CN107393622B - 一种石墨烯-亚氧化钛复合导电剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯‑亚氧化钛复合导电剂，所述石墨烯‑亚氧化钛复合导电剂包括石墨烯材料和改性亚氧化钛材料，所述改性亚氧化钛材料为亚氧化钛材料经过聚合物醇或多元醇改性得到，所述改性亚氧化钛材料的表面带有羟基基团，所述石墨烯材料通过所述改性亚氧化钛材料的表面带有的羟基基团而与所述改性亚氧化钛材料紧密复合。本发明还提供一种石墨烯‑亚氧化钛复合导电剂的制备方法。

Description

一种石墨烯-亚氧化钛复合导电剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯材料，特别涉及一种石墨烯-亚氧化钛复合导电剂及其制备方法。
背景技术
石墨烯是sp2杂化单原子层的二维晶体材料，其具有独特的电学、机械、热学性能。石墨烯在常温下的电子迁移率超过15000cm2/V·s，高于碳纳米管和硅晶体，其电阻率只有10-6Ω·m，是目前已知的电阻率最小的材料。自石墨烯被发现以来，针对其优异的特性，人们开展了一系列探究工作，如利用石墨烯较好的透光、导热性，将石墨烯用于制造触摸屏、光板；利用石墨烯高电子迁移速率，将石墨烯作为电池储能器件导电添加剂等，因此石墨烯具有广阔的应用前景。
亚氧化钛材料在室温下具有良好的导电性以及较高的化学和电化学稳定性，与高导电炭材料在同一量级，其电导率随n值变化而变化，其中Ti4O7导电性最好，导电率高达1500S·cm-1。此外亚氧化钛材料的密度较小，有利于产品的轻量化，提高电化学储能器件的比能量。亚氧化钛材料的蜂窝状结构及其高比表面积，能有利于提高活性物质利用率；其优秀的化学稳定性和抗腐蚀能力，可以在强酸强碱环境中稳定存在，因此亚氧化钛材料是一种可在多种化学储能装置中得到应用的新型材料。
申请号为201010593157.1的中国专利公开了一种石墨烯复合导电粉体的制备方法，通过氧化石墨烯来制备石墨烯导电粉体。虽然该方法得到的复合导电粉体分散性有所提高，但其导电性相对较低，且粉体在溶剂中仍容易团聚，不易分散，制备工艺工序多，耗时长，因此不利于大规模产业化生产及应用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种导电性高的的石墨烯-亚氧化钛复合导电剂及其制备方法，以解决现有技术问题。
本发明提供一种石墨烯-亚氧化钛复合导电剂，所述石墨烯-亚氧化钛复合导电剂包括石墨烯材料和改性亚氧化钛材料，所述改性亚氧化钛材料为亚氧化钛材料经过聚合物醇或多元醇改性得到，所述改性亚氧化钛材料的表面带有羟基基团，所述石墨烯材料通过所述改性亚氧化钛材料的表面带有的羟基基团而与所述改性亚氧化钛材料紧密复合。
本发明还提供一种石墨烯-亚氧化钛复合导电剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将亚氧化钛材料、改性剂与水混合，制备得到改性亚氧化钛浆料，其中，所述改性剂为聚合物醇或多元醇；
(2)将石墨烯材料分散于水中得到石墨烯浆料，再将石墨烯浆料与改性亚氧化钛浆料混合，通过自组装得到复合浆料；以及
(3)将所述复合浆料干燥，得到石墨烯-亚氧化钛复合导电剂。
与现有技术相比较，本发明所述石墨烯-亚氧化钛复合导电剂的优点如下：
第一，所述改性亚氧化钛材料的表面带有羟基基团。所述石墨烯材料可通过该羟基基团而自组装于改性亚氧化钛的表面，因此所述石墨烯材料可通过所述改性亚氧化钛材料的表面带有的羟基基团而与所述改性亚氧化钛材料紧密复合。
第二，所述石墨烯材料之间通过改性亚氧化钛材料形成阻隔，因而有效避免了石墨烯片层的堆叠与团聚，提高了石墨烯材料的分散效果与利用率。
第三，由于改性亚氧化钛材料具有良好的稳定性以及导电性，因而得到的石墨烯-亚氧化钛复合导电剂具有优良的稳定性及导电性。
所述石墨烯-亚氧化钛复合导电剂的制备方法具有工艺简单、易于操作，适用于产业化应用的优点。
附图说明
图1为实施例1制备的石墨烯-亚氧化钛复合导电剂的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下将对本发明提供的石墨烯-亚氧化钛复合导电剂及其制备方法作进一步说明。
本发明提供一种石墨烯-亚氧化钛复合导电剂。所述石墨烯-亚氧化钛复合导电剂包括石墨烯材料和改性亚氧化钛材料。所述改性亚氧化钛材料为亚氧化钛材料经过聚合物醇或多元醇改性得到。所述改性亚氧化钛材料的表面带有羟基基团。所述石墨烯材料通过所述改性亚氧化钛材料的表面带有的羟基基团而与所述改性亚氧化钛材料紧密复合。
所述石墨烯材料的结构不进行特别的限制，其可以包括石墨烯纳米片、石墨烯微米片、石墨烯纳米带、少层石墨烯(2-5层)、多层石墨烯(2-9层)、石墨烯量子点、化学改性石墨烯(氧化石墨烯、还原氧化石墨烯)以及这些石墨烯类材料的衍生物)。所述石墨烯材料的定义可参见文献“Allinthegraphenefamily–Arecommendednomenclaturefortwo-dimensionalcarbon materials”。所述石墨烯材料还可以选自厚度≤20nm，更优选地，厚度≤10nm的材料。在本实施例中，该石墨烯材料的厚度优选≤3nm，石墨烯材料越薄，柔韧性越好，越容易加工。所述石墨烯材料的制备方法不限，采用本领域技术人员熟知的石墨烯产品或常规的制备方法制备即可。本发明的石墨烯材料优选宁波墨西科技有限公司提供的石墨烯产品。石墨烯材料可以选自化学氧化法如Brodie法、Hummers法或Staudenmaier法中的任意一种方法制备的氧化石墨烯经热膨胀制得的石墨烯材料，也可以选用机械剥离、液相剥离或电化学剥离制备石墨烯材料，同样本发明也可以使用氧化石墨烯或其他经化学改性的石墨烯材料。
所述亚氧化钛材料为Ti4O7、Ti3O5、Ti5O9中的一种。所述亚氧化钛材料的微观形状不限，可为粉末状、棒状、瓷片状、多孔状中的至少一种。
所述多元醇为季戊四醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷和甘油的至少一种，所述聚合物醇为聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少一种。
所述石墨烯材料与亚氧化钛材料的质量比为1：(0.1～10)。优选的，石墨烯材料与改性亚氧化钛材料的质量比为1：(0.5～5)。
本发明提供一种石墨烯-亚氧化钛复合导电剂的制备方法，其包括以下几个步骤：
S1，将亚氧化钛材料、改性剂与水混合，制备得到改性亚氧化钛浆料，其中，所述改性剂为聚合物醇或多元醇；
S2，将石墨烯材料分散于水中得到石墨烯浆料，再将石墨烯浆料与改性亚氧化钛浆料混合，通过自组装得到复合浆料；以及
S3，将所述复合浆料干燥，得到石墨烯-亚氧化钛复合导电剂。
在步骤S1中，所述亚氧化钛材料为Ti4O7、Ti3O5、Ti5O9中的一种。所述亚氧化钛材料的微观形状不限，可为粉末状、棒状、瓷片状、多孔状中的至少一种。所述多元醇为季戊四醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷和甘油的至少一种，所述聚合物醇为聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少一种。所述亚氧化钛材料与改性剂的质量比为1：(0.01～1)。
所述改性亚氧化钛浆料中亚氧化钛材料的质量分数为1％～5％。
在步骤S2中，所述石墨烯处理的来源和制备方法不限，采用本领域技术人员熟知的石墨烯产品或用常规的制备方法制备即可。本发明的石墨烯处理优选宁波墨西科技有限公司提供的石墨烯浆料或石墨烯粉末产品。石墨烯材料可以选自化学氧化法如Brodie法、Hummers法或Staudenmaier法中的任意一种方法制备的氧化石墨烯经液相还原或热膨胀制得的石墨烯。也可以选用机械剥离、液相剥离或电化学剥离制备的石墨烯。
所述石墨烯材料可自石墨层间化合物出发而制备得到，具体制备方法如下(石墨层间化合物按照公知的合成方法制备)：制备的石墨层间化合物经微波、高温膨胀剥离得到膨胀石墨蠕虫，再将膨胀石墨蠕虫分散在水中经过超声剥离，剪切分散等分散剥离技术制备成石墨烯。
电化学法剥离的石墨烯制备方法如下：电化学剥离石墨烯按照公知的电化学剥离技术得到分散于电解质中的石墨烯混合物，将该石墨烯混合物水洗提纯，经超声分散后得到石墨烯。
所述石墨烯材料与步骤(1)所述亚氧化钛材料的质量比为1：(0.1～10)。优选的，所述石墨烯材料与步骤(1)所述亚氧化钛材料的质量比为1：(0.5～5)。
在步骤S3中，所述干燥的方式不限，优选为烘干干燥工艺、热压干燥工艺、冷冻干燥工艺、喷雾干燥工艺或造粒干燥工艺。在实施例中，所述干燥的方式更优选为喷雾干燥、冷冻干燥、热压干燥或烘干干燥。根据所述干燥的方式不同，而设定不同的干燥温度。
与现有技术相比较，本发明所述石墨烯-亚氧化钛复合导电剂的优点如下：
第一，所述改性亚氧化钛材料的表面带有羟基基团。所述石墨烯材料可通过该羟基基团而自组装于改性亚氧化钛的表面，因此所述石墨烯材料可通过所述改性亚氧化钛材料的表面带有的羟基基团而与所述改性亚氧化钛材料紧密复合。
第二，所述石墨烯材料之间通过改性亚氧化钛材料形成阻隔，因而有效避免了石墨烯片层的堆叠与团聚，提高了石墨烯材料的分散效果与利用率。
第三，由于改性亚氧化钛材料具有良好的稳定性以及导电性，因而得到的石墨烯-亚氧化钛复合导电剂具有优良的稳定性及导电性。
所述石墨烯-亚氧化钛复合导电剂的制备方法具有工艺简单、易于操作，适用于产业化应用的优点。
以下，将结合具体的实施例对本发明所述石墨烯-亚氧化钛复合导电剂及其制备方法进一步说明。
实施例1
分别配制质量浓度为2％的石墨烯水性浆料和质量浓度为4％的Ti4O7改性水性浆料：
a)质量浓度为2％的石墨烯材料水性浆料的配制：称取40Kg质量浓度为5％的石墨烯水性浆料，加水稀释至石墨烯含量为2％，搅拌均匀；
b)质量浓度为4％的Ti4O7改性水性浆料的配制：称取2kg Ti4O7材料，按照Ti4O7材料与聚乙二醇质量比为1:0.05称取聚乙二醇，加入一定量水稀释至Ti4O7材料质量浓度为4％，搅拌分散均匀；
将上述配制好的石墨烯材料水性浆料与Ti4O7水性浆料混合均匀，得到石墨烯/Ti4O7复合浆料，将该中间浆料进行喷雾干燥，得到石墨烯/Ti4O7复合导电剂。
对得到的石墨烯/Ti4O7复合导电剂进行微观形貌测试，结果见图1。由图1可见，该石墨烯/Ti4O7复合导电剂中，石墨烯表面均匀覆盖有高导电性的Ti4O7材料。
实施例2
分别配制质量浓度为0.1％的石墨烯材料水性浆料和质量浓度为5％的Ti4O7材料改性水性浆料：
a)质量浓度为0.1％的石墨烯材料水性浆料的配制：称取40Kg质量浓度为5％的石墨烯水性浆料，加水稀释至石墨烯含量为0.1％；
b)质量浓度为5％的Ti4O7材料改性水性浆料的配制：称取0.2kg Ti4O7，按照Ti4O7与乙二醇质量比为1:1，称取0.2kg的乙二醇，加入一定量水稀释至Ti4O7质量浓度为5％，搅拌分散均匀；
将上述配制好的石墨烯材料水性浆料与Ti4O7水性浆料混合均匀，得到石墨烯/Ti4O7复合浆料，将该中间浆料进行喷雾干燥，得到石墨烯/Ti4O7复合导电剂。
实施例3
分别配制质量浓度为3％的石墨烯材料水性浆料和质量浓度为1％的Ti4O7材料改性水性浆料：
a)质量浓度为3％的石墨烯材料水性浆料的配制：称取40Kg质量浓度为5％的石墨烯水性浆料，加水稀释至石墨烯含量为3％，搅拌均匀；
b)质量浓度为1％的Ti4O7材料改性水性浆料的配制：称取20kg锂电池用Ti4O7材料，按照Ti4O7材料与季戊四醇的质量比为1:0.01称取0.2kg的季戊四醇，加入一定量水稀释至Ti4O7材料质量浓度为1％，搅拌分散均匀；
将上述配制好的石墨烯材料水性浆料与Ti4O7水性浆料混合均匀，得到石墨烯/Ti4O7复合浆料，将该中间浆料进行喷雾干燥，得到石墨烯/Ti4O7复合导电剂。
实施例4
分别配制质量浓度为1％的石墨烯材料水性浆料和质量浓度为2％的Ti3O5材料改性水性浆料：
a)质量浓度为1％的石墨烯材料水性浆料的配制：称取40Kg质量浓度为5％的石墨烯水性浆料，加水稀释至石墨烯含量为1％，搅拌均匀；
b)质量浓度为2％的Ti3O5材料改性水性浆料的配制：称取4kgTi3O5材料，按照Ti3O5材料与2一丙二醇的质量比为1:0.1称取0.4kg的2一丙二醇，加入一定量水稀释至Ti3O5质量浓度为2％搅拌分散均匀；
将上述配制好的石墨烯材料水性浆料与Ti3O5水性浆料混合均匀，得到石墨烯/Ti3O5复合浆料，将该中间浆料进行喷雾干燥，得到石墨烯/Ti3O5复合导电剂。
实施例5
分别配制质量浓度为2％的石墨烯材料水性浆料和质量浓度为4％的Ti3O5材料改性水性浆料：
a)质量浓度为2％的石墨烯材料水性浆料的配制：称取40Kg质量浓度为5％的石墨烯水性浆料，加水稀释至石墨烯含量为2％，搅拌均匀；b)质量浓度为4％的Ti3O5材料改性水性浆料的配制：称取2kgTi3O5材料，按照Ti3O5材料与新戊二醇的质量比为1:1称取2kg的新戊二醇，加入一定量水稀释至Ti3O5质量浓度为4％，搅拌分散均匀；
将上述配制好的石墨烯材料水性浆料与Ti3O5水性浆料混合均匀，得到石墨烯/Ti3O5复合浆料，将该中间浆料压滤，烘箱干燥，得到石墨烯/Ti3O5复合导电剂。
实施例6
分别配制质量浓度为3％的石墨烯材料水性浆料和质量浓度为5％的Ti5O9材料改性水性浆料：
a)质量浓度为2％的石墨烯材料水性浆料的配制：称取40Kg质量浓度为5％的石墨烯水性浆料，加水稀释至石墨烯含量为2％，搅拌均匀；
b)质量浓度为5％的Ti5O9材料改性水性浆料的配制：称取20kg锂电池用Ti5O9材料，按照Ti5O9材料与山梨糖醇的质量比为1:1称取20kg的山梨糖醇，加入一定量水稀释至Ti5O9材料质量浓度为5％，搅拌分散均匀；
将上述配制好的石墨烯材料水性浆料与Ti5O9水性浆料混合均匀，得到石墨烯/Ti5O9复合浆料，将该中间浆料压滤，烘箱干燥，得到石墨烯/Ti3O5复合导电剂。
实施例7
分别配制质量浓度为2％的石墨烯材料水性浆料和质量浓度为4％的Ti5O9材料改性水性浆料：
a)质量浓度为2％的石墨烯材料水性浆料的配制：称取40Kg质量浓度为5％的石墨烯水性浆料，加水稀释至石墨烯含量为2％，搅拌均匀；
b)质量浓度为4％的Ti5O9材料改性水性浆料的配制：称取4kgTi5O9材料，按照Ti5O9材料与聚丙三醇的质量比为1:0.1称取0.4kg的聚丙三醇，加入一定量水稀释至Ti5O9材料质量浓度为4％，搅拌分散均匀；
将上述配制好的石墨烯材料水性浆料与Ti5O9水性浆料混合均匀，得到石墨烯/Ti5O9复合浆料，将该中间浆料进行喷雾干燥得到石墨烯/Ti5O9复合导电剂。
实施例8
分别配制质量浓度为3％的石墨烯材料水性浆料和质量浓度为5％的Ti4O7材料改性水性浆料：
a)质量浓度为3％的石墨烯材料水性浆料的配制：称取40Kg质量浓度为5％的石墨烯水性浆料，加水稀释至石墨烯含量为3％，搅拌均匀；b)质量浓度为5％的Ti4O7材料改性水性浆料配制：称取10kgTi4O7材料，按照Ti4O7材料与二聚丙三醇的质量比为1:1称取10kg的二聚丙三醇，加入一定量水稀释至Ti4O7质量浓度为5％。
将上述配制好的石墨烯材料水性浆料与Ti4O7水性浆料混合均匀，得到石墨烯/Ti4O7复合浆料，将该中间浆料进行喷雾干燥得到石墨烯/Ti4O7复合导电剂。
实施例9
分别配制质量浓度为0.1％的石墨烯材料水性浆料和质量浓度为5％的Ti3O5材料改性水性浆料：
a)质量浓度为0.1％的石墨烯材料水性浆料的配制：称取40Kg质量浓度为5％的石墨烯水性浆料，加水稀释至石墨烯含量为0.1％，搅拌均匀；
b)质量浓度为5％的Ti3O5材料改性水性浆料的配制：称取0.2kgTi3O5材料，按照Ti3O5材料与二乙二醇的质量比为1:1称取0.2kg的二乙二醇，加入一定量水稀释至Ti3O5质量浓度为5％，搅拌分散均匀；
将上述配制好的石墨烯材料水性浆料与Ti3O5材料改性水性浆料混合均匀，得到石墨烯/Ti3O5复合中间料，将该中间浆料于100℃下进行热压干燥，得到石墨烯/Ti3O5复合导电粉体。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (3)

1.一种石墨烯-亚氧化钛复合导电剂，其特征在于，所述石墨烯-亚氧化钛复合导电剂包括石墨烯材料和改性亚氧化钛材料，所述石墨烯材料与改性亚氧化钛材料的质量比为1：(0.5～5)，所述改性亚氧化钛材料为亚氧化钛材料经过聚合物醇或多元醇改性得到，所述亚氧化钛材料与聚合物醇或多元醇的质量比均为1：(0.01～1)，所述改性亚氧化钛材料的表面带有羟基基团，所述石墨烯材料通过所述改性亚氧化钛材料的表面带有的羟基基团而与所述改性亚氧化钛材料紧密复合，其中，所述改性亚氧化钛材料中的亚氧化钛为Ti4O7，所述Ti4O7覆盖于石墨烯表面；
所述石墨烯-亚氧化钛复合导电剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将亚氧化钛材料、改性剂与水混合，制备得到改性亚氧化钛浆料，其中，所述改性剂为聚合物醇或多元醇；
(2)将石墨烯材料分散于水中得到石墨烯浆料，再将石墨烯浆料与改性亚氧化钛浆料混合，通过自组装得到复合浆料；以及
(3)将所述复合浆料干燥，得到石墨烯-亚氧化钛复合导电剂。
2.一种如权利要求1所述的石墨烯-亚氧化钛复合导电剂，其特征在于，所述多元醇为季戊四醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷和甘油的至少一种，所述聚合物醇为聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少一种。
3.一种如权利要求1所述的石墨烯-亚氧化钛复合导电剂，其特征在于，步骤(1)中所述改性亚氧化钛浆料中亚氧化钛材料的质量分数为1％～5％。
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