CN103158301A - 热致变色基板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种热致变色基板及其制造方法，其中可改善所述热致变色层的结晶度。所述方法包含步骤：通过用纯钒涂覆玻璃基板在玻璃基板上形成热致变色预层，通过所述热处理热致变色预层形成晶种层，和通过用二氧化钒（VO2）薄膜涂覆热处理过的晶种层形成热致变色层。

Description

热致变色基板及其制造方法
相关申请的交叉引用
本申请要求2011年12月8日提交的韩国专利申请10-2011-0131219的优先权，其全部内容为所有目的通过引用合并于此。
技术领域
本发明涉及一种热致变色基板及其制造方法，更具体地，涉及一种热致变色基板及其制造方法，其中可改善热致变色层的结晶度。
背景技术
热致变色是指在特定温度（即转变温度（Tc））之下和之上过渡金属的氧化物或硫化物经历其晶体结构改变以致其物理特性（电导率和红外（IR）透射率）忽然变化的现象。
当使具有这种热致变色能力的薄膜涂覆玻璃时，可生产出“智能窗”，该“智能窗”在预定温度或更高温度下可透射可见光但是阻挡近红外线和红外线以防止室内温度上升。将智能玻璃应用于交通工具和建筑物的窗户上可有效节能。呈现出热致变色的材料包括几个过渡金属的氧化物，其中二氧化钒（VO2）由于其转变温度是68℃，相对接近于实践上可应用的温度，正在被研究。
因此，为了将存在多种晶相例如V2O3、V3O5、V4O7、V5O9、V6O11、V6O13、V4O9、V3O7、V2O5和VO2的氧化钒加工成VO2晶相，使用了将玻璃基板加热到高温后用氧化钒涂覆玻璃基板的方法，和用氧化钒涂覆玻璃基板，接着后退火（post annealing）的方法等。
但是，这些方法有一个问题，当使用氧化钒涂覆常被用作玻璃基板的钠钙玻璃时，由于玻璃的无定形，氧化钒也为无定形。
还有一个问题：因为钠钙玻璃内部的钠（Na）离子在350℃或更高温度下扩散至热致变色层内，因此使热致变色层的特性退化。
因此，在现有技术中，将氧化物类薄膜或氮化物类薄膜加入玻璃基板和热致变色层之间。但是，在这种情况下，形成热致变色层的物质与形成薄膜的物质不同，从而使热致变色层的结晶度退化。此外，形成热致变色层的过程变得困难。
本发明背景技术部分公开的信息仅用于增强对本发明背景技术的理解，而不应理解为承认或以任何形式暗示这个信息构成本领域技术人员已知的现有技术。
发明内容
本发明的多个方面提供了一种制造热致变色基板的方法，所述热致变色基板具有优异的结晶度和优异的热致变色特性。
本发明的一个方面提供了一种热致变色基板，包含基底基板、在所述基底基板上形成的晶种层和在所述晶种层上形成的热致变色层。所述热致变色层包含热致变色物质，且晶种层被改性使得其至少一个面向所述热致变色层的表面包含热致变色物质。
在示例性实施方式中，热致变色物质可具有由AxBy表示的组成，并且晶种层的表面可从AxBz改性为AxBy，其中A是金属元素，并且y>z。
在示例性实施方式中，AxBy可为氧化钛（III）（Ti2O3）、氧化铌（NbO2）或硫化镍（NiS）。
文中，A可为钒（V），并且B可为氧（O）。
此外，x可为自然数，y可为2x，并且z可为0或2x-1。在一个实施例中，AxBz可选自但不限于V、V2O3、V3O5、V4O7、V5O9和V6O11中的一种。
在示例性实施方式中，所述晶种层的厚度可在5nm到10nm的范围内。
本发明的另一个方面还提供了上述热致变色基板的制造方法。所述方法包含步骤：在基底基板上形成热致变色预层（pre-thermochromic layer），所述热致变色预层包含AxBz组成；通过热处理所述热致变色预层形成晶种层，所述晶种层被改性使得至少其表面包含AxBy的组成；和在所述晶种层上形成热致变色层。
在示例性实施方式中，A可为钒（V），并且B可为氧（O）。
在示例性实施方式中，z为0，并且由于热处理热致变色预层，至少热致变色预层的表面从纯钒改性为二氧化钒（VO2）。
在示例性实施方式中，晶种层的厚度可在5nm到10nm的范围内。
在示例性实施方式中，可在真空气氛中热处理热致变色预层。
在示例性实施方式中，可在供氧时热处理热致变色预层。
在示例性实施方式中，供氧量可在10sccm到100sccm的范围内。
在示例性实施方式中，可在300℃到500℃范围内的温度下热处理热致变色预层。
在示例性实施方式中，可热处理热致变色预层10到60分钟。
在示例性实施方式中，AxBy可由二氧化钒（VO2）组成。由VO2组成的热致变色层可用由纯钒或氧化钒制成的溅射靶通过溅射沉积形成。
在示例性实施方式中，AxBy可由二氧化钒（VO2）组成。由VO2组成的热致变色层可用由纯钒或混有三氧化二钒（V2O3）和五氧化二钒（V2O5）的氧化钒制成的溅射靶通过直流（DC）溅射沉积形成，其中。
在示例性实施方式中，可在350℃或更低的温度形成热致变色预层。
本发明的再一个方面还提供了制造上述热致变色基板的方法，该方法包含步骤：在基底基板上形成热致变色预层，所述热致变色预层包含AxBz组成；通过氧化所述热致变色预层形成晶种层，所述晶种层被改性使得至少其表面包含AxBy组成；和在所述晶种层上形成热致变色层。
在示例性实施方式中，AxBy可为氧化钛（III）（Ti2O3）、氧化铌（NbO2）或硫化镍（NiS）。
本发明的另一个方面还提供了制造上述热致变色基板的方法。该方法包含步骤：在基底基板上形成热致变色预层，所述热致变色预层包括AxBz组成；通过硫化所述热致变色预层形成晶种层，所述晶种层被改性使得至少其表面包含AxBy组成；和在所述晶种层上形成热致变色层。
在示例性实施方式中，AxBy可为硫化镍（NiS）。
根据本发明的实施方式，能改善热致变色层的结晶度和长期可靠性。
此外，能防止钠从玻璃基板扩散，从而改善热致变色层的热致变色特性。
此外，能简化制造热致变色基板的工序。
本发明的方法和装置具有其它特征和优点，这些特征和优点在合并于此的附图和以下的本发明详细描述中将变得明显或被更详细地描述，所述合并于此的附图和本发明的下面详细描述一起用于解释本发明的某些原理。
附图说明
图1是示意性描述根据本发明一个示例性实施方式的制造热致变色基板的流程图。
图2是描述通过现有技术中的方法形成的二氧化钒（VO2）薄膜的XRD图。
图3是描述根据本发明一个实施例形成的VO2薄膜的XRD图。
图4是拍摄通过现有技术中的方法形成的VO2薄膜获得的结晶性图。
图5是拍摄根据本发明一个实施例形成的VO2薄膜获得的结晶性图。
具体实施方式
现将对根据本发明的热致变色基板及其制造方法进行详细说明，其实施例在附图中示出并在下文中描述，使得本发明所属领域的普通技术人员可以容易地实施本发明。
贯穿全文，参考附图，其中，在不同的图中，全部使用相同的附图标记和符号标明相同或相似的部件。在本发明的以下描述中，当对合并于此的已知功能和部件的详细描述可使本发明的主题不清楚时，将被省略。
图1是示意性描述根据本发明一个示例性实施方式的制造热致变色基板的流程图。
参照图1，根据本发明一个示例性实施方式的制造热致变色基板的方法包含：形成热致变色预层步骤S100、热处理步骤S200和形成热致变色层的步骤S300。
为了制造热致变色基板，首先，在步骤S100中，通过使纯钒（V）涂覆玻璃基板在该玻璃基板上形成热致变色预层。
玻璃基板是透明或彩色的基体材料，并且具有预定面积和厚度。优选玻璃基板由钠钙玻璃制成。
用纯钒（V）涂覆的步骤可通过多种方法进行，例如溅射，优选直流（DC）溅射沉积。
然后，在步骤S200中，对由V制成的热致变色预层进行热处理，使得V通过相变转化为二氧化钒（VO2）。
热处理可在真空气氛中进行，优选在真空气氛中在300℃到500℃范围内的温度下进行，更优选在300℃到500℃范围内的温度下进行10到60分钟。由于该处理，可在表面形成由VO2制成的具有优异特性的晶种层。
此外，在热处理步骤中，可供应少量的氧气以促进V相变为VO2。虽然供氧量可根据热处理室中真空的面积和强度而变化，供氧量可优选在10sccm到100sccm的范围内。进一步优选供氧量在10sccm到50sccm的范围内，使得纯V不会因过量的氧气流相变为五氧化二钒（V2O5）。
可形成晶种层，使其厚度在5nm到10nm的范围内。但是，由于V的金属特性，使得V的反射率增加而对可见光的透射率降低。因此，进一步优选晶种层更薄。
最后，在S300中，通过用VO2薄膜涂覆热处理过的晶种层，从而制得热致变色基板。
用VO2薄膜涂覆热处理过的晶种层的步骤可使用由纯钒或氧化钒组成的溅射靶通过溅射沉积进行。优选涂覆步骤用由纯钒或混有三氧化二钒（V2O3）和五氧化二钒（V2O5）的二氧化钒组成的溅射靶通过直流（DC）溅射沉积进行。除了纯钒或混有V2O3和V2O5的VO2以外的其它氧化钒是非导体,并需要射频(RF)溅射沉积以便在玻璃基板上用作涂层。相反，纯钒或混有V2O3和V2O5的VO2是导体,因此可通过DC溅射沉积用作涂层。通常，DC溅射沉积可以RF溅射沉积约5倍的速度提供沉积。
当用纯钒或氧化钒涂覆至少其表面相变为VO2的晶种层时，金属钒可在晶种层上沉积为具有与晶种层相同结晶相的VO2，从而在晶种层上形成热致变色层。
图2是描述通过现有技术中的方法形成的VO2薄膜的XRD图，且图3是描述根据本发明一个实施例的方法形成的VO2薄膜的XRD图。
比较图2和图3，可知，在从25°到30°范围的角度内，根据本发明的实施例的VO2薄膜的峰值高于根据现有技术形成的VO2薄膜。即根据本发明的VO2薄膜具有更高的峰强度。
图4是拍摄通过现有技术中的方法形成的VO2薄膜获得的结晶性图和图5是拍摄根据本发明一个实施例形成的VO2薄膜获得的结晶性图。
比较图4和图5，可知，根据本发明的实施例形成的VO2薄膜的结晶性优于根据现有技术中的方法形成的VO2薄膜的结晶性。
这样，当在玻璃基板上形成晶种层后形成VO2薄膜时，晶种层的晶格常数与VO2薄膜的晶格常数相同，并且晶种层的界面特性与VO2薄膜的界面特性相同，可改善VO2薄膜的结晶性和长期可靠性。
此外，由于在形成VO2薄膜的高温过程中晶种层作为钠扩散阻挡物以防止钠从玻璃基板扩散，可改善热致变色基板的热致变色特性。
此外，本发明中，可使用与形成晶种层和形成热致变色层时相同种类的材料制成的溅射靶，从而简化生产热致变色基板的工序。
虽然已论述过VO2作为热致变色物质的实例，本发明的上述公开可等效应用于其它热致变色基板，例如氧化钛（III）（Ti2O3）、氧化铌（NbO2）、硫化镍（NiS）等。
对于某些实施方式和附图，已经提供本发明具体示例性实施例的上述描述。它们不旨在穷举或将本发明限制为公开的精确形式，而是根据上述教导，对于本领域的普通技术人员来说许多修改和变化明显是可能的。
因此，本发明范围不是要限于上述实施方式，而是通过所附的权利要求及其等效方案限定。

Claims (20)

1.一种热致变色基板，包含：
基底基板；
在所述基底基板上形成的晶种层；和
在所述晶种层上形成的热致变色层；
其中，所述热致变色层包含热致变色物质，并且所述晶种层被改性以使得所述晶种层的至少一个面向所述热致变色层的表面包含所述热致变色物质。
2.如权利要求1所述的热致变色基板，其中，所述热致变色物质具有由AxBy表示的组成，并且所述晶种层的表面从AxBz改性为AxBy，其中A是金属元素，并且y>z。
3.如权利要求2所述的热致变色基板，其中，A为钒，并且B为氧。
4.如权利要求2所述的热致变色基板，其中，x为自然数，y为2x，并且z为0或2x-1。
5.如权利要求1所述的热致变色基板，其中，所述热致变色物质选自由二氧化钒（VO2）、氧化钛（III）（Ti2O3）、氧化铌（NbO2）和硫化镍（NiS）组成的组中的一种。
6.如权利要求1所述的热致变色基板，其中，所述晶种层的厚度在5nm到10nm的范围内。
7.一种制造热致变色基板的方法，
所述热致变色基板包含：
基底基板；
在所述基底基板上形成的晶种层；和
在所述晶种层上形成的热致变色层；
其中，所述热致变色层包含热致变色物质，并且所述晶种层被改性以使得所述晶种层的至少一个面向所述热致变色层的表面包含所述热致变色物质；
所述方法包含：
在所述基底基板上形成热致变色预层，所述热致变色预层包括预热致变色物质；
通过热处理所述热致变色预层形成所述晶种层；和
在所述晶种层上形成所述热致变色层。
8.如权利要求7所述的方法，其中，所述热致变色物质包含二氧化钒（VO2）。
9.如权利要求8所述的方法，其中，所述预热致变色物质包含纯钒，其中，通过热处理所述热致变色预层使至少所述热致变色预层的表面从纯钒改性为二氧化钒（VO2）。
10.如权利要求7所述的方法，其中，所述晶种层的厚度在5nm到10nm的范围内。
11.如权利要求7所述的方法，其中，在真空气氛中热处理所述热致变色预层。
12.如权利要求7所述的方法，其中，在氧气氛中热处理所述热致变色预层。
13.如权利要求12所述的方法，其中，供氧量在10sccm到100sccm的范围内。
14.如权利要求7所述的方法，其中，在300℃到500℃的温度范围内热处理所述热致变色预层。
15.如权利要求7所述的方法，其中，对所述热致变色预层热处理10至60分钟。
16.如权利要求7所述的方法，其中，所述热致变色层包含二氧化钒（VO2），其中，通过使用由纯钒或氧化钒制成的溅射靶通过溅射沉积形成包含二氧化钒（VO2）的所述热致变色层。
17.如权利要求7所述的方法，其中，所述热致变色层包含二氧化钒（VO2），其中，通过使用由纯钒或混有三氧化二钒（V2O3）和五氧化二钒（V2O5）的二氧化钒（VO2）制成的溅射靶通过直流（DC）溅射沉积形成包含二氧化钒（VO2）的所述热致变色层。
18.如权利要求7所述的方法，其中，在350℃或更低的温度形成所述热致变色预层。
19.一种制造热致变色基板的方法，
所述热致变色基板包含：
基底基板；
在所述基底基板上形成的晶种层；和
在所述晶种层上形成的热致变色层；
其中，所述热致变色层包含热致变色物质，并且所述晶种层被改性以使得所述晶种层至少其一个面向所述热致变色层的表面包含所述热致变色物质；
所述方法包含：
在所述基底基板上形成所述热致变色预层，所述热致变色预层包含预热致变色物质；
通过氧化所述热致变色预层形成所述晶种层；和
在所述晶种层上形成所述热致变色层。
20.如权利要求19所述的方法，其中，所述热致变色材料包含二氧化钒（VO2）。
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