CN107299269B - 一种抗高温氧化的W-Cr-Al复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗高温氧化的W‑Cr‑Al复合材料及其制备方法,其中抗高温氧化W‑Cr‑Al复合材料的掺杂合金元素为Cr与Al,各组分按质量百分比构成为:Cr 8‑16%,Al 1‑4%,余量为W。向W粉中掺杂合金中间相粉末,经过放电等离子烧结制备合金样品。在800‑1200℃的高温含氧的气氛中,Cr与Al分别氧化形成Cr2O3与Al2O3致密的钝化保护层,阻止氧气进一步深入,从而显著提高了W基材料在高温含氧环境中的抗氧化性能。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种金属复合材料及其制备方法,具体地说是一种抗高温氧化的W-Cr-Al复合材料及其制备方法。
二、背景技术
受控热核聚变能是人类社会未来的理想能源,被认为是可以有效解决人类未来能源需求的主要出路之一。钨具有高熔点、高热导、对氘和氚的吸附量极小、放射性低、不与H反应、抗溅射能力强等特点,从目前研究来看,钨被认为是最有前景的PFMs(Plasma FacingMaterials)。但聚变反应堆出现冷却剂失效的事故时,空气将进入真空的反应堆中,PFMs将承受1200℃的瞬时温度。在实际应用中,潮湿空气中氧气与水蒸气的协同作用使得钨材料迅速氧化。为了研发自钝化的智能钨合金,国内外研究人员采用了掺杂Cr元素对钨的抗氧化性能进行改善。W-Cr二元合金形成致密氧化层Cr2O3,但长期暴露于高温氧化环境中Cr2O3氧化层难以保持稳定,无法维持长期的钝化。因此向W-Cr二元合金体系中加入活化元素,提高合金的抗氧化性能。
目前,研究报道掺杂W-Cr合金较多的活化元素主要有Ti、Y、Ni元素等。然而采用Al元素掺杂W-Cr合金未见报道。Cr、Al掺杂W基合金可以显著提高W合金的抗氧化性能。
三、发明内容
本发明旨在提供一种抗高温氧化的W-Cr-Al复合材料及其制备方法,经过烧结制备的抗高温氧化W-Cr-Al复合材料的抗高温氧化与抗水雾高温氧化性能得到显著提高。
本发明抗高温氧化的W-Cr-Al复合材料,其掺杂合金元素为Cr与Al,其中各组分按质量百分比构成为:Cr 8-16%,Al 1-4%,余量为W。
本发明抗高温氧化的W-Cr-Al复合材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:制粉
将钨粉与Cr/Al中间相合金粉在400转/分钟的混粉机中搅拌混合2小时,获得W-Cr-Al复合粉末;搅拌混合过程中,粉料的体积控制在混料罐体积的三分之一。
钨粉的颗粒尺寸为1-10微米,Cr/Al中间相合金粉的颗粒尺寸为10-20微米。
步骤2:烧结
将W-Cr-Al复合粉末装入石墨模具,再将石墨模具放入放电等离子烧结炉中,室温下对烧结炉抽真空,依次升温至1200℃保温15分钟、1600℃保温3min,保温结束后降至室温,即得到W-Cr-Al复合材料。
烧结过程中,升温速率为100℃/min,降温速率为100℃/min。
烧结过程中,在升温至1000℃时充入氩气作为保护气进行负压烧结,烧结中控制压强不超过47.3MPa。
本发明的有益效果体现在:
在800-1200℃高温含氧的气氛中,Cr与Al分别氧化形成Cr2O3与Al2O3致密的钝化保护层,阻止氧气进一步深入,从而提高了W基体抗氧化性能。与传统的机械球磨制备相比,Cr/Al中间相合金粉末可以有利的抑制Cr、Al元素活性,防止材料制备时被氧化。烧结再结晶温度以下保温过程中Cr与W发生扩散,形成无限置换固溶体,固溶强化提高了硬度,同时提高了W晶粒内部的抗氧化性能。高温氧化过程中,Cr与Al分别氧化形成Cr2O3与Al2O3致密的钝化保护层,阻止氧气进一步深入,从而提高了W基体抗氧化性能。与目前研究较多的W-Cr二元合金相比,掺杂Al元素吸附了杂质,稳化Cr2O3氧化层。
四、具体实施方式
实施例1:
本实施例中抗高温氧化W-Cr-Al复合材料,其掺杂合金元素为Cr与Al,其中各组分按质量百分比构成为:Cr 8%,Al 4%,余量为W。
本实施例中抗高温氧化W-Cr-Al复合材料的制备方法如下:
1、制粉:将钨粉与Cr/Al中间相合金粉在400转/分钟的混粉机中搅拌混合2小时,获得W-Cr-Al复合粉末;钨粉的颗粒尺寸为1微米,Cr/Al中间相合金粉的颗粒尺寸为10微米。
2、烧结:将W-Cr-Al复合粉末装入石墨模具,再将石墨模具放入放电等离子烧结炉中,室温下对烧结炉抽真空,依次升温至1200℃保温15分钟、1600℃保温3min,在升温至1000℃时充入氩气作为保护气进行负压烧结,烧结中控制压强不超过47.3MPa;保温结束后降至室温,即得到W-Cr-Al复合材料。
烧结过程中,升温速率为100℃/min,降温速率为100℃/min。
在800-1200℃高温含氧的气氛中,Cr与Al分别氧化形成Cr2O3与Al2O3致密的钝化保护层,阻止氧气进一步深入,从而提高了W基体抗氧化性能。W-Cr-Al复合材料具有良好的抗高温氧化性能,在800-1200℃高温氧化20小时增重量为纯钨增重量的6%-13%。
实施例2:
本实施例中抗高温氧化W-Cr-Al复合材料,其掺杂合金元素为Cr与Al,其中各组分按质量百分比构成为:Cr 12%,Al 2%,余量为W。
本实施例中抗高温氧化W-Cr-Al复合材料的制备方法如下:
1、制粉:将钨粉与Cr/Al中间相合金粉在400转/分钟的混粉机中搅拌混合2小时,获得W-Cr-Al复合粉末;钨粉的颗粒尺寸为5微米,Cr/Al中间相合金粉的颗粒尺寸为15微米。
2、烧结:将W-Cr-Al复合粉末装入石墨模具,再将石墨模具放入放电等离子烧结炉中,室温下对烧结炉抽真空,依次升温至1200℃保温15分钟、1600℃保温3min,在升温至1000℃时充入氩气作为保护气进行负压烧结,烧结中控制压强不超过47.3MPa;保温结束后降至室温,即得到W-Cr-Al复合材料。
烧结过程中,升温速率为100℃/min,降温速率为100℃/min。
在800-1200℃高温含氧的气氛中,Cr与Al分别氧化形成Cr2O3与Al2O3致密的钝化保护层,阻止氧气进一步深入,从而提高了W基体抗氧化性能。W-Cr-Al复合材料具有良好的抗高温氧化性能,在800-1200℃高温氧化20小时增重量为纯钨增重量的6%-13%。
实施例3:
本实施例中抗高温氧化W-Cr-Al复合材料,其掺杂合金元素为Cr与Al,其中各组分按质量百分比构成为:Cr 12%,Al 4%,余量为W。
本实施例中抗高温氧化W-Cr-Al复合材料的制备方法,包括如下步骤:
1、制粉:将钨粉与Cr/Al中间相合金粉在400转/分钟的混粉机中搅拌混合2小时,获得W-Cr-Al复合粉末;钨粉的颗粒尺寸为10微米,Cr/Al中间相合金粉的颗粒尺寸为20微米。
2、烧结:将W-Cr-Al复合粉末装入石墨模具,再将石墨模具放入放电等离子烧结炉中,室温下对烧结炉抽真空,依次升温至1200℃保温15分钟、1600℃保温3min,在升温至1000℃时充入氩气作为保护气进行负压烧结,烧结中控制压强不超过47.3MPa;保温结束后降至室温,即得到W-Cr-Al复合材料。
烧结过程中,升温速率为100℃/min,降温速率为100℃/min。
在800-1200℃高温含氧的气氛中,Cr与Al分别氧化形成Cr2O3与Al2O3致密的钝化保护层,阻止氧气进一步深入,从而提高了W基体抗氧化性能。W-Cr-Al复合材料具有良好的抗高温氧化性能,在800-1200℃高温氧化20小时增重量为纯钨增重量的6%-13%。
Claims (3)
1.一种抗高温氧化的W-Cr-Al复合材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1:制粉
将钨粉与Cr/Al中间相合金粉在400转/分钟的混粉机中搅拌混合2小时,获得W-Cr-Al复合粉末;
步骤2:烧结
将W-Cr-Al复合粉末装入石墨模具,再将石墨模具放入放电等离子烧结炉中,室温下对烧结炉抽真空,依次升温至1200℃保温15分钟、1600℃保温3min,保温结束后降至室温,即得到W-Cr-Al复合材料,各组分按质量百分比构成为:Cr 8-16%,Al 1-4%,余量为W;
烧结过程中,升温速率为100℃/min,降温速率为100℃/min。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
钨粉的颗粒尺寸为1-10微米,Cr/Al中间相合金粉的颗粒尺寸为10-20微米。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
烧结过程中,在升温至1000℃时充入氩气作为保护气进行负压烧结,烧结中控制压强不超过47.3MPa。
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机械合金化法制备不同Cr含量的W-Cr纳米合金粉末;肖鹏等;《中国有色金属学报》;20071130;第17卷(第11期);第1780页 |
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