CN106886114A - 一种电致变色智能玻璃的制备方法 - Google Patents

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金良茂
汤永康
甘治平
王东
李刚
金克武
王天齐
杨勇
姚婷婷
彭赛奥
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Abstract

本发明公开一种电致变色智能玻璃的制备方法，包括以下步骤：S1、玻璃基板由上片台进入第一液相辊涂镀膜机，涂覆氧化锡掺氟透明导电膜，然后进入流平段进行流平表干；S2、步骤S1处理后的玻璃基板由传输辊道送入第二液相辊涂镀膜机，在氧化锡掺氟透明导电膜上涂覆氧化钨薄膜；S3、对步骤S2处理后的玻璃基板进行热处理，热处理温度350～700℃，热处理时间2min以上，得到电致变色智能玻璃；在玻璃基板和氧化钨薄膜之间沉积氧化锡掺氟透明导电膜中间层，提供电致变色导电电极，便于电子及离子传输；工艺简单，设备及原料成本低，得到的智能玻璃具有响应灵敏、光学调制幅度大等特点，完全可以应用于智能窗、汽车等节能领域，适合工业化大批量生产。

Description

一种电致变色智能玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电致变色智能玻璃的制备方法。
背景技术
现有的幕墙玻璃、低辐射玻璃具有隔热效果，且低辐射玻璃还克服了幕墙玻璃由于对可见光的高反射而造成光污染的这一缺点，但低辐射玻璃不能实现对室内温度的智能化调节。
最近，出现了一种在玻璃上镀制电致变色氧化钨薄膜材料的智能玻璃，该智能玻璃可以按照需要调节进入室内的能量，能根据室内温度自动调节对太阳光能的透过率。在冬天，当室内温度低时，红外光进入室内，提高室内温度；在夏天室内温度高时，智能窗玻璃自动降低红外光的透过率，阻止室内温度升高，起到冬暖夏凉的作用。这样不仅改善了生活质量，也降低了能耗，所以在能源紧缺的今天意义非常重大。
《一种相变温度可调的相变智能材料及其制备方法》（公开号CN1837061A），该方法采用液相沉淀法制备掺杂二氧化钒前躯体，获得了相变温度可调的晶粒尺寸小于100纳米的相变智能材料，但该方法所用的原材料五氧化二钒有很强的毒性，对身体及环境有危害，很难推广应用；《一种电致变色WO3薄膜的可控制备方法》（公开号CN104178731A），该方法通过离子束溅射沉积技术结合后续退火处理工艺，制备了光学性能优良的以三氧化钨薄膜，但该方法设备投资大，原材料价格昂贵，同时，该方法得到的样品膜层尺寸较小，不宜进行工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电致变色智能玻璃的制备方法，该方法工艺简单，能够实现低成本电致变色智能玻璃的制备，可以大规模批量生产。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种电致变色智能玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、玻璃基板由上片台进入第一液相辊涂镀膜机，通过第一液相辊涂镀膜机在玻璃基板表面涂覆氧化锡掺氟透明导电膜，然后进入流平段进行流平表干；
S2、步骤S1处理后的玻璃基板由传输辊道送入第二液相辊涂镀膜机，通过第二液相辊涂镀膜机在氧化锡掺氟透明导电膜上涂覆氧化钨薄膜；
S3、对步骤S2处理后的玻璃基板进行热处理，热处理温度350～700℃，热处理时间2min以上；得到电致变色智能玻璃，其中氧化锡掺氟透明导电膜的厚度为360～1200nm；氧化钨薄膜的厚度为200～300nm；
所述步骤S1中涂覆氧化锡掺氟透明导电膜采用的氧化锡液体前驱物的化学式为RnSnCl4-n，其中R为直链或支链或环烷基，n=0、1或2；锡源RnSnCl4-n采用无机锡或有机锡；
所述步骤S2中涂覆氧化钨薄膜采用的液体前驱物包括WCl6无机钨或W(OC2H5)6有机钨。
本发明的有益效果是，在玻璃基板和顶层氧化钨薄膜之间沉积氧化锡掺氟透明导电膜中间层，提供电致变色导电电极，便于电子及离子传输；本发明的前驱物混合液可以控制膜层的质量，改善膜层的功能；工艺简单，设备及原料成本低，易于操作，得到的智能玻璃具有响应灵敏、光学调制幅度大等特点，完全可以应用于智能窗、汽车等节能领域，适合工业化大批量生产。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：
图1是本发明的示意图；
图2是本发明电致变色智能玻璃的结构示意图。
具体实施方式
实施例一
结合图1与图2所示，本发明提供一种电致变色智能玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、选用3.2mm厚度的超白玻璃作为玻璃基板4，玻璃基板4在上片台1由第一输送辊道1a送入第一液相辊涂镀膜机2，通过第一液相辊涂镀膜机2在玻璃基板4表面涂覆氧化锡掺氟透明导电膜5，然后进入流平段1b进行流平表干；
S2、步骤S1处理后的玻璃基板4送入第二液相辊涂镀膜机3，通过第二液相辊涂镀膜机3在氧化锡掺氟透明导电膜5上涂覆氧化钨薄膜6；
S3、步骤S2处理后的玻璃基板4进入热处理段1c进行热处理，热处理温度540℃，热处理时间8min；得到电致变色智能玻璃，其中氧化锡掺氟透明导电膜的厚度为405nm；氧化钨薄膜的厚度为210nm；
所述步骤S1中涂覆氧化锡掺氟透明导电膜采用四氯化锡、三氟乙酸的水解前驱液；所述步骤S2中涂覆氧化钨薄膜采用六氯化钨的水解前驱液。
实施例二
结合图1与图2所示，本发明提供一种电致变色智能玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、选用4mm厚度的超白玻璃作为玻璃基板4，玻璃基板4在上片台1由第一输送辊道1a送入第一液相辊涂镀膜机2，通过第一液相辊涂镀膜机2在玻璃基板4表面涂覆氧化锡掺氟透明导电膜5，然后进入流平段1b进行流平表干；
S2、步骤S1处理后的玻璃基板4送入第二液相辊涂镀膜机3，通过第二液相辊涂镀膜机3在氧化锡掺氟透明导电膜5上涂覆氧化钨薄膜6；
S3、步骤S2处理后的玻璃基板4进入热处理段1c进行热处理，热处理温度510℃，热处理时间15min；得到电致变色智能玻璃，其中氧化锡掺氟透明导电膜的厚度为600nm；氧化钨薄膜的厚度为290nm；
所述步骤S1中涂覆氧化锡掺氟透明导电膜采用单丁基三氯化锡、氢氟酸水解前驱液；所述步骤S2中涂覆氧化钨薄膜采用W(OC2H5)6水解前驱液。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (1)

1.一种电致变色智能玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、玻璃基板由上片台进入第一液相辊涂镀膜机，通过第一液相辊涂镀膜机在玻璃基板表面涂覆氧化锡掺氟透明导电膜，然后进入流平段进行流平表干；
S2、步骤S1处理后的玻璃基板由传输辊道送入第二液相辊涂镀膜机，通过第二液相辊涂镀膜机在氧化锡掺氟透明导电膜上涂覆氧化钨薄膜；
S3、对步骤S2处理后的玻璃基板进行热处理，热处理温度350～700℃，热处理时间2min以上；得到电致变色智能玻璃，其中氧化锡掺氟透明导电膜的厚度为360～1200nm；氧化钨薄膜的厚度为200～300nm；
所述步骤S1中涂覆氧化锡掺氟透明导电膜采用的氧化锡液体前驱物的化学式为RnSnCl4-n，其中R为直链或支链或环烷基，n=0、1或2；锡源RnSnCl4-n采用无机锡或有机锡；
所述步骤S2中涂覆氧化钨薄膜采用的液体前驱物包括WCl6无机钨或W(OC2H5)6有机钨。
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