CN110787778A - 一种改性纤维球过滤吸附材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种改性纤维球过滤吸附材料的制备方法，属于吸附材料技术领域。所述方法为将苯甲酸与H3BTC的混合物与硝酸铜、棉质纤维球一起进行水热反应，产物经过滤、洗涤、干燥得到改性纤维球过滤吸附材料。本发明改性纤维球过滤吸附材料对铀具有优良的吸附效果，当pH＝3、铀初始浓度为10mg/L时，最大去铀率可达99％。经本发明改性之后的纤维球过滤吸附材料不仅可以过滤除核废水中SS悬浮物和较大颗粒物杂质，对核素铀也可以达到较好的去除效果，可以简化核废水处理工艺，降低核废水处理成本，更加有效快速地去除核废水中的各类污染物。

Description

一种改性纤维球过滤吸附材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于过滤吸附材料技术领域，具体为一种改性纤维球过滤吸附材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前，废水处理工艺中需要用到纤维球过滤器，其目的是过滤去除废水中的大颗粒杂质和SS悬浮物等，其内在的过滤材料大多采用纤维球过滤材料，但现有纤维球过滤材料的功能较为单一，仅仅起到过滤作用。在核废水处理工艺中，纤维球过滤器过滤之后，仍须采用离子交换柱对其中的核素铀进行去除，而离子交换树脂的使用有很大弊端，比如老化，中毒、后续处理困难，二次污染较大等。
近年来，金属有机骨架化合物MOFs是备受关注且极具发展前景的多孔网状结构材料，它是由金属离子或簇和有机配体通过配位作用或者自组装而形成的，具有超大比表面积、高孔隙率、结构功能易于调节修饰等特点而被广泛应用，并且能够较好地对废水中多种污染物进行有效去除。HST是一种典型的MOFs化合物材料，具有良好的化学和水、热稳定性，一般采用1,3,5-均苯三甲酸(H3BTC)作为配体与铜盐进行反应制备而得。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性纤维球过滤吸附材料，通过对只具备单独过滤性能的纤维球材料进行改性，改性后的过滤吸附材料可以对核素铀进行吸附，实现对大颗粒杂质和SS悬浮物去除的同时去除核实铀，简化含铀核废水的处理工艺。
本发明目的通过以下技术方案来实现：
一种改性纤维球过滤吸附材料的制备方法，所述方法为将苯甲酸与H3BTC的混合物与硝酸铜、棉质纤维球一起进行水热反应，产物经过滤、洗涤、干燥得到改性纤维球过滤吸附材料。
进一步，所述苯甲酸与H3BTC的混合物需溶解于乙醇中。
进一步，所述水热反应的温度为100℃～120℃，时间为24h～48h。
进一步，所述苯甲酸与H3BTC的摩尔比为1:1～3。。
进一步，所述干燥温度为在100℃下真空干燥22h～26h。
进一步，所述过滤吸附材料通过上述所述的制备方法制备得到。
一种改性纤维球过滤吸附材料的应用，所述过滤吸附材料在铀吸附、铀去除中的应用。
进一步，对于浓度为10mg/L的含铀溶液，当过滤吸附材料的投加量为0.25g/L，振荡时间为30min，pH为3时，过滤吸附材料的去铀率为96.75％。
一种改性纤维球过滤吸附材料的应用，所述过滤吸附材料在含铀核废水处理中的应用。
进一步，将含铀核废水调节pH至9-10后通入絮凝沉降槽，废水中的重金属离子通过沉淀的方式从液相中去除，上清液进入装有改性纤维球过滤吸附材料的纤维球过滤器对液体中的铀、SS悬浮物和较大颗粒物进行吸附过滤，对吸附过滤后的液体进行检测，若检测达标则直接排放，若检测不达标则返回纤维球过滤器进行重新处理。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
与现有的纤维球过滤材料相比，改性之后的纤维球过滤吸附材料不仅可以过滤吸附核废水中SS悬浮物和较大颗粒物杂质，而且对于核废水中的核素铀亦可以达到较好的去除效果，这样有望在过滤核废水中SS悬浮物和较大颗粒物杂质的同时除去核实铀，进而省略了后续需要专门设置离子交换柱对核素进行去除的步骤，简化核废水处理工艺，降低核废水处理成本，为更加有效快速地去除核废水中的各类核素提供技术途径和实验基础，具有重要的理论意义和工程应用价值。
附图说明
图1为不同pH条件下FB和HSTFB的去铀效果；
图2为不同振荡时间下HSTFB的去铀效果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
改性纤维球过滤吸附材料的制备
称取Cu(NO3)2·3H2O(1.0870g，4.5mM)溶解于20ml去离子水中；分别称取0.3948g(1.88mM)和0.0769g(0.63mM)的H3BTC和苯甲酸，将其混合后溶解于20ml乙醇中。将上述两种溶液混合后，向其中加入2g棉质纤维球(FB)，然后转移至100ml内衬聚四氟乙烯的反应釜中，于110℃下加热24h，冷却至室温，过滤，用乙醇和去离子水充分洗涤，最后在100℃下真空干燥24h，得到蓝色改性纤维球过滤吸附材料HSTFB。
实施例2
吸附性能测试：
量取铀溶液(铀浓度为10mg/L，不含有重金属)于20ml锥形瓶中，调节pH值后，加入5mg吸附剂(实施例1制备产物HSTFB和未经改性的纤维球FB)，置于摇床中进行振荡吸附，过滤，采用微量铀分析仪测定滤液中的铀浓度，铀去除率R(％)计算公式如下。
R＝[(c0-ct)/c0]×100％
式中：c0和ct(mg/L)分别为铀的初始浓度和吸附时间t时的浓度。
不同pH(2～9)条件下FB和HSTFB的去铀效果，如图1所示。对于浓度为10mg/L的含铀溶液，当投加量为0.25g/L、振荡时间为30min、pH为3时，HSTFB产物的去铀率可达96.75％。而相比之下，未经改性的纤维球材料FB的最高去铀率仅为60％左右。
不同振荡时间下HSTFB的去铀效果如图2所示。对于浓度为10mg/L的含铀溶液，当投加量为0.25g/L、pH为3时，随着振荡时间的延长，HSTFB去铀效果显著增强，去铀率最高可达近99％。
实施例3
HSTFB在含铀核废水中的应用(含铀核废水中含有重金属离子)
将含铀核废水调节pH至9-10后通入絮凝沉降槽，加入絮凝剂(重铬酸钾+硫酸亚铁，也可以选常规的絮凝剂)，废水中的重金属离子通过沉淀的方式从液相中去除，上清液进入装有改性纤维球过滤吸附材料的纤维球过滤器对液体中的铀、SS悬浮物和较大颗粒物进行过滤吸附，对过滤吸附后的液体进行检测，若检测达标则直接排放，若检测不达标则返回絮凝沉降槽或纤维球过滤器进行重新处理。
对于不含有贵金属离子的含铀核废水，可以直接省略前序的絮凝沉淀步骤，直接将含铀核废水通入装有改性纤维球过滤吸附材料的纤维球过滤器，对含铀核废水中的的铀、SS悬浮物和较大颗粒物进行过滤吸附。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种改性纤维球过滤吸附材料的制备方法，其特征在于，所述方法为将苯甲酸与H3BTC的混合物与硝酸铜、棉质纤维球一起进行水热反应，产物经过滤、洗涤、干燥得到改性纤维球过滤吸附材料。
2.如权利要求1所述一种改性纤维球过滤吸附材料的制备方法，其特征在于，所述苯甲酸与H3BTC的混合物需溶解于乙醇中。
3.如权利要求1所述一种改性纤维球过滤吸附材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为100℃～120℃，时间为24h～48h。
4.如权利要求1所述一种改性纤维球过滤吸附材料的制备方法，其特征在于，所述苯甲酸与H3BTC的摩尔比为1:1～3。
5.如权利要求1所述一种改性纤维球过滤吸附材料的制备方法，其特征在于，所述干燥温度为在100℃下真空干燥22h～26h。
6.一种改性纤维球过滤吸附材料，其特征在于，所述过滤吸附材料通过上述权利要求1至5任一项所述的制备方法制备得到。
7.如权利要求6所述一种改性纤维球过滤吸附材料的应用，其特征在于，所述过滤吸附材料在铀吸附、铀去除中的应用。
8.如权利要求7所述一种改性纤维球过滤吸附材料的应用，其特征在于，对于浓度为10mg/L的含铀溶液，当过滤吸附材料的投加量为0.25g/L，振荡时间为30min，pH为3时，过滤吸附材料的去铀率为96.75％。
9.如权利要求6所述一种改性纤维球过滤吸附材料的应用，其特征在于，所述过滤吸附材料在含铀核废水处理中的应用。
10.如权利要求9所述一种改性纤维球过滤吸附材料的应用，其特征在于，将含铀核废水调节pH至9-10后通入絮凝沉降槽，废水中的重金属离子通过沉淀的方式从液相中去除，上清液进入装有改性纤维球过滤吸附材料的纤维球过滤器对液体中的铀、SS悬浮物和较大颗粒物进行吸附过滤，对吸附过滤后的液体进行检测，若检测达标则直接排放，若检测不达标则返回纤维球过滤器进行重新处理。
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