CN107793763A - 一种耐高温导热硅脂及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温导热硅脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温导热硅脂及其制备方法，所述导热硅脂各组分及重量份数为：硅油100份，导热粉体300‑1600份，有机硅型抗氧剂0.1‑1份，硅烷偶联剂0.1‑5份。其制备方法是：将有机硅型抗氧剂和导热粉体在高速搅拌机中混合，使二者混合均匀；再将混合后的导热粉体、硅油、硅烷偶联剂按上述比例添加到行星搅拌机中，高速分散，抽真空2‑5h，得到耐高温导热硅脂。其中有机硅型抗氧剂不仅可以提高导热硅脂耐温性，还能包覆在导热粉体表面提高粉体与有机硅的相容性。本发明制备的耐高温导热硅脂在200℃高温下烘烤72h，保持硅脂形态不发生变化，克服了传统抗氧剂与有机硅相容性差和难以分散均匀的缺陷，从而有效改善了其抗氧化效果，解决了硅脂高温烘烤粉化变干的问题。

Description

一种耐高温导热硅脂及其制备方法
技术领域：
本发明属于一种热界面有机导热材料，具体涉及一种耐高温硅脂及其制备方法。
背景技术：
随着电子电器设备大功率化、集成化的发展，发热器件单位面积上的热量越来越大，温度控制已成为此类设备设计中至关重要的环节之一。通常在电子元件上方安装金属散热器/片来达到散热目的，然而电子元件和散热器/片支架的接触面不能达到理想贴合度的平面，势必会有空气在二者接触面的界面缝隙之间，增加界面热阻，严重影响散热效果。因此，电子元件表面需涂覆一层导热有机硅界面材料，将热量传导至散热器/片，从而保障电子元件正常运行。例如：中国专利201410312943.8、201610935441.X分别公布了一种导热硅脂组合物，旨在解决电子产品密集化、微型化、高效率化而带来的热量积聚问题。中国专利CN201610935441公布一种导热硅脂组合物及其制备方法，指出导热硅脂广泛涂覆于各种电子产品、电器设备中的发热体与散热设施之间的接触面，起到传热媒介作用和防潮、防尘、防腐蚀等作用。
虽然有机硅材料具有良好的耐温性，但长期在较高温度以及空气存在的情况下，分子链易断链而老化，造成导热有机硅材料长期使用过程中，易变干开裂粉化，从而降低其热传导性能。中国专利201510403953.7提供一种耐高温有机硅材料的制备方法，通过在有机硅树脂中添加酚类抗氧剂2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯等解决耐温问题。中国专利201410774375.3制备的硅脂组合物中添加抗氧剂1010和抗氧剂168来提高硅脂耐侯性。然而这些常规受阻酚类、磷酸酯类抗氧剂常温下为固体粉末状，熔点高，与有机硅相容性差，难以在有机硅材料中均匀分散，起到有效的抗氧化作用。因此，开发与有机硅具有良好相容性的液体抗氧剂，添加到导热有机硅材料中，使其具有良好的耐高温性能非常必要。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术中存在的不足，通过在导热有机硅中添加有机硅型抗氧剂，从而提供一种耐高温性导热硅脂及其制备方法，所述硅脂常温下存贮性能稳定，高温下仍能保持良好的耐老化性能。
本发明提供一种耐高温导热硅脂，其特征在于包括组分和重量份数为：
硅油：100份；
导热粉体:300-1600份；
有机硅型抗氧剂：0.1-1份；
硅烷偶联剂：0.1-5份。
其制备方法是：将有机硅型抗氧剂和导热粉体在高速搅拌机中混合2min-30min，转速100-3000rpm，使二者混合均匀；再将混合后的导热粉体、硅油、硅烷偶联剂按上述比例添加到行星搅拌机中，升温到60-150℃，高速分散，转速100-3000rpm/min、抽真空2-5h，得到耐高温导热硅脂。
本发明所述一种耐高温硅脂，其特征在于所述有机硅型抗氧剂具有以下结构：
R可以是-CH2-……A
-CH2CH2-……B
-CH2CH2CH2-……C
n＝3～50，优选8～15。
抗氧剂Ⅰ和Ⅱ中均含有有机硅链段，其长度由n值决定，n取自3～50，优选为8～15，根据粉体极性、填充量的高低及硅油的种类选择。例如：高极性或者粗糙表面粉体，n值相对较高；硅油的树脂分子量高，相应选择的n值也相对较高。当n值大于15，则抗氧剂有效成分的含量太低，要达到良好的耐高温性能，需要加入大量抗氧剂；若n值小于8，则有机硅链段太短，难以提高抗氧剂与有机硅的相容性。有机硅链段的作用是包覆在粉体表面以降低粉体的表面极性，实现与有机硅基体良好相容，提高粉体在有机硅树脂中的分散性以及填充量。
抗氧剂Ⅰ和Ⅱ二者可以单独使用或混合使用，混合使用比例可以为10:1-1:1。抗氧剂Ⅰ和抗氧剂Ⅱ在导热有机硅中分别具有受阻酚类化合物捕捉自由基、亚磷酸酯类分解氢过氧化物的能力，从而抑制有机硅氧烷自动催化反应导致的降解。同时，抗氧剂Ⅰ酯基可与粉体表面羟基发生耦合反应，将抗氧剂化学连接到粉体颗粒表面，极性基团也有助于在临近粉体表面排列取向，从而降低界面热阻。
抗氧剂Ⅰ是通过甲基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与聚二甲基硅氧烷醇发生酯交换反应制得，其化学反应方程式如下：
R可以是-CH2-……A
-CH2CH2-……B
-CH2CH2CH2-……C
n＝3～50，优选8～15。
抗氧剂Ⅱ是通过三氯化磷和聚二甲基硅氧烷醇发生醇解反应制得，其化学反应方程式如下：
R可以是-CH2-……A
-CH2CH2-……B
-CH2CH2CH2-……C
n＝3～50，优选8～15。
本发明所述的将有机硅型抗氧剂和导热粉体先通过高速搅拌机混合，可以使有机硅型抗氧剂均匀包覆在导热粉体表面，抗氧化基团与粉体表面羟基极性相似，有机硅链段与硅油具有良好的相容性，从而有助于导热粉体在硅油中的分散。
本发明导热粉体和硅油按比例混合，高速分散并抽真空2-5h，若时间低于2h，则粉体与硅油分散不均匀，一方面由于粉体分散不均，制备的导热硅脂而外观粗糙，并且难于涂抹在应用的电子元器件上，另一方面导热硅脂中的硅油小分子难以完全抽出，长时间放置或使用会造成析油；若时间超过5h，会出现过分散的现象，即硅油分子链在机械搅拌作用下伸展难以回复原有的无规线团状，反而使导热硅脂粘稠度更高，同时也会造成资源浪费。
本发明所述硅油为非反应型硅油，可以是甲基硅油、苯基硅油或二者的混合物，粘度范围50-5000cps，优选300-1000cps。硅油粘度低于50cps，则硅油的分子量相对较小，所制得的硅脂容易出现渗油；粘度高于5000cps，则制备的硅脂粘稠度较高，在电子产品等精密器件上的刮涂性差，影响施工。
本发明所述导热粉体是指氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化硼、氮化铝、氮化硅、碳酸钙、二氧化硅、铝粉、铜粉、银粉、石墨、炭黑、金刚石、碳纳米管中的一种或两种以上的粉体混合物。所述导热粉体的中位径在1～100微米范围，其形状可以为球形、片状、不规则状、类球状。导热粉体中位径若低于1微米，则制备的硅脂粘稠度高；若高于100微米，则制备的硅脂外观粗糙，难以在散热器件表面实现薄层涂覆，热阻高，影响散热性能。
本发明所述的硅烷偶联剂具有如下的结构：
R’为甲基或乙基，m＝2～12。烷基化有机链段相对于其它硅烷偶联剂，具有相对较低的极性，与硅油有较好的相容性，可以提高导热粉体在硅油中的分散性，降低粘度，改善硅脂的操作性。
本专利通过制备一种有机硅型抗氧剂，可有效提高硅脂的耐温性，从而提供一种耐高温导热硅脂及其制备方法。具有以下技术特点：
(1)与常规抗氧剂相比，有机硅型抗氧剂的有机硅链段与硅油具有良好的相容性，可均匀分散在硅油体系中，避免了常规抗氧剂难以分散在有机硅中，从而有效改善了有机硅耐高温性能；
(2)有机硅型抗氧剂可包覆在导热粉体表面，提高硅油和粉体的相容性，制备的硅脂不仅具有良好的耐温性，还具有优异的操作性。
具体实施式：
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
对实施例和对比例中所采用的原料来源说明如下:
二甲基硅油：粘度350cps，江西蓝星星火有机硅有限公司
苯基硅油：粘度500cps，江西蓝星星火有机硅有限公司
氧化铝粉体：佛山市三水金戈新型材料有限公司，牌号：GD-S151A、GD-S250A、GD-S307A
氮化硼：营口辽滨精细化工有限公司
抗氧剂1010：南京经天炜化工有限公司
抗氧剂168：南京经天炜化工有限公司
对实施例和对比例中所采用的测试方法进行说明如下：
热导率：利用湘潭科学仪器厂DRL三代导热仪测试所制备样品的热导率，样品大小为直径3cm圆片，厚度为2mm。
耐温性：利用江苏高皓工业炉有限公司鼓风式干燥箱测试所制备样品的耐温性。具体方法是将5g样品均匀涂覆在玻璃片上，涂覆面积为5cm*5cm，放入干燥箱中，温度设置为200℃，观察12h、24h、36h、48h、54h、72h样品表观状态。其评判标准分为以下几个等级：
实施例1
硅脂配方：二甲基硅油(粘度500cps)：100份
α-氧化铝GD-S151A(中位径5μm)：300份
抗氧剂ⅠA(n＝5)：0.1份
正辛基三甲氧基硅烷：1份
按上述配方称取α-氧化铝、抗氧剂ⅠA于高速搅拌机中，高速混合5min，转速3000rpm，得到抗氧剂包覆导热粉体。将制备的导热粉体、二甲基硅油、正辛基三甲氧基硅烷置于行星分散机中，升温至60℃，高速搅拌并抽真空3h(真空度保持在-0.09MPa)。所制得硅脂的测试数据见表一。
对比例1
除了在配方中不加入抗氧剂ⅠA外，其余与实施例一相同。所制得硅脂的测试数据见表一。
对比例2
将实施例一中抗氧剂ⅠA替换为抗氧剂1010，其他配方和工艺不变，所制得硅脂的测试数据见表一。
实施例2
硅脂配方：二甲基硅油(粘度350cps)：80份
苯基硅油(粘度500cps)：20份
α-氧化铝GD-S250A(中位径3μm)：500份
氮化硼(中位径8微米)：100份
抗氧剂ⅠB(n～10)：0.3份
抗氧剂ⅡB(n～8)：0.1份
丙基三乙氧基硅烷：1.2份
按上述配方称取α-氧化铝、氮化硼和抗氧剂ⅠB和抗氧剂ⅡB于高速搅拌机中，高速混合20min，转速500rpm，得到包覆导热粉体。将包覆导热粉体、二甲基硅油、苯基硅油、丙基三乙氧基硅烷按比例加入行星分散机中，升温至110℃，高速搅拌并抽真空3h(真空度保持在-0.1MPa)。所测试数据见表一。
对比例3
去掉实施例二配方中抗氧剂ⅠB和抗氧剂ⅡB，将其余组分按比例加入行星分散机中，升温至110℃，高速搅拌并抽真空3h(真空度保持在-0.1MPa)。所制得硅脂的测试数据见表一。
对比例4
将实施例二中抗氧剂ⅠB替换为抗氧剂1010，抗氧剂ⅡB替换为抗氧剂168，其他配方和工艺不变，所制得硅脂的测试数据见表一。
实施例3
硅脂配方：二甲基硅油(粘度50cps)：60份
苯基硅油(粘度300cps)：40份
α-氧化铝GD-S307A(中位径4μm)：1300份
抗氧剂ⅠC：0.8份
抗氧剂ⅡC：0.1份
正十四烷基三甲氧基硅烷：2份
按上述配方称取α-氧化铝、抗氧剂ⅠC和抗氧剂2C于高速搅拌机中，高速混合30min，转速1000rpm，得到包覆导热粉体。将包覆导热粉体、二甲基硅油、苯基硅油、正十四烷基三甲氧基硅烷按比例加入行星分散机中，升温至150℃，高速搅拌并抽真空5h(真空度保持在-0.1MPa)。所制得硅脂的测试数据见表一。
对比例5
去掉实施例三配方中抗氧剂ⅠC和抗氧剂ⅡC，将其余组分按比例加入行星分散机中，升温至150℃，高速搅拌并抽真空5h(真空度保持在-0.1MPa)。所测试数据见表一。
对比例6
将实施例三中抗氧剂ⅠC和抗氧剂ⅡC分别替换为抗氧剂1010和抗氧剂164，其他配方及工艺不变。所制得硅脂的测试数据见表一。
表一硅脂导热率及烘烤实验现象对比
注：NA代表硅脂已粉化，停止实验。
从表一的测试数据看出：
(1)本专利制备的抗氧剂Ⅰ、抗氧剂1010分别添加到硅脂中，对硅脂200℃耐温性有一定改善，且长时间高温环境下，抗氧剂Ⅰ效果明显优于抗氧剂1010。
(2)抗氧剂Ⅰ搭配抗氧剂Ⅱ复合使用，对硅脂耐温性改善明显优于抗氧剂1010搭配抗氧剂168，则说明本专利制备有机硅抗氧剂可有效提高硅脂在200℃的耐温性。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种耐高温导热硅脂，其特征在于：包括的组分和重量份数如下：
硅油：100份
导热粉体：300-1600份
有机硅型抗氧剂：0.1-1份
硅烷偶联剂：0.1-5份
其制备方法是：将有机硅型抗氧剂和导热粉体在高速搅拌机中混合2min-30min，转速100-3000rpm/min，使二者混合均匀；再将混合后的导热粉体、硅油、硅烷偶联剂按上述比例添加到行星搅拌机中，升温到60-150℃，高速分散，转速100-3000rpm/min，抽真空2-5h，得到耐高温导热硅脂。
2.根据权利要求1所述的耐高温导热硅脂，其特征在于:所述有机硅型抗氧剂具有如下结构：
(1)
(2)
R是-CH2-……A
-CH2CH2-……B
-CH2CH2CH2-……C
n＝3～50。
3.根据权利要求1所述的耐高温导热硅脂，其特征在于：有机硅型抗氧剂为抗氧剂(Ⅰ)和(Ⅱ)中的一种；或者为二者的组合物，其质量比例为10:1-1:1。
4.根据权利要求1所述的耐高温导热硅脂，其特征在于：所述硅油为非反应型硅油，为甲基硅油、苯基硅油或二者的混合物，粘度范围50-5000cps。
5.根据权利要求1所述的耐高温导热硅脂，其特征在于：所述导热粉体是指氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化硼、氮化铝、氮化硅、碳酸钙、二氧化硅、铝粉、铜粉、银粉、石墨、炭黑、金刚石、碳纳米管中的一种或两种以上的粉体混合物。
6.根据权利要求5所述，其特征在于：所述导热粉体的中位径在1～100微米，其形状为球形、片状、不规则状、类球状。
7.根据权利要求1所述的耐高温导热硅脂，其特征在于：所述的硅烷偶联剂具有如下的结构：
R’为甲基或乙基，m＝2～12。
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