CN106958021A - 一种高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法 - Google Patents

一种高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法，包括以下步骤：(1)、采用旋流隔膜电解法对高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液进行电解，得到阳极液和阴极液，所得阳极液为可直接用于蚀刻工序的再生蚀刻液；(2)、将步骤(1)所得阴极液进行蒸发结晶，得到氯化亚铁晶体和高镍母液，蒸发结晶产生的蒸汽经冷凝后得到盐酸；(3)、向步骤(2)所得高镍母液中加入铁粉进行置换反应，然后过滤，得到滤渣和滤液，所得滤液为氯化亚铁溶液，所得滤渣经干燥后得到铁镍粉。该再生处理方法操作简单、成本低、回收利用率高，并可联产氯化亚铁晶体和铁镍粉。

Description

一种高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法
技术领域
本发明涉及蚀刻液回收处理技术领域，具体涉及一种高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法。
背景技术
三氯化铁溶液由于具有一定的氧化性和酸性，对铁、镍具有很好的腐蚀作用，因而被大量的应用于金属蚀刻，如精细电路图形的蚀刻、微电子封装中在三氯化铁蚀刻镍不锈钢荫罩过程。蚀刻过程中，FeCl3被镍不锈钢还原成FeCl2，同时少量金属镍会被氧化以Ni2+形式进入蚀刻液。蚀刻过程中，随着蚀刻液中FeCl3浓度的降低和Ni2+浓度的升高，蚀刻的效率会有所下降。此外，蚀刻液中Ni2+浓度的升高还容易导致产品蚀刻表面过于粗糙。
根据蚀刻工艺质量要求，三氯化铁蚀刻液的组分含量应达到以下要求：三氯化铁含量≥35％、氯化亚铁含量≤0.4％。因此，大量用过的FeCl3蚀刻液由于不能满足蚀刻工艺要求而从蚀刻***中以废液形式排出。废液成份中氯化亚铁含量为2.1％～7.2％，还含有2.3％～6.5％的氯化镍。此废液作为危险废弃物若不经处理而排放，不仅会造成对环境的污染，而且会造成对资源的极大浪费。故含镍三氯化铁蚀刻废液如何高效再生利用是目前国内外相关行业普遍关注的问题。
公告号为CNIO4131285A的专利中提出了一种三氯化铁蚀刻液的回收方法，采用膜电解与萃取集成技术。该技术具体内容为：在电解槽中设置有离子交换膜将电解槽分割形成阳极室与阴极室，阴极与阳极分别位于离子交换膜两侧的阴极室和阳极室内，在阴极室内加入三氯化铁蚀刻废液进行膜电解，将Fe3+离子还原为Fe2+离子；对阴极室电解后的溶液进行萃取脱除杂质金属，得到萃取相溶液和脱金属杂质相溶液，脱金属杂质相溶液送至阳极室进行膜电解，将Fe2+离子氧化为Fe3+离子；阳极室电解得到的溶液进行回收。该工艺能有效回收氯化铁蚀刻液，但是，该工艺常规电解过程中蚀刻液中会出现局部离子浓度过低的情况，出现浓差极化的现象，不利于电解的进行；萃取过程对酸度有特定的要求，如果蚀刻液中含酸过高，过高的酸将严重阻碍萃取过程的进行，需要额外对蚀刻废液进行后续处理，直到蚀刻液中的酸度达到萃取要求为止；萃取剂的使用和回收也是该工艺需要考虑的一个重要的经济因素，引入萃取和反萃工序极大地增加了蚀刻废液的回收流程，多级萃取和反萃也使得回收工序显得冗长复杂。
现阶段，电子行业和不锈钢装饰行业常用的基材为含镍、铬的不锈钢。其化学成分中Ni占8.0％～11.0％，Fe占65.0％～70.0％。蚀刻后的废液中含有Ni2+、Fe3+离子以及未反应的FeCl3、盐酸。蚀刻废液若不经处理直接排放会造成水环境的污染，而大量有价值的镍、铬、铁资源被白白的浪费掉。而蚀刻废液处理达标排放又会增加企业废水处理的成本。因此，寻求一种经济、有效的不锈钢蚀刻废液综合利用的方法是十分必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种可联产氯化亚铁晶体和铁镍粉、操作简单、成本低、回收利用率高的高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法，包括以下步骤：
(1)、采用旋流隔膜电解法对高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液进行电解，得到阳极液和阴极液，所得阳极液为可直接用于蚀刻工序的再生蚀刻液；
(2)、将步骤(1)所得阴极液进行蒸发结晶，得到氯化亚铁晶体和高镍母液，蒸发结晶产生的蒸汽经冷凝后得到盐酸；
(3)、向步骤(2)所得高镍母液中加入铁粉进行置换反应，然后过滤，得到滤渣和滤液，所得滤液为氯化亚铁溶液，所得滤渣经干燥后得到铁镍粉。
本发明在实现蚀刻废液循环利用的同时，可制得高纯度盐酸，还可制得高纯度的氯化亚铁产物和铁镍粉，可直接售卖。本发明整个流程保持了原有的体系不变，无需引入体系所包含离子外的化学试剂，对超强酸体系也适用。同时，整个流程对环境造成的污染极少，符合现今冶金清洁生产的理念，且有效回收了蚀刻废液中的镍元素，实现了蚀刻废液的再生。
本发明采用隔膜电解的方法处理蚀刻废液，随着电解的进行，Fe3+在阳极富集，Fe2 +在阴极富集，阳极液中的Fe3+浓度可以达到2.9801mol/L以上，而Fe2+浓度可减小至0.0019mol/L以下，Ni2+浓度低于0.02mol/L，所得阳极液符合蚀刻工艺中对三氯化铁蚀刻液的质量要求，可以直接回收利用。同时，对阴极液进行蒸发结晶处理，回收氯化亚铁晶体，进一步回收利用铁资源。蒸发结晶后的滤液中Ni2+含量高，采用铁粉置换，过滤后干燥得到铁镍粉，滤液为氯化亚铁溶液。本发明的再生处理方法整个过程操作简单，成本低廉，对蚀刻废液的回收利用率高，可联产氯化亚铁晶体和铁镍粉，且无三废排放。
旋流隔膜电解法采用的电解槽，包括槽体，阴离子交换膜将槽体内空间分隔为阳极室和阴极室，阳极室与阳极贮液槽相通，阴极室与阴极贮液槽相通。在电解过程中，阳极一侧的含镍三氯化铁蚀刻废液在阳极室与阳极贮液槽之间循环流动，阴极一侧的含镍三氯化铁蚀刻废液在阴极室与阴极贮液槽之间循环流动，且阴极室内的Cl-选择性的透过阴离子交换膜进入阳极室内。电解过程中主要发生的反应如下：
阳极反应：2Cl-→Cl2↑+2e- (I)
Fe2+→Fe3++e- (II)
阴极反应：Fe3++e-→Fe2+ (III)。
上述的再生处理方法，优选的，将步骤(3)所得氯化亚铁溶液返回至步骤(1)中的旋流隔膜电解的阳极槽中再进行电解处理，进一步提高了资源利用率。
上述的再生处理方法，优选的，步骤(1)中，所述旋流隔膜电解采用的电解电压为3.5v～4.5v。采用此电压时，能够使得阴阳两级发生所需要的电极反应，同时减少其他的副反应。作为进一步优选，所述电解电压为3.5v。在此电压下，电流效率最高，达到93.18％。电解时间不低于3h。电解过程中阳极电极的电流密度为130A/m2～190A/m2。在此电流密度下阳极室内Fe2+氧化为Fe3+的效率最高。
上述的再生处理方法，优选的，步骤(2)中，所述蒸发结晶过程在氮气保护气氛下进行，且氮气的通入量控制在6L/min～7L/min。避免氯化亚铁被氧化。
上述的再生处理方法，优选的，步骤(2)中，所述蒸发结晶过程在负压条件下进行，其真空度控制在0.084MPa～0.086MPa，蒸发温度控制在76℃～80℃。蒸发达到过饱和后，过饱和溶液直接进入结晶器，在结晶器内冷却结晶，结晶完成后进入真空抽滤装置进行固液分离分离出氯化亚铁晶体回收。在负压条件下蒸发，可降低蒸发温度，能降低蒸发结晶过程能耗。更优选，在真空度为0.085MPa，温度为78℃条件下，盐酸回收率达到最高约为84.3％，再生酸的浓度约为0.89mol/L，颜色为无色。
上述的再生处理方法，优选的，步骤(3)中，所述铁粉为还原铁粉，铁粉可以与Ni2+反应，使得Ni2+被置换出来，以单质镍的形式析出。铁粉添加的过量系数(即理论上将镍全部置换所需铁粉的倍数)优选为2.8。加入过量的铁粉可使Ni2+完全被置换出来。实验发现，当铁粉过量系数为2.8时，蒸发后液中的Ni2+基本被置换完全。所述置换反应的反应时间为2～3h，在此条件下置换反应进行完全，大量镍离子转换成单质镍。所述干燥为真空干燥，真空干燥的温度为90℃～100℃，真空干燥时间不低于2h。
上述的再生处理方法，优选的，步骤(1)中，所述蚀刻废液的酸度≥100g/L，为高酸度蚀刻废液。
上述的再生处理方法，优选的，步骤(1)中，所述蚀刻废液为采用三氯化铁蚀刻液对含镍不锈钢进行处理后所产生的蚀刻废液，其主要化学成分为Fe3+、Fe2+、Ni2+、H+和Cl-。
上述的再生处理方法，优选的，步骤(1)中，所述旋流隔膜电解采用的隔膜为均相阴离子交换膜，均相阴离子交换膜具有更好的电化学活性。旋流隔膜电解采用的阳极电极为金属钛电极，金属钛电极不会参与阳极反应，且电解效率较高。
上述的再生处理方法，优选的，步骤(3)中，所述氯化亚铁溶液中亚铁离子的含量为150g/L～200g/L，镍离子的含量低于1g/L，除镍率大于95％，所述铁镍粉中镍的质量分数大于30％。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明通过有效控制体系中引入的镍离子和置换出来的镍离子的物料平衡，经电解获得的阳极液即为再生三氯化铁蚀刻液，其中Fe3+浓度可以达到2.9801mol/L，Fe2+浓度小于0.0019mol/L，Ni2+浓度低于0.02mol/L。符合蚀刻工艺中对三氯化铁蚀刻液的质量要求，可直接用于蚀刻工艺。同时，阴极液通过铁粉置换实现镍的开路，再通过负压蒸馏法利用富含氯化亚铁的阴极液制备氯化亚铁晶体，进一步回收利用铁资源。蚀刻废液中的镍离子主要富集在蒸发后液中，经铁粉置换后转换成镍单质，经过过滤洗涤后产物为铁镍粉，可出售；过滤后的滤液主要成分为氯化亚铁可返回阳极液循环使用。本发明采用的生产工艺，整个过程操作简单，成本低廉，蚀刻废液能循环使用，对蚀刻废液中的铁和镍回收利用率高，且无三废排放。
附图说明
图1为本发明高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
本发明高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法的一种实施例，其工艺流程如图1所示。以某电子企业蚀刻殷钢产生的蚀刻废液为原料，资源化综合利用生产铁镍粉和氯化亚铁晶体产品。蚀刻废液中的主要成分经分析为Fe3+：156g/L；Fe2+：18g/L；Ni2+：10g/L；H+：3.2g/L；Cl-：160g/L。蚀刻废液的酸度为114g/L。
该高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法具体包括以下步骤：
(1)将蚀刻废液5L计量后加入旋流隔膜电解槽的阴阳极槽中，阴极槽1.5L，阳极槽3.5L，开启增压泵，调节好阴阳极循环流量，以阴极槽和阳极槽液面维持稳定不变为判断标准。旋流隔膜电解采用的隔膜为均相阴离子交换膜，采用的阳极电极为金属钛电极。
(2)启动稳流器，调节电压至3.5v，计时开始，用滴定法滴定阴极液中Fe3+的浓度，直至阴极液中Fe3+完全还原成Fe2+时停止电解反应，该电解反应时间为3.5h，阳极电极的电流密度为152A/m2，阳极液直接回收作为再生蚀刻液，阴极液打入负压蒸馏装置中。
(3)在负压蒸馏过程中通入氮气，氮气通入量为6L/min～7L/min，负压蒸馏装置真空度为0.085MPa、温度为78℃，在此条件下冷凝回收盐酸，待溶液过饱和后，将过饱和溶液移至结晶器中，进行氯化亚铁结晶回收。
(4)在结晶器内冷却结晶，控制搅拌速度为15r/min～25r/min，维持温度40℃不变5～6h，有大量的结晶产生，待结晶完成后进入真空抽滤装置进行固液分离，分离出氯化亚铁晶体回收，并检测得到的氯化亚铁结晶产品，产品各项技术指标均达标，其技术参数如表1所示。
(5)向结晶后液(高镍母液)中加入过量还原铁粉，还原铁粉的过量系数为2.8，水浴加热至85℃反应2h后，洗涤过滤，得到滤液和滤渣，滤液为氯化亚铁溶液，将其返回至旋流隔膜电解的阳极槽中再进行电解处理。经测试，氯化亚铁溶液中亚铁含量在150g/L～200g/L，镍含量低于1g/L，除镍率达到95％以上。将滤渣进行真空干燥，真空干燥的温度为100℃，真空干燥2h得到铁镍粉，铁镍粉中镍的质量分数在30％以上。
表1本实施例所得氯化亚铁晶体产品的技术参数
指标名称 指标要求 检测结果
1 外观 蓝绿色晶体 蓝绿色晶体
2 氯化亚铁含量(FeCl2.4H2O)≥ 96 98.21
3 氯化铁含量(FeCl3)≤ 0.5 0.18
4 水不溶物含量≤ 0.5 0.02
5 游离酸(以HCl计)含量≤ 0.5 0.15
6 砷(As)含量≤ 0.002 0.001
7 铅(Pb)含量≤ 0.004 0.002
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法，包括以下步骤：
(1)、采用旋流隔膜电解法对高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液进行电解，得到阳极液和阴极液，所得阳极液为可用于蚀刻工序的再生蚀刻液；
(2)、将步骤(1)所得阴极液进行蒸发结晶，得到氯化亚铁晶体和高镍母液，蒸发结晶产生的蒸汽经冷凝后得到盐酸；
(3)、向步骤(2)所得高镍母液中加入铁粉进行置换反应，然后过滤，得到滤渣和滤液，所得滤液为氯化亚铁溶液，所得滤渣经干燥后得到铁镍粉。
2.根据权利要求1所述的高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法，其特征在于：将步骤(3)所得氯化亚铁溶液返回至步骤(1)中的旋流隔膜电解的阳极槽中再进行电解处理。
3.根据权利要求1所述的高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法，其特征在于：步骤(1)中，所述旋流隔膜电解采用的电解电压为3.5v～4.5v，电解时间不低于3h，电解过程中阳极电极的电流密度为130A/m2～190A/m2。
4.根据权利要求1所述的高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法，其特征在于：步骤(2)中，所述蒸发结晶过程在氮气保护气氛下进行，且氮气的通入量控制在6L/min～7L/min。
5.根据权利要求4所述的高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法，其特征在于：步骤(2)中，所述蒸发结晶过程在负压条件下进行，其真空度控制在0.084MPa～0.086MPa，蒸发温度控制在76℃～80℃。
6.根据权利要求1所述的高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法，其特征在于：步骤(3)中，所述铁粉为还原铁粉，铁粉添加的过量系数为2.8，所述置换反应的反应时间为2～3h，所述干燥为真空干燥，真空干燥的温度为90℃～100℃，真空干燥时间不低于2h。
7.根据权利要求1所述的高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法，其特征在于：步骤(1)中，所述蚀刻废液的酸度≥100g/L。
8.根据权利要求7所述的高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法，其特征在于：步骤(1)中，所述蚀刻废液为采用三氯化铁蚀刻液对含镍不锈钢进行处理后所产生的蚀刻废液，其主要化学成分为Fe3+、Fe2+、Ni2+、H+和Cl-。
9.根据权利要求1所述的高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法，其特征在于：步骤(1)中，所述旋流隔膜电解采用的隔膜为均相阴离子交换膜，旋流隔膜电解采用的阳极电极为金属钛电极。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法，其特征在于：步骤(3)中，所述氯化亚铁溶液中亚铁离子的含量为150g/L～200g/L，镍离子的含量低于1g/L，除镍率大于95％，所述铁镍粉中镍的质量分数大于30％。
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