CN109126802B - 一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种二维多孔Co3O4‑ZnO复合纳米片的制备方法，所述方法包括：（1）采集植物花瓣，对其进行预处理形成花瓣模板；（2）浸渍模板；（3）将浸渍后的模板取出，经清洗、浸泡、干燥、马弗炉煅烧和自然冷却后，得二维多孔Co3O4‑ZnO复合纳米片。本发明一种二维多孔Co3O4‑ZnO复合纳米片的制备采用的方法简单原料来源广泛，成本低廉，绿色无污染，且制备的材料具有独特的二维多孔结构、较高的催化活性以及热稳定性，应用这种材料进行有机染料废水的净化处理时，能有效催化降解有机染料废水。
Description
技术领域
本发明涉及一种二维多孔复合纳米片的制备方法，尤其是涉及一种二维多孔Co3O4- ZnO复合纳米片的制备方法，属于半导体光催化技术领域。
背景技术
随着工业化进程的不断推进，有机物污染带来的环境问题日益严重，半导体光催化技术作为一种无污染、可持续的绿色技术，因其能利用太阳能解决日益严重的环境污染问题，越来越受到人们的重视。传统的光催化剂因为较宽的禁带宽度、光生载流子容易复合等缺点，使其在应用上受到了限制。近年来半导体复合材料由于可见光吸收范围大、光生载流子分离率高，氧化活性和电荷流动性高，具有较高的光催化活性，近年来逐渐成为新型光催化剂开发领域的一个研究热点。
有研究表明，催化剂的光催化活性除了与材料自身性质有关，催化剂的形貌、尺寸以及结构不同也会影响催化剂的光催化效率。因此，近年来人们试图采用多种方法制备各种形貌的先进材料，以期获得较高的比表面积，构筑更多的载体催化中心，从而提高光催化性能。
近年来由于石墨烯的发现与研究，厚度在纳米级、横向尺度在亚微米至微米级的二维纳米薄层材料吸引了众多目光。二维材料与其三维材料的结构相比性能截然不同，所以二维材料被寄希望应用于电子、分离、催化和传感器等各个领域。但是目前使用以表面活性剂为媒介的传统方法很难在二维空间精确控制合成二维纳米薄层材料。
与人工制造不同，大自然创造了大量具有分层多孔结构的各级生物组织，它为合成新型材料打开了新机遇。事实上，生物模板法已在合成各种不同形貌结构的材料中体现了它的优势。这些生物组织作为模板，可再生使用，易于清理，十分环保，并且在光电转换，催化剂等领域有着卓越的成效。这启发了我们以植物花瓣作为模板，利用其细胞组织结构中天然的层状结构，合成二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片，并将材料应用于催化处理有机染料废水。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种成本低廉、反应条件温和、工艺简单的一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片的制备方法。
为实现以上目的，本发明提供了一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片的制备方法，该方法工艺简单、灵活、成本低廉。以植物花瓣为模板，将金属盐溶液通过浸渍渗透的方法引入花瓣细胞组织结构中，复制花瓣的微观形貌，合成一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片。
技术方案：一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤。
(1)制备模板。
采集植物花瓣，洗去植物花瓣表面的可见污渍，并将其浸泡于乙醇-水的混合溶液中，并用质量分数为5％的盐酸调节pH到3，浸泡4h，取出后用去离子水洗涤至中性，然后将其置于超净工作台中自然晾干，形成花瓣模板。
(2)浸渍模板。
(2-1)将步骤(1)所得1～4g花瓣模板分散于200～400mL非极性有机溶剂中，形成A混合液。
(2-2)将钴盐和锌盐溶于水配置成摩尔比为1：1的水溶液，记为B溶液；且所述的水溶液中金属盐溶液的总浓度为0.01～1mol/L。
(2-3)取2～20mL B溶液，在磁力搅拌下滴加到A混合液中，并持续搅拌浸渍6～48h。
(3)制备一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片。
将步骤(2-3)浸渍后的模板取出，用去离子水洗涤数次，60℃干燥、马弗炉500℃煅烧1～3h，自然冷却后得二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片。
所述步骤(2-1)中的非极性有机溶剂为正戊烷、正己烷、正庚烷、环己烷。
所述步骤(2-2)中的钴盐为氯化钴，硫酸钴，硝酸钴；锌盐为氯化锌，硝酸锌，醋酸锌，硫酸锌。
所述的花瓣为月季花瓣、玫瑰花瓣、山茶花瓣和桃花花瓣中的任一种，当然不限于上述的花瓣的种类。
本发明的有益效果是：本发明一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片采用的制备方法简单，无需复杂的设备，成本低廉，花瓣模板来源广泛、可再生、容易去除且对环境无污染，实验可重复性好。该种材料具有独特的二维多孔结构、良好的生物相容性、较高的催化活性以及稳定性，应用这种材料进行有机染料废水的净化处理时，能有效催化降解有机染料废水。
附图说明
图1是实施例1制备的一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片的背面扫描电镜照片。
图2是实施例1制备的一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片的背面扫描电镜局部放大照片。
图3是实施例2制备的一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片的正面扫描电镜照片。
图4是实施例3制备的一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片的催化效果曲线图。
具体实施方式
为使本发明的技术方案更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。
实施例1。
(1)制备模板。
采集月季花瓣，洗去植物花瓣表面的可见污渍，并将其浸泡于乙醇-水的混合溶液中，并用质量分数为5％的盐酸调节pH到3，浸泡4h，取出后用去离子水洗涤至中性，然后将其置于超净工作台中自然晾干，形成花瓣模板。
(2)浸渍模板。
将4g花瓣模板分散于400mL正庚烷中，形成A混合液。将硝酸钴和硝酸锌溶于水配置成摩尔比为1：1的水溶液，记为B溶液；且所述的水溶液中金属盐溶液的总浓度为0.5mol/L。取14mL B溶液，在磁力搅拌下滴加到A混合液中，并持续搅拌浸渍12h。
(3)制备一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片。
将浸渍后的模板取出，用去离子水洗涤数次，60℃干燥、马弗炉500℃煅烧2h，自然冷却后得二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片。
图1是本发明实施例1制备的一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片的背面扫描电镜照片。如图1所示：图1中样品保留了花瓣背面的微米级鳞片状结构。
图2是本发明实施例1制备的一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片的背面扫描电镜局部放大照片。如图2所示：花瓣模板的褶皱形貌几乎被完整的保存了下来。
实施例2。
(1)制备模板。
采集月季花瓣，洗去植物花瓣表面的可见污渍，并将其浸泡于乙醇-水的混合溶液中，并用质量分数为5％的盐酸调节pH到3，浸泡4h，取出后用去离子水洗涤至中性，然后将其置于超净工作台中自然晾干，形成花瓣模板。
(2)浸渍模板。
将3g花瓣模板分散于400mL环己烷中，形成A混合液。将氯化钴和氯化锌溶于水配置成摩尔比为1：1的水溶液，记为B溶液；且所述的水溶液中金属盐溶液的总浓度为0.4mol/L。取7mL B溶液，在磁力搅拌下滴加到A混合液中，并持续搅拌浸渍24h。
(3)制备一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片。
将浸渍后的模板取出，用去离子水洗涤数次，60℃干燥、马弗炉500℃煅烧2h，自然冷却后得二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片。
图3是本发明实施例2制备的一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片的正面扫描电镜照片。如图3所示：图3中可以清楚看到花瓣模板的正面形貌被完整保留，不规则的微碗结构，直径约在5～8μm左右。
实施例3。
(1)制备模板。
采集月季花瓣，洗去植物花瓣表面的可见污渍，并将其浸泡于乙醇-水的混合溶液中，并用质量分数为5％的盐酸调节pH到3，浸泡4h，取出后用去离子水洗涤至中性，然后将其置于超净工作台中自然晾干，形成花瓣模板。
(2)浸渍模板。
将2g花瓣模板分散于200mL正庚烷中，形成A混合液。将硫酸钴和硫酸锌溶于水配置成摩尔比为1：1的水溶液，记为B溶液；且所述的水溶液中金属盐溶液的总浓度为0.2mol/L。取10mL B溶液，在磁力搅拌下滴加到A混合液中，并持续搅拌浸渍6～48h。
(3)制备一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片。
将浸渍后的模板取出，用去离子水洗涤数次，60℃干燥、马弗炉500℃煅烧3h，自然冷却后得二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片。
图4是本发明实施例3制备的一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片的催化效果曲线图。如图4所示：经过2h，Co3O4-ZnO复合纳米片对亚甲基蓝溶液的降解率达到98％，而无模板的Co3O4作为催化剂对亚甲基蓝溶液的降解率为57％左右，反应速率提高了41％。
Claims (4)
1.一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备模板
采集植物花瓣，洗去植物花瓣表面的可见污渍，并将其浸泡于乙醇-水的混合溶液中，并用质量分数为5％的盐酸调节pH到3，浸泡4h，取出后用去离子水洗涤至中性，然后将其置于超净工作台中自然晾干，形成花瓣模板；
（2）浸渍模板
（2-1）将步骤（1）所得1～4g花瓣模板分散于200～400 mL非极性有机溶剂中，形成A混合液；
（2-2）将钴盐和锌盐溶于水配置成摩尔比为1：1的水溶液，记为B溶液；且所述的水溶液中金属盐溶液的总浓度为0 .01～1mol/L；
（2-3）取2～20 mL B溶液，在磁力搅拌下滴加到A混合液中，并持续搅拌浸渍6～48h；
（3）制备一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片
将步骤（2-3）浸渍后的模板取出，用去离子水洗涤数次，60℃干燥、马弗炉500℃煅烧1～3h，自然冷却后得二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（2-1）中的非极性有机溶剂为正戊烷、正己烷、正庚烷、环己烷。
3.根据权利要求1所述的一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（2-2）中的钴盐为氯化钴，硫酸钴，硝酸钴；锌盐为氯化锌，硝酸锌，醋酸锌，硫酸锌。
4.根据权利要求1所述的一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片的制备方法，其特征在于：所述的花瓣为月季花瓣、玫瑰花瓣、山茶花瓣和桃花花瓣中的任一种。
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