CN115201246B - 水合物分解核磁共振实验低温控制装置及实验方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及油气田开发工程与岩土工程基础物性测试领域，特别是嵌套有NMR探头的可拆卸的水合物分解核磁共振实验低温控制装置及方法。包括控温室、隔温套筒、低场NMR探头、端盖和反应釜，控温室的环形外侧设有隔温套筒，隔温套筒的环形外侧设有低场NMR探头，控温室的一端内部沿其轴向设有长桶状腔体，控温室、隔温套筒、低场NMR探头的该侧端部之间通过第一连接环密封固定连接；控温室的另一端为封闭端，控温室、隔温套筒、低场NMR探头的该侧端部之间通过第二连接环密封固定连接。在该装置内只需要完成水合物的分解实验，提高了低场NMR测试设备的使用效率，缩短了沉积物水合物的分解实验中对低场NMR测试设备的占用时间。

Description

水合物分解核磁共振实验低温控制装置及实验方法

技术领域

本发明涉及油气田开发工程与岩土工程基础物性测试领域，特别是嵌套有NMR探头的可拆卸的水合物分解核磁共振实验低温控制装置及实验方法。

背景技术

低场NMR测试技术是有效认识储层和评价储层参数的重要手段之一，其可用于探究沉积物孔隙度、渗透率、流体饱和度与分布等宏观特征参数，也可用于表征沉积物微观孔隙结构特征。天然气水合物作为一种极具开发前景的能源，受到了世界许多国家和地区的高度关注。低场NMR技术在水合物开发与水合物储层评价研究方面得到了较为广泛的应用。

然而，沉积物中水合物只有在较低的温度与较高的压力条件下才能稳定存在，因此，目前在实验室基于低场NMR技术开展沉积物中水合物开采模拟研究过程中，通常需要事先在沉积物中原位生成水合物。沉积物中水合物生成需要很长时间，因此，占用低场NMR测试设备的同时，在低场NMR测试设备数量有限的情况下会间接地导致水合物开采模拟实验周期很长，严重限制了实验的快速开展以及设备的使用效率。因此，迫切需要开发一种与低场NMR探头嵌套的可拆卸低温控制装置与方法，实现沉积物中水合物生成实验的开展不依赖于低场NMR 测试设备，同时能够避免沉积物中水合物在低场NMR探头中因温度变化而分解。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提出了一种水合物分解核磁共振实验低温控制装置及实验方法，其实现了沉积物中水合物的生成实验独立于该装置开展，在该装置内只需要完成水合物的分解实验，提高了低场NMR测试设备的使用效率，同时缩短了沉积物水合物的分解实验中对低场NMR测试设备的占用时间，同时能够避免沉积物中水合物在低场NMR探头中因温度变化而分解。

本发明的技术方案是：一种水合物分解核磁共振实验低温控制装置，其中，包括控温室、隔温套筒、低场NMR探头、端盖和反应釜，控温室的环形外侧设有隔温套筒，隔温套筒的环形外侧设有低场NMR探头，控温室的一端内部沿其轴向设有长桶状腔体，控温室、隔温套筒、低场NMR探头的该侧端部之间通过第一连接环密封固定连接；控温室的另一端为封闭端，控温室、隔温套筒、低场NMR探头的该侧端部之间通过第二连接环密封固定连接；

所述隔温套筒和控温室之间形成封闭的控温液流动腔体，低场NMR探头和隔温套筒之间形成封闭的隔温气体流动腔体，第一连接环上设有控温液入口，对应的在控温室的封闭端设有控温液出口，控温液入口和控温液出口分别与控温液流动腔体的两侧端部连通，控温液入口和控温液出口分别与制冷液体循环模块连接；

所述第一连接环上设有隔温气体入口，对应的在第二连接环上设有隔温气体出口，隔温气体入口和隔温气体出口分别与隔温气体流动腔体的两侧端部连通，隔温气体入口与干燥气体注入模块连接；

所述控温室设置长桶状腔体的端部密封设有端盖，端盖的中部设有温度传感器，温度传感器的一端***长桶状腔体内；

进行水合物分解实验时，将端盖拆下，将装有含水合物样品的反应釜装入控温室的长桶状内腔中，反应釜包括第一连接杆、第二连接杆和样品室，样品室内设有盛装含水合物样品的腔体，第二连接杆的一端通过螺纹连接方式与样品室密封固定连接，第二连接杆的外侧端部通过螺纹连接方式与第一连接杆密封固定连接，第一连接杆的外侧端部与控温室的长桶状腔体侧壁之间密封连接，第一连接杆和第二连接杆之间呈同轴设置，且第一连接杆和第二连接杆的中心均设有通道，该通道的内侧端部与样品室连通，该通道的外侧端部的连接口与样品室压力控制模块连接。

本发明中，所述第一连接环的外侧端部的内表面通过第一密封圈与控温室的外侧壁之间固定密封连接，第一连接环的内侧端部的内表面呈阶梯状，第一连接环的阶梯状的内表面通过第二密封圈与隔温套筒的外侧壁之间固定密封连接，靠近第二连接环的隔温套筒的端部内表面与控温室的外侧壁之间设有第三密封圈；

所述第二连接环的外侧端部的内表面与控温室的外侧壁之间通过螺纹方式固定连接，低场NMR探头的两端外侧分别与第一连接环和第二连接环固定卡接。

所述端盖与控温室之间设有第四密封圈。

所述样品室的外端设有内螺纹，对应的第二连接杆的内侧端部的外表面设有外螺纹，样品室的内表面和第二连接杆的外表面之间设有第五密封圈；

所述第二连接杆的外侧端部设有内螺纹，对应的第一连接杆的内侧端部设有外螺纹，第一连接杆和第二连接杆的接触处设有第六密封圈。

所述第一连接杆的外侧端部与控温室的长桶状腔体侧壁之间设有第七密封圈，通过第七密封圈，实现了控温室的腔体与外界空气的隔离，防止空气对流影响控温室的腔体温度。

所述控温室、隔温套筒、第二连接杆以及样品室的加工材料为非磁性材料，不会对低场 NMR测试模块的磁场以及射频场产生影响。

本发明还包括利用上述装置进行实验的方法，其中，包括以下步骤：

S1.对水合物分解核磁共振实验低温控制装置进行装配，将低场NMR探头与低场NMR测试模块连接，实现装置与低场NMR测试模块的连接；

S2.将干燥空气注入模块与隔温气体入口连接，将常温的干燥空气连续注入隔温气体流动腔体内；

S3.将制冷液体循环模块分别与控温液入口和控温液出口连接，使控温液在制冷液体循环模块和控温液流动腔体之间循环流动，实现对控温室内的腔体温度的冷却；

S4.将装有温度传感器的端盖密封装入控温室的端部，通过温度传感器对控温室腔体内的温度进行实时监测，通过制冷液体循环模块将控温室内的腔体温度稳定在实验所需的温度；

S5.当控温室内的腔体温度稳定后，快速将装有温度传感器的端盖从控温室的端部拆下，并快速将装有含水合物样品的反应釜装入控温室的腔体内，将样品室压力控制模块与反应釜的连接口连接，对样品室内的气体压力进行控制；

S6.通过样品室压力控制模块降低样品室的气体压力，实现样品室中的水合物分解，通过低场NMR测试模块对样品室中样品进行NMR测试。

步骤S3中的控温液为实验温度下可以流动的不含氢原子的液体。

本发明的有益效果是：

(1)能够使沉积物中的水合物生成实验独立于低场NMR测试设备而开展，也就是说水合物生成实验可以在本装置之外的其他实验设备内完成，只有水合物的分解实验在本发明所述的装置内完成，缩短了基于低场NMR技术开展沉积物中水合物分解实验的周期，提高了提成 NMR测试设备的使用效率；

(2)通过设置控温液流动腔体，使控温液在控温液流动腔体和制冷液体循环模块内循环流动，使样品室内的温度保持恒定，能够避免含水合物沉积物样品在低场NMR探头中因温度变化而使水合物分解；

(3)本发明实现低温控制的同时，还可以利用加热液体循环模块替换制冷液体循环模块，实现高温控制；

(4)低场NMR探头可以很方便的从该装置上拆卸分离，不影响低场NMR探头常规使用，实用性强。

附图说明

图1是控温室的端部设有端盖时的水合物分解核磁共振实验低温控制装置的剖视结构示意图；

图2是控温室腔体内装有反应釜时的水合物分解核磁共振实验低温控制装置的剖视结构示意图；

图3是水合物分解核磁共振实验低温控制装置与外部模块的连接结构示意图。

图中：1控温室；2隔温套筒；3低场NMR探头；4第一连接环；5第二连接环；6端盖；7温度传感器；8-1控温液进口；8-2控温液出口；9-1隔温气体入口；9-2隔温气体出口； 10-1第一密封圈；10-2第二密封圈；10-3第三密封圈；10-4第四密封圈；10-5第五密封圈； 10-6第六密封圈；10-7第七密封圈；11控温液流动腔体；12隔温气体流动腔体；14第一连接杆；15第二连接杆；16样品室；17连接口；18水合物分解核磁共振实验低温控制装置； 19样品室压力控制模块；20低场NMR测试模块；21干燥空气注入模块；22制冷液体循环模块；23反应釜。

具体实施方式

为了使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在以下描述中阐述了具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以多种不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广。因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。

如图1所示，本发明所述的水合物分解核磁共振实验低温控制装置包括控温室1、隔温套筒2、低场NMR探头3、端盖6和反应釜，控温室1的环形外侧设有隔温套筒2，隔温套筒2的环形外侧设有低场NMR探头3，低场NMR探头3与低场NMR测试模块20连接。控温室1 的一端内部沿其轴向设有长桶状腔体，控温室1、隔温套筒2、低场NMR探头3的该侧端部之间通过第一连接环4固定连接。控温室1的另一端为封闭端，控温室1、隔温套筒2、低场 NMR探头3的该侧端部之间通过第二连接环5固定连接。第一连接环4的外侧端部的内表面通过第一密封圈10-1与控温室1的外侧壁之间固定密封连接，第一连接环4的内侧端部的内表面呈阶梯状，第一连接环4的阶梯状的内表面通过第二密封圈10-2与隔温套筒2的外侧壁之间固定密封连接。

第二连接环5的外侧端部的内表面与控温室1的外侧壁之间通过螺纹方式固定连接，即第二连接环5的外侧端部的内表面设有内螺纹，对应的控温室1的外侧壁设有外螺纹，通过内螺纹和外螺纹之间的旋合，实现了第二连接环5与控温室1之间的固定连接。在将第二连接环5旋入控温室1端部的过程中，第一连接环4和第二连接环5之间的距离逐渐变小，当第二连接环5完全旋入控温室1的端部外侧时，第一连接环4和第二连接环5分别固定在低场NMR探头3的两端外侧，从而实现了低场NMR探头3的固定安装。实验结束后，反向旋转第二连接环5，将第二连接环5从控温室1的一端取下，此时即可将低场NMR探头3从该装置上取下，实现了低场NMR探头3的拆卸。靠近第二连接环5的隔温套筒2的端部内表面与控温室1的外侧壁之间设有第三密封圈10-3，实现了隔温套筒2与控温室1之间的密封固定连接。

隔温套筒2和控温室1之间的间隙形成了控温液流动腔体11，低场NMR探头3和隔温套筒2之间的间隙形成了隔温气体流动腔体12，通过隔温套筒，将控温液流动腔体11和隔温气体流动腔体12分隔。在第一密封圈10-1、第二密封圈10-2、第三密封圈10-3的密封作用下，使控温液流动腔体11和隔温气体流动腔体12之间为两个相互独立的腔体，防止两腔体内的流体混合。第一连接环4上设有控温液入口8-1，对应的在控温室1的封闭端设有控温液出口8-2，控温液入口8-1和控温液出口8-2分别与控温液流动腔体11的两侧端部连通，控温液入口8-1和控温液出口8-2分别与制冷液体循环模块22连接。控温液采用实验温度下可以流动的不含氢原子的液体，本实施例中的控温液选用氟化液，由控温液入口8-1进入控温液流动腔体11，并由控温液出口8-2排出，通过控温液在控温液流动腔体11和制冷液体循环模块22之间的循环流动，实现对控温室1腔体内的温度控制。

第一连接环4上设有隔温气体入口9-1，对应的在第二连接环5上设有隔温气体出口9-2，隔温气体入口9-1和隔温气体出口9-2分别与隔温气体流动腔体12的两侧端部连通。隔温气体入口9-1与干燥气体注入模块21连接。隔温气体为常温的干燥气体，由隔温气体入口9-1 连续注入隔温气体流动腔体12内，并由隔温气体出口9-2排出。隔温气体具有两个功能，一个是用于防止环境水蒸气在线圈中冷凝干扰信号测定，另一个是用于防止控温液的温度影响磁体温度进而干扰信号测定。

控温室1设置长桶状腔体的端部密封设有端盖6，本实施例中，端盖6***控温室1的端部，端盖6与控温室1之间设有第四密封圈10-4，端盖可以从控温室1的端部方便的拆装。端盖6的中部设有温度传感器7，温度传感器7的一端***长桶状腔体内，通过温度传感器7，对长桶状腔体内的温度进行实时监测。

进行水合物分解实验时，需将控温室1端部的端盖6拆下，并将装有含水合物样品的反应釜装入控温室1的长桶状内腔中。反应釜包括第一连接杆14、第二连接杆15和样品室16，样品室16内设有盛装含水合物样品的腔体，样品室16的长度由低场NMR探头的有效测试范围决定，所述样品室的内径由反应釜的工作压力以及控温室腔体的内径决定。第二连接杆15 的一端通过螺纹连接方式与样品室16密封固定连接，本实施例中，样品室16的外端设有内螺纹，对应的第二连接杆15的内侧端部的外表面设有外螺纹，同时样品室16的内表面和第二连接杆15的外表面之间设有第五密封圈10-5，通过内、外螺纹之间的旋合，实现样品室 16和第二连接杆15之间的密封固定连接。第二连接杆15的外侧端部也通过螺纹连接方式与第一连接杆14密封固定连接，本实施例中，第二连接杆15的外侧端部设有内螺纹，对应的第一连接杆14的内侧端部设有外螺纹，同时第一连接杆14和第二连接杆15的接触处设有第六密封圈10-6，通过内、外螺纹之间的配合，实现第二连接杆15和第一连接杆14之间的密封固定连接。第一连接杆14的外侧端部与控温室的长桶状腔体侧壁之间设有第七密封圈10-7，通过第七密封圈10-7，实现了控温室的腔体与外界空气的隔离，防止空气对流影响控温室的腔体温度。第一连接杆14和第二连接杆15之间呈同轴设置，且第一连接杆14和第二连接杆15的中心均设有通道，该通道的内侧端部与样品室16连通，该通道的外侧端部为连接口17，连接口与样品室压力控制模块19连接，通过样品室压力控制模块19，对样品室16的压力进行控制。

本实施例中，控温室1、隔温套筒2、第二连接杆15以及样品室16的加工材料为非磁性材料，不会对低场NMR测试模块的磁场以及射频场产生影响，本实施例中的非磁性材料选用PEEK。第一连接杆14的加工材料为316L不锈钢。端盖6、第一连接环4与第二连接环5 的加工材料不受限制。

本发明还包括利用上述装置进行实验的方法，该方法包括以下步骤。

第一步，对水合物分解核磁共振实验低温控制装置18进行装配，对控温室1、隔温套筒 2、低场NMR探头3、第一连接环4、第二连接环5进行密封装配，将低场NMR探头3与低场NMR测试模块20，从而实现了整个装置与低场NMR测试模块20的连接。

第二步，将干燥空气注入模块21与隔温气体入口9-1连接，将常温的干燥空气连续注入隔温气体流动腔体12内。

第三步，将制冷液体循环模块22分别与控温液入口8-1和控温液出口8-2连接，使控温液在制冷液体循环模块22和控温液流动腔体11之间循环流动，实现了对控温室内的腔体温度的冷却。

第四步，将装有温度传感器7的端盖6密封装入控温室1的端部，通过温度传感器7对控温室腔体内的温度进行实时监测，通过制冷液体循环模块22将控温室1内的腔体温度稳定在实验所需的温度。

第五步，当控温室内的腔体温度稳定后，快速将装有温度传感器7的端盖6从控温室1 的端部拆下，并快速将装有含水合物样品的反应釜23装入控温室1的腔体内，将样品室压力控制模块19与反应釜23的连接口17连接，对样品室16内的气体压力进行控制，

第六步，通过样品室压力控制模块19降低样品室16的气体压力，实现样品室16中的水合物分解，通过低场NMR测试模块20对样品室16中的样品进行NMR测试。

以上对本发明所提供的水合物分解核磁共振实验低温控制装置及实验方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种水合物分解核磁共振实验低温控制装置，其特征在于，包括控温室(1)、隔温套筒(2)、低场NMR探头(3)、端盖(6)和反应釜，控温室(1)的环形外侧设有隔温套筒(2)，隔温套筒(2)的环形外侧设有低场NMR探头(3)，控温室(1)的一端内部沿其轴向设有长桶状腔体，控温室(1)、隔温套筒(2)、低场NMR探头(3)的该侧端部之间通过第一连接环(4)密封固定连接；控温室(1)的另一端为封闭端，控温室(1)、隔温套筒(2)、低场NMR探头(3)的该侧端部之间通过第二连接环(5)密封固定连接；

所述隔温套筒(2)和控温室(1)之间形成封闭的控温液流动腔体(11)，低场NMR探头(3)和隔温套筒(2)之间形成封闭的隔温气体流动腔体(12)，第一连接环(4)上设有控温液入口(8-1)，对应的在控温室(1)的封闭端设有控温液出口(8-2)，控温液入口(8-1)和控温液出口(8-2)分别与控温液流动腔体(11)的两侧端部连通；

所述第一连接环(4)上设有隔温气体入口(9-1)，对应的在第二连接环(5)上设有隔温气体出口(9-2)，隔温气体入口(9-1)和隔温气体出口(9-2)分别与隔温气体流动腔体(12)的两侧端部连通；

所述控温室(1)设置长桶状腔体的端部密封设有端盖(6)，端盖(6)的中部设有温度传感器(7)，温度传感器(7)的一端***长桶状腔体内；

进行水合物分解实验时，将端盖(6)拆下，将装有含水合物样品的反应釜装入控温室(1)的长桶状腔体中，反应釜包括第一连接杆(14)、第二连接杆(15)和样品室(16)，样品室(16)内设有盛装含水合物样品的腔体，第二连接杆(15)的一端通过螺纹连接方式与样品室(16)密封固定连接，第二连接杆(15)的外侧端部通过螺纹连接方式与第一连接杆(14)密封固定连接，第一连接杆(14)的外侧端部与控温室的长桶状腔体侧壁之间密封连接，第一连接杆(14)和第二连接杆(15)之间呈同轴设置，且第一连接杆(14)和第二连接杆(15)的中心均设有通道，该通道的内侧端部与样品室(16)连通，该通道的外侧端部设有连接口(17)。

2.根据权利要求1所述的水合物分解核磁共振实验低温控制装置，其特征在于，所述第一连接环(4)的外侧端部的内表面通过第一密封圈(10-1)与控温室(1)的外侧壁之间固定密封连接，第一连接环(4)的内侧端部的内表面呈阶梯状，第一连接环(4)的阶梯状的内表面通过第二密封圈(10-2)与隔温套筒(2)的外侧壁之间固定密封连接，靠近第二连接环(5)的隔温套筒(2)的端部内表面与控温室(1)的外侧壁之间设有第三密封圈(10-3)；

第二连接环(5)的外侧端部的内表面与控温室(1)的外侧壁之间通过螺纹方式固定连接，低场NMR探头(3)的两端外侧分别与第一连接环(4)和第二连接环(5)固定卡接。

3.根据权利要求1所述的水合物分解核磁共振实验低温控制装置，其特征在于，所述端盖(6)与控温室(1)之间设有第四密封圈(10-4)。

4.根据权利要求1所述的水合物分解核磁共振实验低温控制装置，其特征在于，所述样品室(16)的外端设有内螺纹，对应的第二连接杆(15)的内侧端部的外表面设有外螺纹，样品室(16)的内表面和第二连接杆(15)的外表面之间设有第五密封圈(10-5)；

所述第二连接杆(15)的外侧端部设有内螺纹，对应的第一连接杆(14)的内侧端部设有外螺纹，第一连接杆(14)和第二连接杆(15)的接触处设有第六密封圈(10-6)。

5.根据权利要求1所述的水合物分解核磁共振实验低温控制装置，其特征在于，所述第一连接杆(14)的外侧端部与控温室的长桶状腔体侧壁之间设有第七密封圈(10-7)。

6.根据权利要求1所述的水合物分解核磁共振实验低温控制装置，其特征在于，所述控温室(1)、隔温套筒(2)、第二连接杆(15)以及样品室(16)的加工材料为非磁性材料。

7.一种根据权利要求1-6任一所述水合物分解核磁共振实验低温控制装置进行实验的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.对水合物分解核磁共振实验低温控制装置进行装配，将低场NMR探头与低场NMR测试模块连接，实现装置与低场NMR测试模块的连接；

S2.将干燥空气注入模块与隔温气体入口连接，将常温的干燥空气连续注入隔温气体流动腔体内；

S3.将制冷液体循环模块分别与控温液入口和控温液出口连接，使控温液在制冷液体循环模块和控温液流动腔体之间循环流动，实现对控温室内的腔体温度的冷却；

S4.将装有温度传感器的端盖密封装入控温室的端部，通过温度传感器对控温室腔体内的温度进行实时监测，通过制冷液体循环模块将控温室内的腔体温度稳定在实验所需的温度；

S5.当控温室内的腔体温度稳定后，快速将装有温度传感器的端盖从控温室的端部拆下，并快速将装有含水合物样品的反应釜装入控温室的腔体内，将样品室压力控制模块与反应釜的连接口连接，对样品室内的气体压力进行控制；

S6.通过样品室压力控制模块降低样品室的气体压力，实现样品室中的水合物分解，通过低场NMR测试模块对样品室中样品进行NMR测试。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤S3中的控温液为实验温度下可以流动的不含氢原子的液体。