CN113461049A - 一种超高纯度二氧化钛的制备方法 - Google Patents

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周加规
姜牧青
赵永胜
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Abstract

本发明公开了一种超高纯度二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：（1）制备超高纯四氯化钛：精馏提纯四氯化钛获得纯度≥99.99999%的超高纯四氯化钛；（2）水解超高纯四氯化钛：将纯水缓慢滴入装有超高纯四氯化钛的水解装置中，并持续均匀搅拌生成黄色沉淀物，之后继续向水解装置中滴入纯水，直至水解装置中沉淀物完全溶解形成黄色油状液体后停止；（3）真空蒸馏：将黄色油状液体在真空度为‑0.08～‑0.1MPa、温度为80～100℃条件下进行蒸馏3～5小时后取得固留物；（4）制得超高纯二氧化钛：将所得固留物装入洁净容器，采用600～800℃高温灼烧4～5小时，冷却后得到纯度≥99.999%超高纯度二氧化钛；该方法通过水解纯度≥99.99999%的的超高纯四氯化钛实现流程短、低成本、超高纯度二氧化钛制备。

Description

一种超高纯度二氧化钛的制备方法
技术领域
本发明涉及精细化工产品领域，特别涉及一种超高纯度二氧化钛的制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种具有稳定物理化学性质的无机物，被广泛地应用在了涂料、化妆品、造纸等产业上。二氧化钛同时具有半导体性能，介电常数和电阻率较高，且力学和电学性能优良的特性。近些年来，二氧化钛由于其优良的光化学特性而在高端制造、电子元器件以及催化剂等相关领域上也逐渐被重视了起来。而在这些领域中，高纯度的二氧化钛材料才能在诸如钛酸钡锂电池、纳米级催化剂载体、电子陶瓷等方面有着广泛应用，所以更高纯度的二氧化钛的制备方法正成为主流探究对象。
在近些年来，高纯度的二氧化钛制备方法主要包括：钛醇盐水解法、硫酸法、四氯化钛水解法三种。钛醇盐水解法主要通过四氯化钛与醇类物质反应后再通过水解后形成偏钛酸，再用偏钛酸煅烧后得到二氧化钛粉末。由于工艺流程长，钛醇盐成本过高，这样的制备方式无法投入到工业化生产当中。硫酸法是将钛铁矿粉与浓硫酸进行酸解反应生成硫酸氧钛，经水生成水合二氧化钛，再经煅烧、粉碎即得到二氧化钛产品。但此法硫酸消耗大、副产物多，所产生的废物废料难于处理会导致一系列的环保问题，并且获得产品的纯度过低，已经在高纯度二氧化钛的制备工艺中被淘汰。四氯化钛水解法是工业制备高纯二氧化钛的主要方法之一，通过四氯化钛水解后再煅烧生成高纯二氧化钛用品，由于其制备流程短，材料易于提纯等优点使其得到广泛应用，现有技术公开了一种高纯二氧化钛的制备方法(公开号为CN104229880A)，其为四氯化钛水解法，该方法以四氯化钛为原料，经过将四氯化钛精馏后，与精制后的草酸发生反应生成草酸氧钛，再将中间物经过固液分离结晶，干燥灼烧后得到了纯度为99.99％的二氧化钛，但该方法在精制草酸的环节过于复杂，加入的草酸等物质中会带有其他杂质，无法获得更高纯度的二氧化钛。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种超高纯度二氧化钛的制备方法，不引入其他物质、工艺流程短、制备成本低，制备的二氧化钛纯度极高。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种超高纯度二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备超高纯四氯化钛：精馏提纯四氯化钛获得纯度≥99.99999％的超高纯四氯化钛；
(2)水解超高纯四氯化钛：将纯水缓慢滴入装有超高纯四氯化钛的水解装置中，并持续均匀搅拌生成黄色沉淀物，之后继续向水解装置中滴入纯水，直至水解装置中沉淀物完全溶解形成黄色油状液体后停止；
(3)真空蒸馏：将黄色油状液体在真空度为-0.08～-0.1MPa、温度为80～100℃条件下进行蒸馏3～5小时后取得固留物；
(4)制得超高纯二氧化钛：将所得固留物装入洁净容器，采用600～800℃高温灼烧4～5小时，冷却后得到纯度≥99.999％超高纯度二氧化钛。
更进一步，所述步骤(1)～(4)产生的氯化氢气体均被尾气处理装置吸收。
再进一步，所述水解装置为带尾气吸收的水解装置。
本发明的有益效果是：
本发明的一种超高纯度二氧化钛的制备方法，通过水解纯度≥99.99999％的超高纯四氯化钛实现流程短、低成本、超高纯度二氧化钛制备，在整个生产环节中不引入额外物质，制得的二氧化钛杂质含量低，产品纯度极高，该方法步骤简单，生产效率高。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书和权利要求书来实现和获得。
具体实施方式
以下将对本发明的优选实施例进行详细的描述。应当理解，优选实施例仅为了说明本发明，而不是为了限制本发明的保护范围。
本发明的化工原理为：四氯化钛精馏提纯，与水发生多步反应，首先生成黄色沉淀物TiOCl2，再加入水后产生黄色油状液体，其中液体成分为钛的羟基氯化物。
本发明的具体化学反应为：
TiCl4+H2O→TiOCl2+2HCl
TiOCl2+H2O+2HCl→H2[Ti(OH)2Cl4]
Figure BDA0003206115010000031
实施例1：
一种超高纯度二氧化钛的制备方法，依次包括如下步骤：
(1)制备超高纯四氯化钛：精馏提纯四氯化钛获得纯度为99.99999％的超高纯四氯化钛，具体参见专利一种超高纯度四氯化钛的生产方法，公开号为；CN 108178185 B。
(2)将3kg纯水缓慢滴入装有超高纯四氯化钛带尾气吸收的水解装置中，持续均匀搅拌生成黄色沉淀，继续向水解装置中滴入纯水，直至水解装置中沉淀完全溶解形成黄色油状液体后反应停止；
(3)将上一步所得到的黄色油状液体在真空度为-0.09MPa、温度为80℃条件下，进行蒸馏4小时后取得固留物，蒸馏过程中产生的氯化氢气体被尾气处理装置吸收；
(4)将所得固留物装入洁净托盘，600℃恒温灼烧5小时，冷却后得到5.5kg纯度为99.999％超高纯度二氧化钛成品。
上述各步骤中产生的氯化氢气体均被尾气处理装置吸收，形成副产品盐酸，不污染环境。
产品取样处理经GDMS检测，杂质含量结果见表1：
表1实施例1的超高纯度二氧化钛杂质含量的检测分析结果(单位：ppb,N.D表示未检出)
Figure BDA0003206115010000032
Figure BDA0003206115010000041
实施例2：
一种超高纯度二氧化钛的制备方法，依次包括如下步骤：
(1)制备超高纯四氯化钛：精馏提纯四氯化钛获得纯度为99.99999％的超高纯四氯化钛；
(2)将10kg纯水缓慢滴入装有超高纯四氯化钛带尾气吸收的水解装置中，持续均匀搅拌生成黄色沉淀，继续向水解装置中滴入纯水，直至水解装置中沉淀完全溶解形成黄色油状液体后反应停止；
(3)将上一步所得到的黄色油状液体在真空度为-0.08MPa、温度为98℃条件下，进行蒸馏4小时后取得固留物，蒸馏过程中产生的氯化氢气体被尾气处理装置吸收；
(4)将所得固留物装入洁净托盘，800℃恒温灼烧4小时，冷却后得到18.8kg纯度为99.999％超高纯度二氧化钛成品。
上述各步骤中产生的氯化氢气体均被尾气处理装置吸收，形成副产品盐酸，不污染环境。
产品取样处理经GDMS检测，杂质含量结果见表2：
表2实施例2的超高纯度二氧化钛杂质含量的检测分析结果(单位：ppb,N.D表示未检出)
Figure BDA0003206115010000042
实施例3：
一种超高纯度二氧化钛的制备方法，依次包括如下步骤：
(1)制备超高纯四氯化钛：精馏提纯四氯化钛获得纯度为99.99999％的超高纯四氯化钛；
(2)将20kg纯水缓慢滴入装有超高纯四氯化钛带尾气吸收的水解装置中，持续均匀搅拌生成黄色沉淀，继续向水解装置中滴入纯水，直至水解装置中沉淀完全溶解形成黄色油状液体后反应停止；
(3)将上一步所得到的黄色油状液体在真空度为-0.1MPa、温度为100℃条件下，进行蒸馏5小时后取得固留物，蒸馏过程中产生的氯化氢气体被尾气处理装置吸收；
(4)将所得固留物装入洁净托盘，700℃恒温灼烧4小时，冷却后得到37.5kg纯度为99.999％超高纯度二氧化钛成品。
上述各步骤中产生的氯化氢气体均被尾气处理装置吸收，形成副产品盐酸，不污染环境。
产品取样处理经GDMS检测，杂质含量结果见表3：
表3实施例3的超高纯度二氧化钛杂质含量的检测分析结果(单位：ppb,N.D表示未检出)
Figure BDA0003206115010000051
Figure BDA0003206115010000061
本发明与现有技术相比，在制备超高纯度二氧化钛的过程中不添加草酸等任何其它物质。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (3)

1.一种超高纯度二氧化钛的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）制备超高纯四氯化钛：精馏提纯四氯化钛获得纯度≥99.99999%的超高纯四氯化钛；
（2）水解超高纯四氯化钛：将纯水缓慢滴入装有超高纯四氯化钛的水解装置中，并持续均匀搅拌生成黄色沉淀物，之后继续向水解装置中滴入纯水，直至水解装置中沉淀物完全溶解形成黄色油状液体后停止；
（3）真空蒸馏：将黄色油状液体在真空度为-0.08～-0.1MPa、温度为80～100℃条件下进行蒸馏3～5小时后取得固留物；
（4）制得超高纯度二氧化钛：将所得固留物装入洁净容器，采用600～800℃高温灼烧4～5小时，冷却后得到纯度≥99.999%超高纯度二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的一种超高纯度二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）～（4）产生的氯化氢气体均被尾气处理装置吸收。
3.根据权利要求1或2所述的一种超高纯度二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述水解装置为带尾气吸收的水解装置。
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CN107393622A (zh) * 2017-06-27 2017-11-24 宁波墨西科技有限公司 一种石墨烯‑亚氧化钛复合导电剂及其制备方法
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