CN104801325A - 光催化剂复合结构体及其制备方法 - Google Patents

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本发明提供一种光催化剂复合结构体及其制备方法，所述光催化剂复合结构体具有主干-分支结构特征，其中，石墨型氮化碳(g-C3N4)为主干，化学气相沉积法(CVD)原位生长其上的碳纳米管(CNTs)为分支，纳米光催化剂涂覆于整个主干-分支复合结构体表面。本发明的优点：光催化剂复合结构体能够在紫外及可见光下降解有机污染物以及光催化分解水制氢；此外，主干-分支复合结构体具有大的比表面积，能够与有机污染物及电解质溶液充分接触，提高光催化效率。

Description

光催化剂复合结构体及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种主干-分支光催化剂复合结构体材料，主要用于紫外及可见光下降解有机污染物的环保领域，以及在光催化分解水制氢的能源领域。
【背景技术】
TiO2、ZnO、NiO等氧化物半导体材料在一定条件下具有很强的氧化能力，可实现对有毒有机物的降解；并且无毒、稳定、成本低廉，在治理环境污染领域具有广阔应用前景。但是这些光催化材料仅能吸收太阳光中的紫外光，且光激发产生的电子和空穴容易复合，造成光能利用率低、量子效率低等问题。很多研究通过金属或非金属元素掺杂、表面贵金属沉积、与CNTs或石墨烯复合以及与其它半导体复合等方法对光催化剂改性，改性的目的主要在于：拓宽光吸收强度和范围、抑制光生载流子的复合。
石墨型氮化碳(g-C3N4)成为了光催化领域研究的热点，一方面，g-C3N4在光照射下和在pH为0到14的溶液中均表现出极高的稳定性，被认为是所有碳氮同素异形体中最稳定的；另一方面，g-C3N4属于一种有机聚合物半导体，禁带宽度为2.73，光吸收范围扩展到了450nm的可见光区，能够在可见光下进行光催化分解水制氢。但是，g-C3N4在光照下产生的光生载流子易复合，导致其光催化效率较低。为解决上述问题，许多研究提出了对g-C3N4改性的方法，并取得了显著效果。如以SBA-15为模板，以氨腈为前驱体，制备出介孔g-C3N4纳米棒，比表面积比一般制备的块状g-C3N4提高了10-20倍，然后以介孔g-C3N4纳米棒为载体，负载贵金属Pt、Au后成功地将水还原为氢气；将TiO2负载于g-C3N4上，使C3N4／TiO2的光吸收范围扩展到300至450nm，提高了可见、紫外光的利用率，同时，C3N4与TiO2接触界面形成的异质结，促进了光生电子-空穴分离，光催化降解结果表明，C3N4／TiO2对苯酚的降解率分别是C3N4和TiO2的2.41和3.12倍。
碳纳米管(CNTs)具有良好的机械性能以及电子储存和传导性能，在光催化领域广泛用作光催化剂的载体，来促进光催化材料中光生载流子的分离，并取得了良好效果。通过将C3N4前驱体氨腈与多壁碳纳米管(MWNTs)混合加热的方法，制备出g-C3N4／CNTs复合光催化剂，结果表明，光催化产氢速率比单独g-C3N4提高了3.7倍。此外，CNTs／TiO2复合光催化材料的光催化性能也得到了广泛研究，以钛酸四丁酯为钛源，采用溶胶-凝胶法使其负载于均匀分散的碳纳米管表面，制备出TiO2／CNTs复合光催化剂，通过甲基橙的降解实验结果表明，TiO2／CNTs复合物在TiO2含量相对较少的情况下，光催化性能仍高于相同条件下的纯TiO2，其中，CNTs在复合光催化体系中起到了重要的光生电子导出作用。
目前，光催化复合结构体的组成形式主要有两种，其一是两种或两种以上氧化物光催化材料复合，在接触界面处形成异质结，促进光生载流子的导出，此种结构体一般光吸收范围较宽，但比表面积较小，导致其与被降解溶液的接触面积小，且形成的异质结电子传导性能不及导电材料优越。有研究以ZnO纳米纤维为核，TiO2为壳包裹在ZnO纳米纤维表面，制备出ZnO／TiO2核-壳结构纳米纤维，紫外-可见吸收光谱显示，ZnO纳米纤维和TiO2纳米纤维的最大吸收波长分别为360nm和280nm，而ZnO／TiO2核-壳结构纳米纤维的吸收波长有明显红移，但这种两维结构材料与三维结构材料相比，比表面积相对较小，导致其与被降解溶液接触面积小，从而影响其光催化性能。其二是一种或多种光催化材料与导电材料结合，以促进光生载流子分离，但其缺陷为光吸收的范围较窄，主要集中在紫外区，或具有可见光响应的光催化材料不够稳定，易光解。有研究将ZnO、石墨烯(RGO)和CNTs超声混合，制备出ZnO／RGO／CNTs复合光催化剂，在紫外光下对亚甲基蓝的降解实验显示，260min后，纯ZnO的降解率为62％，而ZnO／RGO和ZnO／RGO／CNTs分别达到了88％和96％。这说明，导电材料石墨烯和碳纳米管在一定程度上提高了复合光催化剂的光催化性能，但由于采用超声混合的方法制备的ZnO／RGO／CNTs复合光催化剂，由于各组分之间没有形成一种紧密的结合和理想的复合结构，所以光催化性能改善有限。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种光催化剂复合结构体及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种光催化剂复合结构体，作为主干的石墨型氮化碳(g-C3N4)，生长CNTs的金属催化剂，原位生长于g-C3N4上的CNTs分支和负载于整个主干-分支复合结构体表面的纳米氧化物光催化剂；
所述生长CNTs的金属催化剂选自铁，钴，镍中的一种或者几种。
所述纳米氧化物光催化剂的颗粒是二氧化钛，氧化锌，氧化镍中的一种或几种的组合。
所述的纳米氧化物光催化剂通过溶胶凝胶法涂覆于主干-分支复合结构体的表面。
所述主干结构g-C3N4为管状，棒状，片状和球状的介孔或非介孔结构，尺寸在0.1μm～50μm之间。
分支结构为单壁或多壁CNTs，管直径在2～50nm之间。
所述负载在主干g-C3N4和分支CNTs上的纳米氧化物光催化剂形态为管状、棒状、片状和颗粒，大小在5nm～100nm之间。
一种光催化剂复合结构体的制备的方法，其具体步骤为：
第一步，制备或购买g-C3N4，主干g-C3N4尺寸较大，范围在0.1μm～50μm之间；
第二步，通过浸渍等方法在g-C3N4上负载铁、钴、镍中的至少一种金属离子，烘干后，成为CVD生长CNTs的催化剂；
第三步，浸渍了金属离子的g-C3N4在惰性气体保护下，通入碳源物质如乙炔原位生长CNTs，管径控制在2～50nm之间；
第四步，在形成的主干-分支结构表面均匀涂覆纳米光催化剂，如二氧化钛、氧化锌、氧化镍等，光催化剂粒子的大小控制在5～100nm之间。
所述的g-C3N4与纳米氧化物光催化剂的结合拓宽了复合结构体的光吸收范围，对太阳光的利用率提高。
所述的g-C3N4与纳米氧化物光催化剂间形成的异质结成为光生电子传导的另一种有效途径，使光生电子及时导出。
所述的主干-分支型光催化剂复合结构体拥有大的比表面积，即可保证纳米氧化物光催化剂充分分散负载在g-C3N4主干和CNTs分支的表面，形成易回收的较大颗粒的光催化剂复合结构体，解决了纳米光催化剂难回收的问题；大的比表面积有利于对被降解物的吸附，提高光催化降解效率。
在CVD生长CNTs的过程中被还原生成的纳米过渡金属，既是生长CNTs的催化剂活性中心，又可通过金属-CNTs和金属-g-C3N4间的异质结作用，促进光生电子的传导和分离。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
在本发明中，以g-C3N4为主干，化学气相沉积法(CVD)原位生长其上的碳纳米管(CNTs)为分支，纳米氧化物光催化剂涂覆于整个主干-分支复合结构体表面，构造一种新型光催化剂复合结构体。从组成上看，g-C3N4性质稳定，且禁带宽度较窄，将光吸收范围拓宽到可见光区域，与紫外光响应的纳米氧化物光催化剂结合，使复合结构体表现出可见-紫外全光谱吸收的特性。从结构上看，主干-分支复合结构体比表面积大，能够充分与被降解溶液接触，提高光催化降解效率；CNTs同时连接g-C3N4和纳米氧化物光催化剂，保证两者的光生电子得到及时导出；g-C3N4与纳米氧化物光催化剂形成的异质结成为光生载流子导出的另一通道，使光生电子-空穴分离效率进一步提高。
本发明的光催化剂复合结构体能够在紫外及可见光下降解有机污染物以及光催化分解水制氢；此外，主干-分支复合结构体具有大的比表面积，能够与有机污染物及电解质溶液充分接触，提高光催化效率。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种光催化剂复合结构体及其制备方法的具体实施方式。
本发明提供一种主干-分支型光催化剂复合结构体，包括(a)作为主干的较大颗粒的g-C3N4，(b)生长CNTs的金属催化剂，(c)原位生长于g-C3N4上的CNTs分支结构，(d)负载于整个主干-分支复合结构体表面的纳米氧化物光催化剂，以形成能够充分利用太阳光的高量子效率的复合结构体光催化剂。
所述主干-分支型光催化剂复合结构体的制备的优选方法是：第一步，制备或购买g-C3N4，主干g-C3N4尺寸较大，范围在0.1μm至50μm之间。第二步，通过浸渍等方法在g-C3N4上负载铁、钴、镍中的至少一种金属离子，烘干后，成为CVD生长CNTs的催化剂。第三步，浸渍了金属离子的g-C3N4在惰性气体保护下，通入碳源物质如乙炔原位生长CNTs，管径控制在2至50nm之间。第四步，在形成的主干-分支结构表面均匀涂覆纳米光催化剂，如二氧化钛、氧化锌、氧化镍等，光催化剂粒子的大小控制在5nm至100nm之间。
实施例1
g-C3N4主干
取5g三聚氰胺于100ml去离子水中，超声分散，加入一定量稀H2SO4(体积比H2SO4∶H2O=1∶1)，搅拌2h后用去离子水过滤洗涤，80℃烘12h。然后取烘干后的样品3g于瓷方舟底部，放入管式炉中，氩气保护下600℃焙烧4h，得到g-C3N4。
g-C3N4上浸渍金属离子
将不同浓度的硝酸镍水溶液100ml与2g g-C3N4超声混合，其中，硝酸镍水溶液的浓度在0.005M至0.02M之间，搅拌约2h后，离心使固液分离，固体于60℃烘干后得到负载镍离子的g-C3N4。
g-C3N4上原位生长CNTs分支结构
将负载硝酸镍的g-C3N4粉末平铺于瓷方舟底部，放入管式炉，在氩气保护下以3℃／min的速率升至550℃，保温1h后以20ml／min的速度通乙炔气体10min，在g-C3N4上CVD原位生长CNTs，冷却至室温后得到g-C3N4／CNTs主干-分支结构体。
负载纳米氧化物光催化剂
取一定量的钛酸四丁酯加入到50ml冰醋酸中，搅拌1h后，取1gg-C3N4／CNTs复合结构体粉末加入到溶液中，搅拌均匀后，向悬浮液中逐滴加入5ml去离子水，继续搅拌12h后，将固液离心分离，固体在60℃烘干后，放入管式炉中，在氩气保护下以3℃／min的速率升至550℃，焙烧1h，得到本发明所述的一种主干-分支光催化剂复合结构体。
在模拟太阳光照射下对本发明的主干-分支光催化复合结构体的光催化活性进行测试。以甲基橙的降解为模型反应，分析降解前后甲基橙溶液吸光度的改变的情况，测试本发明的主干-分支光催化剂复合结构体光催化活性。测试条件如下：甲基橙水溶液浓度为30mg／ml，甲基橙溶液体积100ml，添加的光催化复合结构体的质量为0.05g，模拟太阳光源采用250W的氙灯，避光搅拌1h后，降解反应2h，采用紫外可见分光光度计测试甲基橙浓度，并计算甲基橙的降解率。与对比样品的测试结果见表1。
表1光催化活性比较
从表1的结果可知，通过本发明的方法将g-C3N4、CNTs和TiO2构造成本发明所述的主干-分支的光催化剂结构体后，光催化性能得到了显著的提高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种光催化剂复合结构体，其特征在于，作为主干的石墨型氮化碳(g-C3N4)，生长CNTs的金属催化剂，原位生长于g-C3N4上的CNTs分支和负载于整个主干-分支复合结构体表面的纳米氧化物光催化剂。
2.如权利要求1所述的一种光催化剂复合结构体，其特征在于，所述生长CNTs的金属催化剂选自铁，钴，镍中的一种或者几种，优选为钴。
3.如权利要求1所述的一种光催化剂复合结构体，其特征在于，所述纳米氧化物光催化剂的颗粒是二氧化钛，氧化锌，氧化镍中的一种或几种的组合，优选为氧化锌。
4.如权利要求1所述的一种光催化剂复合结构体，其特征在于，所述的纳米氧化物光催化剂通过溶胶凝胶法涂覆于主干-分支复合结构体的表面。
5.如权利要求1所述的一种光催化剂复合结构体，其特征在于，所述主干结构g-C3N4为管状，棒状，片状和球状的介孔或非介孔结构，尺寸在0.1μm～50μm之间。
6.如权利要求1所述的一种光催化剂复合结构体，其特征在于，分支结构为单壁或多壁CNTs，管直径在2～50nm之间。
7.如权利要求1所述的一种光催化剂复合结构体，其特征在于，所述负载在主干g-C3N4和分支CNTs上的纳米氧化物光催化剂形态为管状、棒状、片状和颗粒，大小在5nm～100nm之间。
8.一种光催化剂复合结构体的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：
第一步，制备或购买g-C3N4，主干g-C3N4尺寸较大，范围在0.1μm～50μm之间；
第二步，通过浸渍方法在g-C3N4上负载铁、钴、镍中的至少一种金属离子，烘干后，成为CVD生长CNTs的催化剂；
第三步，浸渍了金属离子的g-C3N4在惰性气体保护下，通入碳源物质原位生长CNTs，管径控制在2～50nm之间；
第四步，在形成的主干-分支结构表面均匀涂覆纳米氧化物光催化剂，纳米氧化物光催化剂的粒子的大小控制在5～100nm之间。
9.如权利要求8所述的一种光催化剂复合结构体的制备方法，其特征在于，在第三步中，碳源物质为乙炔。
10.如权利要求8所述的一种光催化剂复合结构体的制备方法，其特征在于，在第四步中，纳米氧化物光催化剂为二氧化钛、氧化锌、氧化镍中的一种。
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