CN105368045B - 石墨烯‑聚吡咯复合气凝胶及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯‑聚吡咯复合气凝胶及其制备方法与应用。该气凝胶主要由石墨烯与聚吡咯复合形成，并具有合适孔径，大孔隙率，高比表面积，低密度，良好电导率为0.1~100 S/m和高储能模量等特点；其制备方法包括：以氧化石墨烯和吡咯单体为原料，首先在酸性或者中性环境下将氧化石墨烯分散成均一稳定的分散液，然后通过机械搅拌和超声将氧化石墨烯与吡咯混合均匀，室温下静置凝胶，最后干燥得到石墨烯‑聚吡咯复合气凝胶。本发明所获气凝胶综合性能优良，能作为超级电容器电极材料、芳香有机染料吸附剂等应用，且制备工艺简单、低能耗、绿色环保、适于大规模生产。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种石墨烯-聚吡咯复合气凝胶及其制备方法与应用，属于纳米多孔材料技术领域。
背景技术
石墨烯是以Sp2杂化连接的碳原子紧密排列而成的蜂窝状晶体结构，其厚度仅为一个碳原子层的厚度(0.34nm)，是目前发现的最薄的材料。石墨烯可以想象为由碳原子和其共价键所形成的原子网格。石墨烯的制备方法由最初的撕胶带法/轻微摩擦法逐渐扩展到其他各种方法，如碳化硅表面外延生长，金属表面生长，胶体化学合成法等。石墨烯的结构非常稳定，碳碳键仅为石墨烯内部的碳原子之间的连接很柔韧，当施加外力于石墨烯时，碳原子面会弯曲变形，使得碳原子不必重新排列来适应外力，从而保持结构稳定。另外，石墨烯中的电子在轨道中移动时，不会因晶格缺陷或引入外来原子而发生散射。由于原子间作用力十分强，在常温下，即使周围碳原子发生挤撞，石墨烯内部电子受到的干扰也非常小。石墨烯的特殊几何及电子结构赋予它诸多优异的特性，包括优异的电学性能、光学性能、力学性能、热学性能及高的载流子迁移率。石墨烯上的每个碳原子是强的п-п键结合的，并贡献剩余一个P轨道电子形成共轭的大п键，离域的п电子可任意的自由活动，赋予石墨烯优异的导电性。石墨烯中电子的运动速度达到了光速的1/300，远远超过了电子在一般导体中的运动速度。石墨烯是世上最薄也是最坚硬的纳米材料，其断裂强度125GPa，即面积为1m2的石墨烯片层可承受4Kg的力，其强度比普通钢的极限强度高100倍。石墨烯的弹性模量约为1.1TPa，具有较高的柔韧性，易折易褶。由于石墨烯独特的电子结构，它几乎是完全透明的，单层石墨烯对可见光的吸收2.3％，即透过率为97.7％。石墨烯具有相当稳定的热学性质。石墨烯的热导率由声子传输即高温下由扩散传导和低温下由弹道传导来控制。在室温下，单层石墨烯的导热系数高达5300W/(m·K)，高于碳纳米管和金刚石。石墨烯的理论比表面积可达2630m2/g，用石墨烯制备的传感器可以感应单个原子或分子。根据石墨烯超薄，强度超大的特性，石墨烯可被广泛应用于各领域，比如超轻防弹衣，超薄超轻型飞机材料等。根据其优异的导电性，使它在微电子领域也具有巨大的应用潜力。石墨烯有可能会成为硅的替代品，制造超微型晶体管，用来生产未来的超级计算机，碳元素更高的电子迁移率可以使未来的计算机获得更高的速度。另外石墨烯材料还是一种优良改性剂，在新能源领域如超级电容器、锂离子电池方面，由于其高传导性、高比表面积，可适用于作为电极材料的助剂。
另一方面，气凝胶是具有超低密度和高比表面积的高度多孔性纳米材料。它的制备通常采用特殊的工艺，如冷冻干燥或者超临界干燥，将湿凝胶中的液体置换成气体而不改变凝胶原有的网络结构而得到。石墨烯气凝胶最早诞生于2009，由美国的MarkW.Ellsworth等人通过将氧化石墨烯的水溶液冷冻干燥获得。石墨烯气凝胶具有高孔隙率、高比表面积，低密度和高导电等特点被广泛地应用在能量存储与转换、气相催化、环境清洁、传感等领域。目前，制备石墨烯气凝胶的方法主要有水热、化学还原、化学交联等方法。利用这些方法制备石墨烯气凝胶的过程中难以避免使用到高温高压、有毒有害的化学药品等，操作复杂、成本高，不符合节能环保的理念，其次，所获得的石墨烯气凝胶通常表现出较差的力学性能，不利于石墨烯气凝胶在实际中的应用，最后，石墨烯在组装过程中由于片层之间较强的Π-Π相互作用，导致石墨烯片层之间严重的堆叠现象，这又严重的抑制了石墨烯本身高比表面积的优势。
鉴于传统石墨烯气凝胶制备过程中遇到的困难和问题，迫切需要本学科领域的技术人员提出一种低能耗、环保、且能充分发挥石墨烯片层本身优势的一种方法来制备石墨烯气凝胶，将石墨烯气凝胶逐渐推向绿色化、产业化。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种石墨烯-聚吡咯复合气凝胶及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
本发明的又一目的在于提供前述石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的用途。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
一种石墨烯-聚吡咯复合气凝胶，主要由石墨烯与聚吡咯复合形成，并且所述石墨烯-聚吡咯气凝胶的孔径为1nm～4μm，孔隙率75.0-99.5％，密度为0.02-0.5g/cm3，比表面积为100-900m2/g，电导率为0.1～100S/m，储能模量为2-25MPa。
一种石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散于酸性或者中性水溶液中，形成能够稳定存在1天以上的氧化石墨烯分散液；
(2)将所述氧化石墨烯溶液置于室温环境中，并加入吡咯单体，均匀混合后，超声分散0.5min以上，然后室温静置1天以上，获得石墨烯-聚吡咯复合水凝胶；
(3)将所获石墨烯-聚吡咯复合水凝胶进行冷冻干燥或者超临界干燥，获得所述石墨烯-聚吡咯复合气凝胶。
作为较为优选的方案之一，该制备方法包括如下具体步骤：
(1)将氧化石墨烯分散于酸性或者中性水溶液中，形成至少能够稳定存在1-300天的氧化石墨烯分散液；
(2)将所述氧化石墨烯溶液置于室温环境中，并加入吡咯单体，搅拌1min～900min，超声分散0.5～200min，然后于5～80℃静置1～28天，获得石墨烯-聚吡咯复合水凝胶；
(3)将所获石墨烯-聚吡咯复合水凝胶进行冷冻干燥或者超临界干燥，获得所述石墨烯-聚吡咯复合气凝胶。
进一步的，所述酸性水溶液可优选自浓度为10-4～1.0mol/L的盐酸、磷酸或者硫酸溶液等，但不限于此。
进一步的，所述氧化石墨烯分散液的浓度优选在0.4mg/mL～15mg/mL，但不限于此。
优选的，步骤(2)中采用的吡咯单体是经减压蒸馏提纯过的，减压蒸馏的条件包括：真空度50～100Pa，温度60～90℃。
优选的，步骤(2)中所采用的氧化石墨烯与吡咯的质量比为40:1～1:40。
优选的，步骤(2)中采用的搅拌速度为10～10000转/分钟。
优选的，步骤(2)中采用的超声分散功率为50～1000W、频率为50～100KHz。
优选的，步骤(3)中所述冷冻干燥的条件包括：冷冻温度为-20℃～-170℃，干燥温度为0℃～80℃，真空度为100～60000Pa，干燥时间为2～48小时。
优选的，步骤(3)中所述超临界干燥包括：
采用小分子醇或小分子酮对石墨烯-聚吡咯复合水凝胶中存在的溶剂水以及可溶性反应物、反应产物进行置换，得到石墨烯-聚吡咯复合醇凝胶或者石墨烯-聚吡咯复合酮凝胶，所述小分子醇包括乙醇，所述小分子酮包括丙酮；
采用超临界乙醇或者超临界二氧化碳对所述石墨烯-聚吡咯复合醇凝胶或者石墨烯-聚吡咯复合酮凝胶进行干燥，获得所述石墨烯-聚吡咯复合气凝胶。
前述任一种石墨烯-聚吡咯复合气凝胶在制备电极材料或吸附剂中的应用。
一种双电层电容器电极材料，包括前述的任一种石墨烯-聚吡咯复合气凝胶，且所述电极材料的比电容为100～500F/g，内阻为2～40欧姆。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
(1)本发明所获气凝胶不仅具有良好的机械性能，且气凝胶中的聚吡咯还能很好地抑制石墨烯片层在自组装过程中的堆叠问题，充分发挥石墨烯片层本身特殊的优势，其在应用为超级电容器电极材料时，显示出高的比电容性能，而在应用为吸附剂，例如芳香有机染料吸附剂时，表现出较高的吸附能力。
(2)本发明的气凝胶制备工艺简单、低能耗、绿色环保、适于大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1a是实施例2中石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的扫描电子显微镜照片；
图1b是实施例2中石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的透射电子显微镜照片；
图2a是实施例2中墨烯-聚吡咯复合气凝胶的氮气吸附/脱附曲线示意图；
图2b是实施例2中墨烯-聚吡咯复合气凝胶的孔径分布曲线示意图；
图3是实施例2中石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的X射线衍射曲线示意图；
图4是实施例2中石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的纳米压痕曲线示意图；
图5a是实施例2中石墨烯-聚吡咯复合气凝胶电极的循环伏安曲线示意图；
图5b是实施例2中石墨烯-聚吡咯复合气凝胶电极的充放电曲线示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的一个方面提供了一种石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的制备方法，其以氧化石墨烯和吡咯单体为起始反应物，通过搅拌、超声分散，室温静置凝胶和超临界干燥等主要步骤获得三维石墨烯-聚吡咯复合气凝胶。
本发明的另一个方面提供了一种石墨烯-聚吡咯复合气凝胶，其主要由石墨烯与聚吡咯复合形成，并且所述石墨烯-聚吡咯气凝胶的孔径为1nm～4um，孔隙率75.0-99.5％，密度为0.02-0.5g/cm3，比表面积为100-900m2/g，电导率为0.1～100S/m，储能模量高达2-25MPa。
作为典型实施案例之一，一种石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的制备方法可以包括以下步骤：
(1)在酸性水溶液中，加入氧化石墨烯，进行机械搅拌及超声分散直到形成均匀的氧化石墨烯溶液；所述氧化石墨烯溶液至少稳定存在1-300天；
(2)将所述氧化石墨烯水溶液置于室温环境中，加入吡咯单体，机械(或者磁力)搅拌1～900分钟，超声0.5～200分钟，然后室温静置1～28天，获得石墨烯-聚吡咯复合水凝胶；
(3)通过对所述石墨烯-聚吡咯水凝胶进行冷冻干燥或超临界干燥，获得石墨烯-聚吡咯复合气凝胶。
其中，氧化石墨烯可以是通过Hummers化学法制备的。
本发明的石墨烯-聚吡咯复合气凝胶可以作为电极材料，例如超级电容器电极材料或有机燃料吸附剂等应用。
例如，当作为双电层电容器电极材料应用时，其比电容可以为100～500F/g，内阻可以为2～40欧姆。
本发明的气凝胶结构新颖，具有良好机械、电学性能等，且制备工艺简单、低能耗、绿色环保、可大规模生产，可避免采用现有技术中所需的高温高压、危险化学还原剂等。
以下通过若干实施例并结合附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而，所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制与本发明的范围。
实施例1：将氧化石墨烯分散液配置成8mg/mL的溶液，搅拌20分钟，超声30分钟，获得分散均一的氧化石墨烯溶液；取该溶液10mL，向其中加入16.5μL的吡咯单体，搅拌30分钟，再超声15分钟；将得到的混合均匀的氧化石墨烯和吡咯的分散液，室温静置7天，得到石墨烯-聚吡咯复合水凝胶。将得到的水凝胶经过乙醇溶解置换获得石墨烯-聚吡咯复合醇凝胶，之后将石墨烯-聚吡咯复合醇凝胶经过超临界二氧化碳干燥，得到石墨烯-聚吡咯复合气凝胶。该气凝胶起始原料氧化石墨烯与吡咯单体的比例为5:1，将其记作GP5。
该实施例中制得的石墨烯-聚吡咯复合气凝胶(GP5)的结构及性能参数见表1中。
实施例2：将氧化石墨烯分散液配置成8mg/mL的溶液，搅拌20分钟，超声30分钟，获得分散均一的氧化石墨烯溶液；取该溶液10mL，向其中加入27.5μL的吡咯单体，搅拌20分钟，再超声20分钟；将得到的混合均匀的氧化石墨烯和吡咯的分散液，室温静置7天，得到石墨烯-聚吡咯复合水凝胶。将得到的水凝胶经过乙醇溶解置换获得石墨烯-聚吡咯复合醇凝胶，之后将石墨烯-聚吡咯复合醇凝胶经过超临界二氧化碳干燥，得到石墨烯-聚吡咯复合气凝胶。该气凝胶起始原料氧化石墨烯与吡咯单体的比例为3:1，将其记作GP3。图1a是该实施例中制得的石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的扫描电子显微镜照片；图1b是该实施例中制得的石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的透射电子显微镜照片；图2a是该实施例中制得的石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的氮气吸附/脱附曲线示意图；图2b是该实施例中制得的石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的孔径分布曲线示意图；图3是该实施例中制得的石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的X射线衍射曲线示意图；图4本该实施例中制得的石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的纳米压痕曲线示意图；图5a是该实施例中制得的石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的循环伏安曲线示意图；图5b是该实施例中制得的石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的恒电流充放电曲线示意图。
该实施例中制得的石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的其他性能参数见表1中。
实施例3：将氧化石墨烯分散液配置成8mg/mL的溶液，搅拌20分钟，超声30分钟，获得分散均一的氧化石墨烯溶液；取该溶液10mL，向其中加入82.6μL的吡咯单体，搅拌20分钟，再超声20分钟；将得到的混合均匀的氧化石墨烯和吡咯的分散液，室温静置5天，得到石墨烯-聚吡咯复合水凝胶。将得到的水凝胶经过乙醇溶解置换获得石墨烯-聚吡咯复合醇凝胶，之后将石墨烯-聚吡咯复合醇凝胶经过超临界二氧化碳干燥，得到石墨烯-聚吡咯复合气凝胶。该气凝胶起始原料氧化石墨烯与吡咯单体的比例为1:1，将其记作GP1。
该实施例中制得的石墨烯-聚吡咯复合气凝胶(GP1)的结构及性能参数见表1中。
实施例4：将氧化石墨烯分散液配置成8mg/mL的溶液，搅拌20分钟，超声30分钟，获得分散均一的氧化石墨烯溶液；取该溶液10mL，向其中加入247.7uL的吡咯单体，搅拌20分钟，再超声20分钟；将得到的混合均匀的氧化石墨烯和吡咯的分散液，室温静置5天，得到石墨烯-聚吡咯复合水凝胶。将得到的水凝胶经过乙醇溶解置换获得石墨烯-聚吡咯复合醇凝胶，之后将石墨烯-聚吡咯复合醇凝胶经过超临界二氧化碳干燥，得到石墨烯-聚吡咯复合气凝胶。该气凝胶起始原料氧化石墨烯与吡咯单体的比例为1:3，将其记作PG3。
该实施例中制得的石墨烯-聚吡咯复合气凝胶(PG3)的结构及性能参数见表1中。
实施例5：将氧化石墨烯分散液配置成8mg/mL的溶液，搅拌20分钟，超声30分钟，获得分散均一的氧化石墨烯溶液；取该溶液10mL，向其中加入412.8μL的吡咯单体，搅拌20分钟，再超声20分钟；将得到的混合均匀的氧化石墨烯和吡咯的分散液，室温静置5天，得到石墨烯-聚吡咯复合水凝胶。将得到的水凝胶经过乙醇溶解置换获得石墨烯-聚吡咯复合醇凝胶，之后将石墨烯-聚吡咯复合醇凝胶经过超临界二氧化碳干燥，得到石墨烯-聚吡咯复合气凝胶。该气凝胶起始原料氧化石墨烯与吡咯单体的比例为1:5，将其记作PG5。
该实施例中制得的石墨烯-聚吡咯复合气凝胶(PG5)的结构及性能参数见表1中。
表1.实施例1-5中石墨烯-聚吡咯复合气凝胶结构和性能参数
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散于酸性或者中性水溶液中，形成能够稳定存在1天以上的氧化石墨烯分散液；
(2)将所述氧化石墨烯分散液置于室温环境中，并加入吡咯单体，均匀混合后，超声分散0.5min以上，然后室温静置1天以上，获得石墨烯-聚吡咯复合水凝胶；
(3)将所获石墨烯-聚吡咯复合水凝胶进行冷冻干燥或者超临界干燥，获得石墨烯-聚吡咯复合气凝胶，所述石墨烯-聚吡咯复合气凝胶主要由石墨烯与聚吡咯复合形成，并且所述石墨烯-聚吡咯气凝胶的孔径为1nm～4μm，孔隙率75.0-99.5％，密度为0.02-0.5g/cm3，比表面积为100-900m2/g，电导率为0.1～100S/m，储能模量为2-25MPa。
2.如权利要求1所述的石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的制备方法，其特征在于包括如下具体步骤：
(1)将氧化石墨烯分散于酸性或者中性水溶液中，形成至少能够稳定存在1-300天的氧化石墨烯分散液；
(2)将所述氧化石墨烯分散液置于室温环境中，并加入吡咯单体，搅拌1min～900min，超声分散0.5～200min，然后室温静置1～28天，获得石墨烯-聚吡咯复合水凝胶；
(3)将所获石墨烯-聚吡咯复合水凝胶进行冷冻干燥或者超临界干燥，获得所述石墨烯-聚吡咯复合气凝胶。
3.如权利要求1或2所述的石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的制备方法，其特征在于所述酸性水溶液包括浓度为10-4～1.0mol/L的盐酸、磷酸或者硫酸溶液。
4.如权利要求1或2所述的石墨烯-聚吡咯复合气凝胶制备方法，其特征在于所述氧化石墨烯分散液的浓度在0.4mg/mL～15mg/mL。
5.如权利要求1或2所述的石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中采用的吡咯单体是经减压蒸馏提纯过的，减压蒸馏的条件包括：真空度50～100Pa，温度60～90℃。
6.如权利要求1或2所述的石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所采用的氧化石墨烯与吡咯的质量比为40:1～1:40。
7.如权利要求1或2所述的石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中采用的搅拌速度为10～10000转/分钟，超声分散的超声功率为50～1000W、频率为50～100KHz。
8.如权利要求1或2所述的石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述冷冻干燥的条件包括：冷冻温度为-20℃～-170℃，干燥温度为0℃～80℃，真空度为100～60000Pa，干燥时间为2～48小时。
9.如权利要求1或2所述的石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述超临界干燥包括：
采用小分子醇或小分子酮对石墨烯-聚吡咯复合水凝胶中存在的溶剂水以及可溶性反应物、反应产物进行置换，得到石墨烯-聚吡咯复合醇凝胶或者石墨烯-聚吡咯复合酮凝胶，所述小分子醇包括乙醇，所述小分子酮包括丙酮；
采用超临界乙醇或者超临界二氧化碳对所述石墨烯-聚吡咯复合醇凝胶或者石墨烯-聚吡咯复合酮凝胶进行干燥，获得所述石墨烯-聚吡咯复合气凝胶。
10.由权利要求1-9中任一项所述方法制备的石墨烯-聚吡咯复合气凝胶在制备电极材料或吸附剂中的应用。
11.一种双电层电容器电极材料，其特征在于包括由权利要求1-9中任一项所述方法制备的石墨烯-聚吡咯复合气凝胶，且所述电极材料的比电容为100～500F/g，内阻为2～40欧姆。
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