CN107385541A - Phbv材料作为新型天然抗菌剂在纺织品制备中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开PHBV作为新型天然抗菌材料在纺织品制备中的应用。将纯PHBV或PHBV共聚物与其它聚合物或共聚物混合得到的混合料注入带有加热装置的挤出设备中熔融,170~225℃、300~3000m/分下收集纤维,按牵伸比2~4制成FDY长纤或按常规短纤工艺制成短纤。制备织物时,可完全采用PHBV长丝或短纤纱线,也可用PHBV纤维与其它纤维材料混织或混纺制备面料。PHBV作为一种完全生物基的新型天然环保抗菌材料,具有抗菌率高、抗菌性持久、无毒无害、生物相容性好等特点。所制得的各种含不同比例PHBV纤维的面料都具有优异的抗菌性,且在经历20次的水洗后,仍旧保持很好的抗菌功能。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,涉及一种新型生物高分子材料:聚-3-羟基丁酸戊酸酯PHBV作为新型天然抗菌剂在纺织领域的应用。
背景技术
随着产能的急剧增加,中国已经成为世界化纤产品的主要加工基地,但是,由于产品品种的雷同化,造成各生产企业不可避免地进入了低价竞争的恶性循环之中,使得企业的利润率大幅度下降,甚至出现亏损。为改变这种状态,各个企业都加大了新产品的开发力度,力求通过差别化、功能化的开发,创造新的市场机会,为企业增加新的利润增长点。
由于在日常生活中,人们会不断接触到各种各样的微生物,其中包括了一些致病菌或者可能的致病菌(在一定条件下,如温度、湿度,可转化为具有致病力的微生物),从而影响人们的身体健康和正常生活。各类纺织品具有极高的比表面积,因此,常常成为这些微生物的最佳栖息地。微生物在纺织品上大量繁殖后,可能会使纺织品出现异味,并使之成为致病微生物的重要传播源。因此,开发具有一定抗菌功能的纺织产品已经成为纺织企业创新能力的一种体现。
现有抗菌织物的制备方法主要可分为物理法和化学法。物理法是指将抗菌剂通过浸泡、浸轧、涂覆、共混纺丝等方法使织物基体与抗菌剂结合,从而使织物具有一定抗菌功能。该方法制得的抗菌织物因为抗菌剂基本只存在于织物纤维的表层,所以,具有不耐洗、抗菌效果不持久的缺点。化学法是指将抗菌剂以化学键的方式结合到织物纤维上,该方法可使抗菌剂比较牢固地附着在纤维上,抗菌效果较为持久,弥补了物理法的不足。此外,通过将具有天然抗菌功能的纤维材料,如壳聚糖纤维、***纤维、竹纤维等,与其它纤维通过混纺制成织物,使其具有一定的长效抗菌性的方法也已经为业界广泛采用。
除了如上述具有天然抗菌功能的材料,目前业界采用的抗菌剂主要有无机物(包括银、铜、锌等金属或其离子,以及氧化锌、氧化铜、磷酸二氢铵、碳酸锂等)和有机物(香草醛或乙基香草醛类化合物,酰基苯胺类、咪唑类、噻唑类、异噻唑酮衍生物、季铵盐类、双呱类、酚类等,有机抗菌剂的安全性尚在研究中。一般来说有机抗菌剂耐热性较差,容易水解,有效期较短)。
专利92109288.1、200510024709.6、97198782.3、200410005034.6、200710015171.1、200680003810.6、01127382.8、200810015190.9、20051007055.6、201010254804.6、201210386338.6、201210046801.2、201010285121.7、201210311094.5等等所述技术方案,都是通过将具有抗菌功能的无机物和有机物掺混到织物中;或者将含有抗菌基团的单体或含有可转化为抗菌性基团的单体通过化学反应结合到纤维或者织物表面;或者将织物纤维表面的官能团转化为具有抗菌性的基团,从而实现织物的抗菌性。目前,随着人们环保意识的持续增长,对采用各种无机和有机物作为抗菌剂的织物对人体和环境的长期安全性提出了担忧,因此,采用天然天然、无毒无害的材料作为抗菌功能基体的抗菌织物开发越来越得到了业界的重视。专利201210476977.1、201210475571.1、200910182606.0采用的技术方案分别是将天然抗菌物质***纤维、壳聚糖、竹纤维与其它纤维材料共混纺纱,而后制成具有一定抗菌功能的织物。上述方案的抗菌效果受抗菌物质的含量影响巨大(参见比较例1,2),或成本很高(如壳聚糖纤维),因此,大大影响了其大规模产业化的应用。
聚-3-羟基丁酸戊酸酯(PHBV)是以可再生的淀粉为主要原料,利用特殊的生物发酵工程技术生产的新型生物高分子材料,是一种天然的、具有极好生物相容性的材料。通过改变碳源种类和加量以及培养过程中的工艺条件,可生产出不同HV含量的PHBV材料,以满足不同行业对材料物理性能的需求。
发明内容
本发明的目的是针对目前抗菌织物行业存在的普遍问题,提供了一种全新的具有天然特异抗菌功能的材料—聚-3-羟基丁酸戊酸酯(PHBV),该材料制成的纤维无需添加任何无机、有机抗菌剂,即具有优异的抗菌功能,且抗菌性持久,目前,没有任何文献和专利将此物质作为抗菌剂使用。
聚-3-羟基丁酸戊酸酯(PHBV)具有如下结构通式:
其中R1为甲基或乙基;R2为甲基或乙基;m1、m2为1;x为5~25000的任意自然数,y为5~25000的任意自然数。
作为优选,所述的PHBV共聚物在通式(Ⅰ)中R1和R2均为乙基C2H5、m1和m2均为1时为聚3-羟基戊酸酯(P-3HV),其重均分子量为9~105万。
作为优选,所述的PHBV共聚物在通式(Ⅰ)中R1为甲基CH3、R2为乙基C2H5、m1和m2均为1时为聚-3-羟基丁酸-戊酸共聚酯(PHBV),其重均分子量为9~105万,3-羟基戊酸酯(3-HV)的摩尔含量为1~45﹪。
本发明PHBV作为新型天然抗菌剂在纺织品制备中的具体应用如下:
PHBV材料是一种热塑性材料,因此,可以采用环保的熔融纺丝法制备各种规格的长丝或短纤,优选方案如下:(1)将纯PHBV共聚物70℃真空干燥;或者将PHBV共聚物与其它聚合物或共聚物分别70℃进行真空干燥,而后按比例进行物理混合;(2)将纯PHBV或混合料注入带有加热装置的挤出设备中熔融,然后在170~225℃的纺丝温度、300~3000m/分的纺丝速度下收集纤维,按牵伸比2~4制成FDY长纤或按常规短纤工艺制成短纤。制备织物时,可完全采用PHBV长丝或短纤纱线,也可用PHBV纤维与其它纤维材料混织或混纺制备面料。根据实验,所制得的各种含不同比例PHBV纤维的面料都具有优异的抗菌性,且在经历20次的水洗后,仍旧保持很好的抗菌功能。
上述其它聚合物或共聚物包括:PBAT(对苯二甲酸、己二酸、丁二醇共聚酯)等树脂。其它的纤维材料包括:棉、蚕丝或绢丝、天丝、铜氨纤维、粘胶纤维等。
本发明的有益效果是:本发明采用的抗菌材料天然环保、抗菌效果好、抗菌持久、成本低、工艺简单,适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合比较例和实施例对本发明的技术方案及效果作进一步的描述,但本发明并不局限于实施例所展示的配比和方法,任何基于这些实施例的所展示的材料组合和方法的一般技术人员可轻易联想到的变化,都属于本发明保护范围。
聚-3-羟基丁酸戊酸酯(PHBV)具有如下结构通式:
其中R1为甲基或乙基;R2为甲基或乙基;m1、m2为1;x为5~25000的任意自然数,y为5~25000的任意自然数。
作为优选,所述的PHBV共聚物在通式(Ⅰ)中R1和R2均为乙基C2H5、m1和m2均为1时为聚3-羟基戊酸酯(P-3HV),其重均分子量为9~105万。
作为优选,所述的PHBV共聚物在通式(Ⅰ)中R1为甲基CH3、R2为乙基C2H5、m1和m2均为1时为聚-3-羟基丁酸-戊酸共聚酯(PHBV),其重均分子量为9~105万,3-羟基戊酸酯(3-HV)的摩尔含量为1~45﹪。
本发明PHBV作为新型天然抗菌剂在纺织品制备中的具体应用如下:
PHBV材料是一种热塑性材料,因此,可以采用环保的熔融纺丝法制备各种规格的长丝或短纤,优选方案如下:(1)将纯PHBV共聚物70℃真空干燥;或者将PHBV共聚物与其它聚合物或共聚物分别70℃进行真空干燥,而后按比例进行物理混合;(2)将纯PHBV或混合料注入带有加热装置的挤出设备中熔融,然后在170~225℃的纺丝温度、300~3000m/分的纺丝速度下收集纤维,按牵伸比2~4制成FDY长纤或按常规短纤工艺制成短纤。制备织物时,可完全采用PHBV长丝或短纤纱线,也可用PHBV纤维与其它纤维材料混织或混纺制备面料。根据实验,所制得的各种含不同比例PHBV纤维的面料都具有优异的抗菌性,且在经历20次的水洗后,仍旧保持很好的抗菌功能。
上述其它聚合物或共聚物包括:PBAT(对苯二甲酸、己二酸、丁二醇共聚酯)等树脂。其它的纤维材料包括:棉、蚕丝或绢丝、天丝、铜氨纤维、粘胶纤维等。
比较例1:壳聚糖CS与聚乳酸PLA混合静电纺非织造布
采用壳聚糖与聚乳酸共混的静电纺非织造布,按GB15979-2002,震荡法进行测定。抗菌率的测定结果如下(引自文献《材料导报B:研究篇》,2012年9月第26卷第9期):。
从检测结果分析,当壳聚糖质量含量≥20%时,织物的抗菌率才可能高于95%。
比较例2:***纤维
采用纯的***纤维和***纤维与棉混纺纱分别织成面料,抗菌率的测定结果如下:(引自文献《***针织产品天然抗菌性的研究》,《针织工业》2009年12月,抗菌性测定依据标准FZ/T73023--2006《抗菌针织品》中AA级别的振荡法进行)
比较例3:市售抗菌面料耐清洗试验。洗涤条件:中性洗涤剂,常温水,洗涤30分钟,漂洗干净,50℃干燥,重复20次。抗菌试验:按标准AATCC-100-2012,吸收法进行测定。试验菌种:金黄色葡萄球菌ATCC6538:
以下实施例中,抗菌率的检测都按标准AATCC-100-2012,吸收法进行测定。PHBV、PLA、PBAT样品材料分别来自宁波天安生物材料有限公司、美国NATUREWORKS公司、德国BASF公司。天丝、粘胶纤维、棉花、铜氨纤维、蚕丝、绢丝短纤直接从纺织原料市场购买。
实施例1:纯PHBV纤维,FDY长丝
取1000克PHBV(HV摩尔含量1%)样品,70℃真空干燥,225℃纺丝温度、300m/分纺丝速度,熔融纺丝,然后2倍牵伸制得FDY纤维,针织法成布。清洗纺丝油剂后,烘干,制样,检测抗菌性。
实施例2:纯PHBV纤维,FDY长丝
取1000克PHBV样品(HV摩尔含量5%),70℃真空干燥,225℃纺丝温度、700m/分纺丝速度,熔融纺丝,然后2.5倍牵伸制得FDY纤维,针织法成布。清洗纺丝油剂后,烘干,制样,检测抗菌性。
实施例3:纯PHBV纤维,FDY长丝
取1000克PHBV样品(HV摩尔含量10%),70℃真空干燥,215℃纺丝温度、1500m/分纺丝速度,熔融纺丝,然后2.5倍牵伸制得FDY纤维,针织法成布。清洗纺丝油剂后,烘干,制样,检测抗菌性。
实施例4:纯PHBV纤维,FDY长丝
取1000克PHBV(HV摩尔含量21%)样品,70℃真空干燥,200℃纺丝温度、2200m/分纺丝速度,熔融纺丝,然后3倍牵伸制得FDY纤维,针织法成布。清洗纺丝油剂后,烘干,制样,检测抗菌性。
实施例5:纯PHBV纤维,FDY长丝
取1000克PHBV(HV摩尔含量32%)样品,70℃真空干燥,190℃纺丝温度、2600m/分纺丝速度,熔融纺丝,然后3倍牵伸制得FDY纤维,针织法成布。清洗纺丝油剂后,烘干,制样,检测抗菌性。
实施例6:纯PHBV纤维,FDY长丝
取1000克PHBV(HV摩尔含量48%)样品,70℃真空干燥,170℃纺丝温度、3000m/分纺丝速度,熔融纺丝,然后4倍牵伸制得FDY纤维,针织法成布。清洗纺丝油剂后,烘干,制样,检测抗菌性。
实施例7:纯PHBV纤维,FDY长丝
取1000克PHBV(HV摩尔含量62%)样品,70℃真空干燥,175℃纺丝温度、2500m/分纺丝速度,熔融纺丝,然后5倍牵伸制得FDY纤维,针织法成布。清洗纺丝油剂后,烘干,制样,检测抗菌性。
实施例8:纯PHBV纤维,FDY长丝
取1000克PHBV(HV摩尔含量89%)样品,70℃真空干燥,170℃纺丝温度、1800m/分纺丝速度,熔融纺丝,然后5倍牵伸制得FDY纤维,针织法成布。清洗纺丝油剂后,烘干,制样,检测抗菌性。
实施例9:PHBV(45%)与聚乳酸(55%)共混纺丝,FDY长丝
取450克PHBV(HV摩尔含量1%)、550克PLA样品,分别70℃真空干燥后用双螺杆造粒机混合造粒,将共混树脂真空干燥,225℃纺丝温度、1200m/分纺丝速度,熔融纺丝,然后2.5倍牵伸制得PHBV/PLA合金FDY纤维,针织法成布。清洗纺丝油剂后,烘干,制样,检测抗菌性。
实施例10:PHBV(20%)与PBAT(80%)共混纺丝,FDY长丝
取200克PHBV(HV摩尔含量5%)、800克PBAT样品,分别70℃真空干燥后用双螺杆造粒机混合造粒,将共混树脂真空干燥,215℃纺丝温度、1800m/分纺丝速度,熔融纺丝,然后3倍牵伸制得PHBV/PBAT合金FDY纤维,针织法成布。清洗纺丝油剂后,烘干,制样,检测抗菌性。
实施例11:PHBV(30%)与聚乳酸(70%)共混纺丝,FDY长丝
取300克PHBV(HV摩尔含量10%)、700克PLA样品,分别70℃真空干燥后用双螺杆造粒机混合造粒,将共混树脂真空干燥,205℃纺丝温度、1100m/分纺丝速度,熔融纺丝,然后2.5倍牵伸制得PHBV/PLA合金FDY纤维,针织法成布。清洗纺丝油剂后,烘干,制样,检测抗菌性。
实施例12:PHBV(10%)与聚乳酸(90%)共混纺丝,FDY长丝
取100克PHBV(HV摩尔含量48%)、900克PLA样品,分别70℃真空干燥后用双螺杆造粒机混合造粒,将共混树脂真空干燥,195℃纺丝温度、1400m/分纺丝速度,熔融纺丝,然后3倍牵伸制得PHBV/PLA合金FDY纤维,针织法成布。清洗纺丝油剂后,烘干,制样,检测抗菌性。
实施例13:PHBV/PLA共混短纤(55%)与绢丝(45%)纱线
取实施例9制得PHBV/PLA长丝,然后按常规短纤工艺(3倍牵伸),制成长度38mm的短纤,取550克此短纤,与450克绢丝短纤充分混合后制成纱线,针织法成布。清洗所得布料的油剂后,烘干,制样,检测抗菌性。
实施例14:PHBV/PBAT共混短纤(40%)与棉(60%)纱线
取实施例10制得的PHBV/PBAT长丝,然后按常规短纤工艺(3倍牵伸),制成长度52mm的短纤,取400克此短纤,与600克棉充分混合后制成纱线,针织法成布。清洗所得布料的油剂后,烘干,制样,检测抗菌性。
实施例15:PHBV/PLA共混FDY纤维(50%)与蚕丝(50%)
取实施例11制得的PHBV/PLA合金FDY纤维。以蚕丝为经线,PHBV/PLA合金FDY纤维为纬线,梭织法成布。清洗布料,烘干,制样,检测抗菌性。
实施例16:PHBV/PLA共混FDY长丝(50%)与铜氨纤维长丝(50%)
取实施例12制得的PHBV/PLA合金FDY纤维。以铜氨纤维长丝为经线,PHB/PLA合金FDY纤维为纬线,梭织法成布。清洗布料,烘干,制样,检测抗菌性。
实施例17:PHBV长丝(50%)与天丝(50%)
取实施例6制得的PHBV FDY纤维。以天丝为经线,PHBV FDY纤维为纬线,梭织法成布。清洗布料,烘干,制样,检测抗菌性。
实施例18:PHBV短纤(35%)与粘胶短纤(65%)
取实施例3制得的PHBV长丝,然后按常规短纤工艺(3倍牵伸),制成长度52mm的短纤,取350克此短纤,与650克粘胶短纤充分混合后制成纱线,针织法成布。清洗所得布料的油剂后,烘干,制样,检测抗菌性。
各实施例的抗菌性测定结果如下表:
Claims (11)
1.PHBV作为新型天然抗菌材料在纺织品制备中的应用。
2.如权利要求1所述的应用,其特征在于PHBV具有如下结构通式(Ⅰ):
式中:R1为甲基CH3或乙基C2H5;R2为甲基CH3或乙基C2H5;m1、m2为1;x为5~25000的任意自然数,y为5~25000的任意自然数。
3.如权利要求2所述的应用,其特征在于所述的PHBV共聚物在通式(Ⅰ)中R1和R2均为乙基C2H5、m1和m2均为1时为聚3-羟基戊酸酯(P-3HV),其重均分子量为9~105万。
4.如权利要求2所述的应用,其特征在于所述的PHBV共聚物在通式(Ⅰ)中R1为甲基CH3、R2为乙基C2H5、m1和m2均为1时为聚-3-羟基丁酸-戊酸共聚酯(PHBV),其重均分子量为9~105万,3-羟基戊酸酯(3-HV)的摩尔含量为1~45﹪。
5.如权利要求1所述的应用,其特征在于纺织品的原材料仅为纯PHBV。
6.如权利要求1所述的应用,其特征在于纺织品的原材料为PHBV与其它聚合物或共聚物共混后的混料,其中PHBV的质量含量为1~45﹪。
7.如权利要求6所述的应用,其特征在于其它聚合物或共聚物包括:对苯二甲酸、己二酸、丁二醇共聚酯。
8.如权利要求1所述的应用,其特征在于采用熔融纺丝方法进行收集纤维,纺丝温度为170~225℃,纺丝速度为300~3000m/分。
9.如权利要求8所述的应用,其特征在于纤维按牵伸比2~4倍制成FDY长纤或短纤。
10.如权利要求9所述的应用,其特征在于制备织物时,可全部采用FDY长纤或短纤纱线,或PHBV纤维与其它纤维材料混织或混纺制备面料。
11.如权利要求10所述的应用,其特征在于其它纤维材料包括:棉、蚕丝、绢丝、天丝、铜氨纤维、粘胶纤维等。
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