CN107558228B - 一种制备剪切增稠液体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备剪切增稠液体的方法，所述方法具体为：在密炼机中加入分散介质，预热分散介质至65℃～90℃后，保持温度，加入纳米二氧化硅微球，以30～80r/min的转速，第一次混合15～40分钟，再加入硅烷偶联剂，第二次混合5～30分钟，密封冷却，即得。本发明采用直接加热分散介质的方式，在密炼机中混合，既可以降低剪切增稠液体的粘度，也提高了制备效率，而且不引入其他杂质。所制得的剪切增稠液体质量可以得到有效控制，性能稳定。对于工业生产而言，具有较大价值。
Description
技术领域
本发明涉及吸能材料的制备，具体涉及一种基于纳米二氧化硅的剪切增稠液体的制备方法。
背景技术
剪切增稠液体是一种新型的智能抗撞击材料，在常态下呈液体状态，当受到高速剪切或外力冲击时，材料粘度及强度迅速提高，由液态转变为类固态，达到吸能防护的效果。美国Delaware大学的N.J.Wagner等人首先提出利用这种剪切增稠流体制备防护装甲的构想，他们的研究表明：利用单分散亚微米二氧化硅粒子分散悬浮在聚乙二醇中制得的剪切增稠流体与芳纶(Kevlar)纤维布复合制备的复合材料，在不降低原料布灵活性的同时，其防弹性能有很大提高，防刀刺性能有少许的提高，而防锥刺性能则有很明显的提高。这种新型防护材料很好的调和了防护性能和舒适性二者很难兼顾的矛盾，使得两者间能够和谐共存，具有防护能力高、质量轻、柔软坚韧的特点，迎合了个人防护材料全面、舒适、轻量化的发展方向，是一种防护性能优异、应用广泛的新材料，在军民两用领域都具有巨大的应用前景、社会效益和经济价值。
自此，基于剪切增稠流体的吸能防护材料不断涌现。中国专利CN10219680A公开了一种基于SiO2微纳米球的剪切增稠流体的制备方法；中国专利CN102899894A公开了一种剪切增稠流体的制备方法与应用；中国专利CN102926211A公开了一种基于分子胶体的剪切增稠流体及其制备方法和用途；美国专利USP20060234572A1、USP20060234577A1、USP7226878B2、USP7498276B2公开了基于SiO2的剪切增稠流体的制备方法及其应用。上述技术中，大多包括将微纳米二氧化硅分散至分散介质中这一特征步骤。但是由于固体颗粒与液体介质物理化学性质的不同，很难得到分散均匀的剪切增稠流体，进而影响剪切增稠流体的稳定性和流变性能。
剪切增稠液主要由分散相、分散介质和添加剂组成。现有的文献和资料报道二氧化硅剪切增稠液的制备方法是先制备单分散二氧化硅微球，然后将洗涤干燥后的微球粉体利用研磨、高速剪切、球磨、超声等方法分散到剪切增稠液的分散介质中。这种制备技术主要问题是制备剪切增稠液时由于微球粉体需要研磨分散等工艺，增加了二氧化硅剪切增稠液的制备周期，而且多数情况下需要使用有机溶剂，不仅增加生产成本；并且，由于制备过程繁琐，容易引入杂质，影响剪切增稠液体的性能。因此，如何找到一种制备简便、稳定性和流变性能好、而且分散均匀的剪切增稠流体及其制备方法是目前该领域探究的热点和方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可快速高效的制备剪切增稠液体的方法。
所述方法具体为：在密炼机中加入分散介质，预热分散介质至65℃～90℃后，保持温度，加入纳米二氧化硅微球，以30～80r/min的转速，第一次混合15～40分钟，再加入硅烷偶联剂，第二次混合至5～30分钟，密封冷却，即得剪切增稠液体。
本发明采用直接加热分散介质的方式，在密炼机中混合，这样既可以降低剪切增稠液体的粘度，也提高了制备效率，而且不引入其他杂质。采用密炼机处理大粘度流体的混合可提高产品的混合效果，促使产品的稳定性更高。
本发明所制得的剪切增稠液体在25℃下检测，粘度为100～150cps。
本发明进一步提出的，所述分散介质选自聚乙二醇、硅油、水、聚丙二醇中一种或多种。
本发明进一步提出的，所述纳米二氧化硅微球的粒径为50nm～500nm。
所述二氧化硅微球不限于种类，本发明优先选用南京天行新材料有限公司购买的二氧化硅微球。
本发明进一步提出的，所述硅烷偶联剂选自KH-570、KH-560、SCA-903、DL-602或DL-171中一种；优选为KH-570、KH-560。
所述硅烷偶联剂可提高二氧化硅与聚乙二醇的粘合力，从而提高所述剪切增收液体一系列物理性能；所述物理性能包括机械强度，防水性能，耐热性等。
其中，KH-570为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷；KH-560为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；SCA-903为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷；DL-602为N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；DL-171为乙烯基三甲氧基硅烷。
本发明进一步提出的，所述分散介质与所述纳米二氧化硅微球的质量比为1:0.25～4，优选为1:0.8～1.5；
所述硅烷偶联剂的与所述纳米二氧化硅微球的质量比为1:0.005～0.15，优选为1:0.01～0.05。
本发明进一步提出的，所述预热的温度为65℃～90℃，优选为75℃～85℃。
本发明进一步提出的，两次混合的转速为40～60r/min；所述第一次混合为25～35分钟；所述第二次混合的时间为8～12分钟。
作为本发明的优选方案，提供一种制备剪切增稠液体的方法，所述方法具体为：在密炼机中加入聚乙二醇或聚丙二醇，预热聚乙二醇或聚丙二醇至75℃～85℃后，保持温度，加入粒径为50nm～500nm的纳米二氧化硅微球，以40～60r/min的转速，第一次混合25～35分钟，再加入KH-570或KH-560，第二次混合8～12分钟，密封冷却，即得；
所述聚乙二醇或聚丙二醇与所述纳米二氧化硅微球的质量比为1:0.8～1.5；
所述KH-570或KH-560与所述纳米二氧化硅微球的质量比为1:0.01～0.05。
本发明的又一目的在于，提供一种上述任一方法制备的剪切增稠液体。
本发明至少具有以下优点：
1、本发明采用全新的密炼机制备剪切增稠液体，整个制备的过程用时短，且不需更换设备，生产效率极高；且密炼机制备剪切增稠液体不会受到粘度的影响，操作简单，便于大规模生产；
2、本发明仅涉及一步程序，没有研磨、高速剪切、球磨或超声等可能涉及的多步程序；并且在混合结束后，采用密封冷却；大大降低了纳米二氧化硅的损失率和其他杂质的混入率。
3、本发明在混合过程中，直接将纳米二氧化硅加入分散介质中，不需要添加其他有机溶剂，避免了后续剪切增稠液体与有机溶剂的进一步分离；所制得的产品质量可以得到有效控制，得到的剪切增稠液体性能稳定。对于工业生产而言，具有较大价值。
附图说明
图1为229nm的单分散二氧化硅粉体的透射电镜图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
如下实施例中所采用的原料或试剂均可市售获得。
实施例1
本实施例是一种制备剪切增稠液体的方法，所述方法具体为：将4kg聚乙二醇加入密炼机中，预热聚乙二醇至75℃后，保持温度，加入平均粒径为250nm的纳米二氧化硅微球，以40r/min的转速，第一次混合30分钟，再加入KH-570，第二次混合10分钟，取出后密封，冷却至室温得到剪切增稠液体。
取所制取的200g样品，用样品包裹一个鸡蛋，做落锺实验，500g的落锺从1m高的地方垂直落下，鸡蛋均不破裂。由此可见，本实施例制备的剪切增稠液体具有很好地抗冲击性能，能够有效地起到缓冲作用。
实施例2
本实施例是一种制备剪切增稠液体的方法，所述方法具体为：将4kg聚乙二醇加入密炼机中，预热聚乙二醇至85℃后，保持温度，加入平均粒径为350nm的纳米二氧化硅微球，以60r/min的转速，第一次混合30分钟，再加入KH-560，第二次混合10分钟，取出后密封，冷却至室温得到剪切增稠液体。
使用本实施例制得的剪切增稠液体进行实施例1中的落锤实验，鸡蛋不破裂。由此可见，本实施例制备的剪切增稠液体具有很好地抗冲击性能，能够有效地起到缓冲作用。
实施例3
本实施例是一种制备剪切增稠液体的方法，所述方法具体为：将4kg聚乙二醇加入密炼机中，预热聚乙二醇至85℃后，保持温度，加入平均粒径为450nm的纳米二氧化硅微球，以50r/min的转速，第一次混合35分钟，再加入KH-560，第二次混合8分钟，取出后密封，冷却至室温得到剪切增稠液体。
使用本实施例制得的剪切增稠液体进行实施例1中的落锤实验，鸡蛋不破裂。本实施例制备的剪切增稠液体具有很好地抗冲击性能，能够有效地起到缓冲作用。
对比例1
本实施例是一种制备剪切增稠液体的方法，所述方法具体为：将4kg聚乙二醇加入密炼机中，预热聚乙二醇至55℃后，保持温度，加入平均粒径为350nm的纳米二氧化硅微球，以50r/min的转速，第一次混合30分钟，再加入KH-560，第二次混合10分钟，取出后密封，冷却至室温得到剪切增稠液体。
使用本对比例得到的剪切增稠液体实施例1中的落锤实验中，鸡蛋破碎。
对比例2
本实施例是一种制备剪切增稠液体的方法，所述方法具体为：将4kg聚乙二醇加入密炼机中，预热聚乙二醇至95℃后，保持温度，加入平均粒径为350nm的纳米二氧化硅微球，以50r/min的转速，第一次混合30分钟，再加入KH-560，第二次混合10分钟，取出后密封，冷却至室温得到剪切增稠液体。
使用本对比例得到的剪切增稠液体实施例1中的落锤实验中，鸡蛋有裂纹。
对比例3
本实施例是一种制备剪切增稠液体的方法，所述方法具体为：将4kg聚乙二醇加入密炼机中，预热聚乙二醇至75℃后，保持温度，加入平均粒径为350nm的纳米二氧化硅微球，以50r/min的转速，第一次混合10分钟，再加入KH-560，第二次混合10分钟，取出后密封，冷却至室温得到剪切增稠液体。
使用本对比例得到的剪切增稠液体实施例1中的落锤实验中，鸡蛋破碎。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (2)
1.一种制备剪切增稠液体的方法，其特征在于，
所述方法具体为：在密炼机中加入聚乙二醇或聚丙二醇，预热聚乙二醇或聚丙二醇至75℃～85℃后，保持温度，加入粒径为50nm～500nm的纳米二氧化硅微球，以40~60r/min的转速，第一次混合25~35分钟，再加入KH-570或KH-560，第二次混合8~12分钟，密封冷却，即得；
所述聚乙二醇或聚丙二醇与所述纳米二氧化硅微球的质量比为1:0.8~1.5；
所述KH-570或KH-560与所述纳米二氧化硅微球的质量比为1:0.01~0.05。
2.权利要求1所述方法制备的剪切增稠液体。
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