CN107807143B - 水合物专用低场核磁共振多探头定量测试***及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种水合物专用低场核磁共振多探头定量测试***及方法，所述测试***包括低场核磁共振分析仪、加围压低温高压探头、不加围压低温高压探头、不加围压常温常压探头、温度围压控制模块、孔隙流体供给模块和工控机，通过对加围压低温高压探头、不加围压低温高压探头和不加围压常温常压探头联合使用及其结构的改进设计，采用多探头联用的方式实现含水合物沉积物低场核磁共振测量信号定量标定与含水合物沉积物孔隙尺度行为测量分析一体化研究，方便了含水合物沉积物孔隙尺度行为特征研究，为含水合物沉积物基础物性参数变化微观机制探讨奠定基础。
Description
技术领域
本发明属于非常规油气藏工程与岩土工程基础物性测试领域,具体涉及一种水合物专用低场核磁共振多探头定量测试***及方法。
背景技术
天然气水合物在自然界中广泛分布于海洋深水地层环境以及永久冻土地层环境中，它蕴藏着丰富的天然气，被认为是一种重要的潜在替代能源。天然气水合物分解会削弱储层强度且释放大量的强效温室气体，它还被认为是一种诱发工程地质灾害和全球气候变化的可能机制。因此，天然气水合物受到了全球范围的广泛关注，各国科研人员从不同角度开展了大量的研究工作，在此基础上开展了数次天然气水合物试开采。
然而，世界上已开展的天然气水合物试开采的产气效率均无法满足现阶段商业化开采的需求，对天然气水合物研究工作提出了更高的要求，对含水合物沉积物孔隙尺度行为测量研究的需求更为迫切。海洋含水合物沉积物通常由土颗粒、天然气水合物、天然气和水组成，固相天然气水合物填充于沉积物孔隙空间，缩小了可供流体流动的有效孔隙空间，改变了流体流动通道展布，导致含水合物沉积物渗透性在不同的水合物饱和度条件下以及在不同的水合物赋存形式下存在着明显的差异。因此，含水合物沉积物的孔隙尺度行为很大程度上决定了它的基础物性参数变化。核磁共振技术、计算机断层扫描技术和扫描电镜技术等是含水合物沉积物孔隙尺度行为观测的常用手段，不同技术具有不同的优缺点，适用于不同的研究条件。核磁共振技术大体上分为高场核磁共振技术和低场核磁共振技术，前者由于样品尺寸等因素的限制在非常规油气藏与岩土工程研究领域存在着明显的局限性，而后者经常被用来研究岩土等多孔介质材料的输运性质。
在不含天然气水合物的条件下，常规岩土材料的低场核磁共振定性与定量测量装置及方法较为成熟。然而，含水合物沉积物孔隙尺度行为较常规岩土材料更为复杂，并且相应的测量实验需要在低温和高压条件下进行，导致现有的压汞法和脱湿法等低场核磁共振测量信号定量标定方法失效，低场核磁共振定量测试技术在天然气水合物研究领域遇到了前所未有的挑战，相应的实验测试方法及其配套的实验测试***仍然较为匮乏。
发明内容
本发明提出一种含水合物低场核磁共振多探头定量测试***及方法，采用多探头联用的方式实现了含水合物沉积物低场核磁共振测量信号定量标定与含水合物沉积物孔隙尺度行为测量分析，弥补现阶段含水合物沉积物低场核磁共振定量测试方面的不足，为含水合物沉积物基础物性参数变化微观机制探讨奠定基础。
本发明是采用以下的技术方案实现的：
一种水合物专用低场核磁共振多探头定量测试***，包括工控机及与工控机相连的低场核磁共振分析仪、温度围压控制模块和孔隙流体供给模块，低场核磁共振分析仪用以对测试样品进行核磁共振弛豫谱分析及成像分析，测试精度高且速度快，并根据实际测试顺序在低场核磁共振分析仪上分别安装有不加围压常温常压探头、不加围压低温高压探头和加围压低温高压探头，且在三个探头内还分别安装有采用相同工序制备的三个平行测试样品，三个测试样品的尺寸、质量及孔隙度均相同；
所述不加围压常温常压探头可满足常温常压条件下的样品测试需求，包括第一低温高压反应釜及与其配套的第一射频线圈，第一射频线圈环绕设置在第一低温高压反应釜的外壁上，采用分体设计，方便装样调节；不加围压常温常压探头直接安装在低场核磁共振分析仪上，以实现无水合物土样孔隙结构分析，对样品形状无其他要求；
所述不加围压低温高压探头在实验过程中能够承受天然气水合物所需的低温和高压条件，包括第二低温高压反应釜及与其配套的第二射频线圈，第二射频线圈环绕设置在第二低温高压反应釜的外壁上，采用分体设计，方便装样调节，第二低温高压反应釜内设置有用以放置测试样品的刚性圆筒，刚性圆筒为阶梯轴状，包括大直径圆筒和缩径圆筒，缩径圆筒的端部封闭，大直径圆筒的外壁与第二低温高压反应釜的内壁紧密贴合，缩径圆筒的外壁与第二低温高压反应釜的内壁之间形成氟化油环腔，测试样品设置在缩径圆筒内；第二低温高压反应釜的一端设置有第一端盖，另一端设置有第一氟化油出口和第一氟化油入口，第一氟化油出口和第一氟化油入口与温度围压控制模块之间通过管路连接形成氟化油循环回路，以向氟化油环腔充填循环制冷氟化油，能够模拟含水合物沉积物在自然界中的真实温度条件，实验过程中天然气水合物体系总体积恒定，便于实验测试结果分析，第一端盖上还设置有与缩径圆筒连通的第一孔隙流体入口，第一孔隙流体入口通过管路与孔隙流体供给模块相连；
所述加围压低温高压探头在实验过程中能够承受天然气水合物所需的低温和高压条件，包括第三低温高压反应釜及与其配套的第三射频线圈，第三射频线圈环绕设置在第三低温高压反应釜的外壁上，采用分体设计，方便装样调节，第三低温高压反应釜内设置有容纳测试样品的样品孔隙空间，第三低温高压反应釜的两端通过端盖密封，并在两端分别设置第二孔隙流体入口和第二孔隙流体出口，样品孔隙空间与第三低温高压反应釜内壁之间为氟化油环形空腔，在第三低温高压反应釜外壁上还分别设置有第二氟化油入口和第二氟化油出口，且在测试样品外包裹有柔性膜以隔离样品孔隙空间与氟化油环形空腔并有效传递样品围压；第二孔隙流体入口和第二空隙流体出口通过管路与孔隙流体供给模块相连形成流体循环回路，且第二氟化油入口和第二氟化油出口通过管路与温度围压控制模块构成低温氟化油循环回路。
进一步的，所述温度围压控制模块采用样品温度与样品围压耦合控制方式，包括制冷机恒温箱、低温循环泵、低温氟化油容器、围压加载泵和常温氟化油容器，低温循环泵设置在制冷机恒温箱内，低温循环泵的一端与低温氟化油容器相连，另一端通过围压加载泵连接常温氟化油容器；
当在低场核磁共振分析仪上安装不加围压低温高压探头时，第一氟化油入口端通过管路与低温循环泵和围压加载泵的连接端相连，第一氟化油出口端通过管路与低温氟化油容器相连；
当在低场核磁共振分析仪上安装加围压低温高压探头时，第二氟化油入口端通过管路与低温循环泵和围压加载泵的连接端相连，第二氟化油出口端通过管路与低温氟化油容器相连，常温氟化油容器经围压加载泵连接至低温氟化油循环回路，并可根据需要施加围压，即在包裹测试样品的柔性膜外和加围压低温高压探头内壁之间的环形空腔内灌满无核磁信号的氟化油，氟化油在环形空腔与制冷机恒温箱之间循环以制冷控制测试样品温度，同时在该循环回路中设置围压加载泵，通过氟化油传递测试样品围压，围压施加功能可根据测试需求开启或关闭。
进一步的，所述孔隙流体供给模块包括高压气瓶、储水容器、气体饱和水制备容器以及反压阀，可供不同的天然气水合物合成方法使用，以便研究合成方法对于含水合物沉积物孔隙尺度行为的影响规律，所述储水容器和高压气瓶分别通过连接管路与气体饱和水制备容器相连，且在连接管路上分别设置有对应的开关阀，储水容器与气体饱和水制备容器之间还设置有蒸馏水注入泵，气体饱和水制备容器还连接有一循环恒流泵，高压气瓶为甲烷高压气瓶；
当在低场核磁共振分析仪上安装不加围压低温高压探头时，气体饱和水制备容器通过循环恒流泵直接与第一孔隙流体入口相连；
当在低场核磁共振分析仪上安装加围压低温高压探头时，第二孔隙流体入口端通过管路与循环恒流泵相连，第二孔隙流体出口端通过管路经反压阀连接至气体饱和水制备容器，孔隙流体供给模块与加围压低温高压探头构成流体循环回路。
进一步的，所述第一低温高压反应釜、第二低温高压反应釜和第三低温高压反应釜均采用无核磁信号材料。
进一步的，所述不加围压低温高压探头的氟化油环腔中还设置有第一温度传感器，加围压低温高压探头的氟化油环形空腔内设置有第二温度传感器，第一温度传感器和第二温度传感器与工控机电连接。
进一步的，所述气体饱和水制备容器中还设置有压力传感器，所述压力传感器与工控机电连接。
进一步的，所述气体饱和水制备容器中还设置有磁力搅拌机，用以促进高压气体溶解于水。
进一步的，所述高压气瓶采用甲烷高压气瓶。
进一步的，所述测试样品的长度为20mm-60mm，直径为25.4mm,样品长度可根据实验需求调节。
基于上述所述的测试***，本发明另外还提出一种水合物专用低场核磁共振多探头定量测试方法，包括以下步骤：
(1)制备平行土样：
采用相同的工序制备三个平行土样，即测试样品，三个土样具有相同的尺寸、相同的质量和相同的孔隙度，保证三个土样的孔隙结构在统计意义上是相同的；
(2)不加围压常温常压探头测量：无水合物土样孔隙结构分析；
取一个土样放置于不加围压常温常压探头内，蒸馏饱和土样之后将其安装在低场核磁共振分析仪上，运行低场核磁共振分析仪，获取T2分布曲线，定性分析不含天然气水合物土样的孔隙分布特征以及未标定的孔隙度；
(3)不加围压低温高压探头测量：定量标定，确定横向弛豫率；
再取一个土样放置于不加围压低温高压探头内，并连接好其与温度围压控制模块和孔隙流体注入模块的连接关系，在土样中合成甲烷水合物，此过程中采用气体量守恒法计算水合物饱和度，即根据气体全部合成甲烷水合物计算水合物饱和度，与此同时运行低场核磁共振分析仪获得含水合物沉积物的T2分布曲线，分析含天然气水合物土样的有效孔隙分布特征以及未标定有效孔隙度，结合步骤(2)获得的不含天然气水合物土样的未标定孔隙度计算水合物饱和度，再结合本步骤的气体量守恒法计算的水合物饱和度定量标定基于低场核磁共振T2分布曲线确定的水合物饱和度，确定实验所用含水合物沉积物的横向弛豫率；(4)加围压低温高压探头测量：定性分析含水合物沉积物孔隙尺度行为；
取剩下的土样放置于加围压低温高压探头内，并连接好其与温度围压控制模块和孔隙流体注入模块的连接关系，设定1MPa-10MPa范围内任意的有效围压后，采用饱和甲烷气体的蒸馏水循环制备法在土样中合成甲烷水合物，然后手动缓慢放气控制气体饱和水制备容器内压力逐渐分解水合物，运行低场核磁共振分析仪获得水合物合成与分解过程中不同时刻测试样品的T2分布曲线，再结合步骤(3)确定的横向弛豫率，定量分析水合物合成与分解过程中含水合物沉积物孔隙半径分布曲线的演化规律；
进一步的，在步骤(4)中，还可以通过改变有效围压，定量分析有效围压对含水合物沉积物孔隙半径分布曲线的影响规律。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1、本发明通过将加围压低温高压探头、不加围压低温高压探头和不加围压常温常压探头联合使用，提供了一种含水合物沉积物低场核磁共振测量信号定量标定方法，实现了测量信号标定与样品测试分析一体化；
2、加围压低温高压探头能够模拟自然界中真实的地层应力和温度条件，实验过程中采用气体饱和水循环制备法能够模拟自然界中真实的天然气水合物生成过程，有益于研究天然气水合物成藏与开采过程中含天然气水合物地层孔隙半径等孔隙尺度行为的演化规律；
3、不加围压低温高压探头内部的刚性圆筒在实验过程中不发生变形，被测样品体积始终保持恒定，有益于通过压降法计算水合物饱和度，以此为标准进行低场核磁共振信号定量标定获得的横向弛豫率更为准确可靠；
4、不加围压常温常压探头使用方便，易于获得不含天然气水合物土样孔隙分布曲线，为后续的含天然气水合物土样孔隙尺度行为测试分析提供基础性支撑数据。
附图说明
图1为本发明实施例1不加围压常温常压探头结构示意图；
图2为本发明实施例1不加围压低温高压探头结构示意图；
图3为本发明实施例1加围压低温高压探头结构示意图；
图4为本发明实施例1不加围压低温高压探头与测试***连接示意图；
图5为本发明实施例1加围压低温高压探头与测试***连接示意图；
图6为本发明实施例2所述测试方法流程图。
具体实施方式
为了能够更加清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明，在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，并不限于下面公开的具体实施例。
实施例1，一种水合物专用低场核磁共振多探头定量测试***，包括工控机及与工控机相连的低场核磁共振分析仪、温度围压控制模块和孔隙流体供给模块，低场核磁共振分析仪用以对测试样品进行核磁共振弛豫谱分析及成像分析，并根据实际测试顺序在低场核磁共振分析仪上分别安装有不加围压常温常压探头、不加围压低温高压探头和加围压低温高压探头，且在三个探头内还分别安装有采用相同工序制备的三个平行测试样品，三个测试样品的尺寸、质量及孔隙度均相同，测试样品的长度为20mm-60mm，直径为25.4mm,样品长度可根据实验需求调节，比如现场原位样品只有30mm长，也可以搭载本***进行测量。
所述不加围压常温常压探头可满足常温常压条件下的样品测试需求，如图1所示，包括第一低温高压反应釜11及与其配套的第一射频线圈12，第一射频线圈12环绕设置在第一低温高压反应釜11的外壁上，采用分体设计，方便装样调节；实验时，不加围压常温常压探头直接安装在低场核磁共振分析仪上，通过低场核磁共振分析仪以实现无水合物土样孔隙结构分析，该探头对测试样品1形状无其他要求，可对不含天然气水合物的松散沉积物及固结岩心等进行测试，方便提供完备的骨架测试数据支撑含水合物沉积物孔隙尺度行为分析，此外，还方便孔隙度标样测试以标定评价低场核磁共振测试结果的可靠性。
所述不加围压低温高压探头在实验过程中能够承受天然气水合物所需的低温和高压条件，参考图2，包括第二低温高压反应釜21及与其配套的第二射频线圈22，第二射频线圈环绕22设置在第二低温高压反应釜21的外壁上，采用分体设计，方便装样调节，第二低温高压反应釜21内设置有用以放置测试样品1的刚性圆筒，刚性圆筒为阶梯轴状，包括大直径圆筒23和缩径圆筒24，缩径圆筒24的端部封闭，大直径圆筒23的外壁与第二低温高压反应釜21的内壁紧密贴合，且大直径圆筒23的端面与第二低温高压反应釜21一端的端面平齐，缩径圆筒24的外壁与第二低温高压反应釜的内壁之间形成氟化油环腔25，测试样品1设置在缩径圆筒24内；第二低温高压反应釜21的一端设置有第一端盖26，另一端设置有第一氟化油出口27和第一氟化油入口28，第一氟化油出口27和第一氟化油入口28与温度围压控制模块之间通过管路连接形成氟化油循环回路，以向氟化油环腔充填循环制冷氟化油，能够模拟含水合物沉积物在自然界中的真实温度条件，实验过程中天然气水合物体系总体积恒定，便于实验测试结果分析，第一端盖26上还设置有与缩径圆筒24连通的第一孔隙流体入口29，第一孔隙流体入口29通过管路与孔隙流体供给模块相连；
所述加围压低温高压探头在实验过程中能够承受天然气水合物所需的低温和高压条件，能够模拟含水合物沉积物在自然界中的真实温度和地层应力环境，使实验测试结果更具参考性，参考图3，包括第三低温高压反应釜31及与其配套的第三射频线圈32，第三射频线圈32环绕设置在第三低温高压反应釜31的外壁上，采用分体设计，方便装样调节，第三低温高压反应釜31内设置有容纳测试样品1的样品孔隙空间33，第三低温高压反应釜31的两端通过端盖密封，并在两端分别设置第二孔隙流体入口34和第二孔隙流体出口35，样品孔隙空间33与第三低温高压反应釜31内壁之间为氟化油环形空腔36，在第三低温高压反应釜31外壁上还分别设置有第二氟化油入口37和第二氟化油出口38，且在测试样品外包裹有柔性膜39以隔离样品孔隙空间33与氟化油环形空腔36并有效传递样品围压；第二孔隙流体入口34和第二空隙流体出口35通过管路与孔隙流体供给模块相连形成流体循环回路，且第二氟化油入口37和第二氟化油出口38通过管路与温度围压控制模块构成低温氟化油循环回路。
本实施例中，所述温度围压控制模块采用样品温度与样品围压耦合控制方式，如图4和图5所示，温度围压控制模块包括制冷机恒温箱4、低温循环泵5、低温氟化油容器6、围压加载泵7和常温氟化油容器8，低温循环泵5设置在制冷机恒温箱4内，低温循环泵5的一端与低温氟化油容器6相连，另一端通过围压加载泵7连接常温氟化油容器8；当在低场核磁共振分析仪上安装不加围压低温高压探头时，参考图5，第一氟化油入口28端通过管路与低温循环泵5和围压加载泵7的连接端相连，第一氟化油出口27端通过管路与低温氟化油容器6相连；
当在低场核磁共振分析仪上安装加围压低温高压探头时，参考图5，第二氟化油入口37端通过管路与低温循环泵5和围压加载泵7的连接端相连，第二氟化油出口38端通过管路与低温氟化油容器6相连，常温氟化油容器8经围压加载泵7连接至低温氟化油循环回路，并可根据需要施加围压，即在包裹测试样品的柔性膜39外和加围压低温高压探头内壁之间的氟化油环形空腔36内灌满无核磁信号的氟化油，氟化油在环形空腔与制冷机恒温箱之间循环以制冷控制测试样品温度，同时通过在该循环回路中设置围压加载泵7，通过氟化油传递测试样品围压，围压施加功能可根据测试需求开启或关闭。
温度稳压控制模块对于温度和围压控制范围均可满足天然气水合物生成与分解所需的温度和压力条件，并且创新的采用低温氟化油循环降温的方式，可有效避免风冷方式所需的空气压缩机和长管路干燥剂引起的样品管外部吸水结冰而影响核磁信号的问题；采用无核磁信号干扰的氟化油作为温度媒介，连续工作时间长；且零下60℃超低温的制冷机恒温箱可提供稳定的冷源，能够迅速降低样品温度并保持稳定，样品温度控制范围是零下20℃到常温，控温精度为0.1℃；样品围压施加上限为20MPa。
继续参考图4和图5，所述孔隙流体供给模块包括高压气瓶13、储水容器14、气体饱和水制备容器15以及反压阀16，可供不同的天然气水合物合成方法使用，以便研究合成方法对于含水合物沉积物孔隙尺度行为的影响规律，所述储水容器14和高压气瓶13分别通过连接管路与气体饱和水制备容器15相连，且在连接管路上分别设置有对应的开关阀，储水容器14与气体饱和水制备容器之间还设置有蒸馏水注入泵17，气体饱和水制备容器15还连接有一循环恒流泵18，所述气体饱和水制备容器中还设置有磁力搅拌机19，用以促进高压气体溶解于水，转速0-2000rpm之间可调；所述高压气瓶13采用甲烷高压气瓶，气体饱和水制备容器15为不锈钢材质，内直径为100mm，高为200mm，其有效容积为2261ml，耐压25MPa，储水容器为玻璃材质，有效容积为1000ml，循环恒流18泵注入流体流量上限为50ml/min，耐压25MPa；反压阀16的控制精度为±0.1MPa，根据不同的天然气水合物合成方法，使用孔隙流体供给模块中的不同部件；
比如，当在低场核磁共振分析仪10上安装不加围压低温高压探头时，参考图4，气体饱和水制备容器15通过循环恒流泵18直接与第一孔隙流体入口29相连；当在低场核磁共振分析仪10上安装加围压低温高压探头时，如图5所示，第二孔隙流体入口34端通过管路与循环恒流泵18相连，第二孔隙流体出口35端通过管路经反压阀16连接至气体饱和水制备容器15，孔隙流体供给模块与加围压低温高压探头构成流体循环回路。
另外，本实施例中所述第一低温高压反应釜11、第二低温高压反应釜21和第三低温高压反应釜31均采用无核磁信号材料，反应釜耐压上限为30MPa，可在零下40℃到室温条件下正常工作，且在不加围压低温高压探头的氟化油环腔25中还设置有第一温度传感器A，加围压低温高压探头的氟化油环形空腔36内设置有第二温度传感器B，所述气体饱和水制备容器15中还设置有压力传感器，第一温度传感器A和第二温度传感器B及压力传感器均与工控机电连接，以采集实验过程中的温度、压力等数据。
本实施例中所述的低场核磁共振分析仪及工控机均采用苏州纽迈公司的生产的现有设备，比如，低场核磁共振分析仪可采用MesoMR23-060H-I型设备，能够对测试样品进行核磁共振弛豫谱分析及成像分析，主要是用来获得样品的横向弛豫时间T2数据，测试精度高且速度快，可对测试样品的孔隙度、孔径分布、束缚水和渗透率等进行表征，工控机主要实现对测试***自动控制、数据自动记录以及后续结果分析等。
实施例2，基于上述所述的测试***，本发明另外还提出一种水合物专用低场核磁共振多探头定量测试方法，如图6所示，包括以下步骤：
(1)制备平行土样：
采用相同的工序制备三个平行土样，即测试样品，三个土样具有相同的尺寸、相同的质量和相同的孔隙度，保证三个土样的孔隙结构在统计意义上是相同的；
(2)不加围压常温常压探头测量：无水合物土样孔隙结构分析；
取一个土样放置于不加围压常温常压探头内，蒸馏饱和土样之后将其安装在低场核磁共振分析仪上，运行低场核磁共振分析仪，获取T2分布曲线，定性分析不含天然气水合物土样的孔隙分布特征以及未标定孔隙度；
(3)不加围压低温高压探头测量：定量标定，确定横向弛豫率；
再取一个土样放置于不加围压低温高压探头内，并连接好其与温度围压控制模块和孔隙流体注入模块的连接关系，首先根据拟合成的水合物饱和度向土样中注入设定体积甲烷气体，然后再注入纯水或者盐水增加土样孔隙压力，孔隙压力随着水合物合成逐渐降低，多次补水增压直到孔隙压力不再明显降低(通常小于0.2MPa)，则认为所有甲烷气体均合成甲烷水合物，采用气体量守恒法计算水合物饱和度，即所有甲烷气体均合成水合物后结合甲烷水合物分子式CH4·NhH2O计算水合物饱和度；与此同时运行低场核磁共振分析仪获得含水合物沉积物的T2分布曲线，分析含天然气水合物土样的有效孔隙分布特征以及未标定有效孔隙度；
结合步骤(2)获得的不含天然气水合物土样的未标定孔隙度计算水合物饱和度，再结合本步骤的气体量守恒法计算的水合物饱和度定量标定基于低场核磁共振T2分布曲线确定的水合物饱和度，确定实验所用含水合物沉积物的横向弛豫率；
(4)加围压低温高压探头测量：定性分析含水合物沉积物孔隙尺度行为；
取剩下的土样放置于加围压低温高压探头内，并连接好其与温度围压控制模块和孔隙流体注入模块的连接关系，设定1MPa-10MPa范围内任意的有效围压后，采用饱和甲烷气体的蒸馏水循环制备法在土样中合成甲烷水合物，然后缓慢放气控制气体饱和水制备容器内压力逐渐分解水合物，运行低场核磁共振分析仪获得水合物合成与分解过程中不同时刻测试样品的T2分布曲线，结合步骤(3)确定的横向弛豫率，定量分析水合物合成与分解过程中含水合物沉积物孔隙半径分布曲线的演化规律；
另外，在1MPa-10MPa范围内改变有效围压重复步骤(4)，还可用于定量分析有效围压对含水合物沉积物孔隙半径分布曲线的影响规律。
通过采用多探头联用的方式实现含水合物沉积物低场核磁共振测量信号定量标定与含水合物沉积物孔隙尺度行为测量分析一体化，方便了含水合物沉积物孔隙尺度行为特征研究，为含水合物沉积物基础物性参数变化微观机制探讨奠定基础，具有广泛的实用及应用价值。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.水合物专用低场核磁共振多探头定量测试***，其特征在于，包括工控机及与工控机相连的低场核磁共振分析仪、温度围压控制模块和孔隙流体供给模块，低场核磁共振分析仪用以对测试样品进行核磁共振弛豫谱分析及成像分析，并根据实际测试顺序在低场核磁共振分析仪上分别安装不加围压常温常压探头、不加围压低温高压探头和加围压低温高压探头，且在三个探头内还分别设置有采用相同工序制备的三个测试样品，三个测试样品的尺寸、质量及孔隙度均相同；
所述不加围压常温常压探头包括第一低温高压反应釜及与其配套的第一射频线圈，第一射频线圈环绕设置在第一低温高压反应釜的外壁上，不加围压常温常压探头直接安装在低场核磁共振分析仪上，以实现无水合物土样孔隙结构分析；
所述不加围压低温高压探头包括第二低温高压反应釜及与其配套的第二射频线圈，第二射频线圈环绕设置在第二低温高压反应釜的外壁上，第二低温高压反应釜内设置有用以放置测试样品的刚性圆筒，刚性圆筒为阶梯轴状，包括大直径圆筒和缩径圆筒，缩径圆筒的端部封闭，大直径圆筒的外壁与第二低温高压反应釜的内壁紧密贴合，缩径圆筒的外壁与第二低温高压反应釜的内壁之间形成氟化油环腔，测试样品设置在缩径圆筒内；第二低温高压反应釜的一端设置有第一端盖，另一端设置有第一氟化油出口和第一氟化油入口，第一氟化油出口和第一氟化油入口与温度围压控制模块之间通过管路连接形成循环回路，第一端盖上还设置有与缩径圆筒连通的第一孔隙流体入口，第一孔隙流体入口通过管路与孔隙流体供给模块相连；
所述加围压低温高压探头包括第三低温高压反应釜及与其配套的第三射频线圈，第三射频线圈环绕设置在第三低温高压反应釜的外壁上，第三低温高压反应釜内设置有容纳测试样品的样品孔隙空间，第三低温高压反应釜的两端通过端盖密封，并在两端分别设置第二孔隙流体入口和第二孔隙流体出口，样品孔隙空间与第三低温高压反应釜内壁之间为氟化油环形空腔，在第三低温高压反应釜外壁上还分别设置有第二氟化油入口和第二氟化油出口，且在测试样品外包裹有柔性膜以隔离样品孔隙空间与氟化油环形空腔并有效传递样品围压；第二孔隙流体入口和第二空隙流体出口通过管路与孔隙流体供给模块相连形成流体循环回路，且第二氟化油入口和第二氟化油出口通过管路与温度围压控制模块构成低温氟化油循环回路。
2.根据权利要求1所述的测试***，其特征在于：所述温度围压控制模块包括制冷机恒温箱、低温循环泵、低温氟化油容器、围压加载泵和常温氟化油容器，低温循环泵设置在制冷机恒温箱内，低温循环泵的一端与低温氟化油容器相连，另一端通过围压加载泵连接常温氟化油容器；
当在低场核磁共振分析仪上安装不加围压低温高压探头时，第一氟化油入口端通过管路与低温循环泵和围压加载泵的连接端相连，第一氟化油出口端通过管路与低温氟化油容器相连；
当在低场核磁共振分析仪上安装加围压低温高压探头时，第二氟化油入口端通过管路与低温循环泵和围压加载泵的连接端相连，第二氟化油出口端通过管路与低温氟化油容器相连，常温氟化油容器经围压加载泵连接至低温氟化油循环回路。
3.根据权利要求1或2所述的测试***，其特征在于：所述孔隙流体供给模块包括高压气瓶、储水容器、气体饱和水制备容器以及反压阀，所述储水容器和高压气瓶分别通过连接管路与气体饱和水制备容器相连，且在连接管路上分别设置有对应的开关阀，储水容器与气体饱和水制备容器之间还设置有蒸馏水注入泵，气体饱和水制备容器还连接有一循环恒流泵；
当在低场核磁共振分析仪上安装不加围压低温高压探头时，气体饱和水制备容器通过循环恒流泵直接与第一孔隙流体入口相连；
当在低场核磁共振分析仪上安装加围压低温高压探头时，第二孔隙流体入口端通过管路与循环恒流泵相连，第二孔隙流体出口端通过管路经反压阀连接至气体饱和水制备容器，孔隙流体供给模块与加围压低温高压探头构成流体循环回路。
4.根据权利要求3所述的测试***，其特征在于：所述第一低温高压反应釜、第二低温高压反应釜和第三低温高压反应釜均采用无核磁信号材料制成。
5.根据权利要求4所述的测试***，其特征在于：所述不加围压低温高压探头的氟化油环腔中还设置有第一温度传感器，加围压低温高压探头的氟化油环形空腔内设置有第二温度传感器，第一温度传感器和第二温度传感器与工控机电连接。
6.根据权利要求5所述的测试***，其特征在于：所述气体饱和水制备容器中还设置有压力传感器，所述压力传感器与工控机电连接。
7.根据权利要求6所述的测试***，其特征在于：所述气体饱和水制备容器中还设置有磁力搅拌机。
8.根据权利要求7所述的测试***，其特征在于：所述高压气瓶采用甲烷高压气瓶。
9.基于权利要求1-8任一项所述测试***的水合物专用低场核磁共振多探头定量测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备平行土样：
采用相同的工序制备三个平行土样，即测试样品，三个土样具有相同的尺寸、相同的质量和相同的孔隙度；
(2)不加围压常温常压探头测量：无水合物土样孔隙结构分析；
取一个土样放置于不加围压常温常压探头内，蒸馏饱和土样之后将其安装在低场核磁共振分析仪上，运行低场核磁共振分析仪，获取其T2分布曲线，分析不含天然气水合物土样的孔隙分布特征以及未标定孔隙度；
(3)不加围压低温高压探头测量：定量标定，确定横向弛豫率；
再取一个土样放置于不加围压低温高压探头内，并连接好其与温度围压控制模块和孔隙流体注入模块的连接关系，在土样中合成甲烷水合物，此过程中采用气体量守恒法计算水合物饱和度；与此同时运行低场核磁共振分析仪获得的含水合物沉积物的T2分布曲线，分析含天然气水合物土样的有效孔隙分布特征以及未标定有效孔隙度；
根据步骤(2)中获得的不含天然气水合物土样的未标定孔隙度计算该步骤中合成甲烷水合物的水合物饱和度，并结合上述采用气体量守恒法计算的水合物饱，确定实验所用含水合物沉积物的横向弛豫率；
(4)加围压低温高压探头测量：定性分析含水合物沉积物孔隙尺度行为；
取剩下的土样放置于加围压低温高压探头内，并连接好其与温度围压控制模块和孔隙流体注入模块的连接关系，根据设定的有效围压，采用饱和甲烷蒸馏水循环制备法在土样中合成甲烷水合物，然后通过控制气体饱和水制备容器内压力逐渐分解水合物，运行低场核磁共振分析仪获得水合物合成与分解过程中不同时刻测试样品的T2分布曲线，结合步骤(3)中确定的横向弛豫率，定量分析水合物合成与分解过程中含水合物沉积物孔隙半径分布曲线的演化规律。
10.根据权利要求9所述的测试方法，其特征在于：所述步骤(4)中，还可以通过改变有效围压，定量分析有效围压对含水合物沉积物孔隙半径分布曲线的影响规律。
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