CN103193561A - 低机械感度***及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低机械感度***及其制备方法，该方法包括以下步骤：将敏感***加入溶剂中，在25～60℃下搅拌溶解，配制得质量分数2.0～5.0%的溶液；按照氧化石墨烯（GO）与敏感***质量比为0.2～5.0：100的比例，将氧化石墨烯加入步骤一的溶液中，超声处理使其混合均匀；按照非溶剂与溶剂体积比为5～15:1量取非溶剂，所述的非溶剂为CH2Cl2，在搅拌速度为200～700r/min的条件下，以10～40mL/min的喷射速度将步骤二的溶液注入非溶剂中，喷射完后静置1h；将步骤三的溶液过滤、洗涤、真空干燥即可。本发明利用GO的不敏感性，通过溶剂-非溶剂的方法将其引入敏感***中，制备出了高能顿感的混合***；GO的加入不仅降低了敏感***的机械感度和减少了其能量的损失，同时还提高了敏感***的活化能。
Description
技术领域
本发明属于含能材料制备领域，涉及一种低机械感度***及其制备方法，具体涉及一种利用氧化石墨烯（GO）与敏感***混合制备低机械感度***的方法。
背景技术
硝胺类***如奥克托今（HMX）、黑索今（RDX）及六硝基六氮杂异伍兹烷（CL-20）是目前应用十分广泛的高能主***材料，具有能量密度大、耐热性好、爆轰稳定、爆速高等优良性能。它们在国防军事等方面发挥着无可替代的作用。然而，由于该类***具有高的爆速、爆压、爆热及大的威力和猛度，这给安全生产、贮存运输带来了不少问题。为此，国内外许多科研人员对该类***的顿感处理进行了深入而广泛的研究。如Antoine等人发现***晶体的平均粒径、纯度、形貌、光滑度及晶体缺陷等与其感度有很大的关系，这表明***经过良好的结晶和后处理技术可以实现钝感的目的。此外，添加惰性材料（如石蜡、硬脂酸、高分子聚合物、碳材料等）也是目前降低***感度的一种行之有效的方法。其中碳材料又因其价格低廉而受到许多科研者的关注。如Manning（USP6524706，2003）调查了石墨粉的添加对敏感***感度的影响。实验结果表明，石墨粉的添加使得***撞击感度降低了40%。Peng等人（PropellantsExplos．Pyrotech．2008，33）首先利用重结晶法制备了两种新的富勒烯（C60-2，C60-3），然后采用碾磨的方法分别将它们及商业购买的富勒烯（C60-1）添加到HMX***中。测试结果表明，C60-3的加入可以使HMX的撞击感度和摩擦感度分别从100%降到70%，60%，但是C60-1和C60-2的降感效果并不明显。池钰等人（GF―A0092102G，2006）采用机械混合的方法将不同比例的碳纳米管（CNTs）混入***HMX中。相同测试条件下，与HMX相比，混合***HMX/CNTs的***率明显降低。随着碳纳米管含量从1.0wt%增大到5.0wt%，撞击感度从100%减小到72%，28%；摩擦感度从100%降到76%，72%。以上研究结果表明，尽管目前的这些碳材料如石墨、C60及CNTs可以使***的机械感度有所降低，但是效果都并不是很理想。此外，这些碳材料本身不是含能材料，它们的加入势必影响***所释放的能量。
氧化石墨烯（GO）作为近年来发现的新型碳纳米材料。它不仅具备其他碳材料所具有的基本性能，同时它还表现出许多作为***顿感剂自身的优异特性。首先，它是一种高能量不稳定的物质，其最大放热量可达6～8kJ/g，且目前科研者已将其认为是一种含能材料。故将其用于含能材料领域比其他碳材料将更有优势。其二，在氧化石墨烯表面及边缘分布有丰富的羧基、环氧基、羟基和羰基等基团，这使得GO片层间范德华力变弱，片层易于滑动，减少了热点形成的可能性。其三，GO因表现出了类似与聚合物、凝胶及薄膜的特性而被看成是一种“软”材料。故当外力作用于敏感***时，“软材料”GO倾向于使撞击得到缓冲，同时它容易变形流动，增加与发展中热点的接触而吸热，有利于阻止热点的发展和传播。
发明内容
针对现有技术中降低***机械感度效果不明显的技术问题，本发明提供一种低机械感度***的制备方法。将含能材料氧化石墨烯（GO）引入敏感***中，一方面减少了***的能量损失；另一方面，与CNTs，C60碳材料相比，GO表现出了更好的降感效果。本发明能更好地实现对***顿感的目的，提高敏感***在使用过程中的安全性。
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
一种低机械感度***的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将敏感***加入溶剂中，在25～60℃下搅拌溶解，配制得质量分数2.0～5.0%的溶液；
步骤二：按照氧化石墨烯（GO）与敏感***质量比为0.2～5.0：100的比例，将氧化石墨烯加入步骤一的溶液中，超声处理使其混合均匀；
步骤三：按照非溶剂与溶剂体积比为5～15:1量取非溶剂，所述的非溶剂为CH2Cl2，在搅拌速度为200～700r/min的条件下，以10～40mL/min的喷射速度将步骤二的溶液注入非溶剂中，喷射完后静置1h；
步骤四：将步骤三的溶液过滤、洗涤、真空干燥即可。
作为本发明的优选实施例，上述的方法中，优选的是：所述的溶剂为丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺中的一种或几种混合。
所述的敏感***为奥克托今（HMX）、黑索金（RDX）、六硝基六氮杂异伍兹烷（CL-20）中的一种。
上述氧化石墨烯（GO）的制备方法按照参考文献（J．Am．Chem．Soc．1958，80，1339–1339；Chem．Mater．1999，11，771–778），包括以下步骤：
取10g的石墨粉将其加入浓H2SO4(30mL)，K2S2O8(5g)和P2O5(5g)的混合溶液中，在80°C下反应6h后停止加热。等溶液的温度降为室温时，将产物抽滤、洗涤、干燥，得到预氧化石墨粉。
将46mL浓H2SO4加入三颈烧瓶中，然后将其放入冰水浴，搅拌下加入预氧化的石墨粉（2.0g），再分批加入6g KMnO4，控制反应的温度不超过20°C，反应一段时间后将温度升到35°C，继续搅拌2h，再缓慢加入92mL的去离子水，继续搅拌15min后，加入280mL热水（70～85°C）和30%双氧水，还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。经10%HCl溶液和去离子水洗涤、透析、干燥后，得到所需的GO粉末。
一种低机械感度***，采用上述的制备方法。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
（1）本发明利用氧化石墨烯（GO）的不敏感性，通过溶剂-非溶剂的方法将其引入敏感***中，制备出了高能顿感的HMX/GO、RDX/GO、CL-20/GO混合***；含能材料GO的加入不仅降低了敏感***的机械感度和减少了其能量的损失（与其他的碳材料CNTs、C60相比），同时还提高了敏感***的活化能。
（2）本发明中采用喷射的方式将溶液注入非溶剂中，控制***的晶体粒径，使其超细化。
（3）本发明采用溶剂-非溶剂的方法将氧化石墨烯引入敏感***中，突破了现有技术中采用机械的方法将惰性材料引入***中的方法，制备的混合***平均粒径、纯度、形貌、光滑度较好，从而实现钝感的目的。
（4）本发明的制备方法简单，溶剂易得，易于实现。
附图说明
图1为对比实施例制备的HMX***的扫描电镜图。
图2为对比实施例制备的HMX***在不同升温速度下所测的DSC曲线及计算得出的活化能（Ea）值。
图3为本发明制备的氧化石墨烯（GO）的透射电镜图。
图4为本发明实施例1制备的HMX/GO-2的扫描电镜图。
图5为本发明实施例1制备的HMX/GO-2在不同升温速度下所测的DSC曲线及计算得出的活化能（Ea）值。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例和对比实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
对比实施例：
对比实施例为敏感***HMX中未加入氧化石墨烯制备的HMX***，具体步骤如下：
将敏感***HMX加入N，N-二甲基甲酰胺（DMF）溶剂中，在40°C下搅拌溶解，得到质量分数为3.0wt%的溶液；经超声处理后，按照非溶剂：溶剂=10：1的体积比量取CH2Cl2非溶剂，在搅拌速度为500r/min的条件下，以20mL/min喷射速度将HMX溶液注入CH2Cl2非溶剂中；静置1h后，将上述混合溶液过滤、洗涤、真空干燥。所制备的HMX***的扫描电镜图见图1。从图1可以观察到，HMX晶体呈棱柱型，表面相对光滑，粒径<20μm。图2为对比实施例制备的HMX***在不同升温速度下所测的DSC曲线及计算得出的活化能（Ea）值，HMX***的Ea为350.9KJ/mol，通过对比发现，随着升温速度的加快，HMX峰值温度也随之升高。
实施例1-6为利用氧化石墨烯制备低机械感度***的实施例，具体步骤如下：
实施例1：
氧化石墨烯（GO）的制备方法按照参考文献（J．Am．Chem．Soc．1958，80，1339–1339；Chem．Mater．1999，11，771–778），包括以下步骤：
取10g的石墨粉将其加入浓H2SO4(30mL)，K2S2O8(5g)和P2O5(5g)的混合溶液中，在80°C下反应6h后停止加热。等溶液的温度降为室温时，将产物抽滤、洗涤、干燥，得到预氧化石墨粉。
将46mL浓H2SO4加入三颈烧瓶中，然后将其放入冰水浴，搅拌下加入预氧化的石墨粉（2.0g），再分批加入6g KMnO4，控制反应的温度不超过20°C，反应一段时间后将温度升到35°C，继续搅拌2h，再缓慢加入92mL的去离子水，继续搅拌15min后，加入280mL热水（70～85°C）和30%双氧水，还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。经10%HCl溶液和去离子水洗涤、透析、干燥后，得到所需的GO粉末。制备的氧化石墨烯（GO）的透射电镜图如图3所示，可以观察到GO呈透明褶皱状。
将一定量的敏感***HMX加入N，N-二甲基甲酰胺（DMF）溶剂中，在40°C下搅拌溶解，得到质量分数为3.0wt%的溶液；按照GO：HMX=2.0：100的质量比，将GO加入HMX的溶液中，经超声处理使其混合均匀；按照非溶剂：溶剂=10：1的体积比量取CH2Cl2非溶剂，在搅拌速度为500r/min的条件下，以20mL/min喷射速度将HMX/GO混合溶液注入CH2Cl2非溶剂中；静置1h后，将上述混合溶液过滤、洗涤、真空干燥。所制备的顿感***HMX/GO-2的扫描电镜图见图4。图5为本发明实施例1制备的HMX/GO-2顿感***在不同升温速度下所测的DSC曲线及计算得出的活化能（Ea）值，HMX/GO-2顿感***Ea为374.4KJ/mol。通过对比图1和图4，可以得出少量GO的加入对HMX晶体形貌影响不大，其表面观察到了GO褶皱。通过对比活化能（Ea）值，可以得出，GO的加入使得HMX的活化能提高，即提高了热稳定性。HMX/GO-2顿感***的机械感度数据见表1。
实施例2：
将一定量的敏感***HMX加入N，N-二甲基甲酰胺（DMF）溶剂中，在40°C下搅拌溶解，得到质量分数为3.0wt%的溶液；按照GO：HMX=1.0：100的质量比，将GO加入HMX的溶液中，经超声处理使其混合均匀；按照非溶剂：溶剂=10：1的体积比量取CH2Cl2非溶剂，在搅拌速度为500r/min的条件下，以20mL/min喷射速度将HMX/GO混合溶液注入CH2Cl2非溶剂中；静置1h后，将上述混合溶液过滤、洗涤、真空干燥，得到顿感***HMX/GO-1。
本实施例中氧化石墨烯（GO）采用实施例1中制备的氧化石墨烯GO粉末。
实施例1和实施例2分别制备的HMX/GO-2和HMX/GO-1所测试的机械感度如表1所示。机械感度是按照GJB-772A-97中规定的方法进行测试的。撞击感度测试条件为：落锤10kg，落高25cm，样品质量（50±2）mg；摩擦感度测试条件为：摆锤质量1.5kg，摆角90°，表压3.92Mpa，样品质量（30±1）mg。测试结果为两组平行实验结果的平均值。
表1：HMX/GO及文献（Propellants Explos．Pyrotech．2008,33；GF-A0092102G，2006）所测试的机械感度
| 样品编号 | 顿感剂含量(wt%) | 撞击感度(%) | 摩擦感度(%) |
| Raw HMX | 0.0 | 100 | 100 |
| HMX/C60-1 | 1.0 | 100 | 100 |
| HMX/C60-2 | 1.0 | 90 | 100 |
| HMX/C60-3 | 1.0 | 60 | 70 |
| HMX/CNTs-1 | 1.0 | 72 | 76 |
| HMX/GO-2 | 2.0 | 10 | 32 |
| HMX/GO-1 | 1.0 | 70 | 40 |
| HMX/CNTs-5 | 5.0 | 28 | 72 |
实施例3：
将一定量的敏感***RDX加入N，N-二甲基甲酰胺（DMF）溶剂中，在50°C下搅拌溶解，得到质量分数为2.0wt%的溶液；按照GO：RDX=1.0：100的质量比，将GO加入RDX的溶液中，经超声处理使其混合均匀；按照非溶剂：溶剂=8：1的体积比量取CH2Cl2非溶剂，在搅拌速度为600r/min的条件下，以10mL/min喷射速度将RDX/GO混合溶液注入CH2Cl2非溶剂中；静置1h后，将上述混合溶液过滤、洗涤、真空干燥，得到顿感***RDX/GO-1。
本实施例中氧化石墨烯（GO）采用实施例1中制备的氧化石墨烯GO粉末。
实施例4：
将一定量的敏感***RDX加入体积比为2：1的丙酮和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶剂中，在40°C下搅拌溶解，得到质量分数为3.0wt%的溶液；按照GO：RDX=1.0：100的质量比，将GO加入RDX的溶液中，经超声处理使其混合均匀；按照非溶剂：溶剂=10：1的体积比量取CH2Cl2非溶剂，在搅拌速度为500r/min的条件下，以20mL/min喷射速度将RDX/GO混合溶液注入CH2Cl2非溶剂中；静置1h后，将上述混合溶液过滤、洗涤、真空干燥，得到顿感***RDX/GO-1(a)。
本实施例中氧化石墨烯（GO）采用实施例1中制备的氧化石墨烯GO粉末。
实施例5：
将一定量的敏感***RDX加入体积比2：1：1的丙酮、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）的混合溶剂中，在40°C下搅拌溶解，得到质量分数为3.0wt%的溶液；按照GO：RDX=1.0：100的质量比，将GO加入RDX的溶液中，经超声处理使其混合均匀；按照非溶剂：溶剂=10：1的体积比量取CH2Cl2非溶剂，在搅拌速度为500r/min的条件下，以20mL/min喷射速度将RDX/GO混合溶液注入CH2Cl2非溶剂中；静置1h后，将上述混合溶液过滤、洗涤、真空干燥，得到顿感***RDX/GO-1(b)。
本实施例中氧化石墨烯（GO）采用实施例1中制备的氧化石墨烯GO粉末。
实施例6：
将一定量的敏感***CL-20加入N，N-二甲基甲酰胺（DMF）溶剂中，在50°C下搅拌溶解，得到质量分数为2.0wt%的溶液；按照GO：RDX=1.0：100的质量比，将GO加入CL-20的溶液中，经超声处理使其混合均匀；按照非溶剂：溶剂=12：1的体积比量取CH2Cl2非溶剂，在搅拌速度为600r/min的条件下，以10mL/min喷射速度将CL-20/GO混合溶液注入CH2Cl2非溶剂中；静置1h后，将上述混合溶液过滤、洗涤、真空干燥，得到顿感***CL-20/GO-1。
本实施例中氧化石墨烯（GO）采用实施例1中制备的氧化石墨烯GO粉末。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (4)
1.一种低机械感度***的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将敏感***加入溶剂中，在25～60℃下搅拌溶解，配制得质量分数2.0～5.0%的溶液；
步骤二：按照氧化石墨烯与敏感***质量比为0.2～5.0：100的比例，将氧化石墨烯加入步骤一的溶液中，超声处理使其混合均匀；
步骤三：按照非溶剂与溶剂体积比为5～15:1量取非溶剂，所述的非溶剂为CH2Cl2，在搅拌速度为200～700r/min的条件下，以10～40mL/min的喷射速度将步骤二的溶液注入非溶剂中，喷射完后静置1h；
步骤四：将步骤三的溶液过滤、洗涤、真空干燥即可。
2.根据权利要求1所述的低机械感度***的制备方法，其特征在于所述的溶剂为丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺中的一种或几种混合。
3.根据权利要求1所述的低机械感度***的制备方法，其特征在于所述的敏感***为奥克托今、黑索金、六硝基六氮杂异伍兹烷中的一种。
4.一种低机械感度***，其特征在于采用权利要求1-3任意一项所述的制备方法。
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Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103641670A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-03-19 | 南京理工大学 | 一种包覆rdx和hmx的方法及其包覆材料 |
| CN103936534A (zh) * | 2014-05-09 | 2014-07-23 | 北京理工大学 | 一种特质细化hmx晶体及制备方法 |
| CN104407117A (zh) * | 2014-11-12 | 2015-03-11 | 浙江大学 | 用于tnt检测的氧化石墨烯光学生物传感器的制备方法 |
| CN105481617A (zh) * | 2016-01-06 | 2016-04-13 | 中北大学 | 一种纳米复合含能材料及其制备方法 |
| CN105709717A (zh) * | 2016-01-18 | 2016-06-29 | 西北大学 | 纳米复合材料GO-Bi2WO6的制备方法及其应用 |
| CN106220458A (zh) * | 2016-07-28 | 2016-12-14 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种高爆速低感复合***及其制备方法 |
| CN106220460A (zh) * | 2016-08-15 | 2016-12-14 | 中北大学 | 一种石墨烯基复合含能材料的制备方法 |
| CN106431792A (zh) * | 2016-09-09 | 2017-02-22 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 氧化石墨烯静电自组装包覆的奥克托今及其制备方法 |
| CN108383674A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-08-10 | 北京理工大学 | 一种膨胀石墨插层nto复合材料的制备方法 |
| CN110724019A (zh) * | 2019-10-30 | 2020-01-24 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种多孔氧化石墨烯-cl-20复合物的制备方法 |
| CN115259976A (zh) * | 2022-09-05 | 2022-11-01 | 宁波工程学院 | 一种高聚物黏结***及其制备方法和应用 |
| CN115650807A (zh) * | 2022-09-26 | 2023-01-31 | 北京理工大学 | 一种石墨烯负载含氮化合物的复合材料的制备方法 |
| CN116063133A (zh) * | 2023-03-09 | 2023-05-05 | 南京理工大学 | 一种高导热低感度的高能混合***及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1051346A (zh) * | 1989-10-30 | 1991-05-15 | 西安近代化学研究所 | 普通射孔弹用高聚物粘结*** |
| CN1051345A (zh) * | 1989-10-30 | 1991-05-15 | 西安近代化学研究所 | 高温射孔弹用高聚物粘结*** |
| CN101544525A (zh) * | 2009-05-05 | 2009-09-30 | 中国科学技术大学 | 高能薄膜复合型火***及其制备方法 |
| CN102275908A (zh) * | 2011-07-07 | 2011-12-14 | 中南大学 | 一种石墨烯材料的制备方法 |
-
2013
- 2013-03-26 CN CN201310100063.XA patent/CN103193561B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1051346A (zh) * | 1989-10-30 | 1991-05-15 | 西安近代化学研究所 | 普通射孔弹用高聚物粘结*** |
| CN1051345A (zh) * | 1989-10-30 | 1991-05-15 | 西安近代化学研究所 | 高温射孔弹用高聚物粘结*** |
| CN101544525A (zh) * | 2009-05-05 | 2009-09-30 | 中国科学技术大学 | 高能薄膜复合型火***及其制备方法 |
| CN102275908A (zh) * | 2011-07-07 | 2011-12-14 | 中南大学 | 一种石墨烯材料的制备方法 |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103641670A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-03-19 | 南京理工大学 | 一种包覆rdx和hmx的方法及其包覆材料 |
| CN103641670B (zh) * | 2013-12-13 | 2016-04-20 | 南京理工大学 | 一种包覆rdx和hmx的方法及其包覆材料 |
| CN103936534A (zh) * | 2014-05-09 | 2014-07-23 | 北京理工大学 | 一种特质细化hmx晶体及制备方法 |
| CN104407117A (zh) * | 2014-11-12 | 2015-03-11 | 浙江大学 | 用于tnt检测的氧化石墨烯光学生物传感器的制备方法 |
| CN104407117B (zh) * | 2014-11-12 | 2016-03-02 | 浙江大学 | 用于tnt检测的氧化石墨烯光学生物传感器的制备方法 |
| CN105481617A (zh) * | 2016-01-06 | 2016-04-13 | 中北大学 | 一种纳米复合含能材料及其制备方法 |
| CN105709717A (zh) * | 2016-01-18 | 2016-06-29 | 西北大学 | 纳米复合材料GO-Bi2WO6的制备方法及其应用 |
| CN106220458A (zh) * | 2016-07-28 | 2016-12-14 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种高爆速低感复合***及其制备方法 |
| CN106220460A (zh) * | 2016-08-15 | 2016-12-14 | 中北大学 | 一种石墨烯基复合含能材料的制备方法 |
| CN106220460B (zh) * | 2016-08-15 | 2018-07-17 | 中北大学 | 一种石墨烯基复合含能材料的制备方法 |
| CN106431792A (zh) * | 2016-09-09 | 2017-02-22 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 氧化石墨烯静电自组装包覆的奥克托今及其制备方法 |
| CN108383674A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-08-10 | 北京理工大学 | 一种膨胀石墨插层nto复合材料的制备方法 |
| CN110724019A (zh) * | 2019-10-30 | 2020-01-24 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种多孔氧化石墨烯-cl-20复合物的制备方法 |
| CN110724019B (zh) * | 2019-10-30 | 2021-07-27 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种多孔氧化石墨烯-cl-20复合物的制备方法 |
| CN115259976A (zh) * | 2022-09-05 | 2022-11-01 | 宁波工程学院 | 一种高聚物黏结***及其制备方法和应用 |
| CN115650807A (zh) * | 2022-09-26 | 2023-01-31 | 北京理工大学 | 一种石墨烯负载含氮化合物的复合材料的制备方法 |
| CN116063133A (zh) * | 2023-03-09 | 2023-05-05 | 南京理工大学 | 一种高导热低感度的高能混合***及其制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
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