CN112858367B

CN112858367B - 一种测定储层温压环境下岩石毛细管压力的方法及装置

Info

Publication number: CN112858367B
Application number: CN202110086811.8A
Authority: CN
Inventors: 徐亮; 李琦; 陈佺; 谭永胜
Original assignee: Wuhan Institute of Rock and Soil Mechanics of CAS
Current assignee: Wuhan Institute of Rock and Soil Mechanics of CAS
Priority date: 2021-01-22
Filing date: 2021-01-22
Publication date: 2022-04-08
Anticipated expiration: 2041-01-22
Also published as: CN112858367A

Abstract

本发明公开了一种测定储层温压环境下岩石毛细管压力的方法及装置，步骤是：1)岩心进行洗油洗盐、烘干处理；2)岩心放置在夹持器中，用氟油对岩心施加围压并加热；3)岩心开展自吸实验，用核磁共振监测岩心基质部分的自吸行为；4)自吸实验结束后，岩心充分饱水，得到岩心的孔隙度；5)岩心饱水后，通过恒流法结合达西定律得到岩心的渗透率；6)计算得储层温压环境下岩心的毛管压力曲线。还涉及装置，岩心放置在胶套中，胶套固定在岩心夹持器内，岩心夹持器放置在的探头线圈内；氮气瓶依次与驱替泵、压力传感器、针阀，活塞容器、针阀相连。本发明得到岩心在储层温压条件下的岩心基质部分的毛细管压力曲线，更适合油藏开发现场使用。

Description

一种测定储层温压环境下岩石毛细管压力的方法及装置

技术领域

本发明属核磁共振技术领域，特别涉及一种测定储层温压环境下岩石毛细管压力的方法，同时还涉及一种测定储层温压环境下岩石毛细管压力的装置。

背景技术

近年来中国致密砂岩气储量已达天然气总储量的1/3，成为国内天然气储采的主要来源。中国致密砂岩气藏经常表现为低孔、低渗，裂缝性等特征。毛细管压力曲线作为评价致密砂岩气藏储层的重要物性参数，在储层勘探、储层评价、储层开发、渗流机理研究等领域起到至关重要的作用。

目前常用的岩心毛细管压力测试方法包括半渗透板法、压汞法以及离心机法。在这些方法中，半渗透板法测试时间过长，对于致密岩石，一个压力点的平衡时间通常要几天甚至几十天。压汞法可以极大的提升测试速度，但水银-岩石-真空体系与真实的储层环境有很大的差异，压汞法测试后的岩心已经被水银污染，无法进行其他测试。同时水银有剧毒，有人体有害。离心法对设备提出很高的要求，特别的，对于致密砂岩，常用的离心设备很难达到压差的要求。半渗透板法和压汞法给岩心施加了不同梯度的压力环境，离心法只是在岩心内部构建较小的压力差。这三种方法都是在室温下对岩心进行毛细管压力测试，无法真实反映致密砂岩岩心在储层中的温度条件。

钻井取心过程存在扰动作用，岩心中常常存在人为原因生成的微裂隙甚至裂隙，用上述三种毛管压力测试方法不能有效得到除去人为原因裂隙后的岩石部分毛管压力曲线。上述三种测试方法，耗时耗力，需要很高的设备成本或时间成本才能得到岩心的毛细管压力曲线。压汞法和离心法测试后的岩心很难再重复利用，很难通过一块岩心样品得到孔隙度、渗透率等其他参数。

综上所述，如何有效的获得储层温压条件下岩石基质的毛细管力曲线，利用较少的岩心得到较全的参数，是目前亟需解决的研究问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，是在于提供了一种测定储层温压环境下岩石毛细管压力的方法，方法易行，操作简便，本方法不需要计量样品的液体排出量，而是通过磁共振技术对自吸实验中样品内部的流体饱和度进行定量。

本发明的另一个目的是在于提供了一种测定储层温压环境下岩石毛细管压力的装置，结构简单，使用方便，实验装置包括一套核磁共振设备单元以及一套压力加载单元，以准确的测定储层温压环境下的岩心基质部分的毛管力曲线。

为了实现上述的目的，本发明采用以下技术措施：

一种测定储层温压环境下岩石毛细管压力的方法，其步骤是：

1)高度为L的岩心进行洗油洗盐、烘干处理。不同种类的岩心采取不同温度，具体温度参照SY/T/5346-2005中的标准；

2)岩心放置在夹持器中，根据所取岩心对应储层的实际温度和压力环境特征，用不含氢原子的氟油对岩心施加围压并加热；

3)用已知粘度为μ_b的水，对岩心施加一个较小孔压(<1kPa)，岩心在毛细管压力的作用下会自发从端面吸水。核磁共振用于测定自吸实验过程岩心的T₂谱，根据T₂谱定向区分岩心基质的自吸行为和岩心内部微裂缝和裂缝的自吸行为。

4)岩心自吸行为结束后，用水对岩心施加一个较大孔压(>1－2MPa)，使岩心完全饱水。核磁共振用于测定岩心在完全饱水状态下的T₂谱，得到岩心基质部分的孔隙度

同时将自吸过程中岩心的T₂谱与岩心在饱和状态下的T₂谱对比，得到岩心基质部分在不同自吸实验时刻t的水饱和度S_b。

5)岩心完全饱水后，对岩心施加一个恒定的流速(0.01-1ml/min)，测定岩心两端的压力差，通过达西定律得到岩心的渗透率k。

6)通过下述的公式4准确得到对储层温压环境下的岩心的毛管力曲线。此测定储层温压环境下岩石毛细管压力的方法的核心原理是对储层温度压力下岩心基质部分的自发吸水行为进行数据处理分析。在岩心的自吸实验过程中，水的吸入量的体积和毛细管压力的关系式由以下公式1给出：

其中：V_b为所述岩心内部吸水体积，P_ec为所述岩心的毛细管压力，

为所述岩心的孔隙度，k为液相渗透率，A为岩心底部端面面积，S_b为自吸实验中所述岩心随时间变化的水饱和度，μ_b为液体粘度，t为自吸时间。

公式1可以进一步推导至公式2：

其中：V_s为所述岩心的体积，L为所述岩心的长度。

公式2中V_b/V_s为自吸效率，进一步的，公式2可以简化为公式3：

进一步的，毛细管压力可以由公式3的变形式得到，见公式4

其中：P_ec为岩心的毛细管压力，S_b为自吸实验中所述岩心随时间变化的水饱和度，μ_b为水的粘度，

为所述岩心的孔隙度，k为液相渗透率，t为自吸时间，L为岩心长度。

所述的上述测试步骤中，步骤3和步骤4为关键步骤，准确的测定岩心基质部分随时间变化的水饱和度为本发明的重点任务。

通过上述的技术措施，解决了当前技术测试岩石毛细管压力大多不处于储层温压环境下的问题，本发明所测岩心的毛细管压力为处于真实储层的真实状态，更加符合生产实际；同时解决了区分基质和裂隙的难题，可以测定岩心基质部分的毛细管压力曲线。并且利用核磁共振实验一机多参数，仅通过一次实验得到岩心的孔隙度、渗透率、毛细管压力曲线等多项关键物性参数。有关实验数据请见具体实施例中的图2-4，即为本方法得到的实验数据。

一种测定储层温压环境下岩石毛细管压力的装置，它包括核磁共振设备单元和压力加载单元。核磁共振设备单元包括永久磁体、核磁控制台、探头线圈，通过USB数据线相连接。压力加载单元包括岩心、胶套、岩心夹持器、氮气瓶、驱替泵、第一压力表、第一针阀、第一活塞容器、第二针阀、真空泵、第三针阀、第二压力表、第四针阀、第五针阀、第六针阀、第二活塞容器，通过管路相连接，使整套***可以开展上述测定岩心的毛细管力方法的自吸实验，其特征在于：岩心放置在胶套中，胶套固定在岩心夹持器内，岩心夹持器放置在的探头线圈内。探头线圈和岩心夹持器推进至由永久磁体的腔体中心；氮气瓶依次与驱替泵、第一压力传感器、第一针阀，第一活塞容器、第二针阀相连，第二针阀与岩心夹持器相连，第一活塞容器***包有第一电加热套，将容器内氟油加热至设定温度。驱替泵将压缩的氮气推进至第一活塞容器，第一活塞容器中储存的热氟油经第二针阀推进至岩心夹持器与胶套之间的围压腔中。用于给岩心施加围压。第二活塞容器***包有第二电加热套，用于将第二活塞容器中水加热。

所述永久磁体，用于制造主磁场环境；

所述探头线圈，用于发射CPMG脉冲序列给岩心，并接收岩心内部的水反馈的弛豫信号；

所述核磁控制台，用于调节主磁场均匀度，控制探头线圈发射脉冲序列和接收信，核磁信号处理；

所述胶套用于放置岩心，所述岩心夹持器用于固定所述岩心胶套，所述岩心夹持器和所述胶套之间形成围压腔；

所述驱替泵，用于推动所述第一活塞容器和所述第二活塞容器；

所述真空泵，用于自吸实验前将所述岩心抽真空；

所述第一活塞容器，用于自吸实验中给所述岩心施加围压和稳定温度，以模拟岩心在地层中的真实状态；

所述第二活塞容器，用于实验中给所述岩心施加孔隙压力；

所述的氮气瓶、驱替泵、第一压力表、第一针阀、第一活塞容器、第四针阀、岩心夹持器通过管路依次连接，通过向所述岩心夹持器和所述胶套之间形成围压腔内注入不含氢原子的高温氟油对所述岩心加压加温。

所述真空泵、第三针阀，第二压力表、第四针阀、岩心夹持器、岩心依次相连，用于自吸实验开始阶段对所述岩心进行抽真空处理。

所述氮气瓶、驱替泵、第一压力表、第一针阀、第六针阀、第二活塞容器、第四针阀、岩心夹持器、岩心依次通过管路相连，用于自吸实验对所述岩心施加一个较小的孔隙压力。

所述第五针阀，在自吸实验阶段处于关闭状态，用于模拟真实储层条件下的自吸过程。

所述压力加载单元的各部件通过驱替管路相连接，使整套***可以开展上述测定岩心的毛细管力方法的自吸实验。

所述永久磁体，探头线圈，核磁控制台通过USB数据线相连，通过向自吸实验中的岩心样品发射电磁脉冲并监测回波信号并处理，得到岩心基质和裂隙部分不同的自吸行为特征。

所述部件中，所述岩心夹持器、胶皮套、第一活塞容器、第二活塞容器为关键部件。所述第一活塞容器中的热氟油被注入岩心夹持器和胶皮套之间形成的围压腔内，用于创造所述岩心在真实地层的储层环境。所述第二活塞容器中的水被注入岩心，用于开展自吸实验和测渗实验。

本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：

1、无损测定岩心的毛细管压力曲线，对岩心的扰动较小，对岩心的孔隙结构不产生破坏。

2、测定岩心在储层原位状态的温度压力下的毛细管压力曲线，对生产更具有指导意义。

3、通过T₂谱的范围定向选择岩石基质部分，消除由于钻井取心过程中人为原因产生的微裂隙和裂隙对毛细管压力曲线测定的影响。

4、与核磁共振技术相配套，实现一机多参数，通过一次实验即可获得岩心在储层温度压力条件下的孔隙度、渗透率、毛管压力曲线等多项参数。

附图说明

图1为一种测定储层温压环境下岩石毛细管压力的装置示意图；

图2为实施例中致密岩心自吸实验过程中的T₂谱的演化结果示意图；

图3为实施例中致密岩心饱和状态下的T₂谱结果示意图；

图4为实施例中致密岩心油水毛管压力曲线计算结果示意图。

其中：

1-岩心、2-永久磁铁、3-核磁控制台、4-探头线圈、5—胶套、6-岩心夹持器(peek材质)、7-氮气瓶、8-驱替泵(普通)、9-第一压力表(普通)、10-第一针阀(普通)、11-第一活塞容器(316L材质)、12-第二针阀(普通)、13-第一电加热套(普通)、14－真空泵(普通)、15-第三针阀(普通)、16-第二压力表(普通)、17-第四针阀(普通)、18-第五针阀(普通)、19-第六针阀(普通)、20-第二活塞容器(316L材质)、21-第二电加热套(普通)。

具体实施方式

为了便于本领域普通技术人员理解和实施本发明，下面以我国四川盆地某致密砂岩气储层样品为例，对本发明作进一步的详细描述，应当理解，此处所描述的实施示例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：

(1)在四川盆地某致密砂岩气藏钻井取心样品中选择一块比较有代表性的直径为25mm，长度为50mm的岩样，对所述岩心1进行洗油洗盐处理后，在60摄氏度下干燥。

(2)岩心围压施加为5MPa，温度设置为60℃。

(3)所述岩心1进行抽真空处理，持续八小时以上，十六个小时以下。

(4)所述岩心1处于所述永久磁铁2创造的主磁场环境中开展自吸实验过程。

(5)核磁控制台3控制所述探头线圈4每隔一定时间向所述岩心1发射CPMG脉冲序列。在脉冲序列发射后，所述的探头线圈4接收岩心1反馈的弛豫信号。所述的核磁控制台3将弛豫信号反演成T₂谱。直至T₂谱不随时间变化，结束自吸实验。核磁共振监测的自吸实验结果如图2。由前人研究可以得知，弛豫时间在1000ms左右的水一般为岩心中的裂隙水。本案例中所计算为所述岩石1基质的毛细管曲线，因此计算过程中忽略弛豫时间在1000ms的水，只计算弛豫时间小于10ms的孔隙水。

(6)自吸实验结束后，将岩心充分饱和水，得到所述岩心1在饱水状态下的T₂谱。实验结果如图3所示。所述岩心1在饱水状态下的T₂谱的弛豫时间在1000ms的部分水同样不参与计算。

所述岩心1在自吸过程中不同时刻岩石基质部分的T₂谱下的包络面积和所述岩心1在饱和状态下岩石基质部分的T₂谱下的包络面积的除商，即为公式4中的S_b。所述岩心内部流体饱和度随时间变化的结果如下表所示：

自吸实验时间(小时)	液体饱和度(％)
		1	33.26
2	42.61
		3	47.71
4	52.79
		5	55.44
6	59.88
		7	64.20
8	68.00
		9	70.58
10	73.32
		11	73.78
13	77.33
		14	79.93
15	80.99
		16	82.15
17	84.41
		19	88.74
21	89.43
		23	90.34
25	91.00
		27	92.78
29	94.55
		31	95.15
33	95.88
		35	96.36
37	96.21

注意，根据公式4中计算岩心毛细管压力时需要把自吸实验时间的单位换为秒。

(7)通过与已知水体积含量的标准样品的T₂谱对比，所述岩心1的孔隙度，即公式4中的

可以通过以下公式得出：

其中：V_b,s为所述岩心1在饱和状态下内部的液体体积，A_s为图3中小于100ms的T₂谱面积，A_ss为已知标样的T₂谱包络面积，V_stan是已知标样的体积，

是已知标样的孔隙度。

在此案例中，岩心孔隙度为8.9％。

(8)参照SY/T/5346-2005规范中测定岩心渗透率的方法，根据达西定律求出所述岩心1的渗透率。

在此案例中，岩心的渗透率为0.04mD。

(9)本实施例中所述的岩心1在围压为5MPa,温度为60℃的条件下的毛细管压力曲线可依据公式4求出，结果如图4所示。

本发明的装置和方法，可以测定储层应力温压条件下岩石毛细管压力曲线。通过T₂谱的筛选，定向选择岩石基质部分为测试部分。

实施例2：

一种测定储层温压环境下岩石毛细管压力的装置，它包括核磁共振设备单元和压力加载单元。核磁共振设备单元包括永久磁体2、核磁控制台3、探头线圈4，通过USB数据线相连接；压力加载单元包括岩心1、胶套5、岩心夹持器6、氮气瓶7、驱替泵8、第一压力表9、第一针阀10、第一活塞容器11、第二针阀12、第一电加热套13、真空泵14、第三针阀15、第二压力表16、第四针阀17、第五针阀18、第六针阀19，第二活塞容器20，第二电加热套21、通过管路相连接，其特征在于：岩心1放置在胶套5中，胶套5固定在岩心夹持器6内，岩心夹持器6放置在的探头线圈4内。探头线圈4和岩心夹持器6推进至由永久磁体2的腔体中心；氮气瓶7、依次与驱替泵8、第一压力传感器9、第一针阀10，第一活塞容器11、第二针阀12相连，第二针阀12与岩心夹持器6相连，第一活塞容器11***包有第一电加热套13，将容器内氟油加热至60℃。所述的真空泵14依次与第三针阀15、第二压力表16、第四针阀17、岩心夹持器6、岩心1相连，岩心1与第五针阀18相连，用于将岩心和管路抽真空。驱替泵8将压缩的氮气推进至第一活塞容器11，第一活塞容器11中储存的热氟油经第二针阀12推进至岩心夹持器6与胶套5之间的围压腔中，用于给岩心施加围压至5MPa，同时用热氟油给岩心加热至60℃。

所述的第一针阀10依次与第六针阀19、第二活塞容器20、第四针阀17、岩心夹持器6、岩心1相连。所述的第二活塞容器20***包有第二电加热装置21，用于将容器内水加热至指定温度。所述的驱替泵8将压缩的氮气推进至第二活塞容器20，所述的第二活塞容器20中储存的水经第四针阀17推进至岩心1处，施加一个1kPa的孔隙压力。所述的第五针阀18处于关闭状态。随后岩心发生自发的吸水行为，自吸实验开始。

核磁控制台3与探头线圈4相连，核磁控制台3控制所述探头线圈4每隔一定时间向所述岩心1发射CPMG脉冲序列。在脉冲序列发射后，所述的探头线圈4接收岩心1在自吸过程中反馈的弛豫信号并反演成岩心的T₂谱。直至岩心的T₂谱不发生变化，自吸实验结束。

所述的驱替泵8将压缩的氮气推进至第二活塞容器20，所述第二活塞容器20中储存的水经第四针阀17推进至所述岩心1处，施加一个1MPa的孔隙压力，持续时间为8小时，使得所述岩心1完全饱和水。

所述的第五针阀18打开。所述的驱替泵8将压缩的氮气推进至所述第二活塞容器20，所述的第二活塞容器20中储存的水经第四针阀17推进至岩心1处，流量设置为0.01mL/min，待流经所述第五针阀18的流体均匀流出后，记录所述第一压力表9的示数。参照SY/T/5346-2005规范中测定所述的岩心的渗透率的方法，根据达西定律求出所述岩心1的渗透率。

通过上述实施例并不是用来限定本发明，任何熟悉本领域专业的技术人员，在不脱离本发明之精神和范围内，可作各种简单修改、等同变化。仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims

1.一种测定储层温压环境下岩石毛细管压力的方法，其步骤是：

1）高度为

的岩心进行洗油洗盐、烘干处理；

2）岩心放置在夹持器中，根据所取岩心对应储层的实际温度和压力环境，用不含氢原子的氟油对岩心施加围压并加热；

3）用已知粘度为

的水，对岩心施加一个较小孔压1 kPa，岩心在毛细管压力的作用下会自发从端面吸水，核磁共振用于测定自吸实验过程岩心的T₂谱，根据T₂谱定向区分岩心基质的自吸行为和岩心内部微裂缝和裂缝的自吸；

4）岩心自吸行为结束后，用水对岩心施加一个较大孔压1MPa，使岩心完全饱水，核磁共振用于测定岩心在饱水下的T₂谱，得到岩心基质的孔隙度

，将自吸过程中岩心的T₂谱与岩心在饱和状态下的T₂谱对比，得到岩心基质在不同自吸实验时刻

的水饱和度

；

5）岩心饱水后，对岩心施加一个恒定的流速，测定岩心两端的压力差，通过达西定律得到岩心的渗透率

；

6）通过下述的公式得到对储层温压环境下的岩心的毛管力曲线，在岩心的自吸实验过程中，水的吸入量的体积和毛细管压力的关系式由以下公式（1）：

其中：

为岩心内部吸水体积，

为所述岩心的毛细管压力,

为所述岩心的孔隙度，

为液相渗透率，

为岩心底部端面面积，

为自吸实验中所述岩心随时间变化的水饱和度,

为液体粘度，

为自吸时间；

公式（1）进一步推导至公式（2）：

其中：

为所述岩心的体积，

为岩心的长度；

公式（2）中

为自吸效率，进一步的，公式（2）可以简化为公式（3）：

毛细管压力由公式（3）的变形式得到公式（4）

其中：

为岩心的毛细管压力，

为自吸实验中所述岩心随时间变化的水饱和度，

为水的粘度，

为所述岩心的孔隙度，

为液相渗透率，

为自吸时间，

为岩心长度。

2.一种测定储层温压环境下岩石毛细管压力的装置，其执行权利要求1所述的方法，它包括核磁共振设备单元和压力加载单元，核磁共振设备单元包括永久磁体（2）、核磁控制台（3）、探头线圈（4），通过USB数据线相连接；压力加载单元包括岩心（1）、胶套（5）、岩心夹持器（6）、氮气瓶（7）、驱替泵（8）、第一压力表（9）、第一针阀（10）、第一活塞容器（11）、第二针阀（12）、真空泵（14）、第三针阀（15）、第二压力表（16）、第四针阀（17）、第五针阀（18）、第六针阀（19）、第二活塞容器（20），通过管路相连接，其特征在于：岩心（1）放置在胶套（5）中，胶套（5）固定在岩心夹持器（6）内，岩心夹持器（6）放置在的探头线圈（4）内，探头线圈（4）和岩心夹持器（6）推进至由永久磁体（2）的腔体中心；氮气瓶（7）、依次与驱替泵（8）、第一压力表（9）、第一针阀（10），第一活塞容器（11）、第二针阀（12）相连，第二针阀（12）与岩心夹持器（6）相连，第一活塞容器（11）***包有第一电加热套（13），真空泵（14）依次与第三针阀（15）、第二压力表（16），第四针阀（17）、岩心夹持器（6）、岩心（1）相连，岩心（1）与第五针阀（18）相连。

3.根据权利要求2所述的一种测定储层温压环境下岩石毛细管压力的装置，其特征在于：所述的第一针阀（10）依次与第六针阀（19）、第二活塞容器（20）、第四针阀（17）、岩心夹持器（6）、岩心（1）相连，所述的第二活塞容器（20）***包有第二电加热装置（21）。

4.根据权利要求2所述的一种测定储层温压环境下岩石毛细管压力的装置，其特征在于：所述的核磁控制台（3）与探头线圈（4）相连。