CN104018241A - 一种抗菌再生聚酯纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗菌再生聚酯纤维的制备方法，属于高分子材料制备技术领域。所述抗菌再生聚酯纤维的制备采用将再生聚酯切片、带有抗菌基团的单体与高温引发剂2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷（DMDPB）通过双螺杆挤出机熔融反应挤出造粒，得到改性再生聚酯切片，再经过熔融纺丝机纺丝得到改性再生聚酯纤维，最后将改性再生聚酯纤维在活性氯溶液中进行浸泡处理、水洗、干燥，得到抗菌再生聚酯纤维。本发明采用价格低廉的回收再生聚酯为原料，加工温度低，制备工艺简单，节能环保，所得抗菌再生聚酯纤维具有良好的循环抗菌性、吸湿性、舒适性、光泽性及挺括性等优点，在抗菌纺织品领域具有潜在的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗菌再生聚酯纤维的制备方法，属于高分子材料制备技术领域。
背景技术
聚酯是全世界用量最大、用途最为广泛的高分子材料之一，凭借其优越的性能，已经被广泛地应用于纺织纤维、包装材料和膜介质等领域。然而聚酯及其纤维具有较强的疏水性很差，难以赋予聚酯纤维以抗菌功能，限制了聚酯纤维其在纺织等领域的应用，通过物理化学方法对聚酯纤维进行抗菌改性已经成为了差别化聚酯纤维生产及科研的一个重要研究方向。
具有抗菌性能的聚酯产品一直以来是人们关注和研究对象。这类产品经常与人体亲密接触，因此要求具有以下特点：(1)具有广谱抗菌性和较强的杀菌能力；(2)对人体无刺激，无过敏；(3)经抗菌后的纤维具有耐久性；(4)对纤维的外观没有影响；(5)加工方法简单，可适于工业化生产。
目前抗菌聚酯纤维的制备方法主要有两种，第一种方法是采用含有抗菌材料的整理液对聚酯纤维进行后整理获得抗菌聚酯纤维。
中国专利公开号CN102517888A，公开日为2013年9月4日，公开了一种抗菌导湿聚酯纤维的制造方法。该发明采用碱减量处理技术在聚酯纤维表面引入坑洼和空洞，将纳米银抗菌颗粒与聚酯纤维表面结合，使纤维的抗菌功能化和亲水化处理合二为一，具有工艺简单，成本低的特点。
上述举例不足之处在于通过机械镶嵌的方式将纳米银颗粒与纤维表面结合使抗菌聚酯纤维的耐水洗性能下降，抗菌性能稳定性不能保证，同时由于聚酯表面形成了很多坑洼，纤维的机械强度被消弱了很多；另外后处理会产生很多废液，对环境造成一定的污染。
第二种方法是将具有抗菌功能的金属或氧化物粉体或季铵盐类抗菌剂等与聚合物共混，然后纺成纤维。
中国专利公开号CN103147164A)，公开日为2013年6月13日，公开了一种抗菌高效共混酯纤维及其制备方法。该发明将含有纳米银材料的功能母粒，水溶性聚酯切片，PTT切片和涤纶切片进行共混熔融纺丝得到抗菌高效共混纤维，此工艺简单应用广泛，纤维具有抗菌远红外及透气导湿的功效。中国专利公开号CN102433603A，公开日为2012年5月2日，公开了一种具有自亲水性的抗菌吸湿排汗聚酯纤维。该发明将亲水改性聚酯母粒、含有银铜锌粒子载体抗菌聚酯母粒与共聚聚酯母粒通过共混纺丝的方法制备抗菌聚酯纤维，此种纤维具有优良的吸湿导汗和杀菌性能。
上述两种方法不足之处在于此类方法中粉体在聚合物中易于团聚，堵塞喷丝孔，喷丝板使用寿命变短，设备成本上升，此外纤维或纺织品的外观、机械强度降低。抗菌功能的获得依赖于抗菌剂向表层迁移的速率，因此此类抗菌纤维杀菌的速度缓慢。
中国专利公开号CN102102240A)，公开日为2011年6月22日，公开了一种抗菌性聚酯纤维及其制造方法和用途。该发明将聚酯与非水溶性季铵盐按照一定的比例进行共混熔融纺丝，获得抗菌聚酯纤维，具有优良的耐热性、耐水洗性以及持久的抗菌性能。
上述举例不足之处在于共混有非水溶性季铵盐的聚酯纤维亲水性差，对细菌的杀灭速度缓慢，需要较长的时间。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种抗菌聚酯纤维的制备方法。
为了达到上述目的，本发明的技术解决方案为：
一种抗菌再生聚酯纤维的制备方法，所述制备方法按以下步骤进行：
a将再生聚酯切片、抗菌功能单体及高温引发剂2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷分别在真空烘箱中干燥，使再生聚酯切片、抗菌功能单体、高温引发剂2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷的水含量分别小于50ppm。
b将干燥后的再生聚酯切片与抗菌功能单体按以下质量百分比：
再生聚酯切片 70-90％
抗菌功能单体 10-30％
以及占再生聚酯切片质量0.1-0.3％的干燥后高温引发剂2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷混合成均匀物料，将双螺杆挤出机的容器内通入氮气5min除尽氧气，将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机加料器内，控制双螺杆挤出机料筒温度在170-260℃进行熔融反应挤出，造粒，制备得到改性再生聚酯切片。
c将经步骤b得到的改性再生聚酯切片通过熔融纺丝机进行纺丝，纺丝条件如下：纺丝温度为210-280℃，纺丝速度为800～4000m/min，单面侧吹风风速为0.4～0.7m/s，风温为25～30℃，制备得到改性再生聚酯纤维。
d将经步骤c得到的改性再生聚酯纤维浸泡在浓度为1500ppm的活性氯和质量分数为0.05％的TX-100的混合溶液中进行反应，时间为30min，将反应后的改性再生聚酯纤维取出后用去离子水洗净、干燥，获得抗菌再生聚酯纤维。
所述的一种抗菌再生聚酯纤维的制备方法，所述的再生聚酯切片中的聚酯基体为再生聚对苯二甲酸乙二醇酯或再生聚对苯二甲酸丙二醇酯或再生聚对苯二甲酸丁二醇酯中的一种，或三者中的任意两个或三个的组合。
所述的一种抗菌再生聚酯纤维的制备方法，所述的抗菌功能单体为2,4-乙氨基-6-二丙烯氨基-1,3,5-三嗪或甲基丙烯酰胺或叔丁基丙烯酰胺中的一种。单体的结构如下：
由于采用了以上技术方案，本发明具有以下技术创新点：
(1)本发明所采取的再生聚酯含有多种添加物，相比常规聚酯具有更低的熔点，从而可以在更低的温度下，通过引发剂的作用将抗菌单体与聚酯大分子进行反应接枝，实现抗菌聚酯的反应挤出。
(2)本发明所采用的反应挤出的方法相比其它方法，能够在纤维成型的同时实现对聚酯的抗菌改性，不仅提高了抗菌再生聚酯纤维的产出率，而且降低了纤维的生产成本。
(3)本发明所采用的抗菌单体含有不饱和双键和含氮结构的官能团，由于有双键的存在，可以使抗菌单体接枝到聚酯大分子的主链上，由于有含氮官能团的存在，通过胺氯化作用可以使再生聚酯纤维形成具有卤胺的抗菌结构，赋予再生聚酯材料抗菌特性。
(4)本发明的抗菌再生聚酯纤维的抗菌机理为，氯胺结构在水存在的条件下，有活性氯的产生，具有较强杀菌作用。在杀菌作用后，氯胺结构转变成胺结构，再经过胺氯化作用，有还原成具有杀菌功能的氯胺结构，循环往复。循环过程的反应简式如下：
(5)本发明所采用的再生聚酯材料是经过回收利用的材料，解决了废弃聚酯料的污染和再利用问题，减少了对石油的依赖性，对于社会的可持续发展是非常有益的。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述
一种抗菌再生聚酯纤维的制备方法，所述制备方法按以下步骤进行：
a将再生聚酯切片、抗菌功能单体及高温引发剂2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷分别在真空烘箱中干燥，使再生聚酯切片、抗菌功能单体、高温引发剂2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷的水含量分别小于50ppm。
b将干燥后的再生聚酯切片与抗菌功能单体按以下质量百分比：
再生聚酯切片 70-90％
抗菌功能单体 10-30％
以及占再生聚酯切片质量0.1-0.3％的干燥后高温引发剂2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷混合成均匀物料，将双螺杆挤出机的容器内通入氮气5min除尽氧气，将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机加料器内，控制双螺杆挤出机料筒温度在170-260℃进行熔融反应挤出，造粒，制备得到改性再生聚酯切片。
c将经步骤b得到的改性再生聚酯切片通过熔融纺丝机进行纺丝，纺丝条件如下：纺丝温度为210-280℃，纺丝速度为800～4000m/min，单面侧吹风风速为0.4～0.7m/s，风温为25～30℃，制备得到改性再生聚酯纤维。
d将经步骤c得到的改性再生聚酯纤维浸泡在浓度为1500ppm的活性氯和质量分数为0.05％的TX-100的混合溶液中进行反应，时间为30min，将反应后的改性再生聚酯纤维取出后用去离子水洗净、干燥，获得抗菌再生聚酯纤维。
所述的一种抗菌再生聚酯纤维的制备方法，所述的再生聚酯切片中的聚酯基体为再生聚对苯二甲酸乙二醇酯或再生聚对苯二甲酸丙二醇酯或再生聚对苯二甲酸丁二醇酯中的一种，或三者中的任意两个或三个的组合。
所述的一种抗菌再生聚酯纤维的制备方法，所述的抗菌功能单体为2,4-乙氨基-6-二丙烯氨基-1,3,5-三嗪或甲基丙烯酰胺或叔丁基丙烯酰胺中的一种。单体的结构如下：
本发明的抗菌再生聚酯纤维的抗菌性能测试方法采用菌数测定法(AATCC100-1988)，试验菌种使用金黄色葡萄球菌(ATCC6538)(革兰氏阴性菌)和大肠杆菌(8099)(革兰氏阳性菌)。
实施例的抗菌再生聚酯纤维的处理方式为：
(1)采用AATCC123-1984法对抗菌再生聚酯纤维进行水洗，然后对水洗过的纤维进行抗菌性能测试。
(2)杀菌后，对抗菌再生聚酯纤维进行胺氯化作用，然后进行多次抗菌性能测试。
抗菌性能检测结果见具体实施例。
具体实施例
实施例1
将再生聚对苯二甲酸乙二醇酯切片与2,4-乙二胺-6-已二烯氨-1,3,5-三氮六环(NDMA)以及2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷(DMDPB)分别进行真空烘箱干燥，使三者的水含量小于50ppm；将干燥后的90Kg再生聚对苯二甲酸乙二醇酯切片、10Kg2,4-乙二胺-6-已二烯氨-1,3,5-三氮六环(NDMA)与0.20Kg高温引发剂2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷(DMDPB)混合均匀，混合成均匀物料，将双螺杆挤出机的容器内通入氮气5min除尽氧气，将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机加料器内，控制双螺杆挤出机料筒温度在230-260℃进行熔融反应挤出，造粒，制备得到改性再生聚酯切片。改性再生聚酯切片通过熔融纺丝机进行纺丝，纺丝条件如下：纺丝温度为240-280℃，纺丝速度为1000m/min，单面侧吹风风速为0.5～0.7m/s，风温为25～27℃，制备得到改性再生聚酯纤维。将上述纤维浸泡在活性氯的浓度为1500ppm和质量分数为0.05％的TX-100的混合溶液中，时间为30min。然后用过量的去离子水洗净，干燥，得到抗菌再生聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维，物理性能如表1，抗菌性能如表2。
实施例2
将再生聚对苯二甲酸丙二醇酯切片与2,4-乙二胺-6-已二烯氨-1,3,5-三氮六环(NDMA)以及2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷(DMDPB)分别进行真空烘箱干燥，使三者的水含量小于50ppm；将干燥后的80Kg再生聚对苯二甲酸丙二醇酯切片、20Kg2,4-乙二胺-6-已二烯氨-1,3,5-三氮六环(NDMA)与0.16Kg高温引发剂2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷(DMDPB)混合均匀，混合成均匀物料，将双螺杆挤出机的容器内通入氮气5min除尽氧气，将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机加料器内，控制双螺杆挤出机料筒温度在210-230℃进行熔融反应挤出，造粒，制备得到改性再生聚对苯二甲酸丙二醇酯切片。改性再生聚对苯二甲酸丙二醇酯切片通过熔融纺丝机进行纺丝，纺丝条件如下：纺丝温度为220-260℃，纺丝速度为2000m/min，单面侧吹风风速为0.5～0.7m/s，风温为26～28℃，制备得到改性再生聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维。将上述纤维浸泡在活性氯的浓度为1500ppm和质量分数为0.05％的TX-100的混合溶液中，时间为30min。然后用过量的去离子水洗净，干燥，得到抗菌再生聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维，物理性能如表1，抗菌性能如表2。
实施例3
将再生聚对苯二甲酸丁二醇酯切片与2,4-乙二胺-6-已二烯氨-1,3,5-三氮六环(NDMA)以及2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷(DMDPB)分别进行真空烘箱干燥，使三者的水含量小于50ppm；将干燥后的70Kg再生聚对苯二甲酸乙二醇酯切片、30Kg2,4-乙二胺-6-已二烯氨-1,3,5-三氮六环(NDMA)与0.10Kg高温引发剂2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷(DMDPB)混合均匀，混合成均匀物料，将双螺杆挤出机的容器内通入氮气5min除尽氧气，将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机加料器内，控制双螺杆挤出机料筒温度在190-220℃进行熔融反应挤出，造粒，制备得到改性再生聚对苯二甲酸丁二醇酯切片。改性再生聚对苯二甲酸丁二醇酯切片通过熔融纺丝机进行纺丝，纺丝条件如下：纺丝温度为200-240℃，纺丝速度为4000m/min，单面侧吹风风速为0.4～0.6m/s，风温为27～30℃，制备得到改性再生聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维。将上述纤维浸泡在活性氯的浓度为1500ppm和质量分数为0.05％的TX-100的混合溶液中，时间为30min。然后用过量的去离子水洗净，干燥，得到抗菌再生聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维，物理性能如表1，抗菌性能如表2。
实施例4
将再生聚对苯二甲酸乙二醇酯切片、再生聚对苯二甲酸丙二醇酯切片、甲基丙酰胺(MAM)以及2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷(DMDPB)分别进行真空烘箱干燥，使四者的水含量小于50ppm；将干燥后的50Kg再生聚对苯二甲酸乙二醇酯切片、40Kg的再生聚对苯二甲酸丙二醇酯切片、10Kg的甲基丙酰胺(MAM)以及0.20Kg的2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷(DMDPB)混合成均匀物料，将双螺杆挤出机的容器内通入氮气5min除尽氧气，将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机加料器内，控制双螺杆挤出机料筒温度在230-260℃进行熔融反应挤出，造粒，制备得到改性再生聚酯切片。改性再生聚酯切片通过熔融纺丝机进行纺丝，纺丝条件如下：纺丝温度为230-270℃，纺丝速度为1000m/min，单面侧吹风风速为0.5～0.7m/s，风温为26～29℃，制备得到改性再生聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维。将上述纤维浸泡在活性氯的浓度为1500ppm和质量分数为0.05％的TX-100的混合溶液中，时间为30min。然后用过量的去离子水洗净，干燥，得到抗菌再生聚酯纤维，物理性能如表1，抗菌性能如表2。
实施例5
将再生聚对苯二甲酸丙二醇酯切片、再生聚对苯二甲酸丁二醇酯切片、叔丁基丙烯酰胺(NTBA)以及2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷(DMDPB)分别进行真空烘箱干燥，使四者的水含量小于50ppm；将干燥后的40Kg的再生聚对苯二甲酸丙二醇酯切片、40Kg的再生聚对苯二甲酸丁二醇酯切片与20Kg的叔丁基丙烯酰胺(NTBA)以及0.16Kg的2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷(DMDPB)混合成均匀物料，将双螺杆挤出机的容器内通入氮气5min除尽氧气，将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机加料器内，控制双螺杆挤出机料筒温度在200-230℃进行熔融反应挤出，造粒，制备得到改性再生聚酯切片。改性再生聚酯切片通过熔融纺丝机进行纺丝，纺丝条件如下：纺丝温度为210-250℃，纺丝速度为2000m/min，单面侧吹风风速为0.4～0.6m/s，风温为27～30℃，制备得到改性再生聚酯纤维。将上述纤维浸泡在活性氯的浓度为1500ppm和质量分数为0.05％的TX-100的混合溶液中，时间为30min。然后用过量的去离子水洗净，干燥，得到抗菌再生聚酯纤维，物理性能如表1，抗菌性能如表2。
实施例6
将再生聚对苯二甲酸乙二醇酯切片、再生聚对苯二甲酸丙二醇酯切片、再生聚对苯二甲酸丁二醇酯切片、叔丁基丙烯酰胺(NTBA)以及0.10Kg的2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷(DMDPB)分别进行真空烘箱干燥，使五者的水含量小于50ppm；将干燥后的30Kg的再生聚对苯二甲酸乙二醇酯切片、30Kg的再生聚对苯二甲酸丙二醇酯切片10Kg的再生聚对苯二甲酸丁二醇酯切片、30Kg的叔丁基丙烯酰胺(NTBA)以及0.10Kg的2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷(DMDPB)混合成均匀物料，将双螺杆挤出机的容器内通入氮气5min除尽氧气，将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机加料器内，控制双螺杆挤出机料筒温度在190-260℃进行熔融反应挤出，造粒，制备得到改性再生聚酯切片。改性再生聚酯切片通过熔融纺丝机进行纺丝，纺丝条件如下：纺丝温度为210-250℃，纺丝速度为3000m/min，单面侧吹风风速为0.4～0.7m/s，风温为25～30℃，制备得到改性再生聚酯纤维。将上述纤维浸泡在活性氯的浓度为1500ppm和质量分数为0.05％的TX-100的混合溶液中，时间为30min。然后用过量的去离子水洗净，干燥，得到抗菌再生聚酯纤维，物理性能如表1，抗菌性能如表2。
表1
| 序号 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 纤度(dtex) | 3.51 | 3.30 | 3.02 | 3.53 | 3.31 | 3.14 |
| 强度(CN/dtex) | 4.24 | 3.93 | 3.28 | 3.73 | 3.63 | 3.53 |
| 伸长率(％) | 18.7 | 19.3 | 20.1 | 18.4 | 19.0 | 19.8 |
| 回潮率(％) | 3.4 | 3.8 | 4.1 | 3.5 | 3.9 | 4.3 |
表2
Claims (3)
1.一种抗菌再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法按以下步骤进行：
a将再生聚酯切片、抗菌功能单体及高温引发剂2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷分别在真空烘箱中干燥，使再生聚酯切片、抗菌功能单体、高温引发剂2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷的水含量分别小于50ppm；
b将干燥后的再生聚酯切片与抗菌功能单体按以下质量百分比：
再生聚酯切片 70-90％
抗菌功能单体 10-30％
以及占再生聚酯切片质量0.1-0.3％的干燥后高温引发剂2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷混合成均匀物料，对双螺杆挤出机的容器内通入氮气5min除尽氧气，将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机加料器内，控制双螺杆挤出机料筒温度在170-260℃进行熔融反应挤出，造粒，制备得到改性再生聚酯切片；
c将经步骤b得到的改性再生聚酯切片通过熔融纺丝机进行纺丝，纺丝条件如下：纺丝温度为210-280℃，纺丝速度为800～4000m/min，单面侧吹风风速为0.4～0.7m/s，风温为25～30℃，制备得到改性再生聚酯纤维；
d将经步骤c得到的改性再生聚酯纤维浸泡在浓度为1500ppm的活性氯和质量分数为0.05％的TX-100的混合溶液中进行反应，时间为30min，将反应后的改性再生聚酯纤维取出后用去离子水洗净、干燥，获得抗菌再生聚酯纤维。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述的再生聚酯切片中的聚酯基体为再生聚对苯二甲酸乙二醇酯或再生聚对苯二甲酸丙二醇酯或再生聚对苯二甲酸丁二醇酯中的一种，或三者中的任意两个或三个的组合。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述的抗菌功能单体为2,4-乙氨基-6-二丙烯氨基-1,3,5-三嗪或甲基丙烯酰胺或叔丁基丙烯酰胺中的一种，单体的结构如下：
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