CN116230259A - 一种复合中子吸收材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复合中子吸收材料及其制备方法,所述复合中子吸收材料包括稀土化合物和金属;其中,所述金属作为中子吸收材料的基体,所述稀土化合物作为中子吸收成分以纳米颗粒的形态均匀分布于所述基体中。本发明采用大中子吸收截面的稀土元素化合物和金属基体进行复合,将纳米级稀土化合物颗粒均匀弥散在金属基体中,最终得到致密度高的金属基稀土化合物复合材料,使复合材料具备良好的导热性能以及优异的抗氧化和抗腐蚀性能,以避免其中的稀土化合物发生腐蚀破坏,从而使复合材料可以在反应堆中长期稳定服役,提升反应堆的事故容错,满足快中子反应堆、核动力舰艇反应堆、空间堆等堆型的使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域,特别涉及一种复合中子吸收材料及其制备方法。
背景技术
核能由于具有经济、高效和清洁的特点,是实现节能减排和可持续发展的重要手段之一而在世界范围内取得了广泛的关注。随着核电反应堆的不断发展,对于核电反应堆中的控制棒用中子吸收材料的要求也越来越严苛。目前,常用的控制棒用中子吸收材料主要包括:B4C、Ag-In-Cd、Hf和含稀土系材料。
B4C由于具有较大的中子吸收截面,耐腐蚀以及耐磨损而广泛的应用于核反应堆中,但是由于B元素与中子发生(n,a)反应而导致在服役过程中有氦气的产生,进而在材料内部形成空洞等缺陷。Ag-In-Cd三元合金棒由于吸收中子能量宽,易于制备而广泛的应用于压水堆中,但是Ag-In-Cd控制棒在在辐照时会发生了由FCC向HCP的晶型转变,同时由于辐照引起的空位团、位错、以及嬗变产物及其相互作用,将使中子吸收材料出现严重膨胀和开裂。Hf由于具有稳定的中子吸收性能以及良好的耐腐蚀性而作为控制棒材料在多个核反应堆中使用,但是Hf在水腐蚀情况下,当表面有裂纹时,由于氢气渗透而往往会导致Hf中固溶部分氢而导致材料的“氢脆”。
稀土元素具有高效稳定的热中子吸收特性,并且铽、镝等稀土元素的同位素均有较大的中子吸收截面使得其长期保持良好的中子吸收性能,引起了广泛的研究。但大部分稀土金属元素极易在空气中氧化或者与水发生剧烈反应等性质因而不能直接作为中子吸收材料。
因此,在冶炼技术中,如何将稀土金属元素用作控制棒用中子吸收材料,成为目前亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决上述问题,第一方面,本发明提供了一种复合中子吸收材料,所述复合中子吸收材料包括稀土化合物和金属;其中,所述金属作为中子吸收材料的基体,所述稀土化合物作为中子吸收成分以纳米颗粒的形态均匀分布于所述基体中。
优选地,所述稀土化合物为钆、镝、钐、铒或铽的氧化物,钆、镝、钐、铒或铽的碳化物,钆、镝、钐、铒或铽的氮化物或钆、镝、钐、铒或铽的硼化物粉体中的至少一种。
优选地,所述金属为铁粉、镍粉、铬粉、铝粉、硅粉、钽粉、铌粉、钨粉、钼粉中的至少一种。
优选地,所述金属的含量为80 wt.%~95 wt.%,所述稀土化合物的含量为5 wt.%~20 wt.%;所述金属与所述稀土化合物的含量之和为100 wt.%。
第二方面,本发明提供了一种制备所述复合中子吸收材料的方法,包括以下步骤:
步骤1:在惰性气体下,将干燥的金属粉与稀土化合物粉体混合后,依次进行球磨、过筛,得到球磨粉末;其中,所述金属粉作为基体,所述稀土化合物作为中子吸收成分;
步骤2:对所述球磨粉末进行压制成型,以使所述稀土化合物粉均匀分布于所述金属粉体中,得到复合中子吸收材料;其中,所述压制成型的方法为冷等静压-烧结、热压烧结或热等静压中的任意一种。
优选地,所述金属粉的含量为80 wt.%~95 wt.%,所述稀土化合物粉体的含量为5wt.%~20 wt.%。
优选地,在所述步骤1中,所述球磨的转速为50 rpm~500 rpm,所述球磨的时间为2h~100 h。
优选地,所述冷等静压-烧结的工艺参数为:压力为100 MPa~300 MPa,保压时间为1 h~3 h,烧结气氛为氢气,烧结温度为1000 ℃~1450 ℃,烧结时间为2 h~30 h。
优选地,所述热压烧结的工艺参数为:真空度为小于10-3Pa,压力为30 MPa~100MPa,烧结温度为900 ℃~1400 ℃,热压烧结的时间为0.5 h~30 h。
优选地,所述热等静压的工艺参数为:所述热等静压的压力为100 MPa~250 MPa,所述热等静压的温度为900 ℃~1400 ℃,所述热等静压的时间为2 h~15 h。
与现有技术相比,本发明具备以下优点:
本发明公开了一种复合中子吸收材料及其制备方法,所述复合中子吸收材料包括稀土化合物和金属;其中,所述金属作为中子吸收材料的基体,所述稀土化合物作为中子吸收成分以纳米颗粒的形态均匀分布于所述基体中。本发明采用大中子吸收截面的稀土元素化合物和金属基体进行复合,将纳米级稀土化合物颗粒均匀弥散在金属基体中,最终得到致密度高的金属基稀土化合物复合材料,使复合材料具备良好的导热性能以及优异的抗氧化和抗腐蚀性能,以避免其中的稀土化合物发生腐蚀破坏,从而使复合材料可以在反应堆中长期稳定服役,提升反应堆的事故容错,满足快中子反应堆、核动力舰艇反应堆、空间堆等堆型的使用要求。
本发明通过高能球磨将稀土化合物粉体和金属粉细化且混合均匀,并发生机械合金化,使得稀土化合物颗粒完全溶入金属基体的晶格里;再通过成型工艺,能够使稀土化合物颗粒析出并均匀弥散在金属基体内,最终得到金属基稀土化合物复合材料。一方面,得到了功能优异的复合材料:通过粉末冶金工艺(压制成型),将纳米级稀土化合物颗粒均匀弥散在金属基体中,纳米级稀土化合物与金属基体之间呈现共格或半共格的状态,该状态下的复合材料既保证了中子吸收性能,更为重要的是,使复合材料具备良好的导热性能以及优异的抗氧化和抗腐蚀性能,得到了高强度、耐腐蚀、抗辐照的功能材料;另一方面,得到的复合材料还具备较高的结构强度:均匀弥散的纳米级稀土化合物颗粒可以对金属基体起到弥散强化的作用,从而显著提升材料的强度,且纳米级均匀弥散的稀土化合物与金属基体之间呈现共格或半共格的状态,大大提高了两者结合力和材料整体的强度,得到了高强度的结构材料。最终得到导热性能好、抗氧化、耐腐蚀、抗辐照、致密度高、高强度的“功能-结构”一体化的控制棒材料,从而实现长周期及事故工况下控制棒结构-功能的稳定性,使其可以在反应堆中长期稳定服役,提升反应堆的事故容错,满足快中子反应堆、核动力舰艇反应堆、空间堆等堆型的使用要求。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例制备复合中子吸收材料的方法流程图;
图2为本发明实施例1得到的复合中子吸收材料的外貌图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明,并不局限于所述最佳实施方式,不对本发明的内容和保护范围构成限制,任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品,均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或者条件,按照本领域内的现有技术所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂以及其他仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规试剂产品。此外,附图仅为本公开实施例的示意性图解,并非一定是按比例绘制。图中相同的附图标记表示相同或类似的部分,因而将省略对它们的重复描述。附图中所示的一些方框图是功能实体,不一定必须与物理或逻辑上独立的实体相对应。
目前,常用的控制棒用中子吸收材料主要包括:B4C、Ag-In-Cd、Hf和含稀土系材料。B4C由于具有较大的中子吸收截面,耐腐蚀以及耐磨损而广泛的应用于核反应堆中,但是由于B元素与中子发生(n,a)反应而导致在服役过程中有氦气的产生,进而在材料内部形成空洞等缺陷。Ag-In-Cd三元合金棒由于吸收中子能量宽,易于制备而广泛的应用于压水堆中,但是Ag-In-Cd控制棒在在辐照时会发生了由FCC向HCP的晶型转变,同时由于辐照引起的空位团、位错、以及嬗变产物及其相互作用,将使中子吸收材料出现严重膨胀和开裂。Hf由于具有稳定的中子吸收性能以及良好的耐腐蚀性而作为控制棒材料在多个核反应堆中使用,但是Hf在水腐蚀情况下,当表面有裂纹时,由于氢气渗透而往往会导致Hf中固溶部分氢而导致材料的“氢脆”。
在冶金技术领域以及在反应堆物理领域中稀土元素由于具有高效稳定的热中子吸收特性、并且铽等稀土元素的同位素均有较大的中子吸收截面使其长期保持良好的中子吸收性能,而引起了广泛的研究。但是大部分稀土金属元素极易在空气中氧化或者与水发生剧烈反应等性质因而不能直接作为中子吸收材料。此外,现有技术中,直接用于中子吸收的材料一般都是粉体,其粒度也无需达到纳米,一般可为微米。
发明人通过实验发现,稀土金属的氧化物、碳化物、氮化物和硼化物的化学性质相对于纯稀土金属更加稳定。进一步地,发明人发现将纳米级的稀土化合物与镍、铬等具有强抗腐蚀、抗氧化能力的金属元素进行复合,通过粉末冶金工艺将其制成金属基稀土化合物复合材料,可使稀土金属元素用作控制棒用中子吸收材料,从而实现控制棒材料高强度、耐腐蚀、抗辐照性的功能一体化。
有鉴于此,本发明提供了一种复合中子吸收材料,具体为:采用大中子吸收截面的稀土元素化合物和至少两种金属基体元素进行复合,将纳米级稀土化合物颗粒均匀弥散在金属基体中,均匀弥散的纳米级稀土化合物颗粒可以对金属基体起到弥散强化的作用,此时,纳米级稀土化合物与金属基体之间呈现共格或半共格的状态,该状态下的复合材料既保证了材料的中子吸收性能,更为重要的是,还大大提高了两者的结合力和材料整体的强度,得到了导热性能好、抗氧化、耐腐蚀、抗辐照-致密度高、高强度的“功能-结构”一体化的材料,从而得到的控制棒材料实现长周期及事故工况下控制棒结构-功能的稳定性,可在反应堆中进行长期稳定服役,提升反应堆的事故容错,满足快中子反应堆、核动力舰艇反应堆、空间堆等堆型的使用要求。
第一方面,本发明提供了一种复合中子吸收材料,所述复合中子吸收材料包括稀土化合物和金属;其中,所述金属作为中子吸收材料的基体,所述稀土化合物作为中子吸收成分以纳米颗粒的形态均匀分布于所述基体中。
其中,纳米级均匀分布的稀土化合物是通过高能球磨-溶解-再析出的物化过程控制并实现的。
本发明中先通过高能球磨,使金属粉与稀土化合物粉体细化并混合均匀,并在机械合金化的作用下使稀土化合物溶解进入金属基体的晶格里;再通过成型工艺,在高温条件下将溶解的稀土化合物再析出,此时,析出的稀土化合物即为纳米级的形态,并且析出后的稀土化合物均匀弥散在金属基体内,此时纳米级的稀土化合物与金属基体之间呈现共格或半共格的状态,该状态能大大提高两者的结合力和材料强度。
其中,复合中子吸收材料的强度为500 MPa~1 GPa。
由于控制棒材料需长时间在反应堆里服役,受到辐射会发生肿胀、蠕变等。因此,如果控制棒材料没有比较大的强度进而很容易被其它变形的材料挤压破碎失效,从而导致不能紧急停堆发生核事故。
在本发明中通过充分的机械合金化,将稀土化合物充分溶解进入金属基体的晶格中,进而之后采用成型工艺才能使稀土化合物和金属基体形成冶金状态(共格、半共格的状态),才可以实现控制棒材料的强度最大可达到1 GPa,进而可作为结构件来使用,实现“功能-结构”一体化。
本发明实施例中通过高能球磨将大中子吸收截面的稀土化合物和至少两种金属细化并混合均匀,得到稀土化合物颗粒,再发生机械合金化,使得到的稀土化合物颗粒完全溶入金属基体的晶格里;最后通过成型工艺,将溶解的稀土化合物颗粒再析出,析出的纳米级稀土化合物颗粒均匀地弥散在金属基体内,均匀弥散的纳米级稀土化合物颗粒可以对金属基体起到弥散强化的作用,此时,纳米级稀土化合物与金属基体之间呈现共格或半共格的状态,该状态下的复合材料既保证了材料的中子吸收性能,更为重要的是,还大大提高了两者的结合力和材料整体的强度,得到了导热性能好、抗氧化、耐腐蚀、抗辐照-致密度高、高强度的“功能-结构”一体化的材料,从而得到的控制棒材料实现长周期及事故工况下控制棒结构-功能的稳定性,可在反应堆中进行长期稳定服役,提升反应堆的事故容错,满足快中子反应堆、核动力舰艇反应堆、空间堆等堆型的使用要求。
本发明得到的复合中子吸收材料做成控制棒,即该复合中子吸收材料用作控制棒材料,用于控制核反应堆的开、停和核功率的调节。本发明得到的复合中子吸收材料能强烈吸收中子,可以控制反应堆内链式裂变反应的进行:将本发明得到的复合中子吸收材料做成的控制棒完全***反应中心时,能够吸收大量中子,以阻止裂变链式反应的进行;当反应堆不运行或停止链式反应的进行时,将本发明得到的复合中子吸收材料做成的控制棒插在堆芯内,以使该控制棒完全***核反应中心,进而吸收掉大部分中子;反应堆运行过程中可根据需要调节该控制棒的高度:如果想增加反应堆释放的能量,只需将控制棒再抽出一点,这样被吸收的中子减少,有更多的中子参与裂变反应。
优选地,所述稀土化合物为钆、镝、钐、铒或铽的氧化物,钆、镝、钐、铒或铽的碳化物,钆、镝、钐、铒或铽的氮化物或钆、镝、钐、铒或铽的硼化物粉体中的至少一种。
具体实施时,稀土化合物为大中子吸收截面的稀土元素的氧化物、碳化物、氮化物、硼化物。选用的稀土化合物纯度为99.9%。相比于稀土金属元素,稀土元素的化合物的物理化学性质更稳定,更有利于稳定地维持中子吸收性能。需要说明的是,由于稀土元素中La、Ce、Y等的中子吸收截面很小,因此本发明中不能采用La、Ce、Y等的化合物作为稀土化合物(中子吸收成分)。
优选地,所述金属为铁粉、镍粉、铬粉、铝粉、硅粉、钽粉、铌粉、钨粉、钼粉中的至少一种。
具体实施时,金属还可以为铁粉、镍粉、铬粉、铝粉、硅粉、钽粉、铌粉、钨粉、钼粉中的至少两种或三种;其中,铝粉含量较低。选用的金属纯度为99.9%。
具体实施时,可优先采用镍作为金属基体。镍基体的熔点高、抗氧化性能好、价格便宜,更为重要的是,镍容易和其它合金元素发生反应从而形成冶金结合,进一步提高材料的强度。
本发明中选择两至三种甚至多种抗氧化、抗腐蚀、抗辐照能力较好的金属,再将金属的各种特性与稀土的中子吸收性能进行耦合。其中,采用铁、镍、铬、铝、硅、钽、铌、钨、钼作为材料基体,均可以进一步提高材料在长周期及事故工况下的抗氧化、抗腐蚀性能及导热性能,同时铁、钨、钽、钼等金属元素可以起到一定的屏蔽反应堆内伽马射线的作用。
具体实施时,对于金属基体的选择不包括铝基体。其原因为:铝的熔点很低(660℃),在高温下熔化后,和稀土化合物之间湿润性差,从而使铝基体和稀土化合物的界面结合强度低,导致复合材料在挤压、轧制等塑性变形过程中产生开裂。需要说明的是,本发明中添加少量的铝并不会对材料整体的熔点产生明显的改变。此外,在本发明中金属基体不可以选用Cu或Mg,其原因为:Cu或Mg均过于活泼,在空气中容易被氧化腐蚀。
优选地,所述金属的含量为80 wt.%~95 wt.%,所述稀土化合物的含量为5 wt.%~20 wt.%;所述金属与所述稀土化合物的含量之和为100 wt.%。
具体实施时,进一步将稀土化合物的含量优选为5 wt.%~10 wt.%。作为复合材料中的增强相,其含量不易太大。如果稀土化合物含量过大,容易导致最终得到复合材料的强度大幅度降低。
第二方面,参照图1,图1为本发明实施例制备复合中子吸收材料的方法流程图,包括以下步骤:
S101,在惰性气体下,将干燥的金属粉与稀土化合物粉体混合后,依次进行球磨、过筛,得到球磨粉末;其中,所述金属粉作为基体,所述稀土化合物作为中子吸收成分;
S102,对所述球磨粉末进行压制成型,以使所述稀土化合物粉均匀分布于所述金属粉体中,得到复合中子吸收材料;其中,所述压制成型的方法为冷等静压-烧结、热压烧结或热等静压中的任意一种。
其中,得到的复合中子吸收材料中稀土化合物为纳米级,并均匀弥散于基体中。
在本发明中纳米级均匀弥散的稀土化合物是通过高能球磨-溶解-再析出的物化过程控制并实现的。其中,溶解-再析出发生于压制成型过程中。
本发明实施例中先通过高能球磨,使金属粉与稀土化合物粉体细化并均匀混合物料,并在机械合金化的作用下使稀土化合物溶解进入金属基体的晶格里;再通过成型工艺(粉末冶金方法),在高温下将溶解的稀土化合物再析出,此时,析出的稀土化合物就是纳米级的形态,并且析出的稀土化合物均匀弥散在金属基体内,纳米级的稀土化合物与金属基体之间呈现共格或半共格的状态,该状态下的复合材料既保证了中子吸收性能,更为重要的是,使复合材料具备良好的导热性能以及优异的抗氧化和抗腐蚀性能,得到了高强度、耐腐蚀、抗辐照的功能材料;另一方面,得到的复合材料还具备较高的结构强度:均匀弥散的纳米级稀土化合物颗粒可以对金属基体起到弥散强化的作用,从而显著提升材料的强度,且纳米级均匀弥散的稀土化合物与金属基体之间呈现共格或半共格的状态,大大提高了两者结合力和材料整体的强度,得到了高强度的结构材料。最终得到导热性能好、抗氧化、耐腐蚀、抗辐照、致密度高、高强度的“功能-结构”一体化的控制棒材料,从而实现长周期及事故工况下控制棒结构-功能的稳定性,使其可以在反应堆中长期稳定服役,提升反应堆的事故容错,满足快中子反应堆、核动力舰艇反应堆、空间堆等堆型的使用要求。
具体实施时,通过球磨以及压制成型(冷等静压-烧结、热压烧结或热等静压),可以确保材料的高致密度。需要说明的是,如果不对金属粉与稀土化合物粉体进行球磨,会使得磨稀土化合物颗粒太大且无法溶解进入金属基体晶格中,无法实现纳米尺度的均匀弥散,因此也不能起到强化作用;且会使得得到的材料很脆、力学性能差、且成分不均匀。
优选地,所述金属粉的含量为80 wt.%~95 wt.%,所述稀土化合物粉体的含量为5wt.%~20 wt.%。
具体实施时,进一步将稀土化合物的含量优选为5 wt.%~10 wt.%。作为复合材料中的增强相,其含量不易太大。如果稀土化合物含量过大,容易导致最终得到复合材料的强度大幅度降低。
优选地,在所述步骤1中,所述球磨的转速为50 rpm~500 rpm,所述球磨的时间为2h~100 h。
具体实施时,整个球磨过程中需充入惰性气体进行保护。
优选地,所述冷等静压-烧结的工艺参数为:压力为100 MPa~300 MPa,保压时间为1 h~3 h,烧结气氛为氢气,烧结温度为1000 ℃~1450 ℃,烧结时间为2 h~30 h。
具体实施时,冷等静压-烧结的工艺参数进一步优选为:压力为200 MPa,保压时间为1 h,烧结温度为1400 ℃,烧结时间为24 h。
优选地,所述热压烧结的工艺参数为:真空度为小于10-3Pa,压力为30 MPa~100MPa,烧结温度为900 ℃~1400 ℃,热压烧结的时间为0.5 h~30 h。
具体实施时,真空度为炉腔抽真空后的炉体真空度。热压-烧结的工艺参数进一步优选为:压力为50 MPa,烧结温度为1200 ℃,热压-烧结的时间为8 h。
优选地,所述热等静压的工艺参数为:所述热等静压的压力为100 MPa~250 MPa,所述热等静压的温度为900 ℃~1400 ℃,所述热等静压的时间为2 h~15 h。
具体实施时,热等静压的工艺参数进一步优选为:热等静压压力为200 MPa,热等静压的温度为1250 ℃,热等静压的时间为6 h。
为使本领域技术人员更好地理解本发明,从多个具体的实施例对本发明提供的方法进行说明。
实施例1
按氧化铽加入量10 wt.%,金属铁粉加入量50 wt.%,金属镍粉加入量20 wt.%,金属铬粉加入量20 wt.%进行配料。
在氩气气氛保护下进行球磨,球磨转速为50 rpm,球磨时间为100 h,球磨后过325目筛。得到的球磨粉末采用冷等静压-烧结工艺成型,冷等静压压力为300 Mpa,保压时间为1 h,而后在氢气气氛中进行烧结,烧结温度为1450 ℃,烧结时间为2 h,得到复合中子吸收材料,如图2所示,图2为本发明实施例1得到的复合中子吸收材料的外貌图,从图中可以看出,复合中子吸收材料表面光滑,无膨胀或开裂等。
实施例2
按氮化钆加入量5 wt.%,金属镍粉加入量50 wt.%,金属铁粉加入量15 wt.%,金属铝粉加入量15 wt.%,金属铬粉加入量14 wt.%,硅粉加入量1 wt.%进行配料。
在氩气气氛保护下进行球磨,球磨转速为250 rpm,球磨时间为60 h,球磨后过325目筛。得到的球磨粉末采用冷等静压-烧结工艺成型,冷等静压压力为30 Mpa,保压时间为3h,而后在氢气气氛中进行烧结,烧结温度为1000 ℃,烧结时间为30 h,得到复合中子吸收材料。
实施例3
按碳化镝加入量20 wt.%,金属铁粉加入量50 wt.%,金属钽粉加入量30 wt.%进行配料。
在氩气气氛保护下进行球磨,球磨转速为500 rpm,球磨时间为2 h,球磨后过325目筛。得到的球磨粉末采用热压烧结工艺,在炉体真空度为3.0×10-3Pa,压力为30 Mpa,烧结温度为1400 ℃,热压-烧结的时间为25 h,热压-烧结完成后炉冷至室温,得到复合中子吸收材料。
实施例4
按氧化铒加入量10 wt.%,金属铌粉加入量60 wt.%,金属钼粉30 wt.%进行配料。
在氩气气氛保护下进行球磨,球磨转速为400 rpm,球磨时间为50 h,球磨后过325目筛。得到的球磨粉末采用热压烧结工艺,在炉体真空度为5.0×10-3Pa,压力为300 Mpa,烧结温度为1200 ℃,热压烧结的时间为30 h,热压-烧结完成后炉冷至室温,得到复合中子吸收材料。
实施例5
按氧化钐加入量15 wt.%,金属钨粉加入量40 wt.%,金属镍粉40 wt.%,金属钽粉5wt.%进行配料。
在氩气气氛保护下进行球磨,球磨转速为250 rpm,球磨时间为24 h,球磨后过325目筛。得到的球磨粉末采用热压烧结工艺,在炉体真空度为5.0×10-3Pa,压力为100 Mpa,烧结温度为1400 ℃,热压烧结的时间为0.5 h,热压-烧结完成后炉冷至室温,得到复合中子吸收材料。
实施例6
按硼化钆加入量5 wt.%,金属钼粉加入量50 wt.%,金属钽粉40 wt.%,金属铌粉5wt.%进行配料。
在氩气气氛保护下进行球磨,球磨转速为150 rpm,球磨时间为36 h,球磨后过325目筛。得到的球磨粉末采用热压烧结工艺,在炉体真空度为1.0×10-3Pa,压力为200 Mpa,烧结温度为900 ℃,热压烧结的时间为24 h,热压-烧结完成后炉冷至室温,得到复合中子吸收材料。
实施例7
按氧化钆加入量5 wt.%,金属铬粉加入量60 wt.%,金属铁粉20 wt.%,金属钨粉15wt.%进行配料。
在氩气气氛保护下进行球磨,球磨转速为500 rpm,球磨时间为24 h,球磨后过325目筛。得到的球磨粉末采用热等静压工艺,压力100 Mpa,温度为900 ℃,热等静压的时间为15 h,随后炉冷至室温,得到复合中子吸收材料。
实施例8
按碳化铽加入量20 wt.%,金属铁粉加入量70 wt.%,金属镍粉10 wt.%进行配料。
在氩气气氛保护下进行球磨,球磨转速为500 rpm,球磨时间为72 h,球磨后过325目筛。得到的球磨粉末采用热等静压工艺,压力250 Mpa,温度为1400 ℃,热等静压的时间为2 h,随后炉冷至室温,得到复合中子吸收材料。
实施例9
按硼化镝加入量10 wt.%,金属镍粉加入量50 wt.%,金属铁粉20 wt.%,金属铝粉15 wt.%,硅粉5 wt.%进行配料。
在氩气气氛保护下进行球磨,球磨转速为300 rpm,球磨时间为36 h,球磨后过325目筛。得到的球磨粉末采用热等静压工艺,压力200 Mpa,温度为1200 ℃,热等静压的时间为8 h,随后炉冷至室温,得到复合中子吸收材料。
对于方法实施例,为了简单描述,故将其都表述为一系列的动作组合,但是本领域技术人员应该知悉,本发明并不受所描述的动作顺序的限制,因为依据本发明,某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次,本领域技术人员也应该知悉,说明书中所描述的实施例均属于优选实施例,所涉及的动作和部件并不一定是本发明所必须的。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本公开的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行结合和组合。
以上对本发明所提供的一种复合中子吸收材料及其制备方法进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种复合中子吸收材料,其特征在于,所述复合中子吸收材料包括稀土化合物和金属;其中,所述金属作为中子吸收材料的基体,所述稀土化合物作为中子吸收成分以纳米颗粒的形态均匀分布于所述基体中。
2.根据权利要求1所述的复合中子吸收材料,其特征在于,所述稀土化合物为钆、镝、钐、铒或铽的氧化物,钆、镝、钐、铒或铽的碳化物,钆、镝、钐、铒或铽的氮化物或钆、镝、钐、铒或铽的硼化物粉体中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的复合中子吸收材料,其特征在于,所述金属为铁粉、镍粉、铬粉、铝粉、硅粉、钽粉、铌粉、钨粉、钼粉中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的复合中子吸收材料,其特征在于,所述金属的含量为80 wt.%~95 wt.%,所述稀土化合物的含量为5 wt.%~20 wt.%;所述金属与所述稀土化合物的含量之和为100 wt.%。
5.一种制备上述权利要求1-4任一项所述的复合中子吸收材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:在惰性气体下,将干燥的金属粉与稀土化合物粉体混合后,依次进行球磨、过筛,得到球磨粉末;其中,所述金属粉作为基体,所述稀土化合物作为中子吸收成分;
步骤2:对所述球磨粉末进行压制成型,以使所述稀土化合物粉均匀分布于所述金属粉体中,得到复合中子吸收材料;其中,所述压制成型的方法为冷等静压-烧结、热压烧结或热等静压中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述金属粉的含量为80 wt.%~95 wt.%,所述稀土化合物粉体的含量为5 wt.%~20 wt.%。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述球磨的转速为50 rpm~500 rpm,所述球磨的时间为2 h~100 h。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述冷等静压-烧结的工艺参数为:压力为100 MPa~300 MPa,保压时间为1 h~3 h,烧结气氛为氢气,烧结温度为1000 ℃~1450 ℃,烧结时间为2 h~30 h。
9.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述热压烧结的工艺参数为:真空度为小于10-3 Pa,压力为30 MPa~100 MPa,烧结温度为900 ℃~1400 ℃,热压烧结的时间为0.5 h~30 h。
10.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述热等静压的工艺参数为:所述热等静压的压力为100 MPa~250 MPa,所述热等静压的温度为900 ℃~1400 ℃,所述热等静压的时间为2 h~15 h。
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