CN106971855B - 一种铁酸镍纳米颗粒电极材料及制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铁酸镍纳米颗粒电极材料及制备方法和用途，制备方法如下：步骤1、将镍盐、铁盐、六亚甲基四胺、氟化铵的粉体加入蒸馏水中，超声，再用磁力搅拌器搅拌使其混合均匀，得到前驱体溶液，待用；步骤2、将步骤1的前驱体溶液倒入聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中，控制烘箱的温度为140～200℃之间进行水热反应，冷却至室温，洗涤、真空干燥，即得铁酸镍纳米颗粒电极材料。本发明提出了一种使用来源丰富，价格低廉的原料制备铁酸镍电极材料的简单方法，并可进一步作为超级电容器电极材料。

Description

一种铁酸镍纳米颗粒电极材料及制备方法和用途
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域，具体涉及一种新型的铁酸镍纳米颗粒电极材料及制备方法和用途。
背景技术
随着经济社会的迅速发展，化石能源所引发的环境恶化、能源枯竭受到各国的高度关注，而新型的能源存储设备如超级电容器(ECs)由于充放电速率高，循环寿命长，工作温度范围宽，对环境无污染等优点，被科学家公认为是最有潜力缓解能源危机的储能装置。
电极材料是超级电容器的重要组成部分，是影响超级电容器生产成本和性能的关键因素。超级电容器电极材料主要有碳材料、金属氧化物材料和导电聚合物材料。碳材料具有循环寿命长、成本低等诸多优点，但其比电容偏低且抗氧化能力较差。导电聚合物电极材料具有良好的导电性，但导电聚合物电极材料长期稳定性差，热稳定性差，易氧化，安全性低。金属氧化物材料由于可发生快速可逆的氧化还原反应，从而具有较高的法拉第赝电容但仍然存在贵金属价格昂贵，过渡金属氧化物比电容相对较低等问题。因此，当务之急是探索具有高性能和环境友好为实际应用更便宜的电极材料。
本发明的铁酸镍纳米颗粒电极材料，在电流密度为4A/g下，经过1500次的恒流充放电，电容量仍保持80.3％，具有良好的电化学稳定性。除此之外该材料具有较高的比电容值，在电化学装置的领域中具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种简易可靠的基于铁酸镍纳米颗粒电极材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是将一定量的氯化镍、硝酸铁、六亚甲基四胺、氟化铵的粉体加入蒸馏水，混合均匀，转移到聚四氟乙烯衬底的反应釜中，经高温水热反应后，将产物洗涤、干燥得到铁酸镍纳米材料，再将所得材料制成超级电容器电极。
具体技术方案如下：
一种铁酸镍纳米颗粒电极材料，所述铁酸镍纳米颗粒电极材料中，铁酸镍纳米颗粒的形貌为不规则球形颗粒，平均粒径为47nm；将所述铁酸镍纳米颗粒用于超级电容器电极材料，在1500次循环充放电后，电容值仍保持80.3％以上。
一种铁酸镍纳米颗粒电极材料的制备方法，步骤如下：
步骤1、前驱体溶液的制备：
将一定量的镍盐、铁盐、六亚甲基四胺、氟化铵的粉体加入蒸馏水中，置于100ml烧杯中，放入超声仪中超声一段时间，再用磁力搅拌器搅拌30分钟使其混合均匀，得到前驱体溶液，待用；
步骤2、铁酸镍纳米颗粒电极材料的制备：
将步骤1的前驱体溶液倒入100ml聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中，控制烘箱的温度为140～200℃之间进行水热反应，反应6～20小时，冷却至室温，多次洗涤、真空干燥，即得铁酸镍纳米颗粒电极材料。
步骤1中，所述的镍盐、铁盐、六亚甲基四胺、氟化铵的摩尔比为0.2～2：0.2～2：3～10：2～10，所述镍盐在蒸馏水中的浓度为5～25mmol/L。
所述的镍盐为氯化镍、硝酸镍和醋酸镍中任一种。
所述的铁盐为氯化铁、硝酸铁和醋酸铁中任一种。
步骤2中，所述水热反应温度为140～200℃，时间为6～20小时。
铁酸镍纳米颗粒电极材料作为超级电容器电极材料的制备：
将购买好的泡沫镍片用剪刀剪切成宽长分别为1厘米*5厘米的小块，然后将其依次分别置于丙酮溶液、稀盐酸溶液(20％)、水溶液中，并超声处理各5分钟。处理好后置于真空干燥箱中干燥，待用。
将铁酸镍纳米颗粒电极材料与乙炔黑、聚四氟乙烯按质量比为7～8：1～2:1均匀混合，得到粘稠的淤浆，再将全部淤浆涂抹到准备好的泡沫镍片上，最后在60～150℃干燥3～6小时冷却至室温，得到超级电容器电极材料。
所述的铁酸镍、乙炔黑、聚四氟乙烯质量比例为7～8：1～2:1，所述的干燥温度为60～150度，干燥时间为3～6小时。
有益效果：
本发明提出了一种使用来源丰富，价格低廉的原料制备铁酸镍电极材料的简单方法，并可进一步作为超级电容器电极材料。首先，该材料的形貌为纳米颗粒，其比表面积较大，有利于电解液与电极材料的充分接触。其次，该材料的导电性好，电荷在电极/电解质中迁移阻力小，并且其空间结构有利于活性离子的***/脱出。除此以外，该材料作为超级电容器正极材料的活性物质，重复充放电循环后，其物理和化学性质相对稳定。总之本发明工艺简单，重现性好，价格低廉，符合环境友好的要求，便于批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所得铁酸镍纳米颗粒的X射线粉末衍射分析图(XRD)；
图2为本发明实施例1所得铁酸镍纳米颗粒的扫描电镜图(SEM)；
图3为本发明实施例1所得铁酸镍纳米颗粒的粒径分布图；
图4为本发明实施例1所得铁酸镍纳米颗粒的循环寿命测试图。
具体实施方式
下面通过实例进一步阐述本发明，但本发明的保护范围并不受限于这些实例。本发明实例中的原料购自上海国药集团，均为分析纯。
实施例1
将2mmol的氯化镍、1mmol硝酸铁、6mmol六亚甲基四胺、5mmol氟化铵的粉体加入80ml蒸馏水，置于100ml烧杯中，放入超声仪中超声5分钟，用磁力搅拌器搅拌30分钟使其混合均匀。将上述溶液倒入100ml聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中，控制烘箱的温度为200℃，反应10小时，冷却至室温，多次洗涤、真空干燥，即得铁酸镍纳米颗粒。所得铁酸镍纳米颗粒与乙炔黑、聚四氟乙烯按一定质量比例8:1:1均匀混合，得到一种粘稠的淤浆，再将全部淤浆涂抹到泡沫镍片上，最后在150度干燥3小时冷却至室温，得到铁酸镍纳米颗粒电极材料。图1中各衍射峰位置和相对强度均与铁酸镍的JPCDS卡片(10-0325)相吻合，表明产物为面心立方尖晶石型铁酸镍。从图2可以看出成功制备出了铁酸镍纳米颗粒。从其粒径分布图(图3)可知制备的铁酸镍纳米颗粒的平均粒径为47纳米。图4显示铁酸镍纳米颗粒作为超级电容器电极材料，在1500次循环充放电后，电容值仍保持80.3％以上。
实施例2
将2mmol的硝酸铁、1mmol醋酸镍、10mmol六亚甲基四胺、5mmol氟化铵的粉体加入80ml蒸馏水，置于100ml烧杯中，放入超声仪中超声5分钟，用磁力搅拌器搅拌30分钟使其混合均匀。将上述溶液倒入100毫升聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中，控制烘箱的温度为180℃，反应12小时，冷却至室温，多次洗涤、真空干燥，即得铁酸镍纳米颗粒。所得铁酸镍纳米颗粒与乙炔黑、聚四氟乙烯按一定质量比例7:2:1均匀混合，得到一种粘稠的淤浆，再将全部淤浆涂抹到泡沫镍片上，最后在130度干燥5小时冷却至室温，得到铁酸镍纳米颗粒电极材料。
实施例3
将2mmol的氯化镍、2mmol硝酸铁、3mmol六亚甲基四胺、10mmol氟化铵的粉体加入80ml蒸馏水，置于100ml烧杯中，放入超声仪中超声5分钟，用磁力搅拌器搅拌30分钟使其混合均匀。将上述溶液倒入100ml聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中，控制烘箱的温度为160℃，反应6小时，冷却至室温，多次洗涤、真空干燥，即得到铁酸镍纳米颗粒。所得铁酸镍纳米颗粒与乙炔黑、聚四氟乙烯按一定质量比例8:1:1均匀混合，得到一种粘稠的淤浆，再将全部淤浆涂抹到泡沫镍片上，最后在100度干燥6小时冷却至室温，得到铁酸镍纳米颗粒电极材料。
实施例4
将0.2mmol的醋酸铁、0.2mmol硝酸镍、10mmol六亚甲基四胺、2mmol氟化铵的粉体加入40ml蒸馏水，置于50ml烧杯中，放入超声仪中超声5分钟，用磁力搅拌器搅拌30分钟使其混合均匀。将上述溶液倒入50ml聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中，控制烘箱的温度为140℃，反应20小时，冷却至室温，多次洗涤、真空干燥，即得铁酸镍；将上述铁酸镍放入管式炉中在200℃进行煅烧，煅烧速度为5度每分钟，保温2小时，得到铁酸镍分级结构纳米颗粒。将所得铁酸镍与乙炔黑、聚四氟乙烯按一定质量比例8:1:1均匀混合，得到一种粘稠的淤浆，再将全部淤浆涂抹上述准备好的泡沫镍片上，最后在150度干燥6小时冷却至室温，得到铁酸镍纳米颗粒电极材料。
对上述实例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种铁酸镍纳米颗粒电极材料的制备方法，所述铁酸镍纳米颗粒电极材料中，铁酸镍纳米颗粒的形貌为不规则球形颗粒，平均粒径为47nm；将所述铁酸镍纳米颗粒用于超级电容器电极材料，在1500次循环充放电后，电容值仍保持80.3％以上；其特征在于，步骤如下：
步骤1、前驱体溶液的制备：
将镍盐、铁盐、六亚甲基四胺、氟化铵的粉体加入蒸馏水中，超声，再用磁力搅拌器搅拌使其混合均匀，得到前驱体溶液，待用；
步骤2、铁酸镍纳米颗粒电极材料的制备：
将步骤1的前驱体溶液倒入聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中，控制烘箱的温度为140～200℃之间进行水热反应，冷却至室温，洗涤、真空干燥，即得铁酸镍纳米颗粒电极材料。
2.如权利要求1所述的一种铁酸镍纳米颗粒电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的镍盐、铁盐、六亚甲基四胺、氟化铵的摩尔比为0.2～2：0.2～2：3～10：2～10，所述镍盐在蒸馏水中的浓度为5～25mmol/L。
3.如权利要求1或2所述的一种铁酸镍纳米颗粒电极材料的制备方法，其特征在于，所述的镍盐为氯化镍、硝酸镍和醋酸镍中任一种。
4.如权利要求1或2所述的一种铁酸镍纳米颗粒电极材料的制备方法，其特征在于，所述的铁盐为氯化铁、硝酸铁和醋酸铁中任一种。
5.如权利要求1所述的一种铁酸镍纳米颗粒电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述水热反应温度为140～200℃，时间为6～20小时。
6.如权利要求1所述的一种铁酸镍纳米颗粒电极材料的制备方法制得的材料用作制备超级电容器材料的用途，其特征在于，制备步骤如下：将铁酸镍纳米颗粒电极材料与乙炔黑、聚四氟乙烯按质量比均匀混合，得到粘稠的淤浆，再将全部淤浆涂抹到准备好的泡沫镍片上，最后干燥，得到超级电容器电极材料。
7.如权利要求6所述的一种铁酸镍纳米颗粒电极材料用作制备超级电容器材料的用途，其特征在于，所述的铁酸镍、乙炔黑、聚四氟乙烯质量比例为7～8：1～2:1，所述的干燥温度为60～150度，干燥时间为3～6小时。
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