CN106902741A - 一种处理含铀放射性废水的复合吸附剂、制备方法及应用 - Google Patents

一种处理含铀放射性废水的复合吸附剂、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种处理含铀放射性废水的复合吸附剂，属于放射性废水处理技术领域。所述吸附剂由包括氧化石墨烯、KMnO4以及浓HCl的原料在50～60℃下超声制备得到。本发明还提供所述复合吸附剂的制备方法，包括：将氧化石墨烯与去离子水混合超声制得氧化石墨烯悬浮液，向悬浮液中加入KMnO4以及浓HCl，并在50～60℃超声25～35min，依次经离心、洗涤、真空干燥后得到。本发明还提供所述复合吸附剂在处理含铀放射性废水中去除核素铀的应用。本发明复合吸附剂对低放射性废水中的核素铀具有优异的吸附性能，处理后的固液分离过程较为简便，对于初始浓度为10mg/L的含铀废水，当pH为4、投加量为0.5g/L时，5min内复合吸附剂对铀的去除率即可达到97.78％，20～30min时，核素铀的去除率高达99％。

Description

一种处理含铀放射性废水的复合吸附剂、制备方法及应用
技术领域
本发明属于含铀放射性废水的处理技术领域，具体为一种处理含铀放射性废水的复合吸附剂、制备方法及应用。
背景技术
核工业生产过程中产生大量放射性废水，其中含有的核素铀具有极强的放射性和化学毒性，必须经过有效净化处理方能进行排放，否则将严重影响生态环境和人体健康。从节能减排和环境保护角度来说，应用颇为广泛的吸附法处理工艺具有操作简便、成本低廉、无二次污染以及净化过程快速高效等优势。因此，稳定性好、性能优良以及成本低廉的吸附材料的制备和研究一直是放射性废水处理领域的研究重点之一，在合成新型吸附材料的基础上，提升该材料的吸附性能则具有重要的现实意义和应用价值。
氧化石墨烯是近年来发展起来的新型碳材料，可以快速高效地对核素污染物进行净化处理，使放射性污染在极短的时间内降至最低，从而避免核污染的扩散和危害。然而，在水中分散性极好，造成处理后固液相分离困难。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种处理含铀放射性废水的复合吸附剂。
本发明的目的之二是提供所述复合吸附剂的制备方法。
本发明的目的之三是提供所述复合吸附剂在处理含铀放射性废水中对核素铀吸附去除中的应用。
本发明以石墨、高锰酸钾和浓硫酸为合成原料，采用超声法制备出一种对放射性废水中的核素铀进行处理的复合吸附剂，将其应用于放射性废水中核素铀的吸附去除。本发明目的通过下述技术方案来实现：
一种处理含铀放射性废水的复合吸附剂，所述吸附剂由氧化石墨烯和锰氧化物组成。
作为本发明一种处理含铀放射性废水的复合吸附剂的一个具体实施例，所述吸附剂由包括氧化石墨烯、KMnO4以及浓HCl的原料在50～60℃下超声制备得到。
本发明还提供一种处理含铀放射性废水的复合吸附剂的制备方法，包括：将氧化石墨烯与去离子水混合超声制得氧化石墨烯悬浮液，向悬浮液中加入KMnO4以及浓HCl，并在50～60℃超声25～35min，依次经离心、洗涤、真空干燥后得到本发明复合吸附剂。
作为本发明一种处理含铀放射性废水的复合吸附剂制备方法的一个具体实施例，所述氧化石墨烯、KMnO4以及浓HCl的加入比例为(0.4～0.8)g：(0.5～1.5)g：(1～4)ml；所述洗涤采用去离子水和乙醇洗涤；所述真空干燥温度为55～65℃。
作为本发明一种处理含铀放射性废水的复合吸附剂制备方法的一个具体实施例，所述氧化石墨烯的制备方法为：将石墨、NaNO3和H2SO4混合后至于冰浴中，缓慢加入KMnO4，并控制反应液温度低于20℃；除去冰浴将温度升高至30～40℃并保持25～35min，依次加入水和H2O2溶液反应后得到黄褐色产物，离心、洗涤、真空干燥后即得氧化石墨烯。
作为本发明一种处理含铀放射性废水的复合吸附剂制备方法的一个具体实施例，所述石墨、NaNO3、KMnO4的质量比为2～6：1～3：10～14；所述石墨的质量与H2SO4的体积比为(2～6g):(88～96)ml；所述H2SO4、水、H2O2溶液的体积比为(88～96):(180～190):(330～350)；所述洗涤采用HCl和去离子水洗涤；所述真空干燥温度为35～45℃。
作为本发明一种处理含铀放射性废水的复合吸附剂制备方法的一个具体实施例，包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯的制备：
将石墨、NaNO3和H2SO4混合在烧杯中置于冰浴中，搅拌下缓慢加入KMnO4，控制加入的速度避免反应液温度超过20℃，除去冰浴将溶液温度升至30～40℃保持25～35min，缓慢加入水再搅拌25～35min，加入H2O2反应后得到黄褐色产物，离心、洗涤、下真空干燥后即得氧化石墨烯；
(2)氧化石墨烯-锰氧化物复合吸附剂的制备：
将上述制备的氧化石墨烯与去离子水混合置于超声浴中得到氧化石墨烯悬浮液，向悬浮液中加入KMnO4和浓HCl，50～60℃下超声25～35min，离心、洗涤、真空干燥后即得本发明复合吸附剂。
作为本发明一种处理含铀放射性废水的复合吸附剂制备方法的一个具体实施例，包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯的制备：
取4g石墨、2g NaNO3和92mL H2SO4混合在烧杯中置于冰浴中，搅拌下缓慢加入12gKMnO4，控制加入的速度避免反应液温度超过20℃，除去冰浴将溶液温度升至35℃保持30min，缓慢加入184mL水再搅拌30min，加入340mL H2O2溶液(0.05wt％)反应结束后得到黄褐色产物，离心，使用10％HCl和去离子水多次洗涤，40℃下真空干燥；
(2)氧化石墨烯-锰氧化物复合吸附剂的制备：
将上述制备的0.6g氧化石墨烯与40ml去离子水混合置于超声浴中2h得到氧化石墨烯悬浮液，向悬浮液中加入0.9g KMnO4和2ml浓HCl，50～60℃下超声30min，离心，用去离子水和乙醇洗涤数次，收集黑色粉末产物，60℃下真空干燥。
本发明还提供所述复合吸附剂的应用，所述复合吸附剂在处理含铀放射性废水中去除核素铀的应用。
作为本发明一种处理含铀放射性废水复合吸附剂应用的一个具体实施例，调节含铀放射性废水的pH，加入复合吸附剂，振荡对核素铀进行吸附。
作为本发明一种处理含铀放射性废水复合吸附剂应用的一个具体实施例，对于初始浓度为10mg/L的含铀废水，当pH为4、投加量为0.5g/L时，5min内复合吸附剂对铀的去除率即可达到97.78％，当振荡吸附时间为20～30min时，核素铀的去除率高达99％。
本发明中氧化石墨烯-锰氧化物复合吸附剂的合成过程为：KMnO4和浓HCl在超声波的作用下，发生氧化还原反应，生成锰氧化物，再与氧化石墨烯发生键合反应，即为最后得到的氧化石墨烯-锰氧化物复合吸附剂。
本发明吸附剂的具体吸附过程为：
取初始浓度为10mg/L的含核素铀放射性废水，用HCl和NaOH溶液调节pH至所需值，加入本发明所制备的复合吸附剂，置于摇床中进行振荡吸附并过滤，滤液中的核素铀浓度采用微量铀分析仪进行测定。分别研究pH、复合吸附剂加入量以及吸附时间对核素铀吸附效果的影响。
本发明中制备复合吸附剂采用的是超声合成法，该法具有合成时间短、能耗低、绿色环保、简单易行且所需合成原料少等优点。制得的吸附剂对含铀低放废水具有优异的吸附效果，在最佳吸附条件下短时间内即可获得高达99％的铀去除率。
本发明的有益效果：
本发明氧化石墨烯-锰氧化物复合吸附剂所采用超声合成法制备，具有成本低廉、环境友好、合成原料少以及操作简便等优势。本发明复合吸附剂对低放射性废水中的核素铀具有优异的吸附性能，处理后的固液分离过程较为简便，对于初始浓度为10mg/L的含铀废水，当pH为4、投加量为0.5g/L时，5min内复合吸附剂对铀的去除率即可达到97.78％，当振荡吸附时间为20～30min时，核素铀的去除率高达99％。
本发明不仅提供了一种更为环保和简易可行的复合吸附剂的制备方法，而且为有效快速地去除核工业废水中的核素铀提供较好的技术途径和实验基础，为能源的可持续发展战略奠定基础，具有重要的理论意义和工程应用价值。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例氧化石墨烯-锰氧化物复合吸附剂的制备方法如下：
(1)氧化石墨烯的制备：
取4g石墨、2g NaNO3和92mL H2SO4混合在烧杯中置于冰浴中，搅拌下缓慢加入12gKMnO4，控制加入的速度避免反应液温度超过20℃，除去冰浴将溶液温度升至35℃保持30min，缓慢加入184mL水再搅拌30min，加入340mL H2O2溶液(0.05wt％)反应结束后得到黄褐色产物，离心，使用10％HCl和去离子水多次洗涤，40℃下真空干燥；
(2)氧化石墨烯-锰氧化物复合吸附剂的制备：
将上述制备的0.6g氧化石墨烯与40ml去离子水混合置于超声浴中2h得到氧化石墨烯悬浮液，向悬浮液中加入0.9g KMnO4和2ml浓HCl，55℃下超声30min，离心，用去离子水和乙醇洗涤数次，收集黑色粉末产物，60℃下真空干燥即得本实施例复合吸附剂。
实施例2
本实施例氧化石墨烯-锰氧化物复合吸附剂的制备方法如下：
(1)氧化石墨烯的制备：
取5g石墨、3g NaNO3和94mL H2SO4混合在烧杯中置于冰浴中，搅拌下缓慢加入10gKMnO4，控制加入的速度避免反应液温度超过20℃，除去冰浴将溶液温度升至40℃保持25min，缓慢加入185mL水再搅拌25min，加入335mL H2O2溶液(0.05wt％)反应结束后得到黄褐色产物，离心，使用10％HCl和去离子水多次洗涤，40℃下真空干燥；
(2)氧化石墨烯-锰氧化物复合吸附剂的制备：
将上述制备的0.5g氧化石墨烯与40ml去离子水混合置于超声浴中2h得到氧化石墨烯悬浮液，向悬浮液中加入1.0g KMnO4和3ml浓HCl，60℃下超声25min，离心，用去离子水和乙醇洗涤数次，收集黑色粉末产物，60℃下真空干燥即得本实施例复合吸附剂。
实施例3
本实施例氧化石墨烯-锰氧化物复合吸附剂的制备方法如下：
(1)氧化石墨烯的制备：
取6g石墨、1g NaNO3和96mL H2SO4混合在烧杯中置于冰浴中，搅拌下缓慢加入11gKMnO4，控制加入的速度避免反应液温度超过20℃，除去冰浴将溶液温度升至40℃保持30min，缓慢加入184mL水再搅拌25min，加入345mL H2O2溶液(0.05wt％)反应结束后得到黄褐色产物，离心，使用10％HCl和去离子水多次洗涤，45℃下真空干燥；
(2)氧化石墨烯-锰氧化物复合吸附剂的制备：
将上述制备的0.7g氧化石墨烯与40ml去离子水混合置于超声浴中2h得到氧化石墨烯悬浮液，向悬浮液中加入1.2g KMnO4和3ml浓HCl，60℃下超声25min，离心，用去离子水和乙醇洗涤数次，收集黑色粉末产物，60℃下真空干燥即得本实施例复合吸附剂。
实施例4
本实施例氧化石墨烯-锰氧化物复合吸附剂的制备方法如下：
(1)氧化石墨烯的制备：
取6g石墨、3g NaNO3和96mL H2SO4混合在烧杯中置于冰浴中，搅拌下缓慢加入14gKMnO4，控制加入的速度避免反应液温度超过20℃，除去冰浴将溶液温度升至35℃保持30min，缓慢加入190mL水再搅拌30min，加入340mL H2O2溶液(0.05wt％)反应结束后得到黄褐色产物，离心，使用10％HCl和去离子水多次洗涤，35℃下真空干燥；
(2)氧化石墨烯-锰氧化物复合吸附剂的制备：
将上述制备的0.7g氧化石墨烯与40ml去离子水混合置于超声浴中2h得到氧化石墨烯悬浮液，向悬浮液中加入1.5g KMnO4和3ml浓HCl，60℃下超声30min，离心，用去离子水和乙醇洗涤数次，收集黑色粉末产物，65℃下真空干燥即得本实施例复合吸附剂。
本发明氧化石墨烯-锰氧化物复合吸附剂在去除核素铀中的应用实例。
取初始活度为10mg/L的含核素铀放射废水，用HCl和NaOH溶液调节pH，加入实施例1制备的复合吸附剂，置于摇床中进行振荡吸附并过滤，滤液中的铀浓度采用微量铀分析仪进行测定。分别研究pH、复合吸附剂加入量以及吸附时间对核素铀吸附效果的影响。不同pH下对核素铀的去除效果如表1所示(表1的结果为只改变pH、复合吸附剂的加入量以及吸附时间都是相同的)。
表1 不同溶液pH下对核素铀的去除效果对比
pH 2 3 4 5 6
去铀率(％) 50.30 86.50 99.59 88.50 85.30
由上表1可知，当放射性废水pH为4时，本发明氧化石墨烯-锰氧化物复合吸附剂对核 素铀的去除率可以达到99.59％，而其它pH下复合吸附剂对核素铀的去除率只有80％多，说明复合吸附剂受pH影响较大，且在pH为4的情况下能达到对核素铀的最达吸附。
将放射性废水的pH调整为4，研究本发明氧化石墨烯-锰氧化物复合吸附剂的加入量对核素铀的去除效果，其结果如下表2所示(表2的结果为只改变复合吸附剂的加入量、pH以及吸附时间都是相同的)。
表2 不同复合吸附剂加入量对铀的去除效果对比
吸附剂投加量(g/L) 0.05 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25
去铀率(％) 75.00 94.80 99.59 99.66 99.71 99.79
由上表2可知，当复合吸附剂的加入为0.5g/L时，本发明氧化石墨烯-锰氧化物复合吸附剂对核素铀的去除率可以达到99.59％，且当复合吸附剂的加入量小于0.5g/L时，随着吸附剂加入量的提高，核素铀的去除率增加比较明显，但加入量大于0.5g/L时，虽然随着吸附剂加入量的增加去除率会递增，但其递增的速率减慢。投入的复合吸附剂量越多，核素铀去除成本也就越高，为了兼顾成本与去除效率，将复合吸附剂的投加量设定为0.5g/L。
将放射性废水的pH设定为4，复合吸附剂的投加量设定为0.5g/L，吸附时间对核素铀的去除效果，其结果如下表3所示。
表3 不同吸附时间对核素铀的去除效果比较
吸附时间(min) 5 15 20 30 45 60 90 120
去铀率(％) 97.78 98.07 99.17 99.59 99.04 99.20 99.60 99.40
由上表3可知，当吸附时间为5min时，本发明氧化石墨烯-锰氧化物复合吸附剂对核素铀的去除率可以达到97.78％，当吸附时间为20～30min时，去铀率高达99％以上。且当吸附时间小于30min时，随着吸附时间的增长，核素铀的去除率增加比较明显，但吸附时间大于30min时，核素铀的去除率保持在一个平稳的水平，并没有突出的提高效果。吸附时间越长，核素铀去除成本也就越高，为了兼顾成本与去除效率，将复合吸附剂的吸附时间设定为20～30min。
综上所述，对于初始浓度为10mg/L的含铀溶液，当pH为4、投加量为0.5g/L时，5min内本发明复合吸附剂对铀的去除率即可达到97.78％，当吸附振荡时间为20～30min时，去铀率高达99％以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种处理含铀放射性废水的复合吸附剂，其特征在于，所述吸附剂由氧化石墨烯和锰氧化物组成。
2.如权利要求1所述一种处理含铀放射性废水的复合吸附剂，其特征在于，所述吸附剂由包括氧化石墨烯、KMnO4以及浓HCl的原料在50～60℃下超声制备得到。
3.如权利要求1所述一种处理含铀放射性废水的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，包括：将氧化石墨烯与去离子水混合超声制得氧化石墨烯悬浮液，向悬浮液中加入KMnO4以及浓HCl，并在50～60℃超声25～35min，依次经离心、洗涤、真空干燥后得到本发明复合吸附剂。
4.如权利要求3所述一种处理含铀放射性废水的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯、KMnO4以及浓HCL的加入比例为(0.4～0.8)g：(0.5～1.5)g：(1～4)ml；所述洗涤采用去离子水和乙醇洗涤；所述真空干燥温度为55～65℃。
5.如权利要求3所述一种处理含铀放射性废水的复合吸附剂的制备方法，其特征子在于，所述氧化石墨烯的制备方法为：将石墨、NaNO3和H2SO4混合后至于冰浴中，缓慢加入KMnO4，并控制反应液温度低于20℃；除去冰浴将温度升高至30～40℃并保持25～35min，依次加入水和H2O2溶液反应后得到黄褐色产物，离心、洗涤、真空干燥后即得氧化石墨烯。
6.如权利要求5所述一种处理含铀放射性废水的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述石墨、NaNO3、KMnO4的质量比为2～6：1～3：10～14；所述石墨的质量与H2SO4的体积比为(2～6g):(88～96)ml；所述H2SO4、水、H2O2溶液的体积比为(88～96):(180～190):(330～350)；所述洗涤采用HCl和去离子水洗涤；所述真空干燥温度为35～45℃。
7.如权利要求2至6任一项所述一种处理含铀放射性废水的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)氧化石墨烯的制备：将石墨、NaNO3和H2SO4混合在烧杯中置于冰浴中，搅拌下缓慢加入KMnO4，控制加入的速度避免反应液温度超过20℃，除去冰浴将溶液温度升至30～40℃保持25～35min，缓慢加入水再搅拌25～35min，加入H2O2反应后得到黄褐色产物，离心、洗涤、下真空干燥后即得氧化石墨烯；
2)氧化石墨烯-锰氧化物复合吸附剂的制备：将上述制备的氧化石墨烯与去离子水混合置于超声浴中得到氧化石墨烯悬浮液，向悬浮液中加入KMnO4和浓HCl，50～60℃下超声25～35min，离心、洗涤、真空干燥后即得本发明复合吸附剂。
8.如权利要求1所述一种处理含铀放射性废水的复合吸附剂的应用，其特征在于，所述复合吸附剂在处理含铀放射性废水中去除核素铀的应用。
9.如权利要求8所述一种处理含铀放射性废水的复合吸附剂的应用，其特征在于，调节含铀放射性废水的pH，加入复合吸附剂，振荡对核素铀进行吸附。
10.如权利要求9所述一种处理含铀放射性废水的复合吸附剂的应用，其特征在于，对于初始浓度为10mg/L的含铀废水，当pH为4、投加量为0.5g/L时，5min内复合吸附剂对铀的去除率即可达到97.78％，当振荡吸附时间为20～30min时，核素铀的去除率高达99％。
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