CN107446482A - 一种环保聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents

一种环保聚氨酯防水涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及涂料技术领域，具体公开一种环保聚氨酯防水涂料及其制备方法，按重量份数计，所述A组分包括：聚醚二元醇：20‑30份，聚醚三元醇：30‑50份，蒙托土：3‑6份，纳米二氧化硅：3‑6份，甲苯‑2,4‑二异氰酸酯：4‑7份；所述B组分包括：水6‑8份，分散剂：0.5‑1份，石油馏分油：8‑12份，氢氧化钙：3‑6，滑石粉：3‑6份，轻质碳酸钙：3‑6份，增塑剂：0.3‑0.6。本发明以水代替或其它二胺类和多元醇类做其固化剂，不含有挥发性有机物，对环境无危害，具有优异的力学性能、耐老化性能。

Description

一种环保聚氨酯防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种环保聚氨酯防水涂料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯防水涂料以其优良的性能倍受国内外防水界的青睐，是我国重点发展的防水材料之一。我国聚氨酯防水涂料多含有挥发性成份和有机溶剂，且其常用的固化剂疑为致癌性物质，对环境污染严重。而且聚氨酯防水涂料通常是以聚醚作基本原料，对基层含水率要求较高、耐热氧老化性、耐紫外老化性较差，在紫外线作用下易氧化，使涂膜发黄、粉化，虽然可添加紫外线吸收剂和抗氧化剂，提高其耐候性，但不能有根本的改变因此，此类聚氨酯涂料不宜单独用作户外防水，做屋面防水时往往需要做水泥砂浆保护层，这样又失去了涂膜防水维修方便、色彩艳丽的优点。
水作为新型环保聚氨醋防水涂料的固化剂，其用量对涂膜的固化速度和性能有很大的影响，水的含量太少，涂膜固化速度慢、固化交联度不够，其力学性能低，而水的用量过多时，涂膜易收缩和发泡，致使其力学性能反而下降。
发明内容
针对现有聚氨酯防水涂料多含有挥发性成份和有机溶剂对环境污染严重、耐老化性和力学性能差等问题，本发明提供一种环保聚氨酯防水涂料。
进一步地，本发明还提供一种环保聚氨酯防水涂料的制备方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种环保聚氨酯防水涂料，包括A、B两种组分，按重量份数计，所述A组分包括：聚醚二元醇：20-30份，聚醚三元醇：30-50份，蒙托土：3-6份，纳米二氧化硅：3-6份，甲苯-2,4-二异氰酸酯：4-7份；所述B组分包括：水6-8份，分散剂：0.5-1份，石油馏分油：8-12份，氢氧化钙：3-6，滑石粉：3-6份，轻质碳酸钙：3-6份，增塑剂：0.3-0.6。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明以水代替或其它二胺类和多元醇类做其固化剂、以石油馏分油代替煤焦油，研究其配方设计，本发明提供的防水涂料不仅不含任何有机溶剂和挥发性有机成份，属环保型聚氨酯防水涂料，而且克服了单组分湿固化聚氨酯防水涂料的固化速度受空气湿度的影响。
(2)本发明通过蒙脱土改性聚氨酯，均匀分散的蒙脱土片层对光和热的屏蔽作用，延缓聚氨酯分子链紫外老化断链；纳米二氧化硅分散在经改性处理的聚氨酯基体中，由于纳米粒径很小、表面能高，具有一定的纳米尺寸效应，对紫外光具有反射能力和屏蔽功能，两者相互作用提高了聚氨醋防水涂膜的力学性能，耐紫外老化和热氧老化性能。
一种环保聚氨酯防水涂料的制备方法，至少包括以下步骤：
所述A组分的制备方法至少包括以下步骤：
按照上述的原料配比称取各组分；
将所述聚醚二元醇和聚醚三元醇混合，经过加热、真空减压、脱水、冷却处理得第一混合物；
将所述第一混合物、蒙托土、纳米二氧化硅，加到反应器中，在搅拌条件下加入甲苯-2,4-二异氰酸酯，升温至70℃-80℃，进行反应制备A组分聚氨酯防水涂料预聚体；
所述B组分的制备方法至少包括以下步骤：
按照上述的原料配比称取各组分；
将分散剂、石油馏分油、氢氧化钙、滑石粉、轻质碳酸钙和增塑剂均加入到水中，搅拌，研磨，即得所述B组分聚氨酯防水涂料固化组分。
相对于现有技术，本发明提供的环保聚氨酯防水涂料的制备方法，采用插层聚合法聚制备A组分氨酯防水涂料预聚体，使蒙脱土的层间距拉大，有效提高漆膜的力学性能，且制备方法简单，通过控制-NCO的含量判断反应进程。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种环保聚氨酯防水涂料，包括A、B两种组分，按重量份数计，所述A组分包括：聚醚二元醇：20-30份，聚醚三元醇：30-50份，蒙托土：3-6份，纳米二氧化硅：3-6份，甲苯-2,4-二异氰酸酯：4-7份；所述B组分包括：水6-8份，分散剂：0.5-1份，石油馏分油：8-12份，氢氧化钙：3-6，滑石粉：3-6份，轻质碳酸钙：3-6份，增塑剂：0.3-0.6。
本发明以水代替或其它二胺类和多元醇类做其固化剂，不仅不含任何有机溶剂和挥发性有机成份，属环保型聚氨酯防水涂料，而且克服了单组分湿固化聚氨酯防水涂料的固化速度受空气湿度的影响。通过蒙脱土改性聚氨酯，均匀分散的蒙脱土片层对光和热的屏蔽作用，延缓聚氨酯分子链紫外老化断链；纳米二氧化硅分散在经改性处理的聚氨酯基体中，由于纳米粒径很小、表面能高，具有一定的纳米尺寸效应，对紫外光具有反射能力和屏蔽功能，两者相互作用提高了聚氨醋防水涂膜的力学性能，耐紫外老化和热氧老化性能。
优选地，所述聚醚二元醇的分子量为1500-2500。优选地，所述聚醚三元醇的分子量为3000-4000。
若是分子量选择过大，会使所述第一混合物的粘度太大，影响其流动性以及后续的反应。
本发明还提供一种环保聚氨酯防水涂料的制备方法，至少包括以下步骤：
所述A组分的制备方法至少包括以下步骤：
按照上述的原料配比称取各组分；
将所述聚醚二元醇和聚醚三元醇混合，经过加热、真空减压、脱水、冷却处理得第一混合物；
将所述第一混合物、蒙托土、纳米二氧化硅，加到反应器中，在搅拌条件下加入甲苯-2,4-二异氰酸酯，升温至70℃-80℃，进行反应制备A组分聚氨酯防水涂料预聚体；
所述B组分的制备方法至少包括以下步骤：
按照上述的原料配比称取各组分；
将分散剂、石油馏分油、氢氧化钙、滑石粉、轻质碳酸钙和增塑剂均加入到水中，搅拌，研磨，即得所述B组分聚氨酯防水涂料固化组分。
本发明提供的环保聚氨酯防水涂料的制备方法，采用插层聚合法聚制备A组分氨酯防水涂料预聚体，使蒙脱土的层间距拉大，有效提高漆膜的力学性能，且制备方法简单，通过控制-NCO的含量判断反应进程。
优选地，所述第一混合物的制备条件为：采用油浴加热，温度为：100-120℃，真空减压至220-280Pa，脱水2-2.5h。
直接进行加热会造成因受热不均，温升过快，产生炸裂，或传热不良，以致加热物质受热不均匀，且采用油浴比水浴加热温度高。
优选地，制备所述A组分聚氨酯防水涂料预聚体的步骤中，还包括检测反应体系中-NCO的含量，当-NCO的质量百分含量为3-5％，停止反应。
优选地，所述-NCO含量的检测方法为：称取所述第二混合物100g置于锥形瓶中，向所述锥形瓶中加入75mL无水甲苯、25mL0.1mol/L二正丁胺甲苯溶液，旋摇20-30min，最后再加入50mL异丙醇和2-4滴溴酚蓝指示液，以0.1mol/L盐酸标准溶液滴定。
优选地，制备A组分聚氨酯防水涂料预聚体的反应时间为2.5-3.5h。
若是反应时间太短，低于2.5h，蒙脱土的层间距还未达到使用要求。
本发明实施例提供一种环保聚氨酯防水涂料，实施例1-4中各组分含量如下表1所示。
表1 实施例1-4各组分含量
原料(kg) 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
聚醚二元醇 20 25 30 25
聚醚三元醇 30 50 30 50
蒙托土 3 6 5 5
纳米SiO2 5 5 3 6
甲苯-2,4-二异氰酸酯 4 6 7 4
水 6 7 8 7
分散剂 0.5 1 0.8 0.7
石油馏分油 10 8 12 10
氢氧化钙 3 6 5 4
滑石粉 6 3 5 5
轻质碳酸钙 4 3 6 4
增塑剂 0.6 0.5 0.3 0.5
上述实施例1-4的制备方法如下：
所述A组分的制备方法如下：
按照上述的原料配比称取各组分；
将所述聚醚二元醇和聚醚三元醇油浴加热升温至100-120℃，然后抽真空减压至220-280Pa，脱水2h，冷却得第一混合物；
将所述第一混合物、有机蒙托土和纳米二氧化硅，加到反应器中，在搅拌条件下加入甲苯-2,4-二异氰酸酯，升温至70℃-80℃，反应2.5-3.5h，得到第二混合物，取样测定其-NCO的含量，直至-NCO含量达到标准，降温出料，即为所述A组分聚氨酯防水涂料预聚体；
-NCO含量检测方法为：称取所述第二混合物100g置于锥形瓶中，向所述锥形瓶中加入75mL无水甲苯、25mL0.1mol/L二正丁胺甲苯溶液，旋摇20-30min，最后再加入50mL异丙醇和2-4滴溴酚蓝指示液，以0.1mol/L盐酸标准溶液滴定，同时做空白实验。
异氰酸酷基的含量由下式计算：
NCO％＝(V1-V2)·C×0.0420/m×100％
式中,V1、V2-分别为空白实验和试样消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
C-盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
m-试样的质量,g。
所述B组分的制备方法至少包括以下步骤：
按照上述的原料配比称取各组分；
将分散剂加入到水中，然后在搅拌状态下依次加入石油馏分油、氢氧化钙、滑石粉、轻质碳酸钙和增塑剂，搅拌均匀，最后通过胶体研磨机研磨2-3遍后即得所述B组分聚氨酯防水涂料固化组分。
上述实施例1-4中，各组分分别采取以下型号：
所述聚醚二元醇为广州市润宏化工有限公司的PPG800；
所述聚醚三元醇为江苏省海安石油化工厂的GP-310；
所述有机膨润土为浙江临安膨润土化工总厂生产；
所述纳米SiO2为浙江明日纳米材料开发有限公司生产；
所述甲苯-2,4-二异氰酸酯为河北沧洲大化集团的TDI-80；
所述石油馏分油为西安石油化工公司生产；
所述分散剂为江苏海安化工有限公司的Arlacl 83；
所述氢氧化钙为奉岗灰业有限公司生产；
所述滑石粉为广西桂林光华矿粉有限公司生产；
所述轻质碳酸钙为常州市碳酸钙厂生产；
所述增塑剂为苏州伊格特化工有限公司生产；
所述甲苯为天津大茂化学试剂厂生产；
所述二正丁胺分析纯为天津博迪化工有限公司生产；
所述异丙醇分析纯为成都化学试剂厂生产；
所述溴酚蓝指示剂为湖南湘中化学试剂采供站生产；
所述二丁基二月桂酸锡化学纯为上海试剂一厂生产。
为了更好的说明本发明实施例提供的环保聚氨酯防水涂料的特性，下面将实施例1、2、实施例3、实施例4制备的环保聚氨酯防水涂料的性能测试结果列表2如下。
表2 性能测试结果
由表2可以看出，本发明实施例提供的环保聚氨酯防水涂料具有优异的耐老化性能，且拉伸强度、断裂伸长率、潮湿基面粘结强度等力学性能优异，不含有挥发性有机物，对环境无污染。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种环保聚氨酯防水涂料，其特征在于：包括A、B两种组分，按重量份数计，所述A组分包括：聚醚二元醇：20-30份，聚醚三元醇：30-50份，蒙托土：3-6份，纳米二氧化硅：3-6份，甲苯-2,4-二异氰酸酯：4-7份；所述B组分包括：水6-8份，分散剂：0.5-1份，石油馏分油：8-12份，氢氧化钙：3-6，滑石粉：3-6份，轻质碳酸钙：3-6份，增塑剂：0.3-0.6。
2.如权利要求1所述的环保聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述聚醚二元醇的分子量为1500-2500。
3.如权利要求1所述的环保聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述聚醚三元醇的分子量为3000-4000。
4.一种环保聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：
所述A组分的制备方法至少包括以下步骤：
按照如权利要求1~3任一项所述的原料配比称取各组分；
将所述聚醚二元醇和聚醚三元醇混合，经过加热、真空减压、脱水、冷却处理得第一混合物；
将所述第一混合物、蒙托土、纳米二氧化硅，加到反应器中，在搅拌条件下加入甲苯-2,4-二异氰酸酯，升温至70℃-80℃，进行反应制备A组分聚氨酯防水涂料预聚体；
所述B组分的制备方法至少包括以下步骤：
按照如权利要求1~3任一项所述的原料配比称取各组分；
将分散剂、石油馏分油、氢氧化钙、滑石粉、轻质碳酸钙和增塑剂均加入到水中，搅拌，研磨，即得所述B组分聚氨酯防水涂料固化组分。
5.如权利要求4所述的一种环保聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：所述第一混合物的制备条件为：采用油浴加热，温度为：100-120℃，真空减压至220-280Pa，脱水2-2.5h。
6.如权利要求4所述的一种环保聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：制备所述A组分聚氨酯防水涂料预聚体的步骤中，还包括检测反应体系中-NCO的含量，当-NCO的质量百分含量为3-5%，停止反应。
7.如权利要求6所述的一种环保聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：所述-NCO含量的检测方法为：称取所述第二混合物100g置于锥形瓶中，向所述锥形瓶中加入75mL无水甲苯、25mL0.1mol/L二正丁胺甲苯溶液，旋摇20-30min，最后再加入50mL异丙醇和2-4滴溴酚蓝指示液，以0.1mol/L盐酸标准溶液滴定。
8.如权利要求4所述的一种环保聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：制备A组分聚氨酯防水涂料预聚体的反应时间为2.5-3.5h。
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