CN111471292B - 一种石墨烯散热膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能性涂料技术领域，尤其涉及一种石墨烯散热膜的制备方法。本发明提供了一种石墨烯散热膜的制备方法，所述制备方法为：石墨烯浆料的制备、刮膜以及定向处理：所述石墨烯膜通过定向处理的方法进行干燥，干燥后去除所述柔性衬底，得石墨烯散热膜产品。本发明提供的技术方案中，无需压延、高温热压处理等复杂步骤，制备方法简单便捷；同时，所使用的各原料价格低廉易得，有效降低生产成本；进一步地，经检测，所制得的石墨烯散热膜产品与市售同类产品相比，其散热性能具有显著提升。本发明提供的一种石墨烯散热膜的制备方法，解决了现有技术中，散热膜存在着难以兼顾良好散热效果及制备工艺简便、成本低廉的技术缺陷。

Description

一种石墨烯散热膜的制备方法
技术领域
本发明属于功能性涂料技术领域，尤其涉及一种石墨烯散热膜的制备方法。
背景技术
随着5G时代的到来，智能手机、平板电脑、电话手表等电子产品智能化和复杂化程度越来越高，其中核心组件CPU、GPU的集成密度持续增大，虽然提供了强大又智能的使用功能，但巨大的功耗带来了发热量的急剧增加。持续发热导致器件温度的升高，严重影响产品的可靠性和稳定性，如设备运行速度减慢、器件故障，甚至引起安全问题，因此需要采用散热方案将这些器件产生的热量及时散发出去。
目前，散热膜行业产品主要为天然石墨、人工石墨散热膜和高导热金属片；其中，传统的高导热金属片散热性能已经不能满足日益提高的散热需求，逐步被天然石墨、人工石墨散热膜取代，而天然石墨因为自身的微观结构等因素，散热效果较差；相对而言，人工石墨散热效果相对较好，目前性能比较好的方式是利用压延法来制备，主要采用聚酰亚胺薄膜碳化并石墨化后压延，或石墨纸高温热压处理，如：专利文献CN107010618A公布了一种制备高定向石墨烯散热膜的制备方法，通过氧化石墨烯高温烧结冷压的工艺，但存在复杂繁琐、成本高且定向效果较差的技术问题。
因此，本发明提供了一种石墨烯散热膜的制备方法，用于解决现有技术中，散热膜存在着难以兼顾良好散热效果及制备工艺简便、成本低廉的技术缺陷，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种石墨烯散热膜的制备方法，用于解决现有技术中，散热膜存在着难以兼顾良好散热效果及制备工艺简便、成本低廉的技术缺陷。
本发明提供了一种石墨烯散热膜的制备方法，所述制备方法为：
步骤一、石墨烯浆料的制备：石墨粉体、分散剂以及消泡剂溶于水中，剪切后，第一次均质，得石墨烯分散液，所述石墨烯分散液与树脂和成膜剂混合后，第二次均质，得石墨烯浆料；
步骤二、刮膜：采用刮刀涂膜的方法，将所述石墨烯浆料涂覆于柔性衬底的表面，得石墨烯膜；
步骤三、定向处理：所述石墨烯膜通过定向处理的方法进行干燥，干燥后去除所述柔性衬底，得石墨烯散热膜产品。
优选地，所述定向处理的方法选自：电场处理、磁场处理、表面诱导处理及气流处理中的任意一种或多种。
优选地，所述电场处理的方法为：所述石墨烯膜置于交流电压的电场中，间隔通电直至干燥。
优选地，所述间隔通电的间隔时间为15s～60s，所述间隔通电的单次通电时长为15s～60s。
优选地，步骤一中，所述石墨粉体选自：膨胀石墨、鳞片石墨以及天然石墨片中的任意一种或多种；
所述分散剂选自：丙烯酸嵌段共聚物、聚乙烯醇以及聚甲基丙烯酸中的任意一种或多种；
所述消泡剂选自：聚醚类消泡剂、有机硅类消泡剂以及矿物油类消泡剂中的任意一种或多种；
所述树脂选自：聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、丁苯橡胶以及ABS树脂中的任意一种或多种；
所述成膜剂选自：醇醚类成膜剂、丙烯酸类成膜剂以及聚氨酯类成膜剂中的任意一种或多种。
优选地，步骤一中，以质量份计，各原料的投料比为：石墨粉体2～200份、分散剂10～100份、消泡剂1～10份、树脂200～600份以及成膜剂5～100份。
优选地，步骤一中，所述剪切的时间为3h，所述剪切的转速为600～3000r/min；
步骤一中，所述第一次均质的压力为40～100MPa，所述第一次均质的时间为3h；
步骤一中，所述第二次均质的压力为20～120MPa，所述第二次均质的时间为0.5～2h。
优选地，步骤二中，所述柔性衬底选自：铝箔、铜箔、锡箔、PET薄膜以及PVC薄膜中的任意一种或多种；
步骤二中，所述柔性衬底的厚度为0.125～0.275mm。
优选地，步骤二中，所述刮刀涂膜的方法为：真空吸附柔性衬底的一面，保持刮刀与所述柔性衬底的间隙为200～1000μm，刮刀以6～10mm/s的移动速度将所述石墨烯浆料转移至所述柔性衬底的另一面。
优选地，步骤二中，所述石墨烯膜的厚度为200～1000μm；
步骤二中，所述石墨烯浆料的涂覆量为100～1000g/m2柔性衬底。
综上所述，本发明提供了一种石墨烯散热膜的制备方法，所述制备方法为：石墨烯浆料的制备、刮膜以及定向处理：所述石墨烯膜通过定向处理的方法进行干燥，干燥后去除所述柔性衬底，得石墨烯散热膜产品。本发明提供的技术方案中，无需压延、高温热压处理等复杂步骤，制备方法简单便捷；同时，所使用的各原料价格低廉易得，有效降低生产成本；进一步地，经检测，所制得的石墨烯散热膜产品与市售同类产品相比，其散热性能具有显著提升。本发明提供的一种石墨烯散热膜的制备方法，解决了现有技术中，散热膜存在着难以兼顾良好散热效果及制备工艺简便、成本低廉的技术缺陷。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种石墨烯散热膜的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种石墨烯散热膜的制备方法，用于解决现有技术中，散热膜存在着难以兼顾良好散热效果及制备工艺简便、成本低廉的技术缺陷。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种石墨烯散热膜的制备方法，进行具体地描述。
实施例1
本实施例为制备石墨烯散热膜产品1的具体实施例。
石墨烯浆料的制备：2kg石墨粉体、10kg分散剂以及3kg消泡剂溶于1000L水中，以600～3000r/min的转速剪切1.5～5h后，以40～100MPa的压力均质2～6h，得石墨烯分散液1，石墨烯分散液1与200kg树脂和5kg成膜剂混合后，以20～120MPa的压力均质0.5～2h，得石墨烯浆料1；本实施例中，石墨粉体为膨胀石墨，分散剂为丙烯酸嵌段共聚物，消泡剂为矿物油类消泡剂，树脂为聚氨酯树脂，成膜剂为聚氨酯类成膜剂。
刮膜：采用刮刀涂膜的方法，将石墨烯浆料1涂覆于柔性衬底的表面，得石墨烯膜1；本实施例中，柔性衬底为铝箔，柔性衬底的厚度为0.125～0.275mm，石墨烯膜1的厚度为200～1000μm，石墨烯浆料1的涂覆量为100～1000g/m2柔性衬底；刮刀涂膜的方法为：用真空泵将柔性衬底吸附于涂膜机表面，真空吸附柔性衬底的一面，保持刮刀与柔性衬底的间隙为200～1000μm，刮刀以6～10mm/s的移动速度将石墨烯浆料1转移至柔性衬底的另一面。
定向处理：石墨烯膜1通过定向处理的方法进行干燥，干燥后去除所述柔性衬底，得石墨烯散热膜产品1。本实施例中，定向处理的方法选自为电场处理；具体方法为：室温或低温环境中，石墨烯膜置于交流电压的电场中，通电15s～60s后断电15s～60s，间隔通电直至干燥。
实施例2
本实施例为制备石墨烯散热膜产品2的具体实施例。
石墨烯浆料的制备：100kg石墨粉体、90kg分散剂以及5kg消泡剂溶于1000L水中，以600～3000r/min的转速剪切1.5～5h后，以40～100MPa的压力均质2～6h，得石墨烯分散液2，石墨烯分散液2与280kg树脂和60kg成膜剂混合后，以20～120MPa的压力均质0.5～2h，得石墨烯浆料2；本实施例中，石墨粉体为鳞片石墨，分散剂为丙烯酸嵌段共聚物，消泡剂为矿物油类消泡剂，树脂为丙烯酸树脂，成膜剂为聚氨酯类成膜剂。
刮膜：采用刮刀涂膜的方法，将石墨烯浆料2涂覆于柔性衬底的表面，得石墨烯膜2；本实施例中，柔性衬底为铜箔，柔性衬底的厚度为0.125～0.275mm，石墨烯膜2的厚度为200～1000μm，石墨烯浆料2的涂覆量为100～1000g/m2柔性衬底；刮刀涂膜的方法为：用真空泵将柔性衬底吸附于涂膜机表面，真空吸附柔性衬底的一面，保持刮刀与柔性衬底的间隙200～1000μm，刮刀以6～10mm/s的移动速度将石墨烯浆料2转移至柔性衬底的另一面。
定向处理：石墨烯膜2通过定向处理的方法进行干燥，干燥后去除所述柔性衬底，得石墨烯散热膜产品2。本实施例中，定向处理的方法选自为电场处理；具体方法为：室温或低温环境中，石墨烯膜置于交流电压的电场中，通电15s～60s后断电15s～60s，间隔通电直至干燥。
实施例3
本实施例为制备石墨烯散热膜产品3的具体实施例。
石墨烯浆料的制备：150kg石墨粉体、100kg分散剂以及7kg消泡剂溶于1000L水中，以600～3000r/min的转速剪切1.5～5h后，以40～100MPa的压力均质2～6h，得石墨烯分散液3，石墨烯分散液3与500kg树脂和70kg成膜剂混合后，以20～120MPa的压力均质0.5～2h，得石墨烯浆料3；本实施例中，石墨粉体为鳞片石墨，分散剂为聚乙烯醇，消泡剂为有机硅类消泡剂，树脂为环氧树脂，成膜剂为醇醚类成膜剂。
刮膜：采用刮刀涂膜的方法，将石墨烯浆料3涂覆于柔性衬底的表面，得石墨烯膜3；本实施例中，柔性衬底为锡箔，柔性衬底的厚度为0.125～0.275mm，石墨烯膜3的厚度为200～1000μm，石墨烯浆料3的涂覆量为100～1000g/m2柔性衬底；刮刀涂膜的方法为：用真空泵将柔性衬底吸附于涂膜机表面，真空吸附柔性衬底的一面，保持刮刀与柔性衬底的间隙为200～1000μm，刮刀以6～10mm/s的移动速度将石墨烯浆料3转移至柔性衬底的另一面。
定向处理：石墨烯膜3通过定向处理的方法进行干燥，干燥后去除所述柔性衬底，得石墨烯散热膜产品3。本实施例中，定向处理的方法为磁场处理。
实施例4
本实施例为制备石墨烯散热膜产品4的具体实施例。
石墨烯浆料的制备：200kg石墨粉体、100kg分散剂以及10kg消泡剂溶于1000L水中，以600～3000r/min的转速剪切1.5～5h后，以40～100MPa的压力均质2～6h，得石墨烯分散液4，石墨烯分散液4与600kg树脂和100kg成膜剂混合后，以20～120MPa的压力均质0.5～2h，得石墨烯浆料4；本实施例中，石墨粉体为天然石墨片，分散剂为聚乙烯醇，消泡剂为有机硅类消泡剂，树脂为丁苯橡胶，成膜剂为丙烯酸类成膜剂。
刮膜：采用刮刀涂膜的方法，将石墨烯浆料4涂覆于柔性衬底的表面，得石墨烯膜4；本实施例中，柔性衬底为PET薄膜，柔性衬底的厚度为0.125～0.275mm，石墨烯膜4的厚度为200～1000μm，石墨烯浆料4的涂覆量为100～1000g/m2柔性衬底；刮刀涂膜的方法为：用真空泵将柔性衬底吸附于涂膜机表面，真空吸附柔性衬底的一面，保持刮刀与柔性衬底的间隙为200～1000μm，刮刀以6～10mm/s的移动速度将石墨烯浆料4转移至柔性衬底的另一面。
定向处理：石墨烯膜4通过定向处理的方法进行干燥，干燥后去除所述柔性衬底，得石墨烯散热膜产品4。本实施例中，定向处理的方法为表面诱导处理。
实施例5
本实施例为制备石墨烯散热膜产品5的具体实施例。
石墨烯浆料的制备：70kg石墨粉体、50kg分散剂以及1kg消泡剂溶于1000L水中，以600～3000r/min的转速剪切1.5～5h后，以40～100MPa的压力均质2～6h，得石墨烯分散液5，石墨烯分散液5与300kg树脂和30kg成膜剂混合后，以20～120MPa的压力均质0.5～2h，得石墨烯浆料5；本实施例中，石墨粉体为膨胀石墨，分散剂为聚甲基丙烯酸，消泡剂为聚醚类消泡剂，树脂为ABS树脂，成膜剂为丙烯酸类成膜剂。
刮膜：采用刮刀涂膜的方法，将石墨烯浆料5涂覆于柔性衬底的表面，得石墨烯膜5；本实施例中，柔性衬底为PVC薄膜，柔性衬底的厚度为0.125～0.275mm，石墨烯膜5的厚度为200～1000μm，石墨烯浆料5的涂覆量为100～1000g/m2柔性衬底；刮刀涂膜的方法为：用真空泵将柔性衬底吸附于涂膜机表面，真空吸附柔性衬底的一面，保持刮刀与柔性衬底的间隙为200～1000μm，刮刀以6～10mm/s的移动速度将石墨烯浆料5转移至柔性衬底的另一面。
定向处理：石墨烯膜5通过定向处理的方法进行干燥，干燥后去除所述柔性衬底，得石墨烯散热膜产品5。本实施例中，定向处理的方法为气流处理。
实施例6
本实施例为测定实施例1～5制得的产品1～5散热效果的实施例。
测定产品1～产品5的散热结果，所得结果请参阅表1。本实施例中，所选用的对照品为某市售石墨烯散热剂。
表1
Figure BDA0002320334370000061
Figure BDA0002320334370000071
从表1中可以得出，本发明提供的技术方案制得的产品，热导率显著高于市售同类产品，具有良好的散热性能。
实施例7
本实施例为测定实施例1～5制得的产品1～5柔韧性、抗拉伸性能的实施例。
测定产品1～产品5的柔韧性、抗拉伸性能，所得结果请参阅表2。本实施例中，所选用的对照品为某市售石墨烯散热剂。
表2
样品 耐屈挠循环(次) 拉伸强度(MPa)
产品1 >15000 >50
产品2 >15000 >50
产品3 >15000 >50
产品4 >15000 >50
产品5 >15000 >50
对照品 >15000 >50
从表2可以得出，本发明提供的技术方案制得的产品，其耐屈挠循环次数及拉伸强度与市售同类产品相当，可满足使用需求。
从上述实施例可以得出，本发明提供的技术方案，具有以下优点：
1、本发明提供的制备方法中，无需经过高温石墨化处理，操作成本大幅降低；
2、通过如施加电场等定向处理，可获得高定向的石墨烯纳米片：在电场作用下，石墨烯被极化获得扭力矩，在树脂中沿电场线方向逐渐取向，实现高定向排列，石墨烯片层之间互相搭接，在树脂中形成良好的导电导热网络，从而获得沿石墨烯片层方向的高导热率；
3、本发明提供的制备方法中，通过添加粘结性树脂，将石墨烯纳米片很好的粘合在一起，使得产品具备优异的柔韧性、抗拉伸性能；
4、与现有技术中，散热膜采用氧化石墨烯还原制备石墨烯，其工艺、用料增多，成本高，本发明提供的技术方案中，采用膨胀石墨、鳞片石墨、天然石墨片等廉价原料，通过高速剪切等便捷工艺，制备工艺简单、成本低；
5、传统技术中，聚酰亚胺、石墨纸制备散热膜时，成本极高，聚酰亚胺烧结过程中会产生大量焦油，对环境保护不利，且人工石墨的拉伸强度降低，处理不当则容易断裂或损坏，本发明提供的技术方案中，原料成本低，制备工艺环保无污染，且不需要高温处理。
6、现有技术中，制备高定向石墨烯片层工艺复杂，通过高温压延，对仪器要求高，而本发明提供的技术方案中，定向处理的工艺简单方便，适合于本领域范围内大规模推广。
综上所述，本发明提供了一种石墨烯散热膜的制备方法，所述制备方法为：石墨烯浆料的制备、刮膜以及定向处理：所述石墨烯膜通过定向处理的方法进行干燥，干燥后去除所述柔性衬底，得石墨烯散热膜产品。本发明提供的技术方案中，无需压延、高温热压处理等复杂步骤，制备方法简单便捷；同时，所使用的各原料价格低廉易得，有效降低生产成本；进一步地，经检测，所制得的石墨烯散热膜产品与市售同类产品相比，其散热性能具有显著提升。本发明提供的一种石墨烯散热膜的制备方法，解决了现有技术中，散热膜存在着难以兼顾良好散热效果及制备工艺简便、成本低廉的技术缺陷。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种石墨烯散热膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
步骤一、石墨烯浆料的制备：石墨粉体、分散剂以及消泡剂溶于水中，剪切后，第一次均质，得石墨烯分散液，所述石墨烯分散液与树脂和成膜剂混合后，第二次均质，得石墨烯浆料；
步骤二、刮膜：采用刮刀涂膜的方法，将所述石墨烯浆料涂覆于柔性衬底的表面，得石墨烯膜；
步骤三、定向处理：所述石墨烯膜通过定向处理的方法进行干燥，干燥后去除所述柔性衬底，得石墨烯散热膜产品；所述定向处理的方法选自：电场处理、磁场处理中的任意一种或多种；
步骤一中，所述石墨粉体选自：膨胀石墨、鳞片石墨以及天然石墨片中的任意一种或多种；
所述分散剂选自：丙烯酸嵌段共聚物、聚乙烯醇以及聚甲基丙烯酸中的任意一种或多种；
所述消泡剂选自：聚醚类消泡剂、有机硅类消泡剂以及矿物油类消泡剂中的任意一种或多种；
所述树脂选自：聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、丁苯橡胶以及ABS树脂中的任意一种或多种；
所述成膜剂选自：醇醚类成膜剂、丙烯酸类成膜剂以及聚氨酯类成膜剂中的任意一种或多种；
步骤一中，以质量份计，各原料的投料比为：石墨粉体2~200份、分散剂10~100份、消泡剂1~10份、树脂200~600份以及成膜剂5~100份；
步骤一中，所述剪切的时间为1.5~5h，所述剪切的转速为600~3000r/min；
步骤一中，所述第一次均质的压力为40~100MPa，所述第一次均质的时间为2~6h；
步骤一中，所述第二次均质的压力为20~120MPa，所述第二次均质的时间为0.5~2h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电场处理的方法为：所述石墨烯膜置于交流电压的电场中，间隔通电直至干燥。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述间隔通电的间隔时间为15s~60s，所述间隔通电的单次通电时长为15s~60s。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述柔性衬底选自：铝箔、铜箔、锡箔、PET薄膜以及PVC薄膜中的任意一种或多种；
步骤二中，所述柔性衬底的厚度为0.125~0.275mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述刮刀涂膜的方法为：真空吸附柔性衬底的一面，保持刮刀与所述柔性衬底的间隙为200~1000μm，刮刀以6~10mm/s的移动速度将所述石墨烯浆料转移至所述柔性衬底的另一面。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述石墨烯膜的厚度为200~1000μm；
步骤二中，所述石墨烯浆料的涂覆量为100~1000g/m2柔性衬底。
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