CN101126137A - 一种粉末压力烧结制备铬钨固溶体合金材料的方法 - Google Patents

一种粉末压力烧结制备铬钨固溶体合金材料的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101126137A
CN101126137A CNA200710018747XA CN200710018747A CN101126137A CN 101126137 A CN101126137 A CN 101126137A CN A200710018747X A CNA200710018747X A CN A200710018747XA CN 200710018747 A CN200710018747 A CN 200710018747A CN 101126137 A CN101126137 A CN 101126137A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
chromium
tungsten
solid solution
alloy material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA200710018747XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN100503853C (zh
Inventor
肖鹏
范志康
梁淑华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian University of Technology
Original Assignee
Xian University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian University of Technology filed Critical Xian University of Technology
Priority to CNB200710018747XA priority Critical patent/CN100503853C/zh
Publication of CN101126137A publication Critical patent/CN101126137A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100503853C publication Critical patent/CN100503853C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明公开的一种粉末压力烧结制备铬钨固溶体合金材料的方法，按以下步骤进行，将选好的钨粉50～93％，铬粉7～50％放入混料机，按钨粉、铬粉总质量的2～5％添加过程控制剂，在混料机中混合；将混合均匀的粉料制粒；将制粒后的粉料进行模压或冷等静压，将压制好的坯料在氢气保护下还原后，热压烧结或热等静压烧结，即得到显微组织为单相铬钨固溶体合金材料。该材料组织细小，结构致密，具有高的硬度，低的截流值和很高的耐电压强度。

Description

一种粉末压力烧结制备铬钨固溶体合金材料的方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种固溶体合金材料的制备方法，具体涉及一种用粉末压力烧结来制备铬钨固溶体合金材料的方法。
背景技术
纯金属钨具有熔点高，热电子发射能力强，弹性模量高等特点，是目前广泛使用的电极材料。但纯金属钨电极的发射效率不高，截流值过高，对电器设备的使用寿命存在不利影响。铬钨固溶体合金材料具有硬度高，耐电压强度高，截流值低的优点，是替代纯钨的电极材料之一。
由于钨的熔点为3407℃，铬的熔点为1857℃，在现有的设备条件下，采用常规冶金的方法制备钨铬合金是不可能的。另一方面，普通烧结的方法可以制备出铬钨合金，但材料的孔隙率太高，无法满足电极材料的使用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用粉末压力烧结来制备铬钨固溶体合金材料的方法，该方法可以得到单相铬钨固溶体组织，合金材料具有高硬度、低截流值和高耐电压强度的特点。
本发明所采用的技术方案是，一种粉末压力烧结制备铬钨固溶体合金材料的方法，该材料的显微组织为单相铬钨固溶体，该方法按以下步骤进行，
a.选取粒径为6～10μm，纯度大于99.9％，含氧量为500～800ppm的钨粉；选取粒径为45～100μm，纯度大于99.9％，含氧量为800～1500ppm的铬粉，按质量比钨粉50％～93％、铬粉7％～50％的比例放入混料机中；
b.在混料机的钨粉、铬粉中按钨粉、铬粉总质量的2～5％添加过程控制剂，在混料机中混合3.5～5小时，所述的过程控制剂为易挥发性有机溶剂；
c.将上步混合均匀的粉料制粒；
d.将制粒后的粉料进行模压或冷等静压，压力不小于50MPa，坯料尽量压实；
e.将压制好的坯料在氢气保护下900℃～980℃还原50～90分钟后，1450℃～1600℃热压烧结或热等静压烧结2～4小时，即制成铬钨固溶体合金材料。
本发明的特点还在于，
其中的过程控制剂为无水乙醇或丙酮。
其中的步骤e中，升温至900℃～980℃的升温速度小于等于10℃/分钟，升温至1450℃～1600℃的升温速度小于等于25℃/分钟。
步骤e中，热压或热等静压烧结的压力至少为30Mpa。
步骤e中，热压或热等静压的气氛是氢气或真空度至少为10-3MPa的真空气氛。
本发明方法操作简单，可制备得到显微组织为单相铬钨固溶体的材料，该材料组织细小，结构致密，具有高的硬度，低的截流值和很高的耐电压强度。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明进行详细说明。
本发明利用钨、铬可形成固溶体的特点，通过成分选择及制造工艺的控制，获得铬钨固溶体单相组织，本发明方法得到的铬钨固溶体合金材料能够达到的性能如下表1。
表1铬钨合金材料的主要性能
  致密度％   硬度HB   密度g/cm3   含气量ppm   截流值A   耐电压强度V/m
  O2   N2
  ＞96   ＞400   12.5～18   80～300   ＜20   ＜2.30   ～108
具体实例如下：
实施例1
1.选取钨粉平均粒径为5μm，纯度大于99.9％，含氧量为500ppm；铬粉粒径分布55μm，纯度大于99.9％，含氧量为800ppm；
2.将上述钨粉93％、铬粉7％按比例配制，在混料机内按钨粉、铬粉总质量的2％添加无水乙醇，混制3.5小时；
3.将混合均匀的粉料制粒；
4.将制粒后的粉料进行模压，压力为60MPa；
5.将压制好的坯料在氢气保护下升温至900℃还原90分钟后，继续升温至1450℃热压烧结4小时，压力为35MPa；上述升温至900℃的升温速度为10℃/分钟，900℃～1450℃的升温速度为15℃/分钟。
得到的铬钨固溶体合金材料的性能如下表2。
表2铬7％-钨93％铬钨合金材料的主要性能
  致密度％   硬度HB   密度g/cm3   含气量ppm   截流值A   耐电压强度×108V/m
  O2   N2
  98.6   408   17.8   263   11   2.25   0.98
实施例2
1.选取钨粉平均粒径为7μm，纯度大于99.9％，含氧量为800ppm；铬粉粒径分布55μm，纯度大于99.9％，含氧量为1500ppm；
2.将上述钨粉50％、铬粉50％按比例配制，在混料机内按钨粉、铬粉总质量的5％添加丙酮，混制5小时；
3.将混合均匀的粉料制粒；
4.将制粒后的粉料进行冷等静压，压力为80MPa；
5.将压制好的坯料在氢气保护下升温至980℃还原60分钟后，抽真空，真空度大于10-3MPa，继续升温至1550℃热等静压烧结2.5小时，压力为30MPa；上述升温至900℃的升温速度为8℃/分钟，900℃～1450℃的升温速度为25℃/分钟。
得到的铬钨固溶体合金材料的性能如下表3。
表3铬50％-钨50％铬钨合金材料的主要性能
  致密度％   硬度HB   密度g/cm3   含气量ppm   截流值A   耐电压强度×108V/m
  O2   N2
  96.5   465   12.5   55   16   1.8   1.01
实施例3
1.选取钨粉平均粒径为9μm，纯度大于99.9％，含氧量为600ppm；铬粉粒径分布90μm，纯度大于99.9％，含氧量为800ppm；
2.将上述钨粉33％、铬粉67％按比例配制，在混料机内按钨粉、铬粉总质量的4％添加无水乙醇，混制4小时；
3.将混合均匀的粉料制粒；
4.将制粒后的粉料进行模压，压力为60MPa；
5.将压制好的坯料在氢气保护下升温至950℃还原80分钟后，继续升温至1600℃热等静压烧结3小时，压力为38MPa；上述升温至900℃的升温速度为7℃/分钟，900℃～1450℃的升温速度为20℃/分钟。
得到的铬钨固溶体合金材料的性能如下表4。
表4铬33％-钨67％铬钨合金材料的主要性能
  致密度％   硬度HB   密度g/cm3   含气量ppm   截流值A   耐电压强度×108V/m
  O2   N2
  97.2   433   14.6   289   6   2.03   1.02
实施例4
1.选取钨粉平均粒径为6μm，纯度大于99.9％，含氧量为700ppm；铬粉粒径分布55μm，纯度大于99.9％，含氧量为800ppm；
2.将上述钨粉75％、铬粉25％按比例配制，在混料机内按钨粉、铬粉总质量的3％添加丙酮，混制4.5小时；
3.将混合均匀的粉料制粒；
4.将制粒后的粉料进行冷等静压，压力为75MPa；
5.将压制好的坯料在氢气保护下升温至980℃还原70分钟后，抽真空，真空度大于10-3MPa，继续升温至1500℃热等静压烧结3小时，压力为45MPa；上述升温至900℃的升温速度为6℃/分钟，900℃～1450℃的升温速度为20℃/分钟。
得到的铬钨固溶体合金材料的性能如下表5。
表5铬25％-钨75％铬钨合金材料的主要性能
  致密度％   硬度HB   密度g/cm3   含气量ppm   截流值A   耐电压强度×108V/m
  O2   N2
  97.6   429   15.8   186   14   2.1   1.01

Claims (5)

1.一种粉末压力烧结制备铬钨固溶体合金材料的方法，其特征在于，该材料的显微组织为单相铬钨固溶体，该方法按以下步骤进行，
a.选取粒径为6～10μm，纯度大于99.9％，含氧量为500～800ppm的钨粉；选取粒径为45～100μm，纯度大于99.9％，含氧量为800～1500ppm的铬粉，按质量比钨粉50％～93％、铬粉7％～50％的比例放入混料机中；
b.在混料机的钨粉、铬粉中按钨粉、铬粉总质量的2～5％添加过程控制剂，在混料机中混合3.5～5小时，所述的过程控制剂为易挥发性有机溶剂；
c.将上步混合均匀的粉料制粒；
d.将制粒后的粉料进行模压或冷等静压，压力不小于50MPa，坯料尽量压实；
e.将压制好的坯料在氢气保护下900℃～980℃还原50～90分钟后，1450℃～1600℃热压烧结或热等静压烧结2～4小时，即制成铬钨固溶体合金材料。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的过程控制剂为无水乙醇或丙酮。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤e中，升温至900℃～980℃的升温速度小于等于10℃/分钟，升温至1450℃～1600℃的升温速度小于等于25℃/分钟。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤e中，热压或热等静压烧结的压力至少为30Mpa。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤e中，热压或热等静压的气氛是氢气或真空度至少为10-3MPa的真空气氛。
CNB200710018747XA 2007-09-26 2007-09-26 一种粉末压力烧结制备铬钨固溶体合金材料的方法 Expired - Fee Related CN100503853C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB200710018747XA CN100503853C (zh) 2007-09-26 2007-09-26 一种粉末压力烧结制备铬钨固溶体合金材料的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB200710018747XA CN100503853C (zh) 2007-09-26 2007-09-26 一种粉末压力烧结制备铬钨固溶体合金材料的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101126137A true CN101126137A (zh) 2008-02-20
CN100503853C CN100503853C (zh) 2009-06-24

Family

ID=39094271

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB200710018747XA Expired - Fee Related CN100503853C (zh) 2007-09-26 2007-09-26 一种粉末压力烧结制备铬钨固溶体合金材料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100503853C (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102101170A (zh) * 2010-12-28 2011-06-22 株洲硬质合金集团有限公司 压延用钨条的生产方法
CN102416475A (zh) * 2011-11-24 2012-04-18 西安瑞福莱钨钼有限公司 一种核用功能材料钨钽合金板的制备方法
CN102513789A (zh) * 2011-12-21 2012-06-27 宁波江丰电子材料有限公司 钨靶材的制作方法
CN105345007A (zh) * 2014-08-15 2016-02-24 安泰科技股份有限公司 一种高致密铬钨合金靶材的制备方法
CN105364074A (zh) * 2014-08-15 2016-03-02 安泰科技股份有限公司 一种高致密铬钨合金靶材的制备方法
CN107299269A (zh) * 2017-06-12 2017-10-27 合肥工业大学 一种抗高温氧化的W‑Cr‑Al复合材料及其制备方法
CN113445042A (zh) * 2020-03-27 2021-09-28 中国工程物理研究院材料研究所 一种基于低活化钢基材的钨铬合金涂层及其制备方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102101170A (zh) * 2010-12-28 2011-06-22 株洲硬质合金集团有限公司 压延用钨条的生产方法
CN102416475A (zh) * 2011-11-24 2012-04-18 西安瑞福莱钨钼有限公司 一种核用功能材料钨钽合金板的制备方法
CN102513789A (zh) * 2011-12-21 2012-06-27 宁波江丰电子材料有限公司 钨靶材的制作方法
CN102513789B (zh) * 2011-12-21 2014-04-09 宁波江丰电子材料有限公司 钨靶材的制作方法
CN105345007A (zh) * 2014-08-15 2016-02-24 安泰科技股份有限公司 一种高致密铬钨合金靶材的制备方法
CN105364074A (zh) * 2014-08-15 2016-03-02 安泰科技股份有限公司 一种高致密铬钨合金靶材的制备方法
CN107299269A (zh) * 2017-06-12 2017-10-27 合肥工业大学 一种抗高温氧化的W‑Cr‑Al复合材料及其制备方法
CN107299269B (zh) * 2017-06-12 2019-01-11 合肥工业大学 一种抗高温氧化的W-Cr-Al复合材料及其制备方法
CN113445042A (zh) * 2020-03-27 2021-09-28 中国工程物理研究院材料研究所 一种基于低活化钢基材的钨铬合金涂层及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN100503853C (zh) 2009-06-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100503853C (zh) 一种粉末压力烧结制备铬钨固溶体合金材料的方法
CN110002879B (zh) 一种致密超硬的高熵硼化物陶瓷及其制备方法和应用
KR100794071B1 (ko) 핵연료 소결체의 제조 방법
CN100588728C (zh) 一种用WCr合金粉末制造CuWCr复合材料的方法
KR100457724B1 (ko) 스퍼터링용 텅스텐 타겟트 및 그 제조방법
US9334559B2 (en) Powder, sintered body and sputtering target, each containing elements of Cu, In, Ga and Se, and method for producing the powder
CN104961467B (zh) 一种高韧性陶瓷基复合材料及其制备方法与应用
CN105400982B (zh) 通过氢化钛来制备石墨烯增强钛基纳米复合材料的方法
KR20120128717A (ko) 나트륨/몰리브덴 분말 콤팩트와 이의 제작 방법
CN104313380A (zh) 一种分步烧结制备高致密度纳米晶硬质合金的方法
US20120006676A1 (en) Potassium/molybdenum composite metal powders, powder blends, products thereof, and methods for producing photovoltaic cells
JPWO2006134743A1 (ja) ルテニウム合金スパッタリングターゲット
CN112723891B (zh) 一种镧钙复合六硼化物多晶阴极材料及其制备方法
CN104150908B (zh) 碳化钛钼陶瓷粉及其制备方法
CN109128140B (zh) 一种铜锡合金含油轴承的制备方法
JP5760917B2 (ja) 熱電変換素子の製造方法
CN115725944A (zh) 一种钨钛溅射靶材的制备方法
CN104072139A (zh) 金属钛碳化物陶瓷的制备方法
CN110983152A (zh) 一种Fe-Mn-Si-Cr-Ni基形状记忆合金及其制备方法
CN111850331B (zh) 一种氢化物掺杂的稀土钨电极材料及制备方法
JP2011063487A (ja) ホウ化ランタン焼結体、その焼結体を用いたターゲット及びその焼結体の製造方法
JP2005330158A (ja) 複合酸化物焼結体の製造方法及びその焼結体からなるスパッタリングターゲット
JPH11315304A (ja) 焼結体の製造方法
KR20160085756A (ko) 스퍼터링 타깃 및 제조방법
JPH0350808B2 (zh)

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20090624

Termination date: 20130926