CN106965291A - 一种陶瓷梯度材料的凝胶注模3d打印制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷梯度材料的凝胶注模3D打印制备方法，具体方法包括以下步骤：三维模型的建立，先通过计算机建模软件建模，再将建成的三维模型“分区”成厚度为50～120μm的截面，即切片，从而指导打印机逐层打印；陶瓷梯度材料的原料配比，根据陶瓷梯度材料的成分设计要求，计算陶瓷梯度结构件不同位置的组分配比，以此为变量输入计算机，控制打印时不同位置的送粉比；打印参数的设置，设置打印速度为0.2～0.5m/s，打印分辨率60～100μm，为送粉量为0.1～5mm3/s。本发明采用3D打印技术为增材制备方法，与传统工艺相比，节省了原材料，避免浪费。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷梯度材料成型技术领域，尤其涉及一种陶瓷梯度材料的凝胶注模3D打印制备方法。
背景技术
陶瓷功能梯度材料结合了陶瓷材料的耐高温耐腐蚀等特性及功能梯度材料的组分连续变化与性能可控的特点，在国防军事、生物医疗、机械加工等领域具有重要的应用价值。尤其是随着超高音速飞行器的兴起，耐高温同时又高强度的多性能陶瓷材料需求迫切，而且要求某些零件的不同部位具备不同的性能，然而一般均质材料很难达到这种要求，因此能够满足这种条件的功能梯度材料成为研究的热点。
陶瓷功能梯度材料主要的制备方法为凝胶注模成形，凝胶注模成形是由美国橡树岭国家实验室发明的湿法成形技术，该技术建立在传统成形技术和高分子化学理论的基础之上，其核心是使用有机单体溶液，该溶液能聚合成高强度、横向连接的聚合物凝胶，使浆料原位固化形成坯体，经干燥、烧结得到致密产品。与传统湿法成形工艺相比，具有易成形复杂形状大尺寸零件、坯体组分均匀、强度高、缺陷少等优点，但凝胶注模成形在制备陶瓷功能梯度材料时很难保证凝胶的均匀性，均匀性较差时会对成品材料的质量存在影响，所以在制备陶瓷浆料均匀性问题上有待完善，同时胶料成型速率较慢，生产效率低下。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种陶瓷梯度材料的凝胶注模3D打印制备方法，3D打印技术为增材制备方法，与传统工艺相比，节省了原材料，避免浪费。
本发明提出的一种陶瓷梯度材料的凝胶注模3D打印制备方法，具体方法包括以下步骤：
a.三维模型的建立
先通过计算机建模软件建模，再将建成的三维模型“分区”成厚度为50～120μm的截面，即切片，从而指导打印机逐层打印；
b.陶瓷梯度材料的原料配比
根据陶瓷梯度材料的成分设计要求，计算陶瓷梯度结构件不同位置的组分配比，以此为变量输入计算机，控制打印时不同位置的送粉比；
c.打印参数的设置
设置打印速度为0.2～0.5m/s，打印分辨率60～100μm，为送粉量为0.1～5mm3/s；
d.原料的准备
将粒径为0.05～10μm的陶瓷粉末组分经预处理后分别放入送料器内的送料筒中；将有机单体与交联剂按10～20：1的重量比溶入去离子水中，配成有机物质量分数为10～20％的预混液；将预混液装入第一输液枪；将引发剂和催化剂装入第二输液枪；
e.凝胶注模3D打印
启动打印设备进行3D打印，送料器按照设定的配比送料进入3D 打印头，第一输液枪和第二输液枪送入预混液、引发剂和催化剂至3D打印头；上述原料在打印头内经混合后，按照设定的轨迹、速度打印出；按照轨迹线，逐行打印形成面，再逐层打印形成三维陶瓷梯度材料；打印过程中，控制工作室温度在50～70℃，以利于凝胶过程；
f.烧结
取出生坯放入烧结炉中，充入氩气或氮气进行保护，烧结温度在600～1000℃之间，烧结时间3～5小时，烧结完成后关闭加热电源，随烧结炉冷却8～10小时后取出。
优选地，所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟丙酯、二乙烯基苯、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺中的一种或几种。
优选地，所述有机单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或乙烯基吡咯酮中的一种。
优选地，所述预混液加入量与固相陶瓷粉末的体积比为6～10:1。
优选地，所述催化剂为四甲基乙二胺。
与现有技术相比较，本发明中的有益效果是：
(1)通过计算机严格控制不同位置处的原料组分配比，再通过第一输液枪、第二输液枪对浆料进行机械控制，使浆料更加均匀，从而真正意义上实现成分的梯度分布；
(2)采用3D打印将送料、混合、打印和凝胶同时完成，提高了工作效率；
(3)3D打印技术为增材制备方法，与传统工艺相比，节省了原材料，避免浪费。
具体实施方式
实施例1
a.三维模型的建立
先通过计算机建模软件建模，再将建成的三维模型“分区”成厚度为50μm的截面，即切片，从而指导打印机逐层打印；
b.陶瓷梯度材料的原料配比
根据陶瓷梯度材料的成分设计要求，计算陶瓷梯度结构件不同位置的组分配比，以此为变量输入计算机，控制打印时不同位置的送粉比；
c.打印参数的设置
设置打印速度为0.2m/s，打印分辨率60μm，为送粉量为0.1mm3/s；
d.原料的准备
将粒径为0.05μm的陶瓷粉末组分经预处理后分别放入送料器内的送料筒中；将有机单体与交联剂按10：1的重量比溶入去离子水中，配成有机物质量分数为10％的预混液；将预混液装入第一输液枪；将引发剂和催化剂装入第二输液枪；
e.凝胶注模3D打印
启动打印设备进行3D打印，送料器按照设定的配比送料进入3D打印头，第一输液枪和第二输液枪送入预混液、引发剂和催化剂至3D打印头；上述原料在打印头内经混合后，按照设定的轨迹、速度打印出；按照轨迹线，逐行打印形成面，再逐层打印形成三维陶瓷梯度材料；打印过程中，控制工作室温度在50℃，以利于凝胶过程；
f.烧结
取出生坯放入烧结炉中，充入氩气或氮气进行保护，烧结温度在600℃之间，烧结时间3小时，烧结完成后关闭加热电源，随烧结炉冷却8小时后取出。
交联剂为亚甲基双丙烯酰胺；
有机单体为丙烯酰胺；
预混液加入量与固相陶瓷粉末的体积比为6:1。
实施例2
a.三维模型的建立
先通过计算机建模软件建模，再将建成的三维模型“分区”成厚度为70μm的截面，即切片，从而指导打印机逐层打印；
b.陶瓷梯度材料的原料配比
根据陶瓷梯度材料的成分设计要求，计算陶瓷梯度结构件不同位置的组分配比，以此为变量输入计算机，控制打印时不同位置的送粉比；
c.打印参数的设置
设置打印速度为0.3m/s，打印分辨率70μm，为送粉量为1mm3/s；
d.原料的准备
将粒径为0.5μm的陶瓷粉末组分经预处理后分别放入送料器内的送料筒中；将有机单体与交联剂按15：1的重量比溶入去离子水中，配成有机物质量分数为12％的预混液；将预混液装入第一输液枪；将引发剂和催化剂装入第二输液枪；
e.凝胶注模3D打印
启动打印设备进行3D打印，送料器按照设定的配比送料进入3D打印头，第一输液枪和第二输液枪送入预混液、引发剂和催化剂至3D打印头；上述原料在打印头内经混合后，按照设定的轨迹、速度打印出；按照轨迹线，逐行打印形成面，再逐层打印形成三维陶瓷梯度材料；打印过程中，控制工作室温度在60℃，以利于凝胶过程；
f.烧结
取出生坯放入烧结炉中，充入氩气或氮气进行保护，烧结温度在700℃之间，烧结时间4小时，烧结完成后关闭加热电源，随烧结炉冷却9小时后取出。
交联剂为甲基丙烯酸羟丙酯；
有机单体为甲基丙烯酰胺；
预混液加入量与固相陶瓷粉末的体积比为7:1。
实施例3
a.三维模型的建立
先通过计算机建模软件建模，再将建成的三维模型“分区”成厚度为80μm的截面，即切片，从而指导打印机逐层打印；
b.陶瓷梯度材料的原料配比
根据陶瓷梯度材料的成分设计要求，计算陶瓷梯度结构件不同位置的组分配比，以此为变量输入计算机，控制打印时不同位置的送粉比；
c.打印参数的设置
设置打印速度为0.4m/s，打印分辨率80μm，为送粉量为2.5mm3/s；
d.原料的准备
将粒径为2μm的陶瓷粉末组分经预处理后分别放入送料器内的送料筒中；将有机单体与交联剂按15：1的重量比溶入去离子水中，配成有机物质量分数为14％的预混液；将预混液装入第一输液枪；将引发剂和催化剂装入第二输液枪；
e.凝胶注模3D打印
启动打印设备进行3D打印，送料器按照设定的配比送料进入3D打印头，第一输液枪和第二输液枪送入预混液、引发剂和催化剂至3D打印头；上述原料在打印头内经混合后，按照设定的轨迹、速度打印出；按照轨迹线，逐行打印形成面，再逐层打印形成三维陶瓷梯度材料；打印过程中，控制工作室温度在65℃，以利于凝胶过程；
f.烧结
取出生坯放入烧结炉中，充入氩气或氮气进行保护，烧结温度在700℃之间，烧结时间3小时，烧结完成后关闭加热电源，随烧结炉冷却9小时后取出。
交联剂为甲基丙烯酸羟丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺，混合比例为2:1；
有机单体为乙烯基吡咯酮；
预混液加入量与固相陶瓷粉末的体积比为8:1。
实施例4
a.三维模型的建立
先通过计算机建模软件建模，再将建成的三维模型“分区”成厚度为100μm的截面，即切片，从而指导打印机逐层打印；
b.陶瓷梯度材料的原料配比
根据陶瓷梯度材料的成分设计要求，计算陶瓷梯度结构件不同位置的组分配比，以此为变量输入计算机，控制打印时不同位置的送粉比；
c.打印参数的设置
设置打印速度为0.5m/s，打印分辨率100μm，为送粉量为3.5mm3/s；
d.原料的准备
将粒径为8μm的陶瓷粉末组分经预处理后分别放入送料器内的送料筒中；将有机单体与交联剂按20：1的重量比溶入去离子水中，配成有机物质量分数为18％的预混液；将预混液装入第一输液枪；将引发剂和催化剂装入第二输液枪；
e.凝胶注模3D打印
启动打印设备进行3D打印，送料器按照设定的配比送料进入3D打印头，第一输液枪和第二输液枪送入预混液、引发剂和催化剂至3D打印头；上述原料在打印头内经混合后，按照设定的轨迹、速度打印出；按照轨迹线，逐行打印形成面，再逐层打印形成三维陶瓷梯度材料；打印过程中，控制工作室温度在70℃，以利于凝胶过程；
f.烧结
取出生坯放入烧结炉中，充入氩气或氮气进行保护，烧结温度在900℃之间，烧结时间5小时，烧结完成后关闭加热电源，随烧结炉冷却10小时后取出。
交联剂为甲基丙烯酸羟丙酯、二乙烯基苯、N-羟甲基丙烯酰胺，混合比例为2:1:1；
有机单体为甲基丙烯酰胺；
预混液加入量与固相陶瓷粉末的体积比为9:1。
实施例5
a.三维模型的建立
先通过计算机建模软件建模，再将建成的三维模型“分区”成厚度为120μm的截面，即切片，从而指导打印机逐层打印；
b.陶瓷梯度材料的原料配比
根据陶瓷梯度材料的成分设计要求，计算陶瓷梯度结构件不同位置的组分配比，以此为变量输入计算机，控制打印时不同位置的送粉比；
c.打印参数的设置
设置打印速度为0.45m/s，打印分辨率100μm，为送粉量为5mm3/s；
d.原料的准备
将粒径为10μm的陶瓷粉末组分经预处理后分别放入送料器内的送料筒中；将有机单体与交联剂按19：1的重量比溶入去离子水中，配成有机物质量分数为20％的预混液；将预混液装入第一输液枪；将引发剂和催化剂装入第二输液枪；
e.凝胶注模3D打印
启动打印设备进行3D打印，送料器按照设定的配比送料进入3D打印头，第一输液枪和第二输液枪送入预混液、引发剂和催化剂至3D打印头；上述原料在打印头内经混合后，按照设定的轨迹、速度打印出；按照轨迹线，逐行打印形成面，再逐层打印形成三维陶瓷梯度材料；打印过程中，控制工作室温度在70℃，以利于凝胶过程；
f.烧结
取出生坯放入烧结炉中，充入氩气或氮气进行保护，烧结温度在1000℃之间，烧结时间5小时，烧结完成后关闭加热电源，随烧结炉冷却10小时后取出。
交联剂为亚甲基双丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟丙酯、二乙烯基苯、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺，混合比例为1:1:1:1:1；
有机单体为丙烯酰胺；
预混液加入量与固相陶瓷粉末的体积比为10:1。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种陶瓷梯度材料的凝胶注模3D打印制备方法，其特征在于，具体方法包括以下步骤：
a.三维模型的建立
先通过计算机建模软件建模，再将建成的三维模型“分区”成厚度为50～120μm的截面，即切片，从而指导打印机逐层打印；
b.陶瓷梯度材料的原料配比
根据陶瓷梯度材料的成分设计要求，计算陶瓷梯度结构件不同位置的组分配比，以此为变量输入计算机，控制打印时不同位置的送粉比；
c.打印参数的设置
设置打印速度为0.2～0.5m/s，打印分辨率60～100μm，为送粉量为0.1～5mm3/s；
d.原料的准备
将粒径为0.05～10μm的陶瓷粉末组分经预处理后分别放入送料器内的送料筒中；将有机单体与交联剂按10～20：1的重量比溶入去离子水中，配成有机物质量分数为10～20％的预混液；将预混液装入第一输液枪；将引发剂和催化剂装入第二输液枪；
e.凝胶注模3D打印
启动打印设备进行3D打印，送料器按照设定的配比送料进入3D打印头，第一输液枪和第二输液枪送入预混液、引发剂和催化剂至3D打印头；上述原料在打印头内经混合后，按照设定的轨迹、速度打印出；按照轨迹线，逐行打印形成面，再逐层打印形成三维陶瓷梯度材料；打印过程中，控制工作室温度在50～70℃，以利于凝胶过程；
f.烧结
取出生坯放入烧结炉中，充入氩气或氮气进行保护，烧结温度在600～1000℃之间，烧结时间3～5小时，烧结完成后关闭加热电源，随烧结炉冷却8～10小时后取出。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷梯度材料的凝胶注模3D打印制备方法，其特征在于：所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟丙酯、二乙烯基苯、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷梯度材料的凝胶注模3D打印制备方法，其特征在于：所述有机单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或乙烯基吡咯酮中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷梯度材料的凝胶注模3D打印制备方法，其特征在于：所述预混液加入量与固相陶瓷粉末的体积比为6～10:1。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷梯度材料的凝胶注模3D打印制备方法，其特征在于：所述催化剂为四甲基乙二胺。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170721 |