CN105753487B - 提高含碳耐火材料抗冲刷性能的复合粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于含碳耐火材料制备技术领域，主要涉及一种提高含碳耐火材料抗冲刷性能的复合粉体及其制备方法。提出的一种提高含碳耐火材料抗抗冲刷性能的复合粉体由碳化锆颗粒和纳米级氧化锆复合而成；复合粉体中所述纳米级氧化锆与碳化锆颗粒的质量比为0.5:1～1:0.5；所述碳化锆颗粒的粒度为200目～400目，位于复合粉体的中心；所述的纳米级氧化锆为粒度小于30nm的部分稳定氧化锆；所述的纳米级氧化锆均匀分散并包裹在锆化锆颗粒的外表面；所述复合粉体的粒度大于150目，并小于80目。本发明保证氧化锆在碳化锆的表面附着力强，同时干燥后进行破碎获取合适的粒度，并最终获得纳米级氧化锆包覆碳化锆复合粉体。

Description

提高含碳耐火材料抗冲刷性能的复合粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于含碳耐火材料制备技术领域，主要涉及一种提高含碳耐火材料抗冲刷性能的复合粉体及其制备方法。
背景技术
含碳耐火材料广泛应用于连铸工业流程中，其中以连铸三大件的应用最为普遍，然而含碳耐火材料在钢液氛围下自身碳网络（结合碳和石墨）因溶解或氧化而导致结构疏松，难以抵抗钢液的冲刷以及熔渣的渗透侵蚀，为此抗氧化剂被大量引入到含碳耐火材料中，当前防氧化添加剂中普遍含有硼、硅等物质，例如专利ZL200810011972.5含硼抗氧化剂其氧化产物是有液相存在，ZL200910066119.8描述的含硅质抗氧化剂的氧化产物抗冲刷和抗侵蚀性能差。
碳化锆是碳化物材料中比较常见的一种物质，具有碳质材料所具有许多优良特性，可以用作含碳耐火材料的防氧化添加剂，其在空气中开始氧化温度低于树脂碳氧化温度，氧化产物ZrO2高温性能好，然而在有氧氛围下，随着温度的升高ZrC颗粒会剧烈氧化，该过程会存在体积膨胀也会导致颗粒开裂，使得疏松的脱碳层变得愈加脆弱，降低了其抗钢液的冲刷和侵蚀能力。
现有碳化锆作为防氧化剂其主要作用是能够先于碳氧化，然而由于其氧化反应伴随着体积效应，容易导致制品结构疏松，弱化了制品的抗冲刷能力。
发明内容
为了克服上述不足，本发明的目的是提出一种提高含碳耐火材料抗抗冲刷性能的复合粉体及其制备方法。
本发明为完成上述发明任务采用如下技术方案：
一种提高含碳耐火材料抗抗冲刷性能的复合粉体，所述的复合粉体由碳化锆颗粒和纳米级氧化锆复合而成；复合粉体中所述纳米级氧化锆与碳化锆颗粒的质量比为0.5:1～1:0.5；所述碳化锆颗粒的粒度为200目～400目，位于复合粉体的中心；所述的纳米级氧化锆为粒度小于30nm的部分稳定氧化锆；所述的纳米级氧化锆均匀分散并包裹在锆化锆颗粒的外表面；所述复合粉体的粒度大于150目，并小于80目。
所述的部分稳定氧化锆为氧化钙稳定氧化锆或氧化镁稳定氧化锆或氧化钇稳定氧化锆。
一种提高含碳耐火材料抗抗冲刷性能的复合粉体的制备方法，所述的制备方法采用凝胶注模工艺制备，具体步骤为：先将有机单体、交联剂放入盛有溶剂的烧杯中溶解得到预混液，并将预混液倒入球磨罐中；然后将纳米级氧化锆与碳化锆颗粒按照0.5:1～1:0.5的质量比加入到球磨罐中，并在球磨罐中加入氧化锆球为研磨球，球磨20小时后，制成浆料；再分别向浆料中加入引发剂和催化剂；注入到成型模具内凝胶固化成型；凝固后脱去模具得到坯体，将坯体放入恒温恒湿箱内，保持温度20～30℃、湿度80～90% 环境下干燥，然后将坯体并破碎，获得粒度大于150目，小于80目的纳米氧化锆包裹碳化锆复合粉体。
所述凝胶注模工艺选用的有机单体、交联剂、引发剂、催化剂分别为丙烯酸胺、亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、四甲基乙二胺；溶剂为水。
所述纳米级氧化锆与碳化锆颗粒的总量占浆料总质量的60%～85%，浆料中溶剂、有机单体、交联剂的质量比为100：15～20：5～3；引发剂、催化剂加入量为有机单体质量的1%～3%、0.5%～2%。
所述的含碳材料为铝碳耐火材料或镁碳耐火材料或铝镁尖晶石碳耐火材料。
在制备含碳耐火材料混料过程中加入占制备含碳耐火材料固体原料重量2~6%的复合粉体，复合粉体的引入可以提高上述含碳耐火材料的抗冲刷性能。
本发明提出的一种提高含碳耐火材料抗抗冲刷性能的复合粉体及其制备方法，纳米级氧化锆能够较好的包覆在碳化锆表面，因为引入的纳米级氧化锆的料度较碳化锆的粒度细，表面积大，通过控制两者之间的比例，同时通过凝胶注模工艺，保证了纳米级氧化锆粉体均匀分散并包裹锆化锆颗粒，同时利用催化剂和引发剂的作用使单体聚合与交联，构成三维网络，令陶瓷悬浮体原位凝固，保证了坯体在后续破碎及引入含碳耐火材料过程中，这种包裹效果的持续；使纳米氧化锆分散充分包覆在碳化锆表面而避免了自身的团聚，该工艺保证氧化锆在碳化锆的表面附着力强，同时干燥后进行破碎获取合适的粒度，并最终获得纳米级氧化锆包覆碳化锆复合粉体；该纳米级氧化锆的活性高，并且碳化锆的氧化能力强，当该粉体被引入含碳材料组成中后，制品在应用过程中当形成脱碳层后，碳网络消失，在钢液温度下，该纳米氧化锆（氧化钇稳定，烧结温度1400℃左右，高温强度高）能够自身烧结，形成氧化锆结合网络，抗冲刷能力强，同时该复合粉体中含有ZrC，能够起到抗氧化剂的作用而不产生液相，同时其氧化后体积有一定的膨胀，避免了烧结引起了较大的体积收缩 。
具体实施方式
实施例1
纳米氧化锆级包覆碳化锆复合粉体的制备：
1）配制浆料：将166.5 克丙烯酰胺、33.3克亚甲基双丙烯酰胺放入盛有1110克水烧杯中溶解得到预混液，倒入球磨罐中；分别称取666克碳化锆（200目）、1332克纳米氧化锆（粒度小于30nm，氧化钇部份稳定）氧化锆、以氧化锆球为研磨球，球磨20小时后，制成浆料；
2）成型和干燥：再分别向步骤1） 的浆料中加入1.7克引发剂过硫酸铵和0.8克催化剂四甲基乙二胺；注入到成型模具内，在30℃、80%RH 湿度下凝胶固化成型；凝固后脱去模具得到坯体，将坯体放入恒温恒湿箱内，保持温度25℃、湿度90% 环境下干燥，然后将坯体并破碎，获得粒度大于150目，小于80目的纳米氧化锆包裹碳化锆复合粉体；
含纳米氧化锆包覆碳化锆复合粉体作为先驱体在铝碳耐火材料中的应用：氧化铝和石墨为主要原料，其中氧化铝占重量的90%，石墨占重量的10%，并先后加含纳米氧化锆包覆碳化锆复合粉体、固态树脂粉、液态树脂、酒精、乌托，其重量分别点占氧化铝和石墨总重量的2%、2%、8%、3.5%、0.6%。经高速混料机混炼，控制坯料挥发份1.2%，于120MPa等静压成型，最后在氮气氛保护处理炉中进行热处理，N2含量大于99.99vol%，以1℃/min升温至1000℃，保温300min。热处理后铝碳耐火材料的常高温强度分别14.7MPa和12.5MPa。1100℃水冷热震4次后残余强度为10.1MPa。
实施案例2
纳米氧化锆包覆碳化锆复合粉体制备：1）配制浆料：将220 克丙烯酰胺、55.0克亚甲基双丙烯酰胺放入盛有1100克水烧杯中溶解得到预混液，倒入球磨罐中；分别称取2597克碳化锆粉（400目）、5195克纳米氧化锆（粒度小于30nm，氧化镁部份稳定）、以氧化锆球为研磨球，球磨20小时后，制成浆料。2）成型和干燥：再分别向步骤1 的浆料中加入6.6克引发剂过硫酸铵和4.4克催化剂四甲基乙二胺。注入到成型模具内，在30℃、80%RH 湿度下凝胶固化成型。凝固后脱去模具得到坯体，将坯体放入恒温恒湿箱内，保持温度25℃、湿度90%环境下干燥，然后将坯体并破碎，获得粒度大于150目，小于50目的纳米氧化锆包裹碳化锆复合粉体。
含纳米氧化锆包覆碳化锆复合粉体作为先驱体在镁碳耐火材料中的应用：氧化铝和石墨为主要原料，其中氧化镁占重量的94%，石墨占重量的6%，并先后加入含纳米氧化锆包覆碳化锆复合粉体、固态树脂粉、液态树脂、酒精、乌托，其重量分别点占氧化铝和石墨总重量的4%、4%、2%、3.5%、0.7%。经高速混料机混炼，控制坯料挥发份1.1%，于120MPa等静压成型，最后在氮气氛保护处理炉中进行热处理，N2含量大于99.99vol%，以1℃/min升温至1200℃，保温300min。镁碳耐火材料的常高温强度分别16.5MPa和12.3MPa。1100℃水冷热震4次后残余强度为8.2MPa。
实施案例3
纳米氧化锆包覆碳化锆复合粉体制备：1）配制浆料：将195克丙烯酰胺、43.0 克亚甲基双丙烯酰胺放入盛有1084克水烧杯中溶解得到预混液，倒入球磨罐中；分别称取1542克碳化锆（325目）、1542克纳米氧化锆（粒度小于30nm，氧化钙部份稳定）、以氧化铝球为研磨球，球磨20小时后，制成浆料。2）成型和干燥：再分别向步骤1 的浆料中加入3.9克引发剂过硫酸铵和2.0克催化剂四甲基乙二胺。注入到成型模具内，在30℃、80%RH 湿度下凝胶固化成型。凝固后脱去模具得到坯体，将坯体放入恒温恒湿箱内，保持温度25℃、湿度90% 环境下干燥，然后将坯体并破碎，获得粒度大于150目，小于50目的纳米氧化锆包覆碳化锆复合粉体。
含纳米氧化锆包覆碳化锆复合粉体作为先驱体在铝镁尖晶石碳耐火材料中的应用：铝镁尖晶石和石墨为主要原料，其中尖晶石占重量的92%，石墨占重量的8%，并先后加入含纳米氧化锆包覆碳化锆复合粉体、固态树脂粉、糠醛、乌托，其重量分别点占铝镁尖晶石和石墨总重量的6%、6.2%、6.9%、0.5%。经高速混料机混炼，控制坯料挥发份2.7%，于40MPa等静压成型，最后在气氛保护处理炉中进行热处理，N2含量大于99.99vol%，以1℃/min升温至1200℃，保温300min。尖晶石碳耐火材料的常高温强度分别为18.5MPa和15.3MPa。1100℃水冷热震4次后残余强度为7.1MPa。

Claims (4)

1.一种提高含碳耐火材料抗抗冲刷性能的复合粉体的制备方法，其特征在于：所述的复合粉体由碳化锆颗粒和纳米级氧化锆复合而成；复合粉体中所述纳米级氧化锆与碳化锆颗粒的质量比为0.5:1～1:0.5；所述碳化锆颗粒的粒度为200目～400目，位于复合粉体的中心；所述的纳米级氧化锆为粒度小于30nm的部分稳定氧化锆；所述的纳米级氧化锆均匀分散并包裹在锆化锆颗粒的外表面；所述复合粉体的粒度大于150目，并小于80目,所述的制备方法采用凝胶注模工艺制备，具体步骤为：先将有机单体、交联剂放入盛有溶剂的烧杯中溶解得到预混液，并将预混液倒入球磨罐中；然后将纳米级氧化锆与碳化锆颗粒按照0.5:1～1:0.5的质量比加入到球磨罐中，并在球磨罐中加入氧化锆球为研磨球，球磨20小时后，制成浆料；再分别向浆料中加入引发剂和催化剂；注入到成型模具内凝胶固化成型；凝固后脱去模具得到坯体，将坯体放入恒温恒湿箱内，保持温度20～30℃、湿度80～90% 环境下干燥，然后将坯体破碎，获得粒度大于150目，小于80目的纳米氧化锆包裹碳化锆复合粉体；所述纳米级氧化锆与碳化锆颗粒的总量占浆料总质量的60%~85%，浆料中溶剂、有机单体、交联剂的质量比为100：15~20：5~3；引发剂、催化剂加入量为有机单体质量的1%~3%、0.5%~2%。
2.如权利要求1所述的一种提高含碳耐火材料抗抗冲刷性能的复合粉体的制备方法，其特征在于：所述的部分稳定氧化锆为氧化钙稳定氧化锆或氧化镁稳定氧化锆或氧化钇稳定氧化锆。
3.如权利要求1所述的一种提高含碳耐火材料抗抗冲刷性能的复合粉体的制备方法，其特征在于：所述凝胶注模工艺选用的有机单体、交联剂、引发剂、催化剂分别为丙烯酸胺、亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、四甲基乙二胺；溶剂为水。
4.如权利要求1所述的一种提高含碳耐火材料抗抗冲刷性能的复合粉体的制备方法，其特征在于：所述的含碳材料为铝碳耐火材料或镁碳耐火材料或铝镁尖晶石碳耐火材料。
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