CN110361420B - 水合物岩心样品的测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水合物岩心样品的测试方法，涉及水合物研究技术领域，包括：水合物岩心样品制备模块，用于在水合物岩心成型器中制备水合物岩心样品；以及岩心参数测试模块，岩心参数测试模块包括：安装板；调温夹套，设置于安装板上，水合物岩心成型器放置于调温夹套内；探头，滑动设置于安装板上，探头用于测量水合物岩心成型器内的水合物岩心样品。本申请的有益效果是，既能在常压条件又能满足快速进行声电特性联合探测的专用测试***。可以开展天然气水合物岩心样品声电参数的同步测试，获取不同类型天然气水合物岩心样品声学和电学特性数据，从而为探索实际天然气水合物藏提供有效的探测依据和理论基础。

Description

水合物岩心样品的测试方法

本申请是发明名称为：水合物岩心样品的测试方法，申请号为201811500544.9的发明专利的分案申请，母案申请日为2018年12月10日。

技术领域

本发明涉及水合物研究技术领域，特别是一种水合物岩心样品的测试方法。

背景技术

天然气水合物资源分布范围广、能量密度高，又相较传统化石能源清洁，是21世纪的潜在新能源。目前，天然气水合物资源勘探开发研究已备受国内外研究学者关注，成为国际研究热点。声、电参数对于天然气水合物探测及状态监测非常重要，国内外天然气水合物模拟实验室一直注重天然气水合物声学和电学特性模拟实验。

声学参数的超声波测量是通过观察声波的频率变化判断岩芯中水合物生成和分解的过程，并可间接换算得到水合物饱和度、密度、孔隙和围压、频率以及气体和水饱和程度的关系。含水合物沉积物为复杂的多孔隙介质，水合物生成以及分解过程中伴随多相态共存或者变化，在此过程中与纯水合物可能会不同，温压变化等各种因素都会不同程度地影响声学参数(声幅、声速以及频率)。同样，电学参数的水合物电阻率测量是根据测量的水消耗引起的电阻减少量来判断水合物生成。实验室进行水合物声学或电学研究的装置，一是需要水合物岩心样品，这可以采用比较成熟的高压低温方法来人工合成；二是合理地将超声探头或电极在水合物岩心样品上布设。目前研制的实验装置基本上都是在高压低温环境下进行原位测试，并将探头布设于实验装置中，用于测试含水合物沉积物的声学或电学参数。

随着我国海域水合物试开采的进行，对海底水合物岩心样品的声电参数测试的需求逐渐凸显。目前有保压取样的方法，以尽量保证水合物岩心样品的物化特性不发生大的变化。但该方法耗资较大，取样及转移均需专业设备，极为不便。

因此，为满足我国海域天然气水合物资源勘探和开发的需求，必须从水合物岩心样品特征和测试可操作性方面对现有使用方法做完善或改造，探求一种新的水合物岩心声电测试***与方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够在低温下进行水合物岩心样品联合探测的测试***，并提出配套的测试方法，为水合物岩心样品的特性测试提供新思路，设计了一种水合物岩心样品的测试方法。

实现上述目的本发明的技术方案为，一种水合物岩心样品测试***，包括：水合物岩心样品制备模块，用于在水合物岩心成型器中制备水合物岩心样品；以及岩心参数测试模块，所述岩心参数测试模块包括：安装板；调温夹套，设置于所述安装板上，所述水合物岩心成型器放置于所述调温夹套内；探头，滑动设置于所述安装板上，所述探头用于测量所述水合物岩心成型器内的水合物岩心样品。

进一步的，所述探头包括依次连接的声学探头、垫片和电学探头，其中，所述声学探头和垫片通过连杆连接，所述电学探头与垫片耦合。

进一步的，所述探头通过滚轴丝杠滑动设置于所述安装板上，所述探头设置在滚轴丝杠的滑块上。

再进一步的，所述岩心参数测试模块还包括位移传感器，所述位移传感器用于监测探头的移动距离。

进一步的，所述水合物岩心成型器包括堵头、滤纸和成型内衬，所述滤纸设置在成型内衬的内腔两侧，所述堵头设置在成型内衬的两端。

进一步的，所述岩心参数测试模块还包括低温保护***，所述低温保护***设置于所述岩心参数测试模块的外侧。

进一步的，所述水合物岩心样品制备模块包括恒温控制箱；快开型高压反应釜，设置于所述恒温控制箱内，用于在放置其内的水合物岩心成型器中制备水合物岩心样品；导入管，与所述快开型高压反应釜连接，所述导入管上设有截止阀、流量计、减压阀和压力表；探针；与所述快开型高压反应釜连接；以及温度传感器，与所述快开型高压反应釜连接。

进一步的，还包括数据采集及控制模块，用于***的控制以及数据的采集、集成、读取、显示和保存。

一种水合物岩心样品的测试方法，包括以下步骤：检查测试***；在水合物岩心成型器中装样，并将水合物岩心成型器放入水合物岩心样品制备模块中制备水合物岩心样品；取出水合物岩心成型器，将水合物岩心成型器及合成的水合物岩心样品放入调温夹套中，利用探头测量调温夹套中水合物岩心样品；完成操作。

再进一步的，所述探头同时测量水合物岩心样品的声学参数、电学参数和位移参数中的一个或者多个组合。

本发明的有益效果是：水合物岩心成型器和调温夹套的联合应用，解决了水合物岩心样品转移和测试过程中温度控制难题；测试探头为声电一体化，可同时进行声、电信号的测量，不需要拆卸，节省了测试过程中的时间，避免了来回拆卸带来的麻烦，方便快捷，提高了测试准确性；水合物岩心成型器满足不同尺寸的水合物岩心样品，能够通过多次测试不同水合物岩心样品，使测量结果更加准确。

附图说明

图1是本申请水合物岩心样品测试***的结构示意图；

图2是本申请水合物岩心成型器的结构示意图；

图3是本申请岩心参数测试模块的结构示意图；

图4是本申请岩心参数测试模块，有低温保护***；

图5是本申请探头的结构示意图。

以上各图中，

1、水合物岩心样品制备模块；11、恒温控制箱；12、快开型高压反应釜；13、导入管；14、探针；15、温度传感器；131、截止阀；132、流量计；133、减压阀；134、压力表；

2、岩心参数测试模块；21、底板；22、调温夹套；23、探头；231、声学探头；232、垫片；233、电学探头；234、连杆；24、滚轴丝杠；241、滑块；242、转轴；25、位移传感器；26、低温保护***；27、面板；

3、水合物岩心成型器；31、堵头；32、滤纸；33、成型内衬。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下：

本申请的思路是：一是针对水合物岩心样品从高压低温下转移到常压条件下，由于水合物岩心样品特性发生变化导致相关的声电参数无法准确测试这一问题，二是研制声电一体化探头，实现水合物岩心样品声电联合探测，提出创新方案。尤其是设计一种既能在常压条件又能满足快速进行声电特性联合探测的专用测试***。利用此测试***及其相应的测试方法可以开展天然气水合物岩心样品声电参数的测试，获取不同类型天然气水合物岩心样品声学和电学特性数据，从而为探索实际天然气水合物藏提供有效的探测依据和理论基础。在水合物岩心成型器3中合成水合物岩心样品，然后将水合物岩心成型器3移动到岩心参数测试模块2中进行测量，在测量的过程中，可以直接同时测试多种参数。

一种水合物岩心样品测试***，如图1至图5所示，包括水合物岩心样品制备模块1，岩心参数测试模块2。

参考图1，水合物岩心样品制备模块1主要用于制备水合物岩心样品，其特点是在水合物岩心成型器3中制备。本申请中，提供了一种水合物岩心成型器3，如图2所示，水合物岩心成型器3包括堵头31、滤纸32和成型内衬33，其中，滤纸32设置在成型内衬33的内腔两侧，堵头31设置在成型内衬33的两端，即水合物岩心成型器3从下向上依次是堵头31、滤纸32、成型内衬33、滤纸32和堵头31。成型内衬33的样品尺寸可为

通过长度可选的成型内衬33，实现多种水合物岩心样品的成型与生成，以柱状为主。该成型内衬3采用高强度有机材料，不影响声学及电学参数测试，并具有一定强度可支撑样品不变形，表面多孔，便于反应气体渗透。在使用的时候，将滤纸32放置在堵头31上，将成型内衬33的一端盖上堵头31，接着在成型内衬33内注入原料，再盖上另一个堵头31。堵头31上设置有拉手方便将做好的水合物岩心成型器3放入快开型高压反应釜12及从快开型高压反应釜12中取出。

关于水合物岩心样品制备模块1，本申请也提高了一种方案，参考图1，其包括恒温控制箱11，快开型高压反应釜12，导入管13，探针14和温度传感器15。恒温控制箱11可采用低温水域来调节。快开型高压反应釜12设置在恒温控制箱11内，其用于在放置其内的水合物岩心成型器3中制备水合物岩心样品或含泥质(砂质)水合物岩心样品。快开型高压反应釜12的材质选用高强度、质量轻的钛合金制成，工作压力为20MPa，快开型高压反应釜12的开口端与密封端采用快开结构，实现样品的快速取出。快开型高压反应釜12密封端开口有孔用于连接进气/泄气、温度传感器、TDR接头、压力表及压力传感器(量程20MPa，精度±0.1％F.S)等。导入管13与快开型高压反应釜12连接，用于向快开型高压反应釜12中通入甲烷气体。在导入管13上设有截止阀131、流量计132、减压阀133和压力表134。探针14与快开型高压反应釜12连接。温度传感器15与快开型高压反应釜12连接，用于实时监测快开型高压反应釜12内的温度。水合物岩心样品制备模块1在水合物岩心样品饱和度测量方面有两种测量的方法，一种是通过流量计132测得水合物生成时对甲烷气体的消耗量计算出水合物岩心样品饱和度，另外一种采用探针14，如TDR探针，测量出水合物岩心样品的饱和度，两种方法测量的数据更准确。

如图1、图3和图4所示，岩心参数测试模块2包括安装板21，调温夹套22和探头23。安装板21用于固定和安装用。调温夹套22设置在安装板21上，该调温夹套22用于保持水合物岩心成型器3和内部水合物岩心样品温度的稳定。水合物岩心成型器3放置于调温夹套22内。探头23滑动设置在安装板21上，该探头23用于测量水合物岩心成型器3内的水合物岩心样品。关于探头23的安装，本申请提供了一种方案，其通过滚轴丝杠24滑动设置于安装板21上，探头23设置在滚轴丝杠24的滑块241上。当转轴242在旋转电机的带动下转动时，滑块241作往复直线运动，从而带动在滑块241上的探头23作往复运动。

关于探头23的设计，本申请也提供了一种，其包括依次连接的声学探头231、垫片232和电学探头233，其中，垫片232可选用绝缘塑料制作，声学探头231与垫片232之间通过绝缘塑料材质连杆234连接，将电学探头233与垫片232耦合。电学探头233与水合物岩心样品接触面为浸泡硫酸铜溶液的滤纸，能有效实现电学探头233与水合物岩心样品间的耦合，消除测量的接触误差，形成声电一体化探头。在此基础上，岩心参数测试模块2还包括位移传感器25，位移传感器25用于监测探头23的移动距离。移动的探头23既能够实现对水合物岩心样品同时进行声信号和电信号的测量，不需要拆卸，相互之间不受干扰，也能够实现距离的测量。

更好的，岩心参数测试模块2还包括低温保护***26，低温保护***26可选用低温循环的水夹套，低温保护***26设置于岩心参数测试模块2的外侧。为使得取出的水合物岩心样品取出后不会升温，将取出的水合物岩心样品迅速放入低温循环的水夹套中，水夹套由内外不锈钢管制成，全程低温水循环预先降温；并且水夹套为封闭空间，内部有循环水浴降温，可有效控制测试过程水合物岩心样品及周边环境的温度。

本申请的测试***，除了包括水合物岩心样品制备模块1和岩心参数测试模块2外，还设计了数据采集及控制模块，该数据采集及控制模块用于***的控制以及数据的采集、集成、读取、显示和保存，并且将实验数据进行集成和图表化实时显示。

本申请还提供了一种水合物岩心样品的测试方法，包括以下步骤：

A、检查测试***。

样品制备前，检查各密封位置密封环是否完好无损，主要检查点有导入管13与快开型高压反应釜12之间的密封、探针14与快开型高压反应釜12之间的密封、温度传感器15与快开型高压反应釜12之间的密封以及快开型高压反应釜12与快开型高压反应釜12端盖之间的密封。

探头23安装在调温夹套22的两端，先安装声学探头231，声学探头231与垫片232之间通过绝缘塑料材质连杆234连接，将电学探头233与垫片232耦合。在电学探头233最外侧放置泡有硫酸铜溶液的滤纸32，形成声电一体化探头；开启岩心参数测试模块2的低温保护***26，并使调温夹套22进行降温预冷，保持调温夹套22封闭。

B、在水合物岩心成型器3中装样，并将水合物岩心成型器3放入水合物岩心样品制备模块1中制备水合物岩心样品。

将封装好的水合物岩心成型器3放入快开型高压反应釜12，将快开型高压反应釜12放入恒温控制箱11中，开启水浴循环制冷，将***置于1℃的低温***降温生成水合物；此时，通过导入管13向快开型高压反应釜12中通入高压气体，由快开型高压反应釜12上面的温度传感器15测出反应釜的温度，通过流量计132测得水合物生产的饱和度。

在装样时，成型内衬33的两端加滤纸32，其一是为了水合物岩心样品制成后进行声学、电学实验时方便将两堵头31拆卸，并且两堵头31采用快装的方式，方便在后面进行声学、电学实验时可以快速的拆卸，减小温度对水合物的影响进而更准确的测出出水合物的原位参数性能，其二是在进行电学特性测试时，需要在水合物岩心样品两端加滤纸或吸水泡沫垫，同电学探头233耦合。

C、取出水合物岩心成型器3，将水合物岩心成型器3及合成的水合物岩心样品放入调温夹套22中，利用探头23测量调温夹套22中水合物岩心样品；

完成水合物岩心样品制成后，关闭导入管13，打开排气的截止阀131，将快开型高压反应釜12的压力泄出，要保证快开型高压反应釜12的压力为常压才能拆开。将快开型高压反应釜12的接头拆开后，取出制好的柱状水合物岩心样品，将水合物岩心成型器3的堵头31迅速拆除，并快速放入调温夹套22中。

控制探头23移动与水合物岩心样品接触，同时测试当前条件下水合物岩心样品的声学参数和电学参数，在探头23移动的过程中，位移传感器25能够测量其位移参数。整个测试过程中低温保护***26保持***温度不变，避免温度扰动对测试结果的影响；使水合物岩心样品始终处于恒定的温度环境下进行测试。

D、完成操作。

通过上述测试方法，本发明能够实现以下功能：

(1)制备不同类型的天然气水合物岩心样品；

(2)实现水合物岩心样品转移过程中温度控制；

(3)测试过程中保持水合物岩心样品所处的环境不变；

(4)应用声电一体化探头快速一键式同步测量水合物岩心样品的声学参数、电学参数和位移参数。

以上参考了优选实施例对本发明进行了描述，但本发明的保护范围并不限制于此，在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来，且不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的。因此，任何落入权利要求的范围内的所有技术方案均在本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.一种水合物岩心样品的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：

检查测试***；

在水合物岩心成型器(3)中装样，并将水合物岩心成型器(3)放入水合物岩心样品制备模块(1)中制备水合物岩心样品；

取出水合物岩心成型器(3)，将水合物岩心成型器(3)及合成的水合物岩心样品放入调温夹套(22)中，利用探头(23)测量调温夹套(22)中水合物岩心样品；

完成操作；

所述探头(23)测量调温夹套(22)中水合物岩心样品的方法如下：用绝缘塑料制作垫片(232)，声学探头(231)与垫片(232)之间通过绝缘塑料材质连杆(234)连接，将电学探头(233)与垫片(232)耦合，并在电学探头(233)与水合物岩心样品的接触面放置浸泡硫酸铜溶液的滤纸，移动探头(23)对水合物岩心样品进行测量；

其中所述水合物岩心成型器(3)装样的方法如下：将滤纸(32)放置在堵头(31)上，将成型内衬(33)的一端盖上堵头(31)，接着在成型内衬(33)内注入原料，再盖上另一个堵头(31)。

2.根据权利要求1所述的水合物岩心样品的测试方法，其特征在于，所述探头(23)同时测量水合物岩心样品的声学参数、电学参数和位移参数中的一个或者多个组合。

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