CN110203976A - 快速合成雪花状ZnCo2O4-ZnO复合电级材料的制备方法 - Google Patents

快速合成雪花状ZnCo2O4-ZnO复合电级材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔雪花状ZnCo2O4/ZnO复合电极材料的微纳米结构合成方法，包括如下步骤：（1）、称取Zn(CH3COO)2·2H2O和Co(CH3COO)2·4H2O；（2）、称取尿素溶解于步骤（1）所得溶液中；（3）、称取NH4F溶解于步骤（2）所得溶液中；（4）、将所得溶液转移至反应釜中，在100~200℃下反应1~12h；（5）、反应结束后，冷却离心清洗干燥，即得前驱体；（6）、将所得粉末煅烧，煅烧温度350~800℃，煅烧时间2~10h，升温速率1~15℃·min‑1。本发明方法通过简单调控实验参数即可合成得到雪花状形貌多孔ZnCo2O4/ZnO复合电极材料微纳米结构。

Description

快速合成雪花状ZnCo2O4-ZnO复合电级材料的制备方法
技术领域
本发明涉及过渡金属复合电极材料的制备领域，具体为一种具有多孔雪花状多级结构的过渡金属氧化物ZnCo2O4/ZnO复合电极材料的制备方法。
背景技术
超级电容器因其大容量、高功率密度、优异的循环稳定性能、快速充放电能力、低成本、环境友好等优点在混合动力汽车、工业电力、便携式设备、国防军用以及存储***等众多领域具有巨大的潜在应用价值。
过渡金属氧化物相对于碳材料具有较高的比电容，相对导电聚合物具有较高的循环稳定性，从而成为一类非常具有潜力的超级电容器电极材料。尖晶石结构ZnCo2O4由于其丰富的元素化合价态、良好的导电性、环境友好、广泛的原料来源及低成本等优点在电极材料方面引起了诸多研究兴趣。由于电极材料通常能够参与法拉第氧化还原反应的实际面积非常有限，电极内部材料较难有效利用，导致ZnCo2O4的实际比电容远低于其理论电容（2604F∙g-1）。将ZnCo2O4与其他金属氧化物进行复合可发挥两种材料的协同作用，从而有望提高其电化学性能。
发明内容
本发明目的是提供一种多孔雪花状多级结构的ZnCo2O4/ZnO复合电极材料简易制备方法，采用一步水热法合成的ZnCo2O4/ZnO复合材料具有操作简便、成本低等优点，通过简单控制实验参数可获得不同雪花状形貌和尺寸的ZnCo2O4/ZnO微纳米结构，并能得到不同的电化学性能，可应用于超级电容器领域。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种快速合成雪花状ZnCo2O4-ZnO复合电级材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、称取Zn(CH3COO)2·2H2O、Co(CH3COO)2·4H2O，两者的摩尔比为1:2，常温下溶解于去离子水中，得到澄清溶液；
（2）、称取尿素，常温下溶解于步骤（1）所得的溶液中，充分搅拌；
（3）、称取NH4F，常温下溶解于步骤（2）所得的溶液中，充分搅拌；
（4）、将步骤（3）所得溶液转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，密封，在100℃~200℃下反应1~12h；
（5）、反应结束后，自然冷却至室温；离心，用去离子水和无水乙醇分别清洗3次，干燥，即可得到前驱体；
（6）、将步骤（5）所得前驱体粉末在空气中煅烧；煅烧温度为350℃~800℃，煅烧时间为2~10h，升温速率为1~15℃·min-1，即获得雪花状ZnCo2O4-ZnO复合电级材料。
进一步的，步骤（2）中，所述尿素用量为5~25amol，其中a等于Zn(CH3COO)2·2H2O的摩尔量。
进一步的，步骤（3）中，所述NH4F用量为2.5~15amol，其中a等于Zn(CH3COO)2·2H2O的摩尔量。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、通过一步水热法快速简单合成ZnCo2O4/ZnO微纳米结构复合电极材料。
2、通过简单调控实验参数即可合成得到不同形貌和尺寸的ZnCo2O4/ZnO微纳米结构，尤其是多孔雪花状多级结构；反应过程简单、反应时间短；设备简易、制备工艺简单、无需表面活性剂和模板、成本低；产物制备过程容易控制、重复性好，可大规模生产；制备过程中不产生毒害物质，对环境无污染；得到的雪花状ZnCo2O4/ZnO多级结构尺寸均一、分散性好。
3、本发明方法制备得到的多孔雪花状ZnCo2O4/ZnO复合电极材料，比表面积达到32.3m2g-1，平均孔径为16.4nm。该复合电极材料具有非常高比电容及倍率性能，在电流密度为1Ag-1时比电容为827Fg-1；电流密度增加到15Ag-1，倍率性能为69.6%；该结构具有良好的电化学稳定性，5Ag-1电流密度下经过5000次循环，比电容保持率为68.7%，且库伦效率99.3%。以上结果表明多孔雪花状ZnCo2O4/ZnO复合材料是一种优良的超级电容器电极材料。
本发明设计合理，具有很好的市场应用及推广价值。
附图说明
图1表示实施例1制备所得多孔雪花状ZnCo2O4/ZnO复合电极材料的X-射线衍射（XRD）图。
图2表示实施例1制备所得多孔雪花状ZnCo2O4/ZnO复合电极材料的扫描电子显微镜（SEM）照片。
图3表示实施例1制备所得多孔雪花状ZnCo2O4/ZnO复合电极材料的透射电子显微镜（TEM）照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明实施例是通过简单的一步水热法来制备ZnCo2O4/ZnO微纳米复合电极材料，通过控制反应时间、反应温度、氟化铵用量、尿素用量等工艺条件，可以合成出具有雪花状形貌的多孔ZnCo2O4/ZnO微纳米复合电极材料。
实施例1
一种快速合成雪花状ZnCo2O4-ZnO复合电级材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、称取1mmol Zn(CH3COO)2·2H2O，2mmol Co(CH3COO)2·4H2O，常温下溶解于40mL去离子水中，得到澄清溶液；
（2）、称取5mmol尿素，常温下溶解于步骤（1）所得的溶液中，充分搅拌；
（3）、称取2.7mmol NH4F，常温下溶解于步骤（2）所得的溶液中，充分搅拌；
（4）、将步骤（3）所得溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，密封，在120℃下反应1h；
（5）、反应结束后，自然冷却至室温；离心，用去离子水和无水乙醇分别清洗3次，干燥，即可得到前驱体；
（6）、将步骤（5）所得粉末在空气中450℃煅烧4h，升温速率为2℃·min-1，得到ZnCo2O4/ZnO固体复合电极材料。
（7）、将样品进行形貌、相态表征、BET比表面积分析以及电化学测试，最终产物的XRD图谱表明所有衍射峰分别对应ZnCo2O4和ZnO的衍射峰，说明产物是由ZnCo2O4和ZnO组成（见图1）； SEM照片表明产物是由雪花状ZnCo2O4/ZnO组成，尺寸为4μm；而单个雪花结构是由长度为1.5μm的六个对称花瓣组成（见图2）；从ZnCo2O4/ZnO复合材料的TEM照片中可以看出，雪花状ZnCo2O4/ZnO材料具有多孔特征（见图3）；ZnCo2O4/ZnO的氮气吸附-脱附曲线属于Ⅳ型，BET比表面积为32.3m2∙g-1，平均孔径为16.4nm。经过电化学测试，该电极材料表现出优异的电化学性能，在1A∙g-1时具有827F∙g-1的高比电容；在15A∙g-1下具有69.6%电容保持率，说明产物具有优异的倍率性能；在5A∙g-1下经过5000次循环后，比电容仍保持初始的68.7%，库伦效率约为99.3%，表明较好的循环稳定性。
实施例2
一种快速合成雪花状ZnCo2O4-ZnO复合电级材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、称取1mmol Zn(CH3COO)2·2H2O，2mmol Co(CH3COO)2·4H2O，常温下溶解于40mL去离子水中，得到澄清溶液；
（2）、称取10mmol尿素，常温下溶解于步骤（1）所得的溶液中，充分搅拌；
（3）、称取2.7mmol NH4F，常温下溶解于步骤（2）所得的溶液中，充分搅拌；
（4）、将步骤（3）所得溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，密封，在165℃下反应1h；
（5）、反应结束后，自然冷却至室温；离心，用去离子水和无水乙醇分别清洗3次，干燥，即可得到前驱体；
（6）、将步骤（5）所得粉末在空气中600℃煅烧2h，升温速率为5℃·min-1，得到ZnCo2O4/ZnO固体复合电极材料。
实施例3
一种快速合成雪花状ZnCo2O4-ZnO复合电级材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、称取1mmol Zn(CH3COO)2·2H2O，2mmol Co(CH3COO)2·4H2O，常温下溶解于40mL去离子水中，得到澄清溶液；
（2）、称取20mmol尿素，常温下溶解于步骤（1）所得的溶液中，充分搅拌；
（3）、称取13.5mmol NH4F，常温下溶解于步骤（2）所得的溶液中，充分搅拌；
（4）、将步骤（3）所得溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，密封，在180℃下反应5h；
（5）、反应结束后，自然冷却至室温；离心，用去离子水和无水乙醇分别清洗3次，干燥，即可得到前驱体；
（6）、将步骤（5）所得粉末在空气中800℃煅烧4h，升温速率为2℃·min-1，得到ZnCo2O4/ZnO固体复合电极材料。
实施例4
一种快速合成雪花状ZnCo2O4-ZnO复合电级材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、称取1mmol Zn(CH3COO)2·2H2O，2mmol Co(CH3COO)2·4H2O，常温下溶解于40mL去离子水中，得到澄清溶液；
（2）、称取10mmol尿素，常温下溶解于步骤（1）所得的溶液中，充分搅拌；
（3）、称取8.1mmol NH4F，常温下溶解于步骤（2）所得的溶液中，充分搅拌；
（4）、将步骤（3）所得溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，密封，在150℃下反应8h；
（5）、反应结束后，自然冷却至室温；离心，用去离子水和无水乙醇分别清洗3次，干燥，即可得到前驱体；
（6）、将步骤（5）所得粉末在空气中450℃煅烧7h，升温速率为10℃·min-1，得到ZnCo2O4/ZnO固体复合电极材料。
以上实施例仅用以说明本发明而非限制，本领域技术人员应当理解，对本发明内容进行修改或者等同替换，都不脱离本发明权利要求所述的范围。

Claims (3)

1.一种快速合成雪花状ZnCo2O4-ZnO复合电级材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、称取Zn(CH3COO)2·2H2O、Co(CH3COO)2·4H2O，两者的摩尔比为1:2，常温下溶解于去离子水中，得到澄清溶液；
（2）、称取尿素，常温下溶解于步骤（1）所得的溶液中，充分搅拌；
（3）、称取NH4F，常温下溶解于步骤（2）所得的溶液中，充分搅拌；
（4）、将步骤（3）所得溶液转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，密封，在100℃~200℃下反应1~12h；
（5）、反应结束后，自然冷却至室温；离心，用去离子水和无水乙醇分别清洗3次，干燥，即可得到前驱体；
（6）、将步骤（5）所得前驱体粉末在空气中煅烧；煅烧温度为350℃~800℃，煅烧时间为2~10h，升温速率为1~15℃·min-1。
2.根据权利要求1所述的快速合成雪花状ZnCo2O4/ZnO复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述尿素用量为5~25amol，其中a等于Zn(CH3COO)2·2H2O的摩尔量。
3.根据权利要求1所述的快速合成雪花状ZnCo2O4/ZnO复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述NH4F用量为2.5~15amol，其中a等于Zn(CH3COO)2·2H2O的摩尔量。
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