CN110510690B - 一种具有抗盐析出性能的多孔光热膜及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有抗盐析出性能的多孔光热膜及其制备和应用,它是以不同孔径的耐海水腐蚀的金属Ti网为基底材料,通过水热合成反应和控制反应时间得到不同孔径TiO2/Ti多孔膜,之后通过淡化反应在钛网表面负载具有等离子共振效应的TiNx,提高光吸收率,之后通过疏水改性获得疏水TiNx/Ti多孔光热膜,阻止盐在海水淡化过程中的析出。本发明对TiO2/Ti多孔膜采取氮化措施,氮化后得到的TiNx/Ti多孔膜虽然有很好的吸光性能,但是疏水性差,对TiNx/Ti多孔膜疏水改性,提高了稳定性,拟制了盐的析出。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能海水淡化领域,具体涉及一种具有抗盐析出性能多孔光热膜及制备和应用。该发明多孔光热膜,利用界面光热转化技术,可实现高效光吸收及有效阻止水蒸发过程中盐的析出,提高多孔光热膜的水蒸发效率及稳定性。
背景技术
饮用水资源枯竭和卫生条件恶化是全球人类面对的严峻挑战之一。随着绿色共享发展理念不断深入,作为“开源”的重要补给储备,海水淡化己经成为解决全球水资源危机的重要途径。然而,常规的海水淡化技术由于其昂贵的制造和运行成本及高能耗导致的环境污染限制了其广泛应用。太阳能海水淡化以阳光作为能量来源,是环境友好、低能耗、低成本技术的重要发展方向。
在自然条件下水蒸发效率比较低,界面光热转化技术通过将具有良好光吸收和光热转化能力的多孔光热膜利用空气-水界面光热蒸汽技术大大提高光利用率,从而提高水蒸发效率。专利申请号:201811139989.9公开了自漂浮柔性碳基光热转化薄膜及其制备方法和应用,该方法将碳基材料、膜基材及聚乙烯吡咯烷酮混合得到混合粉末,之后将混合粉末溶于有机溶剂中,得到铸膜液,通过旋涂或者刮涂于面板上得到多孔光热转化薄膜。本发明所述的碳基光热转化薄膜充分利用了廉价易得的碳基材料,实现了高效的光热转化。专利申请号:CN201811288437.4公开了一种具有抗菌性能的多孔光热膜及其制备和应用,通过聚乙烯亚胺PEI制备分散均匀的CNT水溶液,将此溶液通过真空抽滤于混合纤维素酯MCE滤膜表面,形成自漂浮的双层多孔光热膜,且具有较高的的界面水蒸发效率和快速的蒸发速率。专利申请号:CN201810796973.9公开了凹凸棒基光热转化膜及其制备方法和应用。先将凹凸棒作为交联点掺杂到聚合物中,经反应聚合后冷冻干燥,再进一步碳化得到凹凸棒/碳复合膜材料。制备的多孔光热膜有很大的水汽运输通道和光吸收面积,能够高效转化太阳能,提高水蒸发速率。专利申请号:2016102886410公开了一种多功能纳米复合污水净化薄膜及其制备方法与应用。该方法是选取具有一定多孔结构的微纳米薄膜为基底材料,之后再基底上先沉积具有光热转化特性的光热蒸发膜,再沉积具有催化降解性能的催化降解膜,从而提高太阳光的整体转化率和利用率并可大大提高污水净化效率。
上述发明可通过对光热膜中光吸收材料及膜结构的合理设计获得高的太阳光-热能转化效率,实现更高效的水蒸发性能。然而,在实际应用中,海水蒸发过程中盐不断的析出,堵塞蒸汽通道,造成蒸发速率降低,并且对光热膜的结构造成破坏,影响其长期循环稳定性,这也是一个常常被忽略的问题。因此,迫切需要开发具有抗盐析出性能的光热膜材料,提高光热膜的水蒸发效率及稳定性。
钛网具有强的抗腐蚀性,主要用于酸、碱环境条件下筛分和过滤或气体、液体过滤和其它介质分离用。钛网可应用于耐高温滤网、船舶制造、军工制造、化工滤网、机械滤芯、电磁屏蔽网、海水淡化滤网。现有公开的专利钛网主要用于环保污水处理光电催化技术,如中国专利申请号201811533172.X公开的一种基于钛网的氧化钛薄膜电极的制备方法,主要采用高真空直流磁控溅射方法在钛网表面生成氧化钛薄膜。中国专利申请号201410572952.0公开的一种可见光光催化材料及其制备方法,该技术是将钛网通过阳极氧化得到TiO2纳米管光催化膜,然后在TiO2纳米管光催化膜上电沉积具有可见光响应的WO3光催化膜。上述发明虽然也可作为光热膜进行海水淡化,但是光吸收效率低,这是由于TiO2本身禁带宽度宽,只能吸收紫外光,添加WO3虽可拓展到可见光吸收范围,但紫外光和可见光只占整个太阳光谱中的50%左右。
本发明中利用具有等离子共振效应的TiNx为光吸收剂,以耐腐蚀的不同孔径的Ti网为支撑体,并通过疏水改性获得多级孔结构疏水膜,有望拓宽光吸收范围,同时提高光热转化性能和稳定性,尚未有将这种疏水TiNx光热膜应用到太阳能海水淡化的研究。
发明内容
为了同时提高海水淡化材料的光热转化性能和稳定性,本发明提供一种抗盐析出性能的多孔光热膜。
本发明同时提供这种材料的制备方法和应用。
为了达到上述目的,本发明采取的技术方案是:
一种抗盐析出性能的多孔光热膜,其特征在于,它是以不同孔径的耐海水腐蚀的金属Ti网为基底材料,通过水热合成反应和控制反应时间得到不同孔径TiO2/Ti多孔膜,之后通过淡化反应在钛网表面负载具有等离子共振效应的TiNx,提高光吸收率,之后通过疏水改性获得疏水TiNx/Ti多孔光热膜,阻止盐在海水淡化过程中的析出。
本发明抗盐析出性能的多孔光热膜可以通过以下制备方法来实现:
第一步:基底处理
将不同孔径尺寸(10-400目)的Ti网在丙酮、酒精、去离子水中分别超声30min;
第二步:TiO2/Ti多孔膜制备
将上述步骤处理的Ti网放入10M NaOH溶液中,在120-180℃下保温2-12h进行水热合成反应,之后通过离子交换和退火处理获得不同孔径TiO2/Ti多孔膜;在此过程中,钛与NaOH反应生成Na2Ti3O7,然后通过离子交换得到H2Ti3O7,经退火后得到负载在钛网上的片状TiO2:
进一步;上述离子交换剂为0.1-1M的盐酸。
进一步:上述退火温度为500℃,退火时间3 0min,升温速率2℃·min-1。
第三步:TiNx/Ti多孔膜制备
将上述步骤制备的TiO2/Ti多孔膜在700-1000℃下进行氮化获得TiNx/Ti多孔膜,氮化处理时间7-10h,工作气体为NH3,气流量10ml·min-1;
第四步:疏水改性
将上述步骤制备的不同孔径TiNx/Ti多孔膜利用硅烷进行疏水改性。
进一步:所述的硅烷是1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷(C10H4Cl3F17Si)。
进一步,具体的疏水改性方法为:首先,制备1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷(C10H4Cl3F17Si)水解溶液,然后配制由0.5Vol%乙酸,2.0Vol%C10H4Cl3F17Si和97.5Vol%异丙醇组成的改性溶液,之后将制备的多孔膜放入改性溶液中浸泡10min。
本发明抗盐析出性能的TiNx/Ti多孔膜在太阳能海水淡化中的应用方法是:
将上述步骤制备的TiNx/Ti多孔膜作为光吸收层、包裹滤纸的泡沫和底部的棉花作为隔热层和给水层,最终集成的光吸收体通过搭建的模拟海水淡化装置进行海水淡化实验,主要是利用界面加热方式获取水蒸气,并通过冷凝获得淡水。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
(1)本发明选用不同孔径的Ti网为基底材料,其密度低、强度高、耐腐蚀,并且可以提供水蒸气蒸发的通道。
(2)本发明以钛网为基体,经过水热反应、离子交换和退火处理,在这个过程中,通过控制水热反应的温度和时间,尤其是时间,获得不同孔径TiO2/Ti多孔膜,然而TiO2/Ti多孔膜吸光性能差,为了提高TiO2/Ti多孔膜的吸光性能,对TiO2/Ti多孔膜采取氮化措施,氮化后得到的TiNx/Ti多孔膜虽然有很好的吸光性能,但是疏水性差,对TiNx/Ti多孔膜疏水改性,提高了稳定性,拟制了盐的析出。
(3)本发明选用TiNx为光热转化材料,TiNx纳米材料除表面等离子共振特性可与Au相媲美外,还具有廉价、热稳定性高、制备工艺简单等优势。
(4)本发明的太阳光海水淡化吸收体由疏水TiNx/Ti多孔光热膜、隔热层泡沫,提供水分供给的滤纸和棉花集成,不仅具有高的光吸收性能和界面水蒸发效率,还可以阻止盐的析出,提高吸收体的循环稳定性和寿命,更易于推广应用。该发明多孔光热膜制备方法可操作性强,原料来源广泛,且具有较高的光热转化性能和良好的循环稳定性能。
本发明最终合成的具有多级孔结构的多孔膜,微米孔由钛网的孔径决定,纳米孔由制备TiO2/Ti多孔膜的保温时间控制,范围为100-600nm,最终光吸收率及水蒸发效率可达到90%以上,稳定性强。
附图说明
图1为实施例一中TiNx/Ti多孔膜疏水前后的XRD图谱,其中(a)图谱为疏水前TiNx/Ti多孔膜,(b)图谱为疏水后TiNx/Ti多孔膜XRD图谱
图2a和图2b分别为实施例一中TiNx/Ti多孔膜放大100倍和20000倍的SEM图;
图3为实施例一中TiNx/Ti多孔膜疏水前后的光吸收图,其中(a)图谱为疏水前TiNx/Ti多孔膜光吸收曲线,(b)图谱为疏水后TiNx/Ti多孔膜光吸收曲线
图4为实施例一中疏水前后TiNx/Ti多孔膜以及海水的水蒸发效果图。
具体实施方式
下面根据附图结合实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例一
第一步:基底处理
将100目Ti网(4cm*4cm,可根据需要裁剪)在丙酮、酒精、去离子水中分别超声30min,去除表面的杂质。
第二步:TiO2/Ti多孔膜制备
将上述步骤处理的Ti网放入10M NaOH溶液中,在120℃下保温12h进行水热合成反应,之后通过在1M HCl溶液中进行离子交换10min,最后在500℃下退火处理0.5h,升温速率2℃·min-1,最终获得TiO2/Ti多级孔结构光热膜,微米孔150um,纳米孔约500-600nm。
第三步:TiNx/Ti多孔膜制备
将上述步骤制备的TiO2/Ti多孔膜在1000℃下进行氮化获得TiNx/Ti多孔膜。处理时间7h,工作气体为NH3,气流量10ml·min-1。
第四步:疏水改性
将上述步骤制备的TiNx/Ti多孔膜利用全氟癸基三氯硅烷进行疏水改性,得到如图2所示的疏水TiNx/Ti多孔膜。
上述改性溶液由0.5Vol%乙酸,2.0Vol%1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷(C10H4Cl3F17Si)和97.5Vol%异丙醇组成,改性时间10min。
第五步:太阳能海水淡化中的应用
以聚四氟乙烯管作为海水的容器,有效防止外界能量传递给海水。光吸收体的上层为上述步骤制备的疏水TiNx/Ti光热膜,底部为包裹滤纸的聚苯乙烯泡沫,泡沫底部连接棉花。吸收体不仅具有优异的光吸收性能,光吸收率达90%以上,如图3所示,还能不断将水分运输到表面,实现界面光蒸汽转化。之后,将该光吸收体置于装有海水的聚四氟乙烯管中,并置于精密电子天平上,用太阳光模拟器在1kw·cm-2下照射,随着光照时间的增加,实时记录水蒸发质量的变化。从图4中看出,制备的疏水TiNx/Ti光热膜具有较好的促进海水蒸发性能。与未改性的光热膜相比,经过长时间照射后无盐的析出,如图4所示。若收集淡化后的海水,将蒸汽通过冷凝,即可收集。
实施例二
第一步:基底处理
将50目Ti网(4cm*4cm,可根据需要裁剪)在丙酮、酒精、去离子水中分别超声30min,去除表面的杂质。
第二步:TiO2/Ti多孔膜制备
将上述步骤处理的Ti网放入10M NaOH溶液中,在120℃下保温2h进行水热合成反应,之后通过在1M HCl溶液中进行离子交换10min,最后在500℃下退火处理0.5h,升温速率2℃·min-1,最终获得TiO2/Ti多级孔结构光热膜,微米孔270um,纳米孔约100-200nm。
第三步:TiNx/Ti多孔膜制备
将上述步骤制备的TiO2/Ti多孔膜在1000℃下进行氮化获得TiNx/Ti多孔膜。处理时间7h,工作气体为NH3,气流量10ml·min-1。
第四步:疏水改性
将上述步骤制备的TiNx/Ti多孔膜利用全氟癸基三氯硅烷进行疏水改性,如图2所示。
第五步:太阳能海水淡化中的应用
以聚四氟乙烯管作为海水的容器,有效防止外界能量传递给海水。光吸收体的上层为上述步骤制备的疏水TiNx/Ti光热膜,底部为包裹滤纸的聚苯乙烯泡沫,泡沫底部连接棉花。吸收体不仅具有优异的光吸收性能,还能不断将水分运输到表面,实现界面光蒸汽转化。之后,将该光吸收体置于装有海水的聚四氟乙烯管中,并置于精密电子天平上,用太阳光模拟器在1kw·cm-2下照射,随着光照时间的增加,实时记录水蒸发质量的变化。若收集淡化后的海水,将蒸汽通过冷凝,即可收集。
实施例三
第一步:基底处理
将200目Ti网(4cm*4cm,可根据需要裁剪)在丙酮、酒精、去离子水中分别超声30min,去除表面的杂质。
第二步:TiO2/Ti多孔膜制备
将上述步骤处理的Ti网放入10M NaOH溶液中,在120℃下保温6h进行水热合成反应,之后通过在1M HCl溶液中进行离子交换10min,最后在500℃下退火处理0.5h,升温速率2℃·min-1,最终获得TiO2/Ti多级孔结构光热膜,微米孔75um,纳米孔约200-300nm。
第三步:TiNx/Ti多孔膜制备
将上述步骤制备的TiO2/Ti多孔膜在800℃下进行氮化获得TiNx/Ti多孔膜。处理时间10h,工作气体为NH3,气流量10ml·min-1。
第四步:疏水改性
将上述步骤制备的TiNx/Ti多孔膜利用全氟癸基三氯硅烷进行疏水改性,如图2所示。
第五步:太阳能海水淡化中的应用
以聚四氟乙烯管作为海水的容器,有效防止外界能量传递给海水。光吸收体的上层为上述步骤制备的疏水TiNx/Ti光热膜,底部为包裹滤纸的聚苯乙烯泡沫,泡沫底部连接棉花。吸收体不仅具有优异的光吸收性能,还能不断将水分运输到表面,实现界面光蒸汽转化。之后,将该光吸收体置于装有海水的聚四氟乙烯管中,并置于精密电子天平上,用太阳光模拟器在1kw·cm-2下照射,随着光照时间的增加,实时记录水蒸发质量的变化。若收集淡化后的海水,可通过蒸汽冷凝进行收集。
实施例四
第一步:基底处理
将300目Ti网(4cm*4cm,可根据需要裁剪)在丙酮、酒精、去离子水中分别超声30min,去除表面的杂质。
第二步:TiO2/Ti多孔膜制备
将上述步骤处理的Ti网放入10M NaOH溶液中,在180℃下保温6h进行水热合成反应,之后通过在1M HCl溶液中进行离子交换10min,最后在500℃下退火处理0.5h,升温速率2℃·min-1,最终获得TiO2/Ti多级孔结构光热膜,微米孔48um,纳米孔约300-400nm。
第三步:TiNx/Ti多孔膜制备
将上述步骤制备的TiO2/Ti多孔膜在800℃下进行氮化获得TiNx/Ti多孔膜。处理时间7h,工作气体为NH3,气流量10ml·min-1。
第四步:疏水改性
将上述步骤制备的TiNx/Ti多孔膜利用全氟癸基三氯硅烷进行疏水改性,如图2所示。
第五步:太阳能海水淡化中的应用
以聚四氟乙烯管作为海水的容器,有效防止外界能量传递给海水。光吸收体的上层为上述步骤制备的疏水TiNx/Ti光热膜,底部为包裹滤纸的聚苯乙烯泡沫,泡沫底部连接棉花。吸收体不仅具有优异的光吸收性能,还能不断将水分运输到表面,实现界面光蒸汽转化。之后,将该光吸收体置于装有海水的聚四氟乙烯管中,并置于精密电子天平上,用太阳光模拟器在1kw·cm-2下照射,随着光照时间的增加,实时记录水蒸发质量的变化。若收集淡化后的海水,将蒸汽通过冷凝,即可收集。
从图1的两条图谱对比可以看出成功合成了TiNx/Ti多孔膜,疏水改性并未改变薄膜的成分组成。
从图2a的SEM图片可以看出,合成后的TiNx纳米片均匀覆盖在微米孔钛网上形成TiNx/Ti光热膜,从图2b的SEM图片可以看出TiNx生长的形貌是多孔结构,孔径大约为500-600nm,最终获得了微米孔和纳米孔结构组成的多级孔结构光热膜。
从图3的光吸收图可以看出合成的TiNx/Ti多孔膜光吸收范围为整个太阳能光谱,疏水前TiNx/Ti多孔膜光吸收率为75%,疏水后,光吸收率可提高到92%。
从图4给出的水蒸发效果图可以看出疏水TiNx/Ti多孔膜的水蒸发速率最快,并且效率可达到90%。另外,从插图可以看出疏水TiNx/Ti多孔膜的表面经过12h的光照后,表面未有盐的析出,表明疏水改性后阻止了盐的析出,提高了多孔膜的稳定性。
Claims (6)
1.一种抗盐析出性能的多孔光热膜的制备方法,其特征在于,它是以不同孔径的耐海水腐蚀的金属Ti网为基底材料,通过水热合成反应和控制反应时间得到不同孔径TiO2/Ti多孔膜,之后通过氮化反应在钛网表面负载具有等离子共振效应的TiNx,提高光吸收率,之后通过疏水改性获得疏水TiNx/Ti多孔光热膜,阻止盐在海水淡化过程中的析出,具体包括以下步骤:
第一步:基底处理
将孔径尺寸为10-400目的Ti网在丙酮、酒精和去离子水中分别超声30min;
第二步:TiO2/Ti多孔膜制备
将上述步骤处理的Ti网放入10M NaOH溶液中,在120-180oC下保温2-12h进行水热合成反应,之后通过离子交换和退火处理获得不同孔径TiO2/Ti多孔膜;在此过程中,钛与NaOH反应生成Na2Ti3O7,然后通过离子交换得到H2Ti3O7,经退火后得到负载在钛网上的片状TiO2:
第三步:TiNx/Ti多孔膜制备
将上述步骤制备的TiO2/Ti多孔膜在700-1000oC下进行氮化获得TiNx/Ti多孔膜,氮化处理时间7-10h,工作气体为NH3,气流量10ml·min-1;
第四步:疏水改性
将上述步骤制备的不同孔径TiNx/Ti多孔膜利用硅烷进行疏水改性。
2.如权利要求1所述的抗盐析出性能的多孔光热膜的制备方法,其特征在于,所述离子交换剂为0.1-1M的盐酸。
3.如权利要求1所述的抗盐析出性能的多孔光热膜的制备方法,其特征在于,所述退火工序的退火温度为500 oC,退火时间3 0min,升温速率2oC·min-1。
4.如权利要求1所述的抗盐析出性能的多孔光热膜的制备方法,其特征在于,所述的硅烷是1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷。
5.如权利要求1所述的抗盐析出性能的多孔光热膜的制备方法,其特征在于,具体的疏水改性方法为:首先,制备1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷水解溶液,然后配制由0.5Vol%乙酸,2.0Vol%1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷和97.5Vol%异丙醇组成的改性溶液,之后将制备的多孔膜放入改性溶液中浸泡10min。
6.一种利用权利要求1所述的抗盐析出性能的多孔光热膜制备方法制备的多孔光热膜使用方法,其特征在于,使用时,将TiNx/Ti多孔膜作为光吸收层、包裹滤纸的泡沫和底部的棉花作为隔热层和给水层,最终集成的光吸收体通过搭建的模拟海水淡化装置进行海水淡化实验,主要是利用界面加热方式获取水蒸气,并通过冷凝获得淡水。
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