CN100551989C

CN100551989C - 一种相变导热材料及其制备方法

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Publication number: CN100551989C
Application number: CNB2008100189323A
Authority: CN
Inventors: 黄和; 韩毓旺; 欧阳金强; 胡学超; 孙鹏
Original assignee: NANJING KAIHUI INDUSTRY TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: NANJING KAIHUI INDUSTRY TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2008-02-01
Filing date: 2008-02-01
Publication date: 2009-10-21
Anticipated expiration: 2028-02-01
Also published as: CN101225293A

Abstract

本发明公开了一种相变导热材料及其制备方法，该相变导热材料主要由硅树脂10～40wt%，三元乙丙橡胶2～20wt%，导热粉体40～70wt%，石蜡5～25wt%，增粘剂5～35wt%，偶联剂0.1～1.5wt%组成，该相变导热材料可以在溶液状态下涂布于铜箔、铝箔、聚萘二酸乙二醇酯薄膜或聚酰亚胺薄膜上形成复合膜以增加强度。该导热材料室温下是固体，很方便装夹于电子器件、GPU、CPU等与散热器之间，当器件连续工作温度升高到40～70℃时，导热材料开始软化、流动，可以很好填充界面间的气隙，从而降低热阻，加速热量传递；该材料在器件维修或更换时可以完整地取下，而且能重复使用。

Description

一种相变导热材料及其制备方法

技术领域

本发明属于有机硅化工领域，涉及一种加热情况下可以软化、流动的导热相变材料及其制备方法。

背景技术

现代电子仪器设备的电路设计越来越复杂，集成度越来越高。设计工程师都力求在更小的面积上安装更多的器件，以实现仪器设备小型化。要保证这些高度集成的器件能够稳定运行，各个电子元件所产生的热量必须有效、及时地传递到周围环境中去。通常的方法是在器件表面安装铜、铝等高导热率的金属散热器，同时增大散热面积。更进一步在散热器上方安装风扇，使空气强制对流，加速热传递。然而，电子器件和散热器的表面都不可能绝对平整，两者接触时不可避免地产生空气隙。由于空气的导热率只有2.3×10^-2W/mK，不足金属导热率的万分之一，空气隙的存在使散热器的效率大大降低。为了解决这个问题而催生了界面导热材料。

开始时采用表面润湿性、流动好性的导热硅脂来填充器件和散热器之间的气隙。但是导热硅脂使用不方便，容易污染电路板引起短路等故障，而且经过多次冷热循环后会流失、变干，反而增加热阻。通过交联硫化的硅橡胶导热填隙材料和导热绝缘材料虽然使用方便，但是热阻较大，不能满足高导热性的要求，例如图形处理器芯片、中央处理器芯片等方面的应用。

发明内容

本发明的目的是为避免上述不足之处提供一种高效散热的相变导热材料。该相变导热材料用于发热电子元器件和散热器之间，降低接触热阻，增强传热效果。

本发明的另一个目的是提供生产这种相变导热材料的方法。

本发明以热稳定的硅树脂作为粘合剂，石蜡作为软化温度的调控物质，将导热的粉体填料结合到一起，经增粘剂增粘后制成特定形状的导热材料。为了增加相变材料的强度，可再加入薄膜来增强。即上述组成的混合物也可以在溶液状态下涂布于铜箔、铝箔、聚萘二酸乙二醇酯(PEN)薄膜或聚酰亚胺(Kapton)薄膜上形成复合膜。

本发明的目的具体由如下技术路径实现：

一种相变导热材料，其特征在于该相变导热材料主要由如下质量百分比的组分制得：

硅树脂 10～40wt％

三元乙丙橡胶 2～20wt％

导热粉体 40～70wt％

石蜡 5～25wt％

增粘剂 5～35wt％

偶联剂 0.1～1.5wt％。

上述相变导热材料也可以再与增强薄膜复合。所述的增强薄膜为聚萘二酸乙二醇酯或聚酰亚胺薄膜，铜箔或铝箔。本发明在硅树脂层内加入杜邦公司生产的聚萘二酸乙二醇酯(PEN)或聚酰亚胺(Kapton)薄膜，能过显著提高相变导热材料强度，与常规的玻璃纤维相比，增强效果更明显，而且产品厚度可以更薄。更重要的是高绝缘的薄膜增强使得本发明的相变材料可以用于需要电绝缘的场合。另外一类增强的薄膜是铜箔或铝箔，他们本身具有很高的导热性，不仅可以起到增强的目的，而且可以使导热材料具有一定的各项异性导热性，能够促进散热界面的温度均匀分布。根据产品对导热性和强度的不同要求，增强薄膜的厚度为0.013～0.102mm。

石蜡是决定软化温度的重要组分，可以通过选择不同长度碳链的脂肪烃或者几种不同碳链的脂肪烃混合物来获得所需要的软化温度，上述相变导热材料的软化温度通常控制在40～70℃。

硅树脂在配方中除了起到粘合的作用，他本身还具有一定的流动性、拉伸性，可以通过加不同特性的硅树脂，来控制产品的柔顺度和粘性。根据产品对导热性和柔顺性的不同要求，其占相变导热材料的比例不同。本发明所用的硅树脂的黏度50～5000cps。

另外一个提高相变材料柔顺性的组分是三元乙丙橡胶(EPDM)。三元乙丙橡胶是由乙烯-丙烯-第三单体非共轭二烯共聚而成，其分子主链是饱和的，但侧链上含有少量的不饱和双键。因三元乙丙橡胶分子内无极性取代基存在，分子间内聚能较低，所以他能在较宽的温度范围内保持分子链的柔顺性。

导热粉体本身具有较高的导热率，其种类、含量、尺寸和分散程度是影响产品导热性的重要因素。本发明所用导热粉体为氧化铝、氧化镁、氮化铝、氮化硼中的一种或者几种组合，或者是一种或几种导热粉体的不同粒径的组合。

为了提高导热填料在树脂中的分散程度，可以对粉体表面用偶联剂进行处理(粉体用偶联剂乙醇溶液浸渍)。偶联剂是具有如下结构式的分子R-Si-(OR’)₃，其中R是6个碳以上的烷基，R’为甲基或乙基。如：正己基三甲氧基硅烷，正辛基三乙氧基硅烷，正癸基三乙氧基硅烷。

为了调到热相变材料的流动性，避免在软化后随意流动，再加入增粘剂，如聚硼硅氧烷类增粘剂。

上述相变导热材料的制备方法包括：

a、称取三元乙丙橡胶、增粘剂、石蜡、硅树脂，加热搅匀；

b、再添加经偶联剂浸渍处理的导热粉体，在真空条件下搅拌均匀制成原料混合物；

c、将原料混合物冷却成型。

加增强薄膜的相变导热材料的制备方法包括：

a、称取三元乙丙橡胶、增粘剂、石蜡、硅树脂，加热搅匀；

c、将原料混合物涂敷于增强薄膜后冷却成型。

混合过程在室温无尘下进行，过程时间决定于原料的量和搅拌效率。

原料混合物可以通过辊涂、刮涂、印刷等方法涂敷于增强薄膜的一面或者两面。

增强的PEN和Kapton薄膜在涂敷之前经过表面处理，所述的表面处理包括电晕放电、涂敷粘接增强剂。

本发明的有益效果：

本发明导热材料室温下是固体，很方便装夹于电子器件、GPU、CPU等与散热器之间，当器件连续工作温度升高到40～70℃时，导热材料开始软化、流动，可以很好填充界面间的气隙，从而降低热阻，加速热量传递。该材料在器件维修或更换时可以完整地取下，而且能过重复使用。

本发明的相变导热材料可以用于导热要求较高的场合，其不仅具有类似于导热硅脂的高导热性，而且可以在室温下方便地拆装，重复使用。本发明经薄膜增强的相变导热材料也可以用于有绝缘要求的场合，提供优于普通导热绝缘材料的导热性。

具体实施方式

下面的实施例只是用来详细说明本发明的优越性，本发明的相变导热材料的制造和应用并不限于此。

实施例中导热相变材料的性能测试方法如下：

将相变导热材料夹在电热板和散热器中间，用热敏电阻测量加热板、相变导热材料及散热器温度变化情况。

实施例1：

(1)将20gEPDM，10g石蜡，18.5g聚硼硅氧烷类增粘剂，黏度60cps的硅树脂10g，放入加热搅拌池内搅拌，将其混匀，温度为150℃。

(2)称取40g平均粒径为40微米的氧化铝经含正己基三甲氧基硅烷1.5g的乙醇溶液浸渍处理、烘干后，放入步骤(1)中的搅拌池中抽真空搅拌1小时制成原料混合物。

(3)将原料混合物在80℃下辊涂于0.025mm厚的Kapton MT薄膜，冷却后为相变导热材料。

(4)将步骤(3)的相变导热材料放入检测硬度用的装置中进行测试。

(5)将步骤(3)的相变导热材料放入检测导热用的装置中检测导热系数。

测试的数据显示，厚度为0.1mm，该相变导热材料的导热系数为3.1W/mK。在压力为50psi时，电子元件功率30w时，芯片的温度为70℃，相变导热材料的温度为63℃。

实施例2：

(1)将2gEPDM，18g石蜡，5g聚硼硅氧烷类增粘剂，黏度3000cps的硅树脂10g，放入加热搅拌池内搅拌，将其混匀，温度为150℃。

(2)称取平均粒径为40微米的氮化铝和平均粒径为60微米的氧化镁共64g经含正癸基三乙氧基硅烷1g的乙醇溶液浸渍处理、烘干后，放入步骤(1)的搅拌池中抽真空搅拌1小时制成原料混合物。

(3)将原料混合物在80℃下辊涂于0.013mm厚的PEN薄膜，冷却后为相变导热材料。

测试的数据显示，厚度为0.1mm，该相变导热材料的导热系数为4.2W/mK。在压力为50psi时，电子元件在30w下，芯片的温度为70℃，相变导热材料的温度为61.5℃。

实施例3：

(1)将10gEPDM，5g石蜡，5g聚硼硅氧烷类增粘剂，黏度5000cps的硅树脂39g，放入加热搅拌池内搅拌，将其混匀，温度为150℃。

(2)称取40g平均粒径为80微米的氮化硼经含正辛基三乙氧基硅烷1g的乙醇溶液浸渍处理、烘干后，放入步骤(1)的搅拌池中真空搅拌1小时制成原料混合物。

(3)原料混合物压片冷却后即为相变导热材料。

测试的数据显示，厚度为0.1mm，该相变导热材料的导热系数为5W/mK。在压力为50psi时，电子元件功率30w时，芯片的温度为70℃，相变导热材料的温度为59.8℃。

实施例4：

(1)将5gEPDM，5g石蜡，35g聚硼硅氧烷类增粘剂，黏度1000cps的硅树脂14g，放入加热搅拌池内搅拌，将其混匀，温度为150℃。

(2)称取平均粒径为40微米的氮化铝和平均粒径为60微米的氧化镁共40g经含正癸基三乙氧基硅烷1g的乙醇溶液浸渍处理、烘干后，放入步骤(1)的搅拌池中抽真空搅拌1小时制成原料混合物。

(3)将原料混合物在80℃下辊涂于经涂敷粘接增强剂的0.102mm厚的铝箔，冷却后为相变导热材料。

测试的数据显示，厚度为0.1mm，该相变导热材料的导热系数为4.0W/mK。在压力为50psi时，电子元件在30w下，芯片的温度为70℃，相变导热材料的温度为60℃。

Claims

1、一种相变导热材料，其特征在于该相变导热材料主要由如下质量百分比的组分制得：

硅树脂 10～40wt％

三元乙丙橡胶 2～20wt％

导热粉体 40～70wt％

石蜡 5～25wt％

增粘剂 5～35wt％

偶联剂 0.1～1.5wt％。

2、根据权利要求1所述的相变导热材料，其特征在于还与增强薄膜复合，所述的增强薄膜为聚萘二酸乙二醇酯或聚酰亚胺薄膜，铜箔或铝箔，厚度为0.013～0.102mm。

3、根据权利要求1所述的相变导热材料，其特征在于相变导热材料的软化温度为40～70℃。

4、根据权利要求1所述的相变导热材料，其特征在于所述的硅树脂的黏度50～5000cps。

5、根据权利要求1所述的相变导热材料，其特征在于所述的导热粉体为氧化铝、氧化镁、氮化铝、氮化硼中的一种或者几种组合。

6、根据权利要求5所述的相变导热材料，其特征在于所述的导热粉体为氧化铝、氧化镁、氮化铝、氮化硼中的一种或几种导热粉体的不同粒径的组合。

7、根据权利要求1所述的相变导热材料，其特征在于所述的偶联剂是具有结构式R-Si-(OR’)₃的分子；其中，R为六个碳以上的烷基，R’为甲基或乙基。

8、权利要求1所述的相变导热材料的制备方法，包括：

a、称取三元乙丙橡胶、增粘剂、石蜡、硅树脂，加热搅匀；

c、将原料混合物冷却成型。

9、根据权利要求2所述的相变导热材料的制备方法，包括：

a、称取三元乙丙橡胶、增粘剂、石蜡、硅树脂，加热搅匀；

c、将原料混合物涂敷于增强薄膜后冷却成型。

10、根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于原料混合物通过辊涂、刮涂或印刷涂敷于增强薄膜的一面或者两面。

11、根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于增强薄膜中的聚萘二酸乙二醇酯和聚酰亚胺薄膜在涂敷之前经过表面处理。

12、根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于所述的表面处理为电晕放电或涂敷粘接增强剂。