CN107892295A - 一种导热膜的制备方法及一种导热膜 - Google Patents

一种导热膜的制备方法及一种导热膜 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种导热膜的制备方法，其包括以下步骤：S1、取出石墨烯浆料；S2、将分散剂添加到石墨烯浆料中，并搅拌均匀；S3、加入粘结剂，并充分混合均匀；S4、加入增稠剂调节粘度后停止搅拌，即制得石墨烯导热浆料；S5、对石墨烯导热浆料进行涂布，对干燥样品进行滚压；S6、滚压后的样品进行高温炭化；S7、炭化后的样品进行高温石墨化，即制得石墨烯导热膜。一种导热膜包括：石墨烯浆料占物料总量95.5%‑99.7%，分散剂为物料总量的0.1%‑2.0%，粘结剂为物料总量的0.1%‑2.0%，增稠剂为物料总量的0.1%‑0.5%。本发明具有工艺简单，容易制得，制得效率高，产品性能稳定，成本低，质量稳定及产品散热效果好的优点。

Description

一种导热膜的制备方法及一种导热膜
技术领域
本发明涉及一种导热膜的制备方法及一种导热膜。
背景技术
随科技的发展，各种设备对发热器件的可散热部位或需散热部位，如CPU、LED灯具、电池、电器、暖气片、发动机外壁、电线电缆、机柜、热力管道、纺织、罐体、工业设备表面、建筑、水箱、交通工具等的散热要求越来越高。现有的以聚亚酰胺为原料制得的石墨膜的导热系数虽然能够达到1500W/(m•K)，但其制备过程需要经过多次高达3000℃长时间的石墨化过程和还需要经过多次高压辊压方可制得，能耗大且工艺复杂。针对这一问题可使用该石墨烯导热浆料直接制备导热膜，既能减低成本，又能增加加工效率。石墨烯导热膜可覆盖于发热器件上能将发热器件的散热方式由点散热变为面散热，从而增加其散热面积及散热速度，达到降低发热源的工作温度的效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种导热膜的制备方法及一种导热膜，其具有工艺简单，容易制得，制得效率高，产品性能稳定，成本低，质量稳定及产品散热效果好的优点。
本发明所采用的技术方案是：
一种导热膜的制备方法，其包括以下步骤：
S1、取出石墨烯浆料；
S2、将分散剂添加到石墨烯浆料中，并搅拌均匀；
S3、加入粘结剂，并充分混合均匀；
S4、加入增稠剂调节粘度后停止搅拌，即制得石墨烯导热浆料；
S5、对石墨烯导热浆料进行涂布，对干燥样品进行滚压；
S6、滚压后的样品进行高温炭化；
S7、炭化后的样品进行高温石墨化，即制得石墨烯导热膜。
进一步，所述步骤S1中，将石墨烯浆料放置到一台机械搅拌机；所述步骤S2中，机械搅拌机的转速范围在1500r/min-2500r/min之间，且搅拌时间范围在20min-40min之间。
进一步，所述步骤S2中，机械搅拌机的转速为2000r/min，且搅拌时间为30min。
进一步，所述步骤S3中，机械搅拌机的转速范围在1500r/min-2500r/min之间，且搅拌时间范围在20min-40min之间。
进一步，所述步骤S1中机械搅拌机的转速范围在2000r/min之间，且搅拌时间范围在30min之间；所述步骤S3中，机械搅拌机的转速范围在2000r/min之间，且搅拌时间范围在30min之间；所述步骤S5中，在50-90℃下进行干燥，滚压后的厚度为20μm。
进一步，所述步骤S6中炭化温度范围在750℃-850℃之间，炭化时间范围在0.8h-1.2h之间。
进一步，所述步骤S6中炭化温度为800℃，炭化时间为1h。
一种导热膜的制备方法中，石墨烯浆料的固含量为2%-10%占物料总量95.5%-99.7%，分散剂为物料总量的0.1%-2.0%，粘结剂为物料总量的0.1%-2.0%，增稠剂为物料总量的0.1%-0.5%。
一种导热膜包括：石墨烯浆料占物料总量95.5%-99.7%，分散剂为物料总量的0.1%-2.0%，粘结剂为物料总量的0.1%-2.0%，增稠剂为物料总量的0.1%-0.5%。
石墨烯浆料的固含量为2%-10%。
所述分散剂为具有酸性团的共聚体溶液，所述具有酸性团的共聚体溶液为改性聚氨酯或聚乙烯吡咯烷酮；所述粘结剂为丁苯橡胶或丙烯酸酯聚合乳液；增稠剂:为羧甲基纤维素钠，或者为聚丙烯酸钠，或者为海藻酸钠。
本发明的特点：
1、提供一种由石墨烯和不同活性物质组成的可均匀分散到水中形成石墨烯导热浆料，并由此制备石墨烯导热膜的方法。、
2、所制备的导热浆料直接与活性物质混合，在所制得的导热膜中形成稳定均匀的导热网络。
3、导热浆料中的活性物质为粘结剂、分散剂和增稠剂组成。
4、该石墨烯导热浆料制得的膜层经800℃炭化1h后使用2400℃石墨化1h可使膜体的导热膜为1000 W/(m•K)。
本发明具有工艺简单，容易制得，制得效率高，产品性能稳定，成本低，质量稳定及产品散热效果好的优点。
具体实施方式
本发明一种导热膜的制备方法，其包括以下步骤：
S1、取出石墨烯浆料；
S2、将分散剂添加到石墨烯浆料中，并搅拌均匀；
S3、加入粘结剂，并充分混合均匀；
S4、加入增稠剂调节粘度后停止搅拌，即制得石墨烯导热浆料；
S5、对石墨烯导热浆料进行涂布，对干燥样品进行滚压；
S6、滚压后的样品进行高温炭化；
S7、炭化后的样品进行高温石墨化，即制得石墨烯导热膜。
进一步，所述步骤S1中，将石墨烯浆料放置到一台机械搅拌机；所述步骤S2中，机械搅拌机的转速范围在1500r/min-2500r/min之间，且搅拌时间范围在20min-40min之间。
进一步，所述步骤S2中，机械搅拌机的转速为2000r/min，且搅拌时间为30min。
进一步，所述步骤S3中，机械搅拌机的转速范围在1500r/min-2500r/min之间，且搅拌时间范围在20min-40min之间。
进一步，所述步骤S1中机械搅拌机的转速范围在2000r/min之间，且搅拌时间范围在30min之间；所述步骤S3中，机械搅拌机的转速范围在2000r/min之间，且搅拌时间范围在30min之间；所述步骤S5中，在50-90℃下进行干燥，滚压后的厚度为20μm。
进一步，所述步骤S6中炭化温度范围在750℃-850℃之间，炭化时间范围在0.8h-1.2h之间。
进一步，所述步骤S6中炭化温度为800℃，炭化时间为1h。
一种导热膜的制备方法中，石墨烯浆料的固含量为2%-10%占物料总量95.5%-99.7%，分散剂为物料总量的0.1%-2.0%，粘结剂为物料总量的0.1%-2.0%，增稠剂为物料总量的0.1%-0.5%。
一种导热膜包括：石墨烯浆料占物料总量95.5%-99.7%，分散剂为物料总量的0.1%-2.0%，粘结剂为物料总量的0.1%-2.0%，增稠剂为物料总量的0.1%-0.5%。
石墨烯浆料的固含量为2%-10%。
本发明的特点：
5、提供一种由石墨烯和不同活性物质组成的可均匀分散到水中形成石墨烯导热浆料，并由此制备石墨烯导热膜的方法。、
6、所制备的导热浆料直接与活性物质混合，在所制得的导热膜中形成稳定均匀的导热网络。
7、导热浆料中的活性物质为粘结剂、分散剂和增稠剂组成。
8、该石墨烯导热浆料制得的膜层经800℃炭化1h后使用2400℃石墨化1h可使膜体的导热膜为1000 W/(m•K)。
实施例一：
将分散剂添加到石墨烯浆料中，然后使用2000r/min的机械搅拌机对样品进行搅拌30min；
加入粘结剂，再使用2000r/min的机械搅拌机对样品进行搅拌30min；
使用2000r/min的搅拌速度下少量多次加入增稠剂，调节到合适的粘度后停止搅拌，即制得石墨烯导热浆料；
将石墨烯导热浆料进行涂布，膜层在50~90℃下进行干燥，温度越高所需时间越短，涂层干燥后厚度在20μm即有很好的效果；
膜层经800℃炭化1h后使用2400℃石墨化1h得到石墨烯导热膜。
对石墨烯导热膜进行样品测试。
性能测试：
将实施例1至6以及对比例所制备的石墨烯导热膜进行性能测试。
测试项目及方法：
电阻率：参照GB/T 1551-2009《硅单晶电阻率测定方法》；
方阻：参照GB/T 1552-1995《硅、锗单晶电阻率测定直流四探针法》；
测试结果：如表2所示。
热导率（W/m·K） 拉伸强度(MPa) 备注
实施例1 1004 300
实施例2 998 298
实施例3 956 288
实施例4 930 276
实施例5 922 275
实施例6 908 271
由表2中数据可以看出，根据本发明实施例1至6所制备的石墨烯导热膜相比，在石墨烯浆料添加量不变的情况下增加添加剂的用量对于导热膜的导热能力和强度影响较小。该配方制得的石墨烯导热膜有利于散热部件的电子元件和家用电器的散热效果。
当然，以上是本发明的优选实施方式。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明基本原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
以上实施例没有优劣之分，只是根据不同的市场需求可能采用的配方，得到不同的性能。
本发明具有工艺简单，容易制得，制得效率高，产品性能稳定，成本低，质量稳定及产品散热效果好的优点。

Claims (10)

1.一种导热膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、取出石墨烯浆料；
S2、将分散剂添加到石墨烯浆料中，并搅拌均匀；
S3、加入粘结剂，并充分混合均匀；
S4、加入增稠剂调节粘度后停止搅拌，即制得石墨烯导热浆料；
S5、对石墨烯导热浆料进行涂布，对干燥样品进行滚压；
S6、滚压后的样品进行高温炭化；
S7、炭化后的样品进行高温石墨化，即制得石墨烯导热膜。
2.根据权利要求1所述的一种导热膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，将石墨烯浆料放置到一台机械搅拌机；所述步骤S2中，机械搅拌机的转速范围在1500r/min-2500r/min之间，且搅拌时间范围在20min-40min之间。
3.根据权利要求2所述的一种导热膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，机械搅拌机的转速为2000r/min，且搅拌时间为30min。
4.根据权利要求3所述的一种导热膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，机械搅拌机的转速范围在1500r/min-2500r/min之间，且搅拌时间范围在20min-40min之间。
5.根据权利要求4所述的一种导热膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中机械搅拌机的转速范围在2000r/min之间，且搅拌时间范围在30min之间；所述步骤S3中，机械搅拌机的转速范围在2000r/min之间，且搅拌时间范围在30min之间；所述步骤S5中，在50-90℃下进行干燥，滚压后的厚度为20μm。
6.根据权利要求5所述的一种导热膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中炭化温度范围在750℃-850℃之间，炭化时间范围在0.8h-1.2h之间。
7.根据权利要求6所述的一种导热膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中炭化温度为800℃，炭化时间为1h。
8.根据权利要求1所述的一种导热膜的制备方法，其特征在于：石墨烯浆料的固含量为2%-10%占物料总量95.5%-99.7%，分散剂为物料总量的0.1%-2.0%，粘结剂为物料总量的0.1%-2.0%，增稠剂为物料总量的0.1%-0.5%。
9.一种导热膜，其特征在于包括：石墨烯浆料占物料总量95.5%-99.7%，分散剂为物料总量的0.1%-2.0%，粘结剂为物料总量的0.1%-2.0%，增稠剂为物料总量的0.1%-0.5%。
10.根据权利要求9所述的一种导热膜，其特征在于：石墨烯浆料的固含量为2%-10%；所述分散剂为具有酸性团的共聚体溶液，所述具有酸性团的共聚体溶液为改性聚氨酯或聚乙烯吡咯烷酮；所述粘结剂为丁苯橡胶或丙烯酸酯聚合乳液；增稠剂:为羧甲基纤维素钠，或者为聚丙烯酸钠，或者为海藻酸钠。
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