CN110879271A - 一种模拟地层条件下co2-水-岩反应的实验装置及方法 - Google Patents

一种模拟地层条件下co2-水-岩反应的实验装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于地球化学水岩反应过程技术领域，提供了一种模拟地层条件下CO2‑水‑岩反应的实验装置及方法。该实验装置包括高温高压原位取样***、数据采集***、排气分析***、气液注入***以及反应釜***。本发明所述实验装置，能够实时监测反应过程中的温度、压力以及PH随时间的动态变化，可以扩展应用于不同岩性的岩石样品，深入分析其压力衰减曲线，获取气体溶解扩散系数，表征矿化反应过程中气体溶解扩散，结合矿物岩相分析，深入探究扩散对矿化反应的影响。本发明对水岩反应研究，可整体概况分析，也可基于原始数据利用软件建模进行反应过程的深入分析，且整体实验***没有使用特殊材料与仪器，经济合适，便于推广应用。

Description

一种模拟地层条件下CO2-水-岩反应的实验装置及方法
技术领域
本发明属于地球化学水岩反应过程技术领域，涉及到一种模拟地层条件下CO2-水-岩反应的实验装置及方法。
背景技术
CCS(CarbonCapture and Storage)技术地质封存中的四种固碳机理，根据封存安全性与持久性，地球化学封存最为安全。基于冰岛的CarbFix封存项目，研究表明2年内地球化学封存注入CO2的95％(MATTER J M,STUTE M,SNAEBJORNSDOTTIR S O,et al.Rapidcarbon mineralization for permanent disposal of anthropogenic carbon dioxideemissions[J].Science,2016,352(6291):1312-4.)，打破了人们关于地球化学封存时间尺度为成百上千年的认识，证实了地球化学封存的有效性。
CO2不仅可以封存在咸水层中，也可以注入到残余油、气藏，增采油气资源，充分利用油气藏原始盖层的有效封闭性大量封存CO2。而且，由于高纯CO2的捕集成本高，CarbFix项目采用混有杂质H2S的CO2注入，加快反应进程。地层中本就富存有大量的咸水，CO2注入后，CO2-咸水-岩石体系的矿化反应将改变地层特性，主要包括溶蚀和沉淀两个过程，溶蚀扩大孔隙提升岩石渗流，而沉淀则减小，长时间反应后重新建立三相体系的地球物理化学平衡。
研究CO2-咸水-岩石体系的矿化反应，高温高压静态反应实验是一项有效的研究方法。现有的水岩化学反应装置与方法，多针对少量岩心颗粒或粉末样品，结合磁悬浮搅拌，测定反应后样品物性。该装置与方法过多简化反应条件，忽略了岩心的孔隙结构分布以及CO2向咸水的溶解扩散，因而研究结论存在一定的偏差，且不能实时监测液体PH变化与离子浓度变化。同时，关于气体杂质参与的水岩反应装置与方法，目前还很缺乏。因此，急需一种模拟地层条件下的CO2-水-岩反应的新型实验装置与方法，考虑杂质存在与气体溶解扩散的影响，为CO2咸水层封存以及CO2地质资源化利用提供研究的有效手段。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种模拟地层条件下CO2-水-岩反应的实验装置及方法，解决了现有实验装置无法实时监测PH值、原位取液，测定离子浓度变化，未考虑气体杂质影响，以及未考虑真实地层注入时气体的溶解、扩散的问题。
本发明的技术效果：
一种模拟地层条件下CO2-水-岩反应的实验装置，包括高温高压原位取样***、数据采集***、排气分析***、气液注入***以及反应釜***；
所述的高温高压原位取样***，包括四条相同的取样管线；取样管线：与取液口相连的管线上，依次分别设置过滤器、高压阀和取液阀；在取样时，反应釜内的液样先经过过滤器过滤岩心颗粒，在通过高压阀开闭与管道冷却，最后由取液阀取样；
所述的数据采集***，包括压力变送器201、计算机202、高温高压温度传感器203以及高温高压PH探针204；压力变送器201、高温高压温度传感器203和高温高压PH探针204均与计算机202相连；高温高压温度传感器203和高温高压PH探针204***至反应釜内的咸水507中，并固定；压力变送器201伸入至反应釜内，并固定；压力变送器201、高温高压温度传感器203和高温高压PH探针204，用于实时监测反应釜内温度、压力以及PH的变化；
所述的排气分析***，包括排气阀、背压阀302、气相色谱仪303和真空泵306；与排气口510相连的管路上，依次排布压力变送器201、第一排气阀301、背压阀302和第四排气阀307；位于背压阀302和第四排气阀307之间，分出两个支路，第一支路通过第二排气阀门304控制气相色谱仪303，第二支路通过第三排气阀305控制真空泵306；反应完后，第一排气阀301打开，废气经背压阀302减压后，经第四排气阀307排出，同时利用气相色谱仪305检测废气组分；
所述的气液注入***，包括H2S气瓶401、CO2气瓶402、注入阀、恒速恒压注入泵406、CO2活塞中间容器409、咸水活塞中间容器410和咸水容器411；H2S气瓶401通过第一注入阀403控制，CO2气瓶402通过第二注入阀404控制，H2S气瓶401和CO2气瓶402并联至主管线，主管线上依次连接第八注入阀415和第九注入阀416，最后与反应釜的注气接口509连接；恒速恒压注入泵406并联至CO2活塞中间容器409与咸水活塞中间容器410的纯水注入端，在CO2活塞中间容器409的支管路上，依次排布第三注入阀407、CO2活塞中间容器409以及第六注入阀413；在咸水活塞中间容器410的支管路上，依次排布第四注入阀408、咸水活塞中间容器410以及第七注入阀414，最后CO2活塞中间容器409与咸水活塞中间容器410的出口依次连入主管线上第八注入阀415左右端；最后，咸水容器411经第五注入阀412与咸水活塞中间容器410的咸水入口端相连；咸水经咸水活塞中间容器410，在恒速恒压注入泵406的推动下，定量注入反应釜peek内胆503；同时，气体从气瓶经CO2活塞中间容器409均匀混合，最后注入到反应釜的peek内胆503；
CO2活塞中间容器409采用石墨密封垫圈417。
所述的反应釜***，反应釜放置在烘箱501中，包括反应釜上盖505、反应釜peek内胆503和反应釜主体504，反应釜上盖505上配有安全阀511；密封装置采用石墨密封垫圈502；反应釜上盖与反应釜主体，采用常见的螺栓紧固。
一种模拟地层条件下CO2-水-岩反应的实验方法，包括以下步骤：
(1)***准备：连接管路，反应釜装填填砂岩心508，在整个装置中通入CO2，提升压力，测试实验***得的密封性能；然后打开真空泵306，抽真空；
(2)气液注入：利用恒速恒压注入泵406与咸水活塞中间容器410，向反应釜注入定量咸水；利用恒速恒压注入泵406与CO2活塞中间容器409，结合第一注入阀403与第二注入阀404，可实现定量气体混合，之后向反应釜注入超临界CO2/含杂质的超临界CO2506，并提升至目标压力；
(3)反应开始：在反应所设定的温度下，开启数据采集***，注入气液达到实验压力，开始检测温度、压力以及PH的实时变化，尤其是关注压力衰减；在一定时间后，通过高温高压原位取样***分层取液体样品，送样分析；在取样后，注入气体恒定压力至取样前；反复几次，直到反应时间达到设定时长；
(4)废气废液排出：反应结束后，逐渐降温至常温，然后进行排气，收集废液用于样品离子浓度分析，同时可利用气相色谱仪进行气体组分检测；
(5)废液岩心分析：排出废气废液后，开始分层采集填砂岩心508，分别对应于不同取液样高度，进行烘干，之后送样进行XRD、SEM+EDS岩相组成测试；
(6)数据处理：基于几次测定的分层液样离子浓度与PH值，结合岩心分析数据，采用免费软件phreeqc建模，反演实验过程中的矿化反应进程与气体溶解扩散反应趋势变化，以及预测长期化学反应平衡；基于压力衰减曲线，可以计算气体溶解扩散系数，结合实验过程中液样的离子浓度，分析气体溶解扩散对矿化反应的影响；同时，对比超临界CO2与富含杂质的超临界CO2注入实验结果，分析杂质气体对矿化反应的影响，评估矿化反应进程与气体组分之间的相互关系。
本发明的有益效果：本发明所述实验装置，能够实时监测反应过程中的温度、压力以及PH随时间的动态变化，可以扩展应用于不同岩性的岩石样品，深入分析其压力衰减曲线，获取气体溶解扩散系数，表征矿化反应过程中气体溶解扩散，结合矿物岩相分析，深入探究扩散对矿化反应的影响。基于液样离子分析技术，分析液样离子浓度变化，直接反应反应釜内水岩反应的动力学过程，后期结合phreeqc建模，深入探究矿化反应的反应过程、矿物饱和指数以及预测长期矿物溶解沉淀热力学、动力学平衡，明确水岩反应机制。本发明对水岩反应研究，可整体概况分析，也可基于原始数据利用软件建模进行反应过程的深入分析，且整体实验***没有使用特殊材料与仪器，经济合适，便于推广应用。
附图说明
图1是本发明的实验装置结构示意图；
图2是反应釜上盖的示意图；
图3为CO2活塞中间容器；
图中：101第一过滤器；102第一高压阀；103第一取液阀；104第二过滤器；105第二高压阀；106第二取液阀；107第三过滤器；108第三高压阀；109第三取液阀；110第四过滤器；111第四高压阀；112第四取液阀；113反应釜第一取液口；114反应釜第二取液口；115反应釜第三取液口；116反应釜第四取液口；201压力变送器；202计算机；203高温高压温度传感器；204高温高压PH探针；301第一排气阀；302背压阀；303气相色谱仪；304第二排气阀；305第三排气阀；306真空泵；307第四排气阀；401H2S气瓶；402CO2气瓶；403第一注入阀；404第二注入阀；405纯水；406恒速恒压注入泵；407第三注入阀；408第四注入阀；409CO2活塞中间容器；410咸水活塞中间容器；411咸水容器；411-1咸水；412第五注入阀；413第六注入阀；414第七注入阀；415第八注入阀；416第九注入阀；417石墨密封垫圈；501烘箱；502石墨密封垫圈；503反应釜peek内胆；504反应釜主体；505反应釜上盖；506超临界CO2/含杂质的超临界CO2；507咸水；508填砂岩心；509注气接口；510排气接口；511安全阀。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图，对本发明进一步详细叙述，本案例仅起说明作用，并不局限本发明的应用范围。本发明中所使用的仪器、器械与原料，均可以通过正规商业途径购买，无任何特殊仪器或材料。
如图1到图3所示，本发明提供了一种模拟地层条件下CO2-水-岩反应的实验装置，用于模拟CO2地质封存与资源化利用时基本共性现象——CO2-水-岩相互作用，主要包括：高温高压原位取样***；温压及PH数据采集***；排气分析***；气液注入***；以及反应釜***。
根据本发明，所述高温高压原位取样***主要包括四条相似取样管线，以第一条为例说明。与反应釜第一取液口113相连的管线上，依次分别设置第一高压过滤器101、第一高压阀102、第一取液阀门103。在取样时，液样先经过滤器过滤岩心颗粒，再通过高压阀门开闭与管道冷却，最后由取液阀门取样。
根据本发明，所述数据采集***，主要由计算机202通过电连接分别与压力变送器201、高温高压温度传感器204以及高温高压PH计205相连所构成，实时监测反应釜内温度、压力以及PH的变化。在本发明的一些具体实施例中，高温高压PH探针204，最大可耐300℃。
根据本发明，所述排气分析***主要包括：与排气口510相连的管路上，依次排布压力变送器201、第一排气阀301以及背压阀302，第二排气阀304与气相色谱仪303、第三排气阀305与真空泵306，以及第四排气阀门307，最后并联连接。待到反应结束后，第一排气阀301打开，废气经背压阀302减压后，可经第四排气阀307排出，同时可以打开第二排气阀304，利用气相色谱仪303检测废气组分。在本发明的一些具体实施例中，由于气相色谱仪303进气压力最佳为0.1-0.5MPa，因而背压阀303出口压力根据需求进行相应调整。
根据本发明，所述气液注入***包括：H2S气瓶401与第一注入阀403、CO2气瓶402与第二注入阀404并联连接，主管线上依次连接第八注入阀门415、第九注入阀门416，最后与反应釜的注气接口509连接；同时，将第三注入阀407与CO2活塞中间容器409以及第六注入阀413、第四注入阀408与咸水活塞中间容器410以及第七注入阀414，与恒速恒压泵406并联连接，最后依次连入主管线第八注入阀415左右；另外，咸水容器411经第五注入阀412与咸水活塞中间容器410咸水入口端相连。咸水411-1经咸水活塞中间容器410，在恒速恒压泵406的推动下，定量注入反应釜peek内胆503；同时，从气瓶经CO2活塞中间容器409比例均匀混合，形成超临界CO2/含杂质的超临界CO2506，最后注入到反应釜peek内胆503。在本发明的一些具体实施例中，由于超临界CO2具有很强的溶胀特性，因而CO2活塞中间容器409采用石墨密封垫圈417。
根据本发明，反应釜***中，反应釜整体包括：反应釜上盖505，反应釜peek内胆503，反应釜主体504，放置在烘箱501中，密封装置采用石墨密封垫片502；反应釜上盖505与反应釜主体504，采用常见的螺栓紧固。在本发明的一些具体实施例中，反应釜上盖505配有安全阀511，安全压力为65MPa，以防止压力过高。
本发明中，除了特别标出与常规仪器，所用器材材质均为一般316L。在本发明的一些具体实施例中，反应釜peek内胆采用peek材料，相比于其它高分子材料(如：聚四氟乙烯)，peek的强度更高，耐酸碱腐蚀与耐高温性能更好，能够满足反应釜耐高温高压的实验要求，避免了使用哈氏合金等特殊材料；压力变送器201，最大量程为62.8MPa；高温高压温度传感器204为PT100的A级铂电阻；烘箱最高升温稳定在300℃，精度为±0.1℃；反应釜整体的最高工作压力为70MPa，综合考虑实验***，本实验***最大温压条件为250℃、60MPa，满足模拟绝大部分地层原位条件需求。
本发明第二方面提供了一种模拟地层条件下CO2-水-岩反应的实验方法，基于本发明第一方面所涉及的实验装置，其包括以下步骤：
(1)***准备：连接管路，反应釜peek内胆503定量装填填砂岩心508颗粒，一般为0.2-0.4mm，在整个装置中通入CO2，提升压力，测试实验***得的密封性能；然后打开第一排气阀301、第三排气阀305，启动真空泵306，抽真空。
(2)气液注入：关闭第八注入阀415，打开第五注入阀412，利用恒速恒压泵406与咸水活塞中间容器410，向反应釜peek内胆503注入定量咸水；关闭第八注入阀415，打开第六注入阀413，利用恒速恒压泵406与CO2活塞中间容器409，结合第一注入阀403与第二注入阀404，可实现气体定量混合，从而向反应釜注入超临界CO2/含杂质的超临界CO2506，并提升至目标压力。在本发明的一些具体实施例中，需提前根据状态方程计算好不同气体体积需求，然后进行比例均匀混合。
(3)反应开始：在开始气液注入时，打开烘箱501实现升温，气液注入时流经烘箱501箱内的曲折换热管路进行预热，最终注入反应釜peek内胆503，稳定在目标温度；在完成气液注入后，关闭第九注入阀416，开启数据采集***，开始检测温度、压力以及PH的实时变化，尤其是关注压力衰减。在一定时间后，通过高温高压原位取样***分层取液体样品，以第一取液管路为例说明，先略开第一高压阀102，然后关闭，冷却至常温后，再打开第一取液阀103，取出液样，进行液样分析。完成四次取样后，打开第九注入阀416，继续注入恒定压力至取样前。反复几次，直到反应时间达到设定时长。在本发明的一些具体实施例中，由于反应过程中反应釜peek内胆503内的压力极高，因而高压阀采用针阀，且取样时仅轻微开启，确保安全取样。
(4)废气废液排出：反应结束后，烘箱501逐渐降温至常温，然后打开第一排气阀301、第四排气阀307，经背压阀302减压后，进行排气，同时可打开第二排气阀304，利用气相色谱仪303进行气体组分检测；
(5)岩心分析：在废气全部排出后，从第四取液口取出残余废液；然后开始分层采集填砂岩心508，分别对应不同取液样高度，进行烘干，之后送样进行XRD、SEM+EDS测试。
(6)数据处理：基于几次测定的分层液样离子浓度与PH值，结合岩心分析数据，采用免费软件phreeqc建模，反演实验过程中的矿化反应进程与气体溶解扩散反应趋势变化，以及预测长期化学反应平衡；基于压力衰减曲线，可以计算气体溶解扩散系数，结合实验过程中液样的离子浓度变化，分析气体溶解扩散对矿化反应的影响；同时，对比超临界CO2与富含杂质的超临界CO2注入实验结果，分析杂质气体对矿化反应的影响，评估矿化反应进程与气体组分之间的相互关系。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而不构成对其任何限制；通过参照前述实施例对本发明进行了详细的描述，应当理解为其中应用的词语为描述性与解释性语言，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。

Claims (3)

1.一种模拟地层条件下CO2-水-岩反应的实验装置，其特征在于，该模拟地层条件下CO2-水-岩反应的实验装置包括高温高压原位取样***、数据采集***、排气分析***、气液注入***以及反应釜***；
所述的高温高压原位取样***，包括四条相同的取样管线；取样管线：与取液口相连的管线上，依次分别设置过滤器、高压阀和取液阀；在取样时，反应釜内的液样先经过过滤器过滤岩心颗粒，在通过高压阀开闭与管道冷却，最后由取液阀取样；
所述的数据采集***，包括压力变送器(201)、计算机(202)、高温高压温度传感器(203)以及高温高压PH探针(204)；压力变送器(201)、高温高压温度传感器(203)和高温高压PH探针(204)均与计算机(202)相连；高温高压温度传感器(203)和高温高压PH探针(204)***至反应釜内的咸水507中，并固定；压力变送器(201)伸入至反应釜内，并固定；压力变送器(201)、高温高压温度传感器(203)和高温高压PH探针(204)，用于实时监测反应釜内温度、压力以及PH的变化；
所述的排气分析***，包括排气阀、背压阀(302)、气相色谱仪(303)和真空泵(306)；与排气口(510)相连的管路上，依次排布压力变送器(201)、第一排气阀(301)、背压阀(302)和第四排气阀(307)；位于背压阀(302)和第四排气阀(307)之间，分出两个支路，第一支路通过第二排气阀门(304)控制气相色谱仪(303)，第二支路通过第三排气阀(305)控制真空泵(306)；反应完后，第一排气阀(301)打开，废气经背压阀(302)减压后，经第四排气阀(307)排出，同时利用气相色谱仪305检测废气组分；
所述的气液注入***，包括H2S气瓶(401)、CO2气瓶(402)、注入阀、恒速恒压注入泵(406)、CO2活塞中间容器(409)、咸水活塞中间容器(410)和咸水容器(411)；H2S气瓶(401)通过第一注入阀(403)控制，CO2气瓶(402)通过第二注入阀(404)控制，H2S气瓶(401)和CO2气瓶(402)并联至主管线，主管线上依次连接第八注入阀(415)和第九注入阀(416)，最后与反应釜的注气接口(509)连接；恒速恒压注入泵(406)并联至CO2活塞中间容器(409)与咸水活塞中间容器(410)的纯水注入端，在CO2活塞中间容器(409)的支管路上，依次排布第三注入阀(407)、CO2活塞中间容器(409)以及第六注入阀(413)；在咸水活塞中间容器(410)的支管路上，依次排布第四注入阀(408)、咸水活塞中间容器(410)以及第七注入阀(414)，最后CO2活塞中间容器(409)与咸水活塞中间容器(410)的出口依次连入主管线上第八注入阀(415)左右端；最后，咸水容器(411)经第五注入阀(412)与咸水活塞中间容器(410)的咸水入口端相连；咸水经咸水活塞中间容器(410)，在恒速恒压注入泵(406)的推动下，定量注入反应釜peek内胆(503)；之后，气体从气瓶经CO2活塞中间容器(409)均匀混合，最后注入到反应釜的peek内胆(503)；
所述的反应釜***，反应釜放置在烘箱(501)中，包括反应釜上盖(505)、反应釜peek内胆(503)和反应釜主体(504)，反应釜上盖(505)上配有安全阀(511)；密封装置采用石墨密封垫圈(502)；反应釜上盖与反应釜主体，采用常见的螺栓紧固。
2.根据权利要求1所述的模拟地层条件下CO2-水-岩反应的实验装置，其特征在于，所述的CO2活塞中间容器(409)采用石墨密封垫圈(417)。
3.一种模拟地层条件下CO2-水-岩反应的实验方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)***准备：连接管路，反应釜装填填砂岩心(508)，在整个装置中通入CO2，提升压力，测试实验***得的密封性能；然后打开真空泵(306)，抽真空；
(2)气液注入：利用恒速恒压注入泵(406)与咸水活塞中间容器(410)，向反应釜注入定量咸水；利用恒速恒压注入泵(406)与CO2活塞中间容器(409)，结合第一注入阀(403)与第二注入阀(404)，可实现定量气体混合，之后向反应釜注入超临界CO2/含杂质的超临界CO2(506)，并提升至目标压力；
(3)反应开始：在反应所设定的温度下，开启数据采集***，注入气液达到实验压力，开始检测温度、压力以及PH的实时变化，尤其是关注压力衰减；在一定时间后，通过高温高压原位取样***分层取液体样品，送样分析；在取样后，注入气体恒定压力至取样前；反复几次，直到反应时间达到设定时长；
(4)废气废液排出：反应结束后，逐渐降温至常温，然后进行排气，收集废液用于样品离子浓度分析，同时可利用气相色谱仪进行气体组分检测；
(5)废液岩心分析：排出废气废液后，开始分层采集填砂岩心(508)，分别对应于不同取液样高度，进行烘干，之后送样进行XRD、SEM+EDS岩相组成测试；
(6)数据处理：基于几次测定的分层液样离子浓度与PH值，结合岩心分析数据，采用phreeqc建模，反演实验过程中的矿化反应进程与气体溶解扩散反应趋势变化，以及预测长期化学反应平衡；基于压力衰减曲线，计算气体溶解扩散系数，结合实验过程中液样的离子浓度，分析气体溶解扩散对矿化反应的影响；同时，对比超临界CO2与富含杂质的超临界CO2注入实验结果，分析杂质气体对矿化反应的影响，评估矿化反应进程与气体组分之间的相互关系。
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