JPS62222088A - エツチング廃液の処理方法 - Google Patents
エツチング廃液の処理方法Info
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- JPS62222088A JPS62222088A JP6379586A JP6379586A JPS62222088A JP S62222088 A JPS62222088 A JP S62222088A JP 6379586 A JP6379586 A JP 6379586A JP 6379586 A JP6379586 A JP 6379586A JP S62222088 A JPS62222088 A JP S62222088A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（発明の技術分野）
本発明は塩化第二鉄溶液による金属板のエツチング加工
時に発生するニッケル塩、塩化第一鉄及び塩化第二鉄を
主成分とするエツチング廃液の処理方法に関する。
時に発生するニッケル塩、塩化第一鉄及び塩化第二鉄を
主成分とするエツチング廃液の処理方法に関する。
（従来技術と問題点）
塩化第二鉄を主成分とする腐食液（エツチング液）でニ
ッケル及び鉄を主成分とする金属板をエツチングすると
、エツチング能力のある塩化第二鉄はエツチング能力の
ない塩化第一鉄に還元される。
ッケル及び鉄を主成分とする金属板をエツチングすると
、エツチング能力のある塩化第二鉄はエツチング能力の
ない塩化第一鉄に還元される。
このようにしてエツチング工程で発生するニッケル塩含
有の疲労した廃腐食液（以下「エツチング廃液」という
）を再生利用し、更に回収した塩化ニッケル、塩化第一
鉄を再使用することは廃液処理面、コスト面等より重要
な問題である。
有の疲労した廃腐食液（以下「エツチング廃液」という
）を再生利用し、更に回収した塩化ニッケル、塩化第一
鉄を再使用することは廃液処理面、コスト面等より重要
な問題である。
例えば塩化第二鉄溶液を使用する銅金属のエツチング廃
液は次式（１）〜（３）に示す如く工業的に鉄及び塩酸
を加えて銅を析出させ、銅を分離した後生成した塩化第
一鉄を塩素ガス等の酸化剤で酸化し、エツチング能力を
回復させ元のエツチング液に再生している。
液は次式（１）〜（３）に示す如く工業的に鉄及び塩酸
を加えて銅を析出させ、銅を分離した後生成した塩化第
一鉄を塩素ガス等の酸化剤で酸化し、エツチング能力を
回復させ元のエツチング液に再生している。
ＣｕＣｆ１２ ＋Ｆｅ−Ｃｕ＋ＦｅＣｌ１２＝（１）２
ＦｅＣＪ１２ ＋Ｃ，ｆｌ ２−＋２ ＦｅＣ，ｌｌ
３−（２）２ ＦｅＣ，！！ ２ ＋２ＨＣＪ） ＋
Ｈ２０２−＋２ＦｅＣ，Ｑ ３ ＋２Ｈ２（）・・（３
＞しかしながらニッケルを含む金属板をエツチングした
廃液は廃液中に含まれる塩化ニッケルを前記反応式（１
）の方法で除去することは困難である。
ＦｅＣＪ１２ ＋Ｃ，ｆｌ ２−＋２ ＦｅＣ，ｌｌ
３−（２）２ ＦｅＣ，！！ ２ ＋２ＨＣＪ） ＋
Ｈ２０２−＋２ＦｅＣ，Ｑ ３ ＋２Ｈ２（）・・（３
＞しかしながらニッケルを含む金属板をエツチングした
廃液は廃液中に含まれる塩化ニッケルを前記反応式（１
）の方法で除去することは困難である。
塩化ニッケルを特殊なオキシム試薬等を用い沈澱として
除去する方法等提案されてはいるが、コスト面で問題か
おる。
除去する方法等提案されてはいるが、コスト面で問題か
おる。
（発明の構成）
本発明は、以上の問題点を解決するためのもので、すな
わち塩化第二鉄溶液による金属板のエツチング加工時に
発生するニッケル塩、塩化第一鉄及び塩化第二鉄を主成
分とするエツチング廃液に、塩酸ガスを吸収させ、析出
する塩化ニッケル及び塩化第一鉄の結晶を分離すること
を特徴とするエツチング廃液の処理方法である。また第
二発明は上記結晶を分離して得られた分離液に鉄又は鉄
酸化物を加えて脱塩酸し、更に酸化剤を加えて液中の塩
化第一鉄を塩化第二鉄に酸化することを特徴とするエツ
チング廃液の処理方法である。
わち塩化第二鉄溶液による金属板のエツチング加工時に
発生するニッケル塩、塩化第一鉄及び塩化第二鉄を主成
分とするエツチング廃液に、塩酸ガスを吸収させ、析出
する塩化ニッケル及び塩化第一鉄の結晶を分離すること
を特徴とするエツチング廃液の処理方法である。また第
二発明は上記結晶を分離して得られた分離液に鉄又は鉄
酸化物を加えて脱塩酸し、更に酸化剤を加えて液中の塩
化第一鉄を塩化第二鉄に酸化することを特徴とするエツ
チング廃液の処理方法である。
以下図面のフローシートにより本発明方法を説明する。
塩化第二鉄を主成分とするエツチング液によりニッケル
及び鉄を含有する金属板をエツチング処理するとエツチ
ング液中の塩化第二鉄は金属と反応して塩化第一鉄に還
元される。
及び鉄を含有する金属板をエツチング処理するとエツチ
ング液中の塩化第二鉄は金属と反応して塩化第一鉄に還
元される。
２１”ｅＣ，ｌｌ ３ ＋Ｎ ｉ→
２ＦｅＣＪ！ ２ ＋Ｎ ｉ （ｊＪ２ ・・・（４）
２ＦｅＣ，ｌｌ ３ ＋Ｆｅ−＋３Ｆｅ（ｊＪ２
・ （５）従ってこのエツチング廃液は塩化ニッケル、
塩化第一鉄、塩化第二鉄を主成分とする溶液である。
２ＦｅＣ，ｌｌ ３ ＋Ｆｅ−＋３Ｆｅ（ｊＪ２
・ （５）従ってこのエツチング廃液は塩化ニッケル、
塩化第一鉄、塩化第二鉄を主成分とする溶液である。
なおエツチング液を循環させながら塩素等の酸化剤を加
え、液中に生成する塩化第一鉄を塩化第二鉄に酸化する
工程を組み入れるエツチング方法もあるが、本発明方法
ではこのような循環は行わない。エツチングは通常高い
濃度の塩化第二鉄溶液で行われるので廃液中には相当量
の塩化第二鉄が残存する。
え、液中に生成する塩化第一鉄を塩化第二鉄に酸化する
工程を組み入れるエツチング方法もあるが、本発明方法
ではこのような循環は行わない。エツチングは通常高い
濃度の塩化第二鉄溶液で行われるので廃液中には相当量
の塩化第二鉄が残存する。
次いで、このエツチング廃液に塩酸ガスを吸収させると
、塩化ニッケル及び塩化第一鉄の溶解度は減少し夫々Ｎ
ｉ （ｊＪ２ ・２Ｈ２０，ＦｅＣ，ｌｌ ２・２Ｈ
２０の結晶として析出する。
、塩化ニッケル及び塩化第一鉄の溶解度は減少し夫々Ｎ
ｉ （ｊＪ２ ・２Ｈ２０，ＦｅＣ，ｌｌ ２・２Ｈ
２０の結晶として析出する。
この際、溶液は塩酸ガスの吸収により発熱するので、冷
却する必要がおる。通常的１０’Ｃに保ちながら塩酸ガ
スを十分吸収させると、溶液の組成にも関連するが約８
０〜９０％程度の塩化ニッケル及び塩化第一鉄が結晶と
して析出する。
却する必要がおる。通常的１０’Ｃに保ちながら塩酸ガ
スを十分吸収させると、溶液の組成にも関連するが約８
０〜９０％程度の塩化ニッケル及び塩化第一鉄が結晶と
して析出する。
この結晶を濾過等の手段で分離すると分離液は塩化第二
鉄の溶液として得られ、これを系外に取り出して廃水処
理等の用途に利用することができる。
鉄の溶液として得られ、これを系外に取り出して廃水処
理等の用途に利用することができる。
通常分離液中には相当量の塩酸が溶存しているので必要
に応じて脱塩酸を行う。塩酸濃度が飽和に近い場合は、
予め液を共沸組成まで加熱蒸留して塩酸ガスを回収すれ
ばよい。回収した塩酸ガスは上記の塩化ニッケル、塩化
第一鉄の結晶析出に再使用することができる。
に応じて脱塩酸を行う。塩酸濃度が飽和に近い場合は、
予め液を共沸組成まで加熱蒸留して塩酸ガスを回収すれ
ばよい。回収した塩酸ガスは上記の塩化ニッケル、塩化
第一鉄の結晶析出に再使用することができる。
ざらに脱塩酸を行う場合は次式の如く種々の薬剤を使用
すればよい。
すればよい。
２Ｈ（ｊＪ ＋Ｆｅ−＋ＦｅＣｇ２ ＋Ｈ２↑・（６）
８ＨＣ，Ｉ！ ＋Ｆｅ：＋ ０４−＋ ＦｅＣ，Ｑ ２ ＋２ Ｆｅ（ｊＪ３ ＋４Ｈ２（）”
（７）トｌＣｆ１十ＮＨ３→ＮＨ４Ｇｇ ・・
値８）２ＨＣ，ｌｌ ＋ＣａＣＯ３→ ＣａＣｊ！ ２ ＋ＣＯ２＋Ｈ２０・・・（９）この中
、鉄又は四三酸化鉄等の鉄酸化物により脱塩酸を行う（
６）（７）式の方法は塩化第一鉄を生成するので、前記
（２）式に示すように塩素ガス等適当な酸化剤により塩
化第二鉄に醸化を行う。
８ＨＣ，Ｉ！ ＋Ｆｅ：＋ ０４−＋ ＦｅＣ，Ｑ ２ ＋２ Ｆｅ（ｊＪ３ ＋４Ｈ２（）”
（７）トｌＣｆ１十ＮＨ３→ＮＨ４Ｇｇ ・・
値８）２ＨＣ，ｌｌ ＋ＣａＣＯ３→ ＣａＣｊ！ ２ ＋ＣＯ２＋Ｈ２０・・・（９）この中
、鉄又は四三酸化鉄等の鉄酸化物により脱塩酸を行う（
６）（７）式の方法は塩化第一鉄を生成するので、前記
（２）式に示すように塩素ガス等適当な酸化剤により塩
化第二鉄に醸化を行う。
前記の塩化ニッケル等の分離液は塩化第二鉄の濃度が不
足してそのままエツチング液として再利用するには不適
当であるが、上述のように鉄又は鉄酸化物により脱塩酸
を行うと、これらが有効な塩化第二鉄に転化されるので
エツチング液として再利用可能な塩化第二鉄溶液に再生
することができる。
足してそのままエツチング液として再利用するには不適
当であるが、上述のように鉄又は鉄酸化物により脱塩酸
を行うと、これらが有効な塩化第二鉄に転化されるので
エツチング液として再利用可能な塩化第二鉄溶液に再生
することができる。
またエツチング廃液中に塩化銅が含まれる場合は、塩化
ニッケル、塩化第一鉄結晶の分離液に、例えば過剰の鉄
を添加して前記（１）式等の公知の方法により銅を析出
させこれを分離することができる。銅を分離後の液中に
残存する塩化第一鉄は上記と同様に酸化すればよい。
ニッケル、塩化第一鉄結晶の分離液に、例えば過剰の鉄
を添加して前記（１）式等の公知の方法により銅を析出
させこれを分離することができる。銅を分離後の液中に
残存する塩化第一鉄は上記と同様に酸化すればよい。
（発明の効果）
本発明方法によれば、塩化第二鉄を主成分とする腐食液
によりニッケル及び鉄を含有する金属をエツチングする
際に生成する廃液を、塩酸ガス処理を行うことにより、
塩化ニッケル及び塩化第一鉄を高い回収率で分離するこ
とができ、分離液は塩化第二鉄を主成分とするので排水
処理等種々の用途に利用できる。またこの分離液の脱塩
素剤として鉄又は鉄薗化物を使用すれば、これを塩化第
二鉄に転化させることによりエツチング液として再刊用
可能な）合液に再生することができる。このようにエツ
チング液の成分に転化しうる処理剤を使用できるので不
純物イオンの混入による再生液への影響を考慮する必要
がない。
によりニッケル及び鉄を含有する金属をエツチングする
際に生成する廃液を、塩酸ガス処理を行うことにより、
塩化ニッケル及び塩化第一鉄を高い回収率で分離するこ
とができ、分離液は塩化第二鉄を主成分とするので排水
処理等種々の用途に利用できる。またこの分離液の脱塩
素剤として鉄又は鉄薗化物を使用すれば、これを塩化第
二鉄に転化させることによりエツチング液として再刊用
可能な）合液に再生することができる。このようにエツ
チング液の成分に転化しうる処理剤を使用できるので不
純物イオンの混入による再生液への影響を考慮する必要
がない。
更に本発明方法は特殊な薬剤を使用しないので経済的に
有利であり、操作も比較的容易でおるという特徴を有す
る。
有利であり、操作も比較的容易でおるという特徴を有す
る。
以下実施例を示すが例中％１部はいずれも重量基準であ
る。
る。
実施例
図面のフローにより、本発明方法を実施した。
１）エツチング工程
下記組成のエツチング液によりニッケル合金板（Ｎｉ４
２％、Ｆｅ５８％）のエツチングを行い、下記組成のエ
ツチング廃液を得た。
２％、Ｆｅ５８％）のエツチングを行い、下記組成のエ
ツチング廃液を得た。
エツチング液 エツチング廃液
Ｆｅ（ｊ！：＋ ４５．５部 ２２，９
部Ｆ ｅ Ｃ，ｌ！ ２ ０／／
１７．８／／Ｎ ｉ （ｊ１２ ０．５ ｕ
３．６／／Ｈ２０５４，０／／ ５
０．３／／２）結晶析出２分離工程 この廃液を約ｉｏ’ｃに保ちながら、塩酸ガスを吸収さ
せ、析出した結晶を遠心分離機にて分離し、塩化ニッケ
ル（Ｎ ｉ （ｊ！２ ・２Ｈ２０） ４．０部及び塩
化第−銖（ＦｅＣ，Ｑ ２ ・２Ｈ２０） １９．２部
及び下記組成の分離液を得た。
部Ｆ ｅ Ｃ，ｌ！ ２ ０／／
１７．８／／Ｎ ｉ （ｊ１２ ０．５ ｕ
３．６／／Ｈ２０５４，０／／ ５
０．３／／２）結晶析出２分離工程 この廃液を約ｉｏ’ｃに保ちながら、塩酸ガスを吸収さ
せ、析出した結晶を遠心分離機にて分離し、塩化ニッケ
ル（Ｎ ｉ （ｊ！２ ・２Ｈ２０） ４．０部及び塩
化第−銖（ＦｅＣ，Ｑ ２ ・２Ｈ２０） １９．２部
及び下記組成の分離液を得た。
分離液
ＦｅＣ，ｌ！３２３．９部
ＦｅＣＪ１２ １．３ ／ｌ
Ｎ１（ｊ１２ ｒ）、５ｔｔ
ＨＣＦ ２Ｂ、０．！
Ｈ２０４３，５ｒｔ
３）脱塩酸工程
上記分離液を約１１０’Ｃに加熱蒸留すると塩酸ガス１
６．５部、及び水２．２部が留出した。この残液に水１
５．６部及び鉄片９．０部を加え反応させると液中に塩
化第一鉄１７．６部が生成した。
６．５部、及び水２．２部が留出した。この残液に水１
５．６部及び鉄片９．０部を加え反応させると液中に塩
化第一鉄１７．６部が生成した。
４）ｆｌｉＩ化工程
上記液に塩素ガス５．２部を吹込むと液中の塩化第一鉄
は塩化第二鉄に酸化され下記組成のエツチング液に再生
された。
は塩化第二鉄に酸化され下記組成のエツチング液に再生
された。
ＦｅＣ，！！３４８．１部
Ｎ１（ｊ！２０．５ｒｔ
Ｈ２０５７，４ｔｔ
図面は本発明方法を例示するフローシートである。
Claims (2)
- （１）塩化第二鉄溶液による金属板のエッチング加工時
に発生するニッケル塩、塩化第一鉄及び塩化第二鉄を主
成分とするエッチング廃液に、塩酸ガスを吸収させ、析
出する塩化ニッケル及び塩化第一鉄の結晶を分離するこ
とを特徴とするエッチング廃液の処理方法。 - （２）塩化第二鉄溶液による金属板のエッチング加工時
に発生するニッケル塩、塩化第一鉄及び塩化第二鉄を主
成分とするエッチング廃液に、塩酸ガスを吸収させ、析
出する塩化第一鉄及び塩化ニッケルの結晶を分離して得
られた分離液に、鉄又は鉄酸化物を加えて脱塩酸し、更
に酸化剤を加えて液中の塩化第一鉄を塩化第二鉄に酸化
することを特徴とするエッチング廃液の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6379586A JPS62222088A (ja) | 1986-03-20 | 1986-03-20 | エツチング廃液の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6379586A JPS62222088A (ja) | 1986-03-20 | 1986-03-20 | エツチング廃液の処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62222088A true JPS62222088A (ja) | 1987-09-30 |
Family
ID=13239668
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6379586A Pending JPS62222088A (ja) | 1986-03-20 | 1986-03-20 | エツチング廃液の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62222088A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2630723A1 (fr) * | 1988-04-29 | 1989-11-03 | Atochem | Procede de preparation du chlorure ferrique a partir d'acide chlorhydrique dilue |
| EP0508187A2 (en) * | 1991-03-22 | 1992-10-14 | Nittetu Chemical Engineering Ltd. | Method of treating nickel-containing etching waste fluid |
| CN106958021A (zh) * | 2017-05-03 | 2017-07-18 | 中南大学 | 一种高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法 |
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1986
- 1986-03-20 JP JP6379586A patent/JPS62222088A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2630723A1 (fr) * | 1988-04-29 | 1989-11-03 | Atochem | Procede de preparation du chlorure ferrique a partir d'acide chlorhydrique dilue |
| EP0508187A2 (en) * | 1991-03-22 | 1992-10-14 | Nittetu Chemical Engineering Ltd. | Method of treating nickel-containing etching waste fluid |
| US5328670A (en) * | 1991-03-22 | 1994-07-12 | Nittetu Chemical Engineering, Ltd. | Method of treating nickel-containing etching waste fluid |
| CN106958021A (zh) * | 2017-05-03 | 2017-07-18 | 中南大学 | 一种高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法 |
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