CN105622991A - 纳米微晶纤维素增强壳聚糖/瓜尔胶复合膜的制备方法 - Google Patents
纳米微晶纤维素增强壳聚糖/瓜尔胶复合膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种纳米微晶纤维素增强壳聚糖/瓜尔胶复合膜的制备方法。本发明首先配制壳聚糖溶液和瓜尔胶溶液，并将壳聚糖溶液与瓜尔胶溶液按照一定的体积比混合，得到混合均匀的壳聚糖/瓜尔胶溶液。其次以微晶纤维素粉末制备出纳米微晶纤维素悬浮液，再配制的纳米微晶纤维素悬浮液；将不同配比的纳米微晶纤维素悬浮液添加至壳聚糖/瓜尔胶混合溶液中，用高速分散机分散、超声，得到壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素混合溶液。最后取一定量壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素混合溶液浇铸到亚克力板上，恒温放于鼓风干燥箱中烘干，可得壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素复合膜。本发明将天然高分子与合成高分子相互混合，赋予了混合物优异的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及复合膜材料领域，具体涉及一种纳米微晶纤维素增强壳聚糖/瓜尔胶复合膜的其制备方法，生产出无毒、生物可降解的高性能环境友好型复合膜。
背景技术
壳聚糖（chitosan）是由自然界广泛存在的几丁质（chitin）经过脱乙酰作用得到的，不溶于水和碱溶液，能溶于pH<6.5的稀酸，是无毒、无气味、略带甜味的白色粉末，分子式（C6H11NO4）n，分子量为（160.9）n，pH值7.0-8.0，粘度50-800mPa·s。壳聚糖拥有良好的透气性、成膜性、血液相容性、安全性以及微生物降解性，从而在医药、食品、化工、化妆品、水处理、生物医学工程等诸多领域广泛应用。瓜尔胶（Guargum）为一种半乳甘露聚糖，含量98%，可溶于冷水和热水，不溶于油、油脂、烃、酮和酯。水溶液为无味、无臭、无毒、呈中性的淡灰色透明液体，在水中还呈现高黏性，粘度变化取决于颗粒的大小、pH、温度等。瓜尔胶可作乳化稳定剂和增稠剂，也用作头发及皮肤的调理剂、抗静电剂及增稠剂。
壳聚糖与瓜尔胶的复合膜是无毒的，具有良好的抗菌性、生物相容性，是生物可降解的环境友好型复合膜，能有效地减少环境方面的问题，有望运用于食品包装领域。
纳米微晶纤维素（Nanocrystallinecellulose,NCC），是对纤维素进行一定处理，将纤维素中的无定形区及低结晶度的结晶区破除，提取得到的一种纤维素结晶体。NCC近似棒状，直径约30-80nm，长度约300-600nm，纳米微晶纤维素具有优异的力学性能、巨大的比表面积（～70）、高结晶度（>70%）、高杨氏模量、高强度(7500MPa)、超精细结构和高透明性，良好的生物可降解性与生物相容性以及稳定的化学性能。鉴于其独特的物理化学性能，其在精细化工、医药、食品、超微复合材料、热交换材料和新能源等领域具备强大应用潜力。因此，纳米微晶纤维素的研究与开发具有重要的科学意义与应用价值。
纳米微晶纤维素强的极性和大的比表面积，使得它与水有强烈的相互作用，容易形成缠绕的网状结构，使溶液具有凝胶状行为，增强溶液的流动阻力，增大溶液的粘度，因此将纳米微晶纤维素添加到壳聚糖/瓜尔胶混合体系中能起到明显增强作用。研究和开发相关制备工艺生产一种壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素复合膜具有重要实践价值和环保价值。
发明内容
基于纳米微晶纤维素的增强作用，本发明的目的是提供一种纳米微晶纤维素增强壳聚糖/瓜尔胶复合膜的制备方法，生产出无毒、生物相容性好、生物可降解的环境友好型复合膜，减少环境问题，也有望为食品包装领域提供一种新方法。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：
（1）首先，配制一定浓度的壳聚糖溶液和瓜尔胶溶液，并将壳聚糖溶液与瓜尔胶溶液按照一定的体积比混合，得到混合均匀的壳聚糖/瓜尔胶溶液。
（2）其次，用酸水解的方法以微晶纤维素粉末制备出纳米微晶纤维素悬浮液，再配制一定固含量的纳米微晶纤维素悬浮液；将不同配比的纳米微晶纤维素悬浮液添加至壳聚糖/瓜尔胶混合溶液中，用高速分散机分散、超声，得到壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素混合溶液。
（3）最后，取一定量壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素混合溶液浇铸到亚克力板上，恒温放于鼓风干燥箱中烘干，可得壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素复合膜，并将复合膜放置于自封袋中保存。
本实施步骤中壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素复合膜是经以下工艺得到的：
①准确称取1g壳聚糖粉末溶于100mL的2%（v/v）乙酸溶液中，在90℃的恒温水浴中震荡加速溶解，得到混合均匀的1%（w/v）壳聚糖溶液；准确称取1g瓜尔胶粉末溶于100mL蒸馏水中，加热搅拌溶解，得到混合均匀的1%（w/v）瓜尔胶溶液。
②取15mL瓜尔胶溶液加入85mL壳聚糖溶液中（不能反过来加，否则加热一段时间后混合溶液变成浅红色，导致实验失败），然后将壳聚糖与瓜尔胶的混合溶液置于90℃恒温水浴中，将数显加热磁力搅拌器的搅拌速度控制在400r/min，混合2-3h，得到均匀透明的壳聚糖/瓜尔胶混合溶液。
③将酸水解得到的纳米微晶纤维素悬浮液加水稀释配制成1%（w/w）的固含量，再按照0%、1%、3%、5%或7%的配比（纳米微晶纤维素悬浮液的固含量相对于壳聚糖/瓜尔胶混合溶液的固含量）加入壳聚糖/瓜尔胶混合溶液中，高速分散机转速为1000-2000r/min，分散30-60min，超声30min，得到壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素混合溶液。
④取50g壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素混合溶液浇铸到特制的130mm×18mm×3mm亚克力板模具上，恒温50℃放于鼓风干燥箱中5h烘干，可得壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素复合膜。
本发明的有益效果：
（1）本发明将壳聚糖良好成膜性、透气性和瓜尔胶优良的物理化学性能结合到一起，同时添加能起到增强作用的纳米微晶纤维素，制备出力学性能优异的复合膜。
（2）本发明中采用数显加热磁力搅拌器和高速分散机，在一定的转速，一定的时间下使混合溶液达到均匀分散的状态，突破了壳聚糖溶液、瓜尔胶溶液、纳米微晶纤维素悬浮液相互间不易分散的难题。
(3)本发明将天然高分子与合成高分子相混合，赋予了混合物优异的综合性能，使用的是无毒、生物相容性好的化学试剂，制备出生物可降解、环境友好型的复合膜，有望运用于食品包装材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表达的范围。除非另有说明。
实施例1：
首先，称量1g壳聚糖粉末溶于100mL的2%（v/v）乙酸溶液中，在90℃的恒温水浴中搅拌加速溶解，得到混合均匀的1%（w/v）壳聚糖溶液；称量1g瓜尔胶粉末溶于100mL蒸馏水中，在烧杯中搅拌加速溶解，得到混合均匀的1%（w/v）瓜尔胶溶液；再将混合均匀的壳聚糖溶液与瓜尔胶溶液按照85:15的体积比加入三口烧瓶中，置于90℃恒温水浴中，在400r/min的搅拌速度下搅拌2h，得到混合均匀的透明的壳聚糖/瓜尔胶溶液。最后，取50g混合均匀的透明的壳聚糖/瓜尔胶溶液浇铸到特制的130mm×18mm×3mm亚克力板上，50℃恒温平放于鼓风干燥箱中5h烘干，得到透明的壳聚糖/瓜尔胶复合膜。
实施例2：
首先，称量1g壳聚糖粉末溶于100mL的2%（v/v）乙酸溶液中，在90℃的恒温水浴中搅拌加速溶解，得到混合均匀的1%（w/v）壳聚糖溶液；称量1g瓜尔胶粉末溶于100mL蒸馏水中，在烧杯中搅拌加速溶解，得到混合均匀的1%（w/v）瓜尔胶溶液；再将混合均匀的壳聚糖溶液与瓜尔胶溶液按照85:15的体积比加入三口烧瓶中，置于90℃恒温水浴中，在400r/min的搅拌速度下搅拌2h，得到混合均匀的透明的壳聚糖/瓜尔胶溶液。然后，按照配比1%将纳米微晶纤维素悬浮液（1%，w/w）添加至混合均匀的透明的壳聚糖/瓜尔胶混合溶液中，用高速分散机在1000rpm的条件下分散60min，再超声30min，得到均匀的透明的壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素溶液。最后，取50g混合均匀的透明的壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素溶液浇铸到亚克力板（130mm×18mm×3mm）上，50℃恒温平放于鼓风干燥箱中5h烘干，得到透明的壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素复合膜。
实施例3：
首先，称量1g壳聚糖粉末溶于100mL的2%（v/v）乙酸溶液中，在90℃的恒温水浴中搅拌加速溶解，得到混合均匀的1%（w/v）壳聚糖溶液；称量1g瓜尔胶粉末溶于100mL蒸馏水中，在烧杯中搅拌加速溶解，得到混合均匀的1%（w/v）瓜尔胶溶液；再将混合均匀的透明的壳聚糖溶液与瓜尔胶溶液按照85:15的体积比加入三口烧瓶中，置于90℃恒温水浴中，在400r/min的搅拌速度下搅拌2h，得到混合均匀的透明的壳聚糖/瓜尔胶溶液。然后，按照配比3%将纳米微晶纤维素悬浮液（1%，w/w）添加至混合均匀的透明的壳聚糖/瓜尔胶混合溶液中，用高速分散机在1000rpm的条件下分散60min，超声30min，得到均匀的透明的壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素溶液。最后，取50g混合均匀的透明的壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素溶液浇铸到亚克力板（130mm×18mm×3mm）上，50℃恒温平放于烘箱中5h烘干，得到透明的壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素复合膜。
实施例4：
首先，称量1g壳聚糖粉末溶于100mL的2%（v/v）乙酸溶液中，在90℃的恒温水浴中搅拌加速溶解，得到混合均匀的1%（w/v）壳聚糖溶液；称量1g瓜尔胶粉末溶于100mL蒸馏水中，在烧杯中搅拌加速溶解，得到混合均匀的1%（w/v）瓜尔胶溶液；再将混合均匀的壳聚糖溶液与瓜尔胶溶液按照85:15的体积比加入三口烧瓶中，置于90℃恒温水浴中，在400r/min的搅拌速度下搅拌2h，得到混合均匀的透明的壳聚糖/瓜尔胶溶液。然后，按照配比5%将纳米微晶纤维素悬浮液（1%，w/w）添加至混合均匀的壳聚糖/瓜尔胶混合溶液中，用高速分散机在1000rpm的条件下分散60min，超声30min，得到均匀的透明的壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素溶液。最后，取50g混合均匀的透明的壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素溶液浇铸到亚克力板（130mm×18mm×3mm）上，50℃恒温平放于鼓风干燥箱中5h烘干，得到透明的壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素复合膜。
实施例5：
首先，称量1g壳聚糖粉末溶于100mL的2%（v/v）乙酸溶液中，在90℃的恒温水浴中搅拌加速溶解，得到混合均匀的1%（w/v）壳聚糖溶液；称量1g瓜尔胶粉末溶于100mL蒸馏水中，在烧杯中搅拌加速溶解，得到混合均匀的1%（w/v）瓜尔胶溶液；再将混合均匀的壳聚糖溶液与瓜尔胶溶液按照85:15的体积比加入三口烧瓶中，置于90℃恒温水浴中，在400r/min的搅拌速度下搅拌2h，得到混合均匀的透明的壳聚糖/瓜尔胶溶液。然后，按照配比7%将纳米微晶纤维素悬浮液（1%，w/w）添加至混合均匀的壳聚糖/瓜尔胶混合溶液中，用高速分散机在1000rpm的条件下分散60min，超声30min，得到均匀的透明的壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素溶液。最后，取50g混合均匀的透明的壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素溶液浇铸到亚克力板（130mm×18mm×3mm）上，50℃恒温平放于鼓风干燥箱中5h烘干，得到透明的壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素复合膜。
Claims (6)
1.纳米微晶纤维素增强壳聚糖/瓜尔胶复合膜的制备方法，具体步骤如下：
步骤（1）配制一定浓度的壳聚糖溶液和瓜尔胶溶液，并将壳聚糖溶液与瓜尔胶溶液按照一定的体积比混合，得到混合均匀的壳聚糖/瓜尔胶溶液；
步骤（2）用酸水解的方法以微晶纤维素粉末制备出纳米微晶纤维素悬浮液，再配制一定固含量的纳米微晶纤维素悬浮液，将不同配比的纳米微晶纤维素悬浮液添加至步骤（1）得到的壳聚糖/瓜尔胶混合溶液中，用高速分散机分散、再超声，得到壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素混合溶液；
步骤（3）取一定量步骤（2）中得到的壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素混合溶液浇铸到亚克力板上，恒温放于鼓风干燥箱中烘干，可得壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素复合膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中准确称取1g壳聚糖粉末溶于100mL的体积比为1-2%的乙酸溶液中，在70℃-90℃的恒温水浴中震荡加速溶解，得到混合均匀的重量体积比为1%的壳聚糖溶液；准确称取1g瓜尔胶粉末溶于100mL蒸馏水中，加热搅拌溶解，得到混合均匀的重量体积比为1%的瓜尔胶溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中取15mL瓜尔胶溶液加入85mL壳聚糖溶液中，然后将壳聚糖与瓜尔胶的混合溶液置于70℃-90℃恒温水浴中，将数显加热磁力搅拌器的搅拌速度控制在400r/min，混合2-3h，得到均匀透明的壳聚糖/瓜尔胶混合溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中将酸水解得到的纳米微晶纤维素悬浮液加水稀释配制成重量比为1%的固含量，再按照0%、1%、3%、5%或7%的配比加入壳聚糖/瓜尔胶混合溶液中，该配比为纳米微晶纤维素悬浮液的固含量相对于壳聚糖/瓜尔胶混合溶液的固含量。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中高速分散机转速为1000-2000r/min，分散30-60min，超声30min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）取40-60g步骤（2）中得到的壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素混合溶液浇铸到130mm×18mm×3mm亚克力板模具上，恒温50℃放于鼓风干燥箱中5-7h烘干，可得壳聚糖/瓜尔胶/纳米微晶纤维素复合膜。
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