by an additive other than CaCO3-seeds the additive being an organic compound
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

本发明公开了一种松塔状碳酸钙的制备方法，按照如下步骤进行：(1)将一定量无水氯化钙溶于去离子水配制成不同浓度的溶液，然后添加2％晶型控制剂，形成溶液A；(2)将一定量无水碳酸钠溶于去离子水配制成不同浓度的溶液，并加入一定量无水乙醇溶液，形成溶液B；(3)将溶液A与溶液B置于45℃恒温水浴中，搅拌0.5h，将恒温后的溶液B迅速倒入溶液A中，强力搅拌2h，进行离心分离、抽滤、洗涤、干燥和研磨，即得松塔状碳酸钙粉末。本发明原料廉价易得、工艺简单，将控制粒径、控制形状、表面修饰同步完成，是较先进的表面处理技术，而且制备的松塔状碳酸钙形貌特殊，尺寸可控，白度高，分散性好，具有很好的应用前景。

Description

一种松塔状碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及化学工程及材料工程技术领域，尤其是涉及一种松塔状碳酸钙的制备方法。
背景技术
碳酸钙是一种优良的无机填料，其价格低廉、白度高、无毒、无味、补强性能优良，广泛地应用于塑料、橡胶、造纸、涂料、食品、化妆品等诸多工业领域。不同领域对碳酸钙有不同功能的需求，其功能好坏取决于碳酸钙粒子的晶型、形貌、粒径大小等参数，形态和结构不同的碳酸钙粒子功能和应用领域不同。借助于各种无机离子或有机添加剂的调控作用，在合成碳酸钙粒子的过程中，通过控制其用量可以对碳酸钙的大小、形貌及晶型等进行改性，从而使由改性合成、具有特殊形貌的碳酸钙有更高的使用性能和附加值，这仍是国内外该领域重要的研究课题。碳酸钙按粒径大小可分为微米级、亚微米级、纳米级等，同时CaCO3具有多种形貌，如立方形、纺锤形、针状、链状、棒状、球形等，不同形貌碳酸钙具有不同功能和用途。碳酸钙的制备方法主要有三种：沉淀法、碳化法和超重力法。由于碳化法制得的碳酸钙形貌和晶型不易控制，步骤繁琐，并且存在严重的团聚现象；超重力法反应条件比较苛刻。沉淀法克服了上述两种碳酸钙制备方法的缺陷，故在制备碳酸钙及研究其形貌的可控方面，沉淀法倍受青睐。但现有的沉淀法制备出的碳酸钙形貌单一，而且都是先制备出碳酸钙后加入晶型控制剂进行晶型控制，制备方法繁杂，也不利于有机质充分发挥对晶体生长的控制作用。
发明内容
本发明的目的是要提供一种松塔状碳酸钙的制备方法，该碳酸钙形貌特殊，为少见的松塔状，而且将控制粒径、控制形状、表面修饰同步完成。
本发明的技术方案：
一种松塔状碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)溶液A的配制：将一定量无水氯化钙溶于去离子水配制成不同浓度的溶液，然后添加晶型控制剂，形成溶液A；
(2)溶液B的配制：将一定量无水碳酸钠溶于去离子水配制成不同浓度的溶液，并加入无水乙醇溶液，形成溶液B；
(3)将步骤(1)中的溶液A与步骤(2)中的溶液B置于45℃恒温水浴中，搅拌0.5h，将恒温后的溶液B迅速倒入溶液A中，强力搅拌2h，进行抽滤、洗涤、干燥和研磨，即得松塔状碳酸钙粉末。
溶液A中，无水氯化钙溶液的浓度为0.05～0.3mol/L。
步骤(1)中，所述的晶型控制剂是双链表面活性剂——双十六烷基二甲基溴化铵。
步骤(1)中，双十六烷基二甲基溴化铵质量占比碳酸钙理论质量2％。
溶液B中，碳酸钠溶液的浓度为0.05～0.3mol/L。
无水氯化钙溶液与碳酸钠溶液的物质的量比为1:1。
本发明有益效果：
1.本发明以双十六烷基二甲基溴化铵为晶型控制剂，是双链表面活性剂，相转移催化剂，在制药和临床诊断试剂盒上广泛地用作裂解试剂，在生物工程和电子领域也用作乳化剂、杀菌剂、消毒剂和抗静电剂等。
2.本发明采用的沉淀法具有原料廉价易得、工艺简单、易于操作，同时反应时间短、速度快，反应过程能耗小，环保、安全、无污染等优点。
3.本发明将控制粒径、控制形状、表面修饰同步完成，是较先进的表面处理技术。通过有机分子与无机物离子在界面处的相互作用来控制碳酸钙的结构与形貌，从而形成具有择优生长取向的精美材料。同时制备的松塔状碳酸钙形貌特殊，尺寸可控，白度高，分散性好，具有很好的应用前景。
4.本发明采用液相沉淀法，以无水氯化钙和碳酸钠为原料，将双十六烷基二甲基溴化铵为晶型控制剂制备形貌新颖的松塔状碳酸钙粒子，研究了向不同浓度的反应体系中，添加双十六烷基二甲基溴化铵条件下碳酸钙粒子形貌的变化。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、白度仪等对产物进行了表征，为特殊形貌碳酸钙的制备提供了一个新的思路和途径。
附图说明
图1为采用本发明实施例4提供的方法制备的松塔状碳酸钙的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2为采用本发明实施例4提供的方法制备的松塔状碳酸钙的X射线衍射(XRD)谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述，以便本领域的技术人员更了解本发明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)溶液A的配制：将0.56g无水氯化钙溶于100ml去离子水配制成0.05mol/L的溶液，然后添加0.3g(双十六烷基二甲基溴化铵占比碳酸钙理论质量2％)晶型控制剂，形成溶液A；
(2)溶液B的配制：将0.53g无水碳酸钠溶于100ml去离子水配制成0.05mol/L的溶液，并加入2ml无水乙醇溶液，形成溶液B；使用无水乙醇溶液促进晶型控制剂更好地发挥溶解、调控作用。
(3)将步骤(1)中的溶液A与步骤(2)中的溶液B置于45℃恒温水浴中，搅拌0.5h，将恒温后的溶液B迅速倒入溶液A中，强力搅拌2h，进行抽滤、洗涤、干燥和研磨，即得松塔状碳酸钙粉末。
实施例2
(1)溶液A的配制：将1.11g无水氯化钙溶于100ml去离子水配制成0.1mol/L的溶液，然后添加0.3g(双十六烷基二甲基溴化铵占比碳酸钙理论质量2％)晶型控制剂，形成溶液A；
(2)溶液B的配制：将1.06g无水碳酸钠溶于100ml去离子水配制成0.1mol/L的溶液，并加入5ml无水乙醇溶液，形成溶液B；
(3)将步骤(1)中的溶液A与步骤(2)中的溶液B置于45℃恒温水浴中，搅拌0.5h，将恒温后的溶液B迅速倒入溶液A中，强力搅拌2h，进行抽滤、洗涤、干燥和研磨，即得松塔状碳酸钙粉末。
实施例3
(1)溶液A的配制：将2.22g无水氯化钙溶于100ml去离子水配制成0.2mol/L的溶液，然后添加0.3g(双十六烷基二甲基溴化铵占比碳酸钙理论质量2％)晶型控制剂，形成溶液A；
(2)溶液B的配制：将2.12g无水碳酸钠溶于100ml去离子水配制成0.2mol/L的溶液，并加入2ml无水乙醇溶液，形成溶液B；
(3)将步骤(1)中的溶液A与步骤(2)中的溶液B置于45℃恒温水浴中，搅拌0.5h，将恒温后的溶液B迅速倒入溶液A中，强力搅拌2h，进行抽滤、洗涤、干燥和研磨，即得松塔状碳酸钙粉末。
实施例4
(1)溶液A的配制：将3.33g无水氯化钙溶于100ml去离子水配制成0.3mol/L的溶液，然后添加0.3g(双十六烷基二甲基溴化铵占比碳酸钙理论质量2％)晶型控制剂，形成溶液A；
(2)溶液B的配制：将3.18g无水碳酸钠溶于100ml去离子水配制成0.3mol/L的溶液，并加入5ml无水乙醇溶液，形成溶液B；
(3)将步骤(1)中的溶液A与步骤(2)中的溶液B置于45℃恒温水浴中，搅拌0.5h，将恒温后的溶液B迅速倒入溶液A中，强力搅拌2h，进行抽滤、洗涤、干燥和研磨，即得松塔状碳酸钙粉末。
(4)将试样皿置于白度仪测试台上，测定白度值。平均测试三次，取平均值。结果表明，改性后的松塔状CaCO3的白度值明显高于未改性的CaCO3，在生产中具有更好的使用价值。
表1 CaCO3白度值测定
Figure BDA0002362096530000041

Claims (6)

1.一种松塔状碳酸钙的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)溶液A的配制：将一定量无水氯化钙溶于去离子水配制成不同浓度的溶液，然后添加晶型控制剂，形成溶液A；
(2)溶液B的配制：将一定量无水碳酸钠溶于去离子水配制成不同浓度的溶液，并加入无水乙醇溶液，形成溶液B；
(3)将步骤(1)中的溶液A与步骤(2)中的溶液B置于45℃恒温水浴中，搅拌0.5h，将恒温后的溶液B迅速倒入溶液A中，强力搅拌2h，进行抽滤、洗涤、干燥和研磨，即得松塔状碳酸钙粉末。
2.根据权利要求1所述的松塔状碳酸钙的制备方法，其特征在于：溶液A中，无水氯化钙溶液的浓度为0.05～0.3mol/L。
3.根据权利要求1所述的松塔状碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的晶型控制剂是双链表面活性剂——双十六烷基二甲基溴化铵。
4.根据权利要求1所述的松塔状碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，双十六烷基二甲基溴化铵质量占比碳酸钙理论质量2％。
5.根据权利要求1所述的松塔状碳酸钙的制备方法，其特征在于：溶液B中，碳酸钠溶液的浓度为0.05～0.3mol/L。
6.根据权利要求1所述的松塔状碳酸钙的制备方法，其特征在于：无水氯化钙溶液与碳酸钠溶液的物质的量比为1:1。
CN202010029926.9A 2020-01-10 2020-01-10 一种松塔状碳酸钙的制备方法 Pending CN111153424A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010029926.9A CN111153424A (zh) 2020-01-10 2020-01-10 一种松塔状碳酸钙的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010029926.9A CN111153424A (zh) 2020-01-10 2020-01-10 一种松塔状碳酸钙的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111153424A true CN111153424A (zh) 2020-05-15

Family

ID=70562502

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010029926.9A Pending CN111153424A (zh) 2020-01-10 2020-01-10 一种松塔状碳酸钙的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111153424A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040234443A1 (en) * 2001-12-31 2004-11-25 Jianfeng Chen Calcium carbonate of different shapes and the preparation process thereof
CN101935866A (zh) * 2010-09-16 2011-01-05 河南城建学院 一种制备片状方解石碳酸钙晶体的方法
CN102424415A (zh) * 2011-09-14 2012-04-25 陕西科技大学 一种针束状微米级碳酸钙的制备方法
CN102557099A (zh) * 2011-12-16 2012-07-11 杭州师范大学 一种方解石相和/或球霰石相碳酸钙的制备方法
CN103663530A (zh) * 2013-12-04 2014-03-26 中国中材国际工程股份有限公司 一种碳酸钙粉体的制备方法
CN107986313A (zh) * 2017-12-25 2018-05-04 广西大学 一种球形碳酸钙的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040234443A1 (en) * 2001-12-31 2004-11-25 Jianfeng Chen Calcium carbonate of different shapes and the preparation process thereof
CN101935866A (zh) * 2010-09-16 2011-01-05 河南城建学院 一种制备片状方解石碳酸钙晶体的方法
CN102424415A (zh) * 2011-09-14 2012-04-25 陕西科技大学 一种针束状微米级碳酸钙的制备方法
CN102557099A (zh) * 2011-12-16 2012-07-11 杭州师范大学 一种方解石相和/或球霰石相碳酸钙的制备方法
CN103663530A (zh) * 2013-12-04 2014-03-26 中国中材国际工程股份有限公司 一种碳酸钙粉体的制备方法
CN107986313A (zh) * 2017-12-25 2018-05-04 广西大学 一种球形碳酸钙的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103273083A (zh) 一种金纳米颗粒的制备方法
CN111592025B (zh) 一种菊花状微米碳酸钙的制备方法
CN101704536A (zh) 一种新型普鲁士蓝介晶及其制备方法
CN109867986A (zh) 一种高分子改性的纳米碳酸钙新产品系列
CN114921851B (zh) 一种电石渣碳化制备的碳酸钙晶须及其制备方法
CN107930591A (zh) 一种超重力法金属有机配体掺杂氨基酸复合材料及其制备方法
CN101935866B (zh) 一种制备片状方解石碳酸钙晶体的方法
CN102649590A (zh) 无比表面活性剂制备介孔NiAl2O4材料的方法
CN101177291B (zh) 特殊形貌AlOOH纳米材料的制备方法
CN113548682A (zh) 天然水菱镁制备六角片状阻燃型氢氧化镁的方法
CN105256405B (zh) 氧化镁水化法制备纤维状氢氧化镁的方法
CN107556329B (zh) 一种多孔金属有机框架材料及其制备方法
CN106220889B (zh) 一种苯基膦酸锌成核剂、制备方法、形貌控制方法及应用
CN105727922B (zh) 一种Li掺杂SrTiO3十八面体纳米颗粒的制备方法及产物
CN102424415B (zh) 一种针束状微米级碳酸钙的制备方法
CN103131210A (zh) 一种复合碳酸钙的制备方法
CN109292790A (zh) 碱式硼酸镁纳米棒的制备方法
CN109133137B (zh) 一种椭球状微纳米碳酸钙及其制备方法
CN110407212B (zh) 一种高分散性的纳米碳酸盐凝胶体及其制备方法和应用
CN102134746B (zh) 碱式氯化镁晶须的制备方法
CN100420629C (zh) 4a沸石分子筛及其制备方法
CN108083334A (zh) 一种单分散球形纳米二氧化锆粉体材料的制备方法
CN111153424A (zh) 一种松塔状碳酸钙的制备方法
CN111620381A (zh) 一种β-FeOOH纳米棒及其制备方法
CN105478797B (zh) 一种金纳米环的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200515

RJ01 Rejection of invention patent application after publication