CN107200310A - 一种多孔分级硫硒化物纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔分级硫硒化物纳米材料的制备方法，包括以下步骤：(1)采集树叶、花瓣或者花粉，进行预处理后形成植物模板；(2)将植物模板浸渍在无机盐配制成的水溶液中20‑40h；(3)将浸渍后的植物模板，依次经蒸馏水清洗、干燥；(4)将硫粉(或硒粉)和浸渍后的干燥植物模板依次装入一端开口的圆柱形瓷舟中，将瓷舟推入管式炉中央热区位置，通入氮气；将管式炉以5℃/min.的速度升温至600～700℃，并保温10min；然后，自然冷却到室温，得到多孔分级硫硒化物纳米材料。本发明所述的工艺简单，成本低廉，制备得到的产品纯度高、产率高，植物模板来源广泛、实验可重复性好。

Description

一种多孔分级硫硒化物纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备多孔分级纳米材料的方法，具体涉及到一种多孔分级硫硒化物纳米材料的制备方法，属于材料科技技术领域。
背景技术
金属硫硒化物纳米材料由于其优异的光、电、热、磁等方面的性质在诸多领域有着广泛的应用。目前，制备金属硫硒化物纳米材料方法主要有蒸发法、溅射法、化学气相沉积法(CVD)、热注入法、水热/溶剂热法、超声化学合成法、电沉积法、模板法以及固相合成法等。
多孔分级纳米材料是现今纳米材料的研究热点之一，多孔分级纳米结构因其独特的物理化学特性，如可控的分级结构、大的比表面积、开放的多孔构造、优异的表面特性等，已成为材料、化学、催化和生物医学及其相关交叉学科领域的研究热点。在众多的分级纳米结构中，三维多孔分级纳米结构因其可调的尺寸和形貌、独特的中空结构、大的比表面积和孔容、丰富的空隙空间、优异的可渗透性、良好的生物相容性以及优异的光吸收和散射性能，在催化、分离、吸附、药物运输和缓释等领域得到了广泛的应用。
经对现有技术的文献检索，围绕多孔分级硫硒化物纳米材料的制备，未发现有专利报道，国际上报道合成分级硫硒化物纳米材料的方法在固相反应和水热法方面略有涉及，但涉及的多孔分级硫硒化物纳米材料未有文献报道，因此，本领域急需一种安全、高效、低成本的制备方法对上述问题进行改进。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种成本低廉、工艺简单的制备多孔分级硫硒化物纳米材料的方法。
为达到上述目的，本发明是通过以下的技术方案来实现的：
一种多孔分级硫硒化物纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备植物模板：采集树叶、花瓣或者油菜花花粉，然后对其进行预处理后形成植物模板；
(2)浸渍植物模板：将无机盐配制成水溶液，且所述的水溶液中无机盐的浓度为0.05～0.5mol/L，然后将步骤(1)制备得到的植物模板加入到上述的水溶液中，并搅拌浸渍20～40h；
(3)干燥植物模板：取出步骤(2)浸渍后的植物模板，然后依次经过清洗、干燥；
(4)制备多孔分级硫硒化物纳米材料：将硫粉(或硒粉)和浸渍后的干燥植物模板依次装入一端开口的圆柱形瓷舟中，将瓷舟推入管式炉中央热区位置，通入氮气；将管式炉以5℃/min.的速度升温至一定温度，并保温10min.；然后，自然冷却到室温，得到多孔分级硫硒化物纳米材料。
进一步，步骤(1)所述的预处理过程具体为：
①清洗：将植物模板用清水清洗干净；
②浸泡清洗：将步骤①清洗干净后的植物模板在质量百分含量为5％的稀盐酸酸溶液中浸泡3小时，取出后用清水反复漂洗干净后在阴暗处晾干。
而所述的植物模板为树叶、花瓣或者油菜花花粉中的任一种，当然不限于上述的树叶、花瓣或者油菜花花粉的种类。
此外，步骤(2)所述的无机盐为为锌盐、铅盐或钼盐中的任一种。且所述的锌盐为硝酸锌、硫酸锌、氯化锌或乙酸锌。所述的铅盐为硝酸铅或乙酸铅。所述的钼盐为钼酸钠或钼酸铵。
更进一步，步骤(3)中所述的清洗包括乙醇清洗和去离子水清洗。
步骤(4)中所述的一定温度为600～700℃。
本发明的有益效果是：本发明所述的制备方法步骤简单，成本低廉，生产工艺简单易控，植物模板来源广泛、容易去除且对环境无污染，实验可重复性好。其通过以具有薄膜结构的植物花瓣，叶片或油菜花花粉为模板，通过植物模板上活性基团与无机离子结合，在高温硫或硒的气氛中，去除模板的同时，无机离子硫化或硒化并逐渐形成硫硒化物，在植物细胞膜表面和内部经脉形成纳米颗粒，从而遗传植物模板的多孔分级结构，获得多孔分级硫硒化物纳米材料，该种材料具有独特的中空结构、大的比表面积和孔隙率、优异的可渗透性、良好的生物相容性以及优异的光吸收和散射性能,可以广泛应用于催化、分离、吸附、药物运输和缓释等领域。
附图说明
图1为本发明硫化或硒化制备多孔分级硫硒化物纳米材料的示意图；
图2为实施例1制备得到的多孔分级硫化锌纳米材料的扫描电镜照片；
图3为实施例1制备得到的多孔分级硫化锌纳米材料的扫描电镜局部放大照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。
实施例1
采集月季花瓣，将花瓣用清水洗净后在质量百分含量为5％的稀盐酸溶液中浸泡3小时，取出后用清水反复漂洗干净并在阴暗处晾干，形成植物模板；以硫酸锌配制水溶液，水溶液中无机盐的浓度为0.2mol/L，将经过预处理的植物模板加入到上述的水溶液中浸渍30小时；取出浸渍后植物模板，将样品先用乙醇水溶液洗，再用去离子水洗净后干燥，将硫粉和浸渍后的干燥植物模板依次装入一端开口的圆柱形瓷舟中，将瓷舟推入管式炉中央热区位置，通入氮气；将管式炉以5℃/min.的速度升温至650℃，并保温10min.；然后，自然冷却到室温，得到多孔分级硫化锌纳米材料。
图2和图3为本发明实施例1制备的多孔分级硫化锌纳米材料的扫描电镜照片。
如图2所示：图2中硫化锌几乎完整的遗传了月季花瓣模板的形貌，样品保留了花瓣的微米级鳞片状结构，图3所示局部放大图可以看出鳞片状结构由大约100nm的均一硫化锌颗粒组成。
实施例2
采集银杏树叶，将银杏树叶用清水洗净后在质量百分含量为5％的稀盐酸溶液中浸泡3小时，取出后用清水反复漂洗干净并在阴暗处晾干，形成植物模板；以乙酸铅配制水溶液，水溶液中无机盐的浓度为0.5mol/L，将经过预处理的植物模板加入到上述的水溶液中浸渍20小时；取出浸渍后植物模板，将样品先用乙醇水溶液洗，再用去离子水洗净后干燥，将硒粉和浸渍后的干燥植物模板依次装入一端开口的圆柱形瓷舟中，将瓷舟推入管式炉中央热区位置，通入氮气；将管式炉以5℃/min.的速度升温至600℃，并保温10min.；然后，自然冷却到室温，得到多孔分级硒化铅纳米材料。
实施例3
采集油菜花花粉，将油菜花花粉用清水洗净后在质量百分含量为5％的稀盐酸溶液中浸泡3小时，取出后用清水反复漂洗干净并在阴暗处晾干，形成植物模板；以氯化锌配制水溶液，水溶液中无机盐的浓度为0.4mol/L，将经过预处理的植物模板加入到上述的水溶液中浸渍40小时；取出浸渍后植物模板，将样品先用乙醇水溶液洗，再用去离子水洗净后干燥，将硒粉和浸渍后的干燥植物模板依次装入一端开口的圆柱形瓷舟中，将瓷舟推入管式炉中央热区位置，通入氮气；将管式炉以5℃/min.的速度升温至700℃，并保温10min.；然后，自然冷却到室温，得到多孔分级硒化锌纳米材料。
实施例4
采集绣球花花瓣，将绣球花花瓣用清水洗净后在质量百分含量为5％的稀盐酸溶液中浸泡3小时，取出后用清水反复漂洗干净并在阴暗处晾干，形成植物模板；以钼酸铵配制水溶液，水溶液中无机盐的浓度为0.3mol/L，将经过预处理的植物模板加入到上述的水溶液中浸渍30小时；取出浸渍后植物模板，将样品先用乙醇水溶液洗，再用去离子水洗净后干燥，将硫粉和浸渍后的干燥植物模板依次装入一端开口的圆柱形瓷舟中，将瓷舟推入管式炉中央热区位置，通入氮气；将管式炉以5℃/min.的速度升温至670℃，并保温10min.；然后，自然冷却到室温，得到多孔分级二硫化钼纳米材料。
本发明以植物树叶、花瓣或者油菜花花粉为模板，将锌、铅、钼的无机盐通过浸渍的方法，复制植物模板的的微观结构，再通过硫化或者硒化合成多孔分级硫硒化物纳米材料。
尽管已经详细描述了本发明的实施方式，但是应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以对本发明的实施方式做出各种改变、替换和变更。

Claims (9)

1.一种多孔分级硫硒化物纳米材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤为：
1)制备植物模板：采集树叶、花瓣或者油菜花花粉，然后对其进行预处理后形成植物模板；
2)浸渍植物模板：将无机盐配制成水溶液，且所述的水溶液中无机盐的浓度为0.05～0.5mol/L，然后将步骤1)制备得到的植物模板加入到上述的水溶液中，并搅拌浸渍20～40h；
3)干燥植物模板：取出步骤2)浸渍后的植物模板，然后依次经过清洗、干燥；
4)制备多孔分级硫硒化物纳米材料：将硫粉或硒粉和浸渍后的干燥植物模板依次装入一端开口的圆柱形瓷舟中，将瓷舟推入管式炉中央热区位置，通入氮气；将管式炉以5℃/min.的速度升温至一定温度，并保温10min.；然后，自然冷却到室温，得到多孔分级硫硒化物纳米材料。
2.根据权利要求1所述的多孔分级硫硒化物纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的预处理过程具体为：
①清洗：将植物模板用清水清洗干净；
②浸泡清洗：将步骤①清洗干净后的植物模板在质量百分含量为5％的稀盐酸酸溶液中浸泡3小时，取出后用清水反复漂洗干净后在阴暗处晾干。
3.根据权利要求1所述的多孔分级硫硒化物纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的植物模板为花瓣、树叶或者油菜花花粉。
4.根据权利要求1所述的多孔分级硫硒化物纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的无机盐为锌盐、铅盐或钼盐。
5.根据权利要求4所述的多孔分级硫硒化物纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的锌盐为硝酸锌、硫酸锌、氯化锌或乙酸锌。
6.根据权利要求4所述的多孔分级硫硒化物纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的铅盐为硝酸铅或乙酸铅。
7.根据权利要求4所述的多孔分级硫硒化物纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的钼盐为钼酸钠或钼酸铵。
8.根据权利要求1所述的多孔分级硫硒化物纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的清洗包括乙醇清洗和去离子水清洗。
9.根据权利要求1所述的多孔分级硫硒化物纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的一定温度为600～700℃。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109126802A (zh) * 2018-09-19 2019-01-04 山东科技大学 一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片的制备方法
CN113782713A (zh) * 2021-07-09 2021-12-10 苏州科技大学 MoS2纳米片垂直内嵌生物碳纳米复合材料及其制备方法与应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1587209A (zh) * 2004-09-02 2005-03-02 上海交通大学 利用植物模板制备多孔氧化物分子筛的方法
CN1715190A (zh) * 2005-06-20 2006-01-04 同济大学 以青葱为模板和反应器一步合成iib族硫化物半导体纳米材料的方法
CN101491756A (zh) * 2009-03-05 2009-07-29 上海交通大学 植物分级结构二氧化钛光催化剂的制备方法
CN102716740A (zh) * 2012-06-12 2012-10-10 上海交通大学 多组分多孔分级结构光催化材料的制备方法
CN103910340A (zh) * 2014-03-13 2014-07-09 杭州师范大学 一种金属硫族化合物纳米筛材料的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1587209A (zh) * 2004-09-02 2005-03-02 上海交通大学 利用植物模板制备多孔氧化物分子筛的方法
CN1715190A (zh) * 2005-06-20 2006-01-04 同济大学 以青葱为模板和反应器一步合成iib族硫化物半导体纳米材料的方法
CN101491756A (zh) * 2009-03-05 2009-07-29 上海交通大学 植物分级结构二氧化钛光催化剂的制备方法
CN102716740A (zh) * 2012-06-12 2012-10-10 上海交通大学 多组分多孔分级结构光催化材料的制备方法
CN103910340A (zh) * 2014-03-13 2014-07-09 杭州师范大学 一种金属硫族化合物纳米筛材料的制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109126802A (zh) * 2018-09-19 2019-01-04 山东科技大学 一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片的制备方法
CN113782713A (zh) * 2021-07-09 2021-12-10 苏州科技大学 MoS2纳米片垂直内嵌生物碳纳米复合材料及其制备方法与应用
CN113782713B (zh) * 2021-07-09 2022-09-16 苏州科技大学 MoS2纳米片垂直内嵌生物碳纳米复合材料及其制备方法与应用

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