CN107474544B - 一种轻质剪切增稠凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种轻质剪切增稠凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种轻质剪切增稠凝胶，所述剪切增稠凝胶的原料包括如下重量份：聚二甲基硅氧烷800～1500份、空心微球50～200份、硼酸60～150份、二氧化硅粉末30～120份。本发明还公开了制备所述剪切增稠凝胶的方法，具体为：在所述聚二甲基硅氧烷中加入所述硼酸、所述二氧化硅粉末及所述空心微球，搅拌，混合制成基料；将所述基料溶于有机溶剂中，即得。本发明所述的轻质剪切增稠凝胶采用空心微球改性传统剪切增稠凝胶，使得剪切增稠凝胶整体质量轻盈，粘度降低。同质量的剪切增稠凝胶应用至样品中，添加了空心微球的防护效果明显增强。本发明采用的制备方法，操作简单，可大规模推广于工业应用。

Description

一种轻质剪切增稠凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及属于高分子材料领域，具体涉及一种基于空心微球的轻质剪切增稠凝胶及其的制备方法。
背景技术
剪切增稠凝胶是一种新型的智能抗撞击材料，在常态下呈流体状态，当受到高速剪切或外力冲击时，材料的粘度及强度会立即提高，由流态转变为类固态，达到抗冲击防护的效果。美国N.J.Wagner等人首先提出利用这种剪切增稠体系制备防护装甲的构想，并且研究了不同粒径的纳米二氧化硅分散在聚乙二醇体系的剪切流变性。2005年英国D3O公司开发了一种具有剪切增稠能力的膨胀性泡沫，并且将其应用于运动服装护具，如滑雪服、摩托车服、自行车骑行服、水上运动服等，以及警用、军用防护装备等等。
目前的现有技术，剪切增稠体系大多分为两种，一种由纳米二氧化硅分散在聚乙二醇的体系中，在高速剪切速率下，二氧化硅纳米颗粒与聚乙二醇之间因氢键作用形成粒子簇，导致整个体系在高的剪切速率下具有类固态行为，从而具有良好的防护效果。另一种是利用硼化物改性聚硅氧烷或端羟基聚硅氧烷，均是一种具有剪切增稠效应的胶泥态硅系高分子材料，具有明显的抗冲击和防穿刺性能。但是两种方法制备的剪切增稠凝胶均存在较为厚重的缺陷，这样就导致了如果应用于产品，会加重产品的切身重量，同时也会提高产品的成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种轻质的剪切增稠凝胶，按重量份计，制备所述剪切增稠凝胶的原料包括如下组分：
Figure BDA0001392273860000011
Figure BDA0001392273860000021
本发明通过加入轻质的空心微球，与甲基硅油和硼酸高速混合制备的一种剪切增稠凝胶，具有质量轻盈，能够有效提高产品的减震、抗冲击性能。
所述聚二甲基硅氧烷为100cs聚二甲基硅氧烷、10cs聚二甲基硅氧烷中的一种或两种；当所述聚二甲基硅氧烷为100cs聚二甲基硅氧烷和10cs聚二甲基硅氧烷的两种组合时，制得的剪切增稠凝胶性能较好。
优选地，当所述100cs聚二甲基硅氧烷与所述10cs聚二甲基硅氧烷的质量比为1:0.2～1.2时，效果更优；进一步优选为1:0.4～0.9；当100cs聚二甲基硅氧烷与10cs聚二甲基硅氧烷的质量比为7:6时，效果最优。
其中，100cs聚二甲基硅氧烷与所述10cs聚二甲基硅氧烷中100cs、100cs具体指粘度，这两种原料可直接采购获得。
所述空心微球为3M空心微球；所述空心微球选自陶瓷微球和玻璃微球中的一种或两种；本发明优选采用玻璃微球。
所述二氧化硅的粒径为50-800nm，优选为100-500nm。
作为本发明的优选方案，提供一种剪切增稠凝胶，按重量份计，制备所述剪切增稠凝胶的原料包括如下组分：
Figure BDA0001392273860000022
本发明的又一目的在于，提供一种制备上述任一剪切增稠凝胶的方法，在所述聚二甲基硅氧烷中加入所述硼酸、所述二氧化硅粉末及所述空心微球，搅拌，混合制成基料；将所述基料溶于有机溶剂中，即得。
所述搅拌在120～200℃的温度条件下，以60-80r/min的速率，搅拌2～5h。
本发明采用高速混合方式，优先采用高速剪切机实现。高速混合不仅保证了产品的稠度，又加快的反应的速度。
进一步地，所述制备方法具体为：将硼酸加入100cs聚二甲基硅氧烷中，在120～200℃的温度下，搅拌1～2h，再加入10cs聚二甲基硅氧烷和二氧化硅粉末，继续搅拌2～3h，混合制成基料；将所述基料溶于有机溶剂中，即得。
每100mL所述有机溶剂溶解20～50g所述基料。
其中，所述有机溶剂选自异丙醇、二甲基硅油中的一种或两种。
本发明所述的轻质剪切增稠凝胶采用空心微球改性传统剪切增稠凝胶，使得剪切增稠凝胶整体质量轻盈，粘度降低。同质量的剪切增稠凝胶应用至样品中，添加了空心微球的防护效果明显增强。本发明采用的制备方法，操作简单，可大规模推广于工业应用。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
如下实施例中100cs聚二甲基硅氧烷、10cs聚二甲基硅氧烷购买于道康宁的进口硅氧烷；
如下实施例中3M空心微球采用是玻璃微球。
实施例1
按重量份计，本实施例为制备一种剪切增稠凝胶的原料由如下组分溶于有机溶剂组成：
Figure BDA0001392273860000031
Figure BDA0001392273860000041
其中，二氧化硅平均粒径为100nm
实施例2
按重量份计，本实施例为制备一种剪切增稠凝胶的原料由如下组分溶于有机溶剂组成：
Figure BDA0001392273860000042
其中，二氧化硅平均粒径为100nm
实施例3
按重量份计，本实施例为制备一种剪切增稠凝胶的原料由如下组分溶于有机溶剂组成：
Figure BDA0001392273860000043
其中，二氧化硅平均粒径为200nm
实施例4
按重量份计，本实施例为制备一种剪切增稠凝胶的原料由如下组分溶于有机溶剂组成：
Figure BDA0001392273860000044
Figure BDA0001392273860000051
其中，二氧化硅平均粒径为300nm
实施例5
按重量份计，本实施例为制备一种剪切增稠凝胶的原料由如下组分溶于有机溶剂组成：
Figure BDA0001392273860000052
其中，二氧化硅平均粒径为400nm
实施例6
按重量份计，本实施例为制备一种剪切增稠凝胶的原料由如下组分溶于有机溶剂组成：
Figure BDA0001392273860000053
其中，二氧化硅平均粒径为500nm
实施例7
本实施例为制备实施例1所述剪切增稠凝胶的方法。
具体为：将硼酸加入100cs聚二甲基硅氧烷中，然后在温度150℃的剪切机中搅拌1h，再加入10cs的聚二甲基硅氧烷和二氧化硅继续搅拌2h，混合制成基料；
取500mL异丙醇，加入100g基料，混匀即形成剪切增稠凝胶。
实施例8
本实施例为制备实施例2所述剪切增稠凝胶的方法。
具体为：将硼酸和3M空心微球加入100cs聚二甲基硅氧烷中，然后在温度150℃的剪切机中搅拌1h，再加入10cs的聚二甲基硅氧烷和二氧化硅继续搅拌2h，混合制成基料；
取500mL异丙醇，加入100g基料，混匀即形成剪切增稠凝胶。
实施例9
本实施例为制备实施例3所述剪切增稠凝胶的方法。
具体为：将硼酸和3M空心微球加入100cs聚二甲基硅氧烷中，然后在温度160℃的剪切机中搅拌1.5h，再加入10cs的聚二甲基硅氧烷和二氧化硅继续搅拌2h，混合制成基料；
取500mL异丙醇，加入150g基料，混匀即形成剪切增稠凝胶。
实施例10
本实施例为制备实施例4所述剪切增稠凝胶的方法。
具体为：将硼酸和3M空心微球加入100cs聚二甲基硅氧烷中，然后在温度170℃的剪切机中搅拌2h，再加入10cs的聚二甲基硅氧烷和二氧化硅继续搅拌2h，混合制成基料；
取500mL异丙醇，加入200g基料，混匀即形成剪切增稠凝胶。
实施例11
本实施例为制备实施例5所述剪切增稠凝胶的方法。
具体为：将硼酸和3M空心微球加入100cs聚二甲基硅氧烷中，然后在温度170℃的剪切机中搅拌2h，再加入10cs的聚二甲基硅氧烷和二氧化硅继续搅拌2.5h，混合制成基料；
取500mL异丙醇，加入250g基料，混匀即形成剪切增稠凝胶。
实施例12
本实施例为制备实施例6所述剪切增稠凝胶的方法。
具体为：将硼酸和3M空心微球加入100cs聚二甲基硅氧烷中，然后在温度180℃的剪切机中搅拌2h，再加入10cs的聚二甲基硅氧烷和二氧化硅继续搅拌2h，混合制成基料；
取500mL异丙醇，加入250g基料，混匀即形成剪切增稠凝胶。
实验例1
将实施例7～实施例12制得的剪切增稠凝胶进行抗冲击性能测试。称取200g剪切增稠凝胶，放入样品槽中，并设置空白组，不放置样品。
样品槽下面紧接着为力传感器，将一个500g质量的钢球从1m的上空中垂直落下，落入样品槽内，通过力传感器分别测试。如下表1为力传感器所测的数据。
表1
序号 对应样品 力传感器测试数据(N)
1 无样品 178.53
2 实施例7 4.25
3 实施例8 2.18
4 实施例9 1.86
5 实施例10 1.12
6 实施例11 0.55
7 实施例12 1.76
从实验数据可以看出，使用了剪切增稠凝胶作为缓冲材料后，对力的冲击明显降低，同时对添加了空心微球的剪切增稠凝胶，在抗冲击缓冲防护下，具有更佳的效果。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (11)

1.一种轻质剪切增稠凝胶，其特征在于，按重量份计，制备所述剪切增稠凝胶的原料包括如下组分：
Figure FDA0002663670510000011
其中，100cs聚二甲基硅氧烷与10cs聚二甲基硅氧烷的质量比为1:0.4～0.9。
2.根据权利要求1所述的剪切增稠凝胶，其特征在于，100cs聚二甲基硅氧烷与10cs聚二甲基硅氧烷的质量比为7:6。
3.根据权利要求1或2所述的剪切增稠凝胶，其特征在于，所述二氧化硅粉末的粒径为50-800nm。
4.根据权利要求3所述的剪切增稠凝胶，其特征在于，所述二氧化硅粉末的粒径为100-500nm。
5.权利要求1～4任一所述剪切增稠凝胶的制备方法，其特征在于，在所述聚二甲基硅氧烷中加入所述硼酸、所述二氧化硅粉末及所述3M空心玻璃微球，搅拌，混合制成基料；将所述基料溶于有机溶剂中，即得。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌在120～200℃的温度下，以60-80r/min的速率，搅拌2～5h。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体为：将硼酸和3M空心玻璃微球加入100cs聚二甲基硅氧烷中，在120～200℃的温度下，搅拌1～2h，再加入10cs聚二甲基硅氧烷和二氧化硅粉末，继续搅拌2～3h，混合制成基料；将所述基料溶于有机溶剂中，即得。
8.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自异丙醇、二甲基硅油中的一种或两种。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自异丙醇、二甲基硅油中的一种或两种。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，每100mL所述有机溶剂溶解20～50g所述基料。
11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，每100mL所述有机溶剂溶解20～50g所述基料。
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